CN111653431A - 一种超低温铝电解电容器及其制造方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种超低温铝电解电容器及其制造方法，该制造方法包括以下步骤：（1）芯包卷绕：阳极箔和阴极箔之间介入电解纸卷绕成芯包；（2）含浸步骤：将卷绕的芯包浸入电解液中进行含浸处理；（3）封装步骤：将含浸后的芯包入壳及胶塞封口；（4）老化步骤；其中，所述电解液包括如下重量百分比的成分：溶剂47‑62%、溶质20‑35%，添加剂10‑18%，所述溶剂由主溶剂、副溶剂和次溶剂组成，所述溶质由甲酸铵、醋酸铵、二酸铵和苯甲酸铵组成。本发明制造方法制得的铝电解电容器具备良好的温度性能和稳定性以应对复杂多变的自然环境，所起到的电容器内部电解液不结冰，电气性能不会减弱。
Description
技术领域
本发明涉及了电容器制造技术领域，特别是涉及了一种超低温铝电解电容器及其制造方法。
背景技术
随着电子工业的发展,电子设备对环境温度适应性（耐寒性与耐热性）的要求越来越高，特别是户外整机（如LED、节能灯、镇流器、驱动电源、开关电源等）的应用也越来越多，而随着技术的不断发展，及成本的优化，LED、驱动电源、电源开关等不断往耐低温性能好的方向发展。
铝电解电容器是电子产品中应用最广泛的基础元件。近些年，随着科学技术、电子产业的飞速发展，各种户外电器产品和设备不断推陈出新，要求电器设备具备良好的温度性能和稳定性以应对复杂多变的自然环境。这些需求极大的拓宽了耐低温铝电解电容器的市场，与此同时也对铝电解电容器产品的性能提出了新的挑战。
目前用在LED的铝电解电容器在设计上，超低温如-55℃的环境下，液态的电解液容易凝固，电导率明显下降、电容器的阻抗急剧上升。在极低温条件下，液态电容也存在短板，比如活性会变弱，在电路上所起到的电气性能也会减弱，客户普遍遇到电器启动慢或启动不了的现象，主要原因为电容器受环境温度的情况，容量下降，电容器的主要组成部分电解液里的化学成份在低温的环境温度下产生凝固结晶现象，影响电容器的电气特性，使电容器不能发挥原有的功能，导致整机不运行。
发明内容
为了解决上述现有技术的问题，本发明提供了一种超低温铝电解电容器及其制造方法，本发明制造方法制得的铝电解电容器具备良好的温度性能和稳定性以应对复杂多变的自然环境，所起到的电容器内部电解液不结冰，电气性能不会减弱。本发明的电解液以主溶剂、副溶剂及水的混合溶剂体系，有利于改善产品的高低温特性，工作温度下限可达到-55℃，溶质方面选用甲酸铵、醋酸铵等小分子易电离的有机羧酸铵为主要溶质，还添加已二酸铵、苯甲酸铵为辅助溶质，不仅能增加电解液电导率，还能改善电解液的化学稳定性。
本发明所要解决的技术问题通过以下技术方案予以实现：
一方面，一种超低温铝电解电容器的制造方法，其包括以下步骤：
（1）芯包卷绕：阳极箔和阴极箔之间介入电解纸卷绕成芯包；
（2）含浸步骤：将卷绕的芯包浸入电解液中进行含浸处理；
（3）封装步骤：将含浸后的芯包入壳及胶塞封口；
（4）老化步骤；
其中，所述电解液包括如下重量百分比的成分：溶剂47-62%、溶质20-35%，添加剂10-18%，所述溶剂由主溶剂、副溶剂和次溶剂组成，所述主溶剂为乙二醇、二甘醇、丙二醇和二甘醇单甲醚的一种或多种，所述副溶剂为一缩二乙二醇、N-二甲基甲酰胺、γ-丁内酯和二甘醇单丁醚的一种或多种，所述次溶剂为水。
作为本发明提供的所述的超低温铝电解电容器的制造方法的一种实施方式，在所述溶剂中，所述主溶剂、副溶剂和次溶剂的重量百分比分别为40~65%、30~50%和15~20%。所述水的电导率不大于1us/cm。
