CN111659449A - 一种高催化活性的光催化剂及其制备方法和应用 - Google Patents

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Abstract

本发明属于光催化材料技术领域，具体涉及一种高催化活性的光催化剂及其制备方法和应用。本发明提供的一种高催化活性的光催化剂，包括热稳定型调色材料、硅藻土和光催化剂，所述热稳定型调色材料、硅藻土和光催化剂的质量比为1～30:1～30:5～50；所述热稳定型调色材料的耐热温度大于580℃。在本发明中，所述硅藻土可以有效捕获废水或空气中的有机污染物，热稳定型调色材料能够显著提高光催化剂的可见光吸收，本发明在调色材料和光催化剂的共同作用下大大提高了光生电子与空穴的分离效率，进而提高了催化效率，加快了有机污染物的降解。

Description

一种高催化活性的光催化剂及其制备方法和应用
技术领域
本发明属于光催化材料技术领域，具体涉及一种高催化活性的光催化剂及其制备方法和应用。
背景技术
近年来，环境污染受到社会广泛关注，尤其是有机污染物。尼古丁、甲醛、苯、甲苯等作为有机污染物的主要成分威胁着人类的健康，这些污染物主要来源于工业废水或住宅、学校、办公室、商场、宾馆、公共建筑物以及各种公众聚集场所的室内外装修所用材料、家具或颜料等。尤其是室内装修材料释放的有机污染物，时刻威胁着人类的健康，因此能够高效除去这些有机污染物是非常有必要的。
目前除去废水或空气中有机污染物的主要方法之一是采用光催化的方式降解废水或空气中的有机污染物。光催化的原理是利用光来激发化合物半导体，利用它们产生的电子和空穴来参加氧化-还原反应。当能量大于或等于能隙的光照射到半导体上时，其价带中的电子将被激发跃迁到导带，在价带上留下相对稳定的空穴，从而形成电子-空穴对。其中电子被溶解氧所捕获形成超氧自由基(·O2-)，而空穴则将吸附在催化剂表面，将水和氢氧根离子氧化成羟基自由基(·OH)，这两类物质均具有很强的氧化性，从而将材料表面的污染物氧化成CO2和H2O。
传统的光催化材料虽然具有一定的光催化作用，但是现有的光催化材料的活性较低具有较低的催化效率，难以高效率的除去废水或空气中的有机污染物。
发明内容
有鉴于此，本发明提供了一种高催化活性的光催化剂及其制备方法和应用，本发明提供的高催化活性的光催化剂具有较高的催化效率，在能够高效的除去废水或空气中的有机污染物的同时，还可以作为颜料使用。
本发明提供了一种高催化活性的光催化剂，包括热稳定型调色材料、硅藻土和光催化剂，所述热稳定型调色材料、硅藻土和光催化剂的质量比为1～30:1～30:5～50；
所述热稳定型调色材料的耐热温度大于580℃。
优选的，所述光催化剂包括石墨相氮化碳和二氧化钛；
所述二氧化钛的质量为所述石墨相氮化碳质量的2～60％。
优选的，所述二氧化钛的粒径为5～600nm。
优选的，所述热稳定型调色材料包括碳材料和/或无机颜料。
优选的，所述碳材料包括颜料黑、石墨烯、碳黑、碳纳米管和碳纳米纤维中的一种或多种；
所述无机颜料包括钴蓝、钴绿、钛镍黄、钴铬蓝、钛黑、镉红、镉黄、镉橙、钴紫、铋黄、镨黄、锌铁黄、玫瑰红、红棕、深棕、孔雀蓝、上青、宝蓝、孔雀绿、镍灰、钛黑、铬铁黑和三氧化二铁中的一种或多种。
本发明还提供了上述技术方案所述高催化活性的光催化剂的制备方法，包括以下步骤：
将热稳定型调色材料、硅藻土和光催化剂前驱体混合后进行煅烧，得到所述高催化活性的光催化剂。
优选的，所述光催化剂前驱体包括石墨相氮化碳前驱体和二氧化钛；
所述石墨相氮化碳前驱体为尿素、三聚氰胺或双氰胺。
优选的，所述硅藻土为天然硅藻土，所述硅藻土中二氧化硅的质量含量≥50％。
优选的，所述煅烧的温度为500～580℃，时间为2～5h。
本发明还提供了上述技术方案所述的高催化活性的光催化剂或上述技术方案所述的制备方法制备得到的高催化活性的光催化剂作为绘画材料、装修材料或污染治理材料的应用。
本发明提供的一种高催化活性的光催化剂，包括热稳定型调色材料、硅藻土和光催化剂，所述热稳定型调色材料、硅藻土和光催化剂的质量比为1～30:1～30:5～50；所述热稳定型调色材料的耐热温度大于580℃。在本发明中，所述硅藻土可以有效捕获废水或空气中的有机污染物，热稳定型调色材料能够显著提高光催化剂的可见光吸收，本发明在热稳定型调色材料和光催化剂的共同作用下大大提高了光生电子与空穴的分离效率，进而提高了光催化剂的催化效率，加快了有机污染物的降解。
而且，由于本发明提供的高活性的光催化剂具有丰富的颜色，可以作为颜料使用，赋予颜料较好的光催化功能。
本发明还提供了上述技术方案所述的高催化活性的光催化剂的制备方法，包括以下步骤：将热稳定型调色材料、硅藻土和光催化剂前驱体混合后进行煅烧，得到所述高催化活性的光催化剂。本发明采用一步法制备得到高催化活性的光催化剂，制备方法简便易操作。
附图说明
图1为实施例1～6制备的高催化活性的光催化剂的SEM图；其中(a)为实施例1制备的高催化活性的光催化剂的SEM图，(b)为实施例2制备的高催化活性的光催化剂的SEM图，(c)为实施例3制备的高催化活性的光催化剂的SEM图，(d)为实施例4制备的高催化活性的光催化剂的SEM图，(e)为实施例5制备的高催化活性的光催化剂的SEM图，(f)为实施例6制备的高催化活性的光催化剂的SEM图；
图2为实施例1制备的高催化活性的光催化剂和对比例1制备的石墨相氮化碳对尼古丁的催化降解曲线对照图；
图3为实施例2制备的高催化活性的光催化剂和对比例1制备的石墨相氮化碳对尼古丁的催化降解曲线对照图；
图4为实施例3制备的高催化活性的光催化剂和对比例1制备的石墨相氮化碳对尼古丁的催化降解曲线对照图；
图5为实施例4制备的高催化活性的光催化剂和对比例1制备的石墨相氮化碳对尼古丁的催化降解曲线对照图；
图6为实施例5制备的高催化活性的光催化剂和对比例1制备的石墨相氮化碳对尼古丁的催化降解曲线对照图；
图7为实施例6制备的高催化活性的光催化剂和对比例1制备的石墨相氮化碳对尼古丁的催化降解曲线对照图。
具体实施方式
本发明提供了一种高催化活性的光催化剂，包括热稳定型调色材料、硅藻土和光催化剂，所述调色材料、硅藻土和光催化剂质量比为1～30:1～30:5～50；
所述热稳定型调色材料的耐热温度为580℃。
本发明提供的高催化活性的光催化剂包括热稳定型调色材料，所述热稳定型调色材料优选包括碳材料和/或无机颜料。在本发明中，所述碳材料优选包括颜料黑、石墨烯、碳黑、碳纳米管和碳纳米纤维中的一种或多种，更优选包括颜料黑；当所述碳材料包括两种以上的上述物质时，本发明对上述物质的配比无特殊限定，按任意配比进行混合即可；所述无机颜料优选包括钴蓝、钴绿、钛镍黄、钴铬蓝、钛黑、镉红、镉黄、镉橙、钴紫、铋黄、镨黄、锌铁黄、玫瑰红、红棕、深棕、孔雀蓝、上青、宝蓝、孔雀绿、镍灰、钛黑、铬铁黑和三氧化二铁中的一种或多种，当所述无机颜料包括两种以上的上述物质时，本发明对上述物质的配比无特殊限定，只要能够达到所需颜色即可。在本发明的实施例中，所述无机颜料具体为钛镍黄、钴绿、钴铬蓝、钴蓝或镉红。
在本发明中，所述热稳定型调色材料能够在高温煅烧(500～580℃)下不易产生分解，会保持原有的颜色。本发明中的热稳定型调色材料可以显著提高光催化剂对可见光的吸收，进而提高光催化活性，同时本发明中的热稳定型调色材料具有丰富的颜色，能够起到美观的作用可以作为颜料使用。
本发明提供的高催化活性的光催化剂还包括硅藻土。在本发明中，所述硅藻土的比表面积优选为30～100m2/g，更优选为35～90m2/g，最优选为60～80m2/g；所述硅藻土的孔体积优选为0.3～1.3cm3/g，更优选为0.5～1.2cm3/g，最优选为0.6～1.1cm3/g。在本发明中，所述硅藻土优选为天然硅藻土，所述硅藻土中二氧化硅的质量含量优选≥50％，更优选为70～90％，最优选为75～80％。
在本发明中，所述硅藻土能够有效捕获废水或空气中有机污染物，从而提高光催化剂的催化效率。在本发明中，所述有机污染物优选包括尼古丁、甲醛、苯或甲苯。
本发明提供的高催化活性的光催化剂还包括光催化剂，所述光催化剂优选包括石墨相氮化碳和二氧化钛，所述二氧化钛的质量优选为所述石墨相氮化碳质量的2～60％，更优选为3～40％，最优选为5～35％。在本发明中，所述石墨相氮化碳优选将石墨相氮化碳的前驱体进行煅烧后得到，所述石墨相氮化碳的前驱体优选为尿素、双氰胺或三聚氰胺。在本发明中，所述二氧化钛的平均粒径优选为5～600nm，更优选为15～300nm，最优选为20～50nm。
在本发明中，所述石墨相氮化碳能有效活化分子氧，产生超氧自由基用于有机污染物的光催化降解，同时二氧化钛、石墨相氮化碳与热稳定型调色颜料复合能显著拓宽对可见光的吸收范围，仅在普通可见光下就能起到光催化作用。
在本发明中，所述热稳定型调色材料、硅藻土和光催化剂的质量比为1～30:1～30:5～50，更优选为1.5～20:2～25:10～40。本发明可以按照实际的使用需求进行色彩和光催化功能的调整；例如采用着色力强的热稳定型调色材料时，可适当减少热稳定型调色材料的用量，需要较高的光催化性能时，可以适当增加光催化剂比例，或采用多种热稳定型调色材料复合使用。
在本发明中，所述硅藻土能够有效捕获废水或空气中的有机污染物，所述热稳定型调色材料能够提高光催化剂对可见光的吸收，提高催化活性；在热稳定型调色材料、硅藻土和光催化剂的共同作用下，大大提高了光生电子与空穴的分离效率，提高了光催化效率，加快了对有机污染物的降解。此外，本发明制备得到的光催化剂具有丰富的色彩，能够满足美观的需求，可以作为颜料使用。
本发明还提供了上述技术方案所述高催化活性的光催化剂的制备方法，包括以下步骤：
将热稳定型调色材料、硅藻土和光催化剂前驱体混合后进行煅烧，得到光催化剂。
在本发明中，如无特殊说明，所有原料均为本领域技术人员熟知的市售产品。
本发明对所述混合无特殊限定，只要能够混合均匀即可。
在本发明中，所述催化剂前驱体优选包括石墨相氮化碳前驱体和二氧化钛；所述石墨相氮化碳前驱体优选为尿素、三聚氰胺或双氰胺。当所述石墨相氮化碳前驱体为尿素时，得到的氮化碳与尿素的质量比优选为3～10:100，更优选为6～7:100；当所述石墨相氮化碳前驱体为三聚氰胺时，得到的氮化碳与三聚氰胺的质量比优选为30～70:100，更优选为45～50:100；当所述石墨相氮化碳前驱体为双氰胺时，得到的氮化碳与双氰胺的质量比优选为20～60:100，更优选为45～50:100。
在本发明中，所述二氧化钛和石墨相氮化碳的前驱体的质量比优选为1:10～750，更优选为1:15～300，最优选为1:30～100。在本发明中，所述硅藻土优选为天然硅藻土，所述硅藻土中二氧化硅的质量含量优选≥50％，更优选为70～90％，最优选为75～80％。
在本发明中，所述煅烧的温度优选为500～580℃，更优选为530～550℃；所述煅烧的时间优选为2～5h，更优选为2.5～3h。在本发明中，升温至所述煅烧的温度的升温速率优选为2～10℃/min，更优选为2.5～3℃/min。本发明中的煅烧能够将热稳定型调色材料、硅藻土与光催化剂稳定结合在一起，形成微米级复合结构，而且能够将热稳定型调色材料有效分散在高活性的光催化剂中，提高高活性的光催化剂的均匀性，从而提高高活性的光催化剂的催化活性。
本发明进行煅烧后优选将煅烧后产物依次进行降温和研磨。本发明对降温方式无特殊限定，采用本领域技术人员所熟知的方式即可。本发明经过所述研磨后产物的粒径优选为0.02～30μm，更优选为0.8～5.3μm，最优选为1.2～2.1μm，本发明对研磨的方式无特殊限定，只要能够达到所需粒径要求即可。
本发明还提供了上述技术方案所述高催化活性的光催化剂或上述技术方案所述制备方法制备得到的高催化活性的光催化剂作为绘画材料、装修材料或污染治理材料的应用。
在本发明中，所述绘画材料优选包括颜料，本发明将所述高催化活性的光催化剂用作绘画颜料进行绘画，获得的绘画作品不仅颜色丰富而且能够起到净化空气的作用。
在本发明中，所述装修材料优选包括涂料，所述涂料可以涂覆在窗帘、墙面等装饰材料表面，涂覆了所述高催化活性的光催化剂的装饰材料不仅能够呈现丰富的颜色，而且能够高效去除空气中的有机污染物。本发明对所述涂料的使用方法无特殊限定，采用常规的方法即可。
在本发明中，所述污染治理优选包括废水治理和废气治理；所述废水治理中的废水优选包括尼古丁废水：所述废气治理中的废气优选包括甲醛、苯和甲苯中的一种或多种。
在本发明中，所述废水治理优选将所述高催化活性的光催化剂和废水混合后进行光催化降解。在本发明中，所述高催化活性的光催化剂和废水的质量比优选为1:1000～50000，更优选为1:2000～20000，最优选为1:10000。本发明对所述混合无特殊限定，只要能够混合均匀即可。
在本发明中，所述废气治理优选将所述高催化活性的光催化剂与废气接触后进行光催化降解。在本发明中，所述高催化活性的光催化剂的质量和废气的体积比优选为3～25g:1m3，更优选为5～20g:1m3。
为了进一步说明本发明，下面结合实施例对本发明提供的技术方案进行详细地描述，但不能将它们理解为对本发明保护范围的限定。
实施例1
将20g钛镍黄、20g硅藻土(比表面积为80m2/g，孔体积为1.1cm3/g，二氧化硅含量为70％)、60g二氧化钛(平均粒径为25nm)和3000g尿素混合；将混合物按照2.5℃/min的升温速率升温至550℃，在550℃下保温煅烧3h后降温至室温，对降温后的产物进行研磨，得到粒径为1.2μm的高催化活性的光催化剂，所述高催化活性的光催化剂中钛镍黄、硅藻土和光催化剂的质量比为2:2:27。
实施例2
将20g钴绿、20g硅藻土(比表面积为80m2/g，孔体积为1.1cm3/g，二氧化硅含量为75％)、30g二氧化钛(平均粒径为25nm)和3000g尿素混合；将混合物按照2.5℃/min的升温速率升温至550℃，在550℃下保温煅烧3h后降温至室温，对降温后的产物进行研磨，得到粒径为1.5μm的高催化活性的光催化剂，所述高催化活性的光催化剂中钛镍黄、硅藻土和光催化剂的质量比为2:2:23。
实施例3
将30g钴铬蓝、50g硅藻土(比表面积为35m2/g，孔体积为0.6cm3/g，二氧化硅含量为70％)、20g二氧化钛(平均粒径为20nm)和4500g尿素混合；将混合物按照2.5℃/min的升温速率升温至530℃，在530℃下保温煅烧3h后降温至室温，对降温后的产物进行研磨，得到粒径为1.3μm的高催化活性的光催化剂，所述高催化活性的光催化剂中钛镍黄、硅藻土和光催化剂的质量比为3:5:32。
实施例4
将20g钴蓝、20g硅藻土(比表面积为80m2/g，孔体积为1.1cm3/g，二氧化硅含量为80％)、30g二氧化钛(平均粒径为50nm)和900g双氰胺混合；将混合物按照2.5℃/min的升温速率升温至550℃，在550℃下保温煅烧3h后降温至室温，对降温后的产物进行研磨，得到粒径为2.1μm的高催化活性的光催化剂，所述高催化活性的光催化剂中钛镍黄、硅藻土和光催化剂的质量比为2:2:45。
实施例5
将40g镉红、50g硅藻土(比表面积为65m2/g，孔体积为0.9cm3/g，二氧化硅含量为70％)、60g二氧化钛(平均粒径为20nm)和350g三聚氰胺混合；将混合物按照2.5℃/min的升温速率升温至550℃，在550℃下保温煅烧2.5h后降温至室温，对降温后的产物进行研磨，得到粒径为5.3μm的高催化活性的光催化剂，所述高催化活性的光催化剂中钛镍黄、硅藻土和光催化剂的质量比为4:5:23。
实施例6
将20g颜料黑、50g硅藻土(比表面积为80m2/g，孔体积为1.1cm3/g，二氧化硅含量为80％)、30g二氧化钛(平均粒径为25nm)和3000g尿素混合；将混合物按照2.5℃/min的升温速率升温至550℃，在550℃下保温煅烧3h后降温至室温，对降温后的产物进行研磨，得到粒径为0.8μm的高催化活性的光催化剂，所述高催化活性的光催化剂中钛镍黄、硅藻土和光催化剂的质量比为2:5:25。
将实施例1～6制备得到的高活性的光催化剂进行扫描电镜观察，得到SEM图，如图1所示；其中(a)为实施例1制备的高催化活性的光催化剂的SEM图，(b)为实施例2制备的高催化活性的光催化剂的SEM图，(c)为实施例3制备的高催化活性的光催化剂的SEM图，(d)为实施例4制备的高催化活性的光催化剂的SEM图，(e)为实施例5制备的高催化活性的光催化剂的SEM图，(f)为实施例6制备的高催化活性的光催化剂的SEM图。由图1可知，本发明提供的高活性的光催化剂具有复合结构，热稳定型调色材料、硅藻土与光催化剂复合在一起，形成粒径为0.6～1.8μm的复合颗粒。
对比例1
将石墨相氮化碳的前驱体尿素按照2.5℃/min的升温速率升温至550℃，在550℃下煅烧2h后降温至室温，对降温后的产物进行研磨，得到粒径为1.5μm的石墨相氮化碳。
测试例1
本发明以浓度为5mg/L的尼古丁溶液为模拟废水进行测试。本发明分别将2mg实施例1～6制备得到的高催化活性的光催化剂和对比例1制备的石墨相氮化碳与20mL尼古丁溶液混合，在模拟太阳光LED灯光(125mW/cm2)下进行光催化降解，其结果列于表1中。
表1实施例1～6制备得到的高催化活性的光催化剂和对比例1制备得到的石墨相氮化碳作为催化剂进行光催化降解后尼古丁去除率
Figure BDA0002580988260000091
根据表1中数据绘制图2～7，图2～7分别为实施例1～6制备的高催化活性的光催化剂和对比例1制备的石墨相氮化碳对尼古丁的催化降解曲线对照图。
结合表1和图2～7可知，本发明提供的高催化活性的光催化剂较单纯的石墨相氮化碳具有较高的催化活性，能够高效的除去溶液中的尼古丁，在较短的时间内尼古丁的去除率能够达到100％。
测试例2
本发明以浓度为2mg/m3的甲醛气体模拟空气污染物进行测试，具体为选择7个体积为1m3的测试箱，分别标记为1#测试箱、2#测试箱、3#测试箱、4#测试箱、5#测试箱、6#测试箱和7#测试箱；在1#测试箱的内壁表面均匀涂覆3g实施例1制备得到的高催化活性的光催化剂，在2#测试箱的内壁表面均匀涂覆3g实施例2制备得到的高催化活性的光催化剂，在3#测试箱的内壁表面均匀涂覆3g实施例3制备得到的高催化活性的光催化剂，在4#测试箱的内壁表面均匀涂覆3g实施例4制备得到的高催化活性的光催化剂，在5#测试箱的内壁表面均匀涂覆3g实施例5制备得到的高催化活性的光催化剂，在6#测试箱的内壁表面均匀涂覆3g实施例6制备得到的高催化活性的光催化剂，在7#测试箱的内壁表面均匀涂覆3g对比例1制备得到的石墨相氮化碳；分别向1～7#测试箱中通入2mg甲醛后在冷白LED灯光(10mW/cm2)下进行光催化降解，其结果列于表2中。
表2实施例1～6制备得到的高催化活性的光催化剂和对比例1制备得到的石墨相氮化碳作为催化剂进行光催化降解后甲醛去除率
Figure BDA0002580988260000101
根据表2可知，本发明提供的高催化活性的光催化剂较单纯的石墨相氮化碳具有较高的催化活性，能够高效除去空气中的甲醛，在较短的时间内甲醛的去除率均能超过98.85％。
尽管上述实施例对本发明做出了详尽的描述，但它仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部实施例，人们还可以根据本实施例在不经创造性前提下获得其他实施例，这些实施例都属于本发明保护范围。

Claims (10)

1.一种高催化活性的光催化剂，包括热稳定型调色材料、硅藻土和光催化剂，所述热稳定型调色材料、硅藻土和光催化剂的质量比为1～30:1～30:5～50；
所述热稳定型调色材料的耐热温度大于580℃。
2.如权利要求1所述的高催化活性的光催化剂，其特征在于，所述光催化剂包括石墨相氮化碳和二氧化钛；
所述二氧化钛的质量为所述石墨相氮化碳质量的2～60％。
3.如权利要求2所述的高催化活性的光催化剂，其特征在于，所述二氧化钛的粒径为5～600nm。
4.如权利要求1所述的高催化活性的光催化剂，其特征在于，所述热稳定型调色材料包括碳材料和/或无机颜料。
5.如权利要求3所述的高催化活性的光催化剂，其特征在于，所述碳材料包括颜料黑、石墨烯、碳黑、碳纳米管和碳纳米纤维中的一种或多种；
所述无机颜料包括钴蓝、钴绿、钛镍黄、钴铬蓝、钛黑、镉红、镉黄、镉橙、钴紫、铋黄、镨黄、锌铁黄、玫瑰红、红棕、深棕、孔雀蓝、上青、宝蓝、孔雀绿、镍灰、钛黑、铬铁黑和三氧化二铁中的一种或多种。
6.权利要求1～5任一项所述高催化活性的光催化剂的制备方法，包括以下步骤：
将热稳定型调色材料、硅藻土和光催化剂前驱体混合后进行煅烧，得到所述高催化活性的光催化剂。
7.如权利要求6所述的制备方法，其特征在于，所述光催化剂前驱体包括石墨相氮化碳前驱体和二氧化钛；
所述石墨相氮化碳前驱体为尿素、三聚氰胺或双氰胺。
8.如权利要求6所述的光催化剂，其特征在于，所述硅藻土为天然硅藻土，所述硅藻土中二氧化硅的质量含量≥50％。
9.如权利要求6所述的制备方法，其特征在于，所述煅烧的温度为500～580℃，时间为2～5h。
10.权利要求1～5任一项所述的高催化活性的光催化剂或权利要求6～9任一项所述的制备方法制备得到的高催化活性的光催化剂作为绘画材料、装修材料或污染治理材料的应用。
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