溶剂沸点的高低、蒸气压的大小决定着电解液的使用温度范围，溶剂还决定溶液的离子化和溶剂化程度，因而选择溶剂非常重要。乙二醇是质子性溶剂，对溶质有较强的溶剂化效应，能很好地溶解有机羧酸及其铵盐。N-甲基甲酰胺，沸点：198-199ºC，熔点：-4ºC，在水含量不太高的条件下，就能获得较高的电导率，有效抑制水合作用的产生。水对电极与电解质浸润性好，对阳极氧化膜能增强自愈特性，同时价格便宜。而且乙二醇、N-甲基甲酰胺与水形成分子间氢键，使得混合溶剂的沸点较纯溶剂的沸点高，降低了混合溶剂的饱和蒸气压，避免电容器在高温负荷试验时出现鼓气不良。氢键的形成还使混合溶剂的凝固点下降，有利于改善产品的高低温特性，工作温度下限可达到-55℃。
作为本发明提供的所述的超低温铝电解电容器的制造方法的一种实施方式，所述甲酸铵、醋酸铵、二酸铵和苯甲酸铵的重量百分比分别为：30~50%、25~45%、10~20%和5~8%。
甲酸铵、醋酸铵在乙二醇和水中的溶解度大，容易配制出浓度高、电导率高的工作电解液。甲酸铵是醇聚合的阻聚剂，在乙二醇混合溶剂中加入甲酸铵，既能提高电导率，又能起到阻聚剂的作用。已二酸铵、苯甲酸铵高 温 稳 定 性 好，不仅能增加电解液电导率，还能改善电解液的化学稳定性。
作为本发明提供的所述的超低温铝电解电容器的制造方法的一种实施方式，所述添加剂由以下组份按重量百分比组成：乙二胺四乙酸40~60%、酒石酸25~45%、柠檬酸10~15%、磷酸铵盐2~6.2%、磷酸二氢铵1~5%和次亚磷酸0.8~1.5%。其中所述乙二胺四乙酸、酒石酸以及柠檬酸等含有多个羧酸根的有机化合物的至少一种，可抑制阳极腐蚀。磷酸铵盐、磷酸二氢铵、次亚磷酸铵等，可防止阳极氧化膜发生水合反应，降低产品漏电流。
作为本发明提供的所述的超低温铝电解电容器的制造方法的一种实施方式，所述电解纸的水溶性氯化物含量<2mg/kg，铁微粒子＞0.1mm2，吸液高度值：21mm/10min。优选地，所述电解纸为双层纤维复合纸。
电解纸作为电解液的吸附载体，与电解液共同组成电解电容器的阴极，同时起到隔离两极箔的作用。所以电解纸不仅需要具有苛刻的物理要求和极高的化学纯度，而且要具有优良的电气性能。本发明选择了上述材料的电解纸，可以改善纤维的吸液效果，使电解纸具有良好的渗透性，确保电容器的低损耗性能。
作为本发明提供的所述的超低温铝电解电容器的制造方法的一种实施方式，所述老化步骤采用定电流电压调整法进行老化处理，以降低产品漏电流，保证产品的可靠性。
老化步骤是生产铝电解电容器的关键工序，是在较低电压和较小的电流情况下进行的，总电流的变化过程是：上升→最大→下降→最小→恒定等几个阶段，最佳的高温老化时间是到达最小电流之时（额定温度到达后2h）。
作为本发明提供的所述的超低温铝电解电容器的制造方法的一种实施方式，所述定电流电压调整法具体包括：采用定电流电压调整法，即分段升压老化方法，具体为：施加预设首段电压至电容器，稳压一段时间后，电流下降至设定老化电流的1/3以下，再升压施加预设下一段电压至电容器，电流亦随之升高，稳压一段时间后，电流下降至设定老化电流的1/3以下，如此反复升压调整，直到电压表所指示之电压等于老化电压为止。老化电压值设定为电容器额定电压的1.02~1.15倍；老化电流值设定为：0.3*批数量PCS/1000。
值得注意的是，上述老化方法中的预设首段电压、预设下一段电压…的电压值并没有特别的限定，实际实现时可根据老化电压值或额定电压进行逐步升压，在此不再赘述举例。
另一方面，一种超低温铝电解电容器，其由上述的超低温铝电解电容器的制造方法制得。
本发明具有如下有益效果：
本发明制造方法制得的铝电解电容器具备良好的温度性能和稳定性以应对复杂多变的自然环境，所起到的电容器内部电解液不结冰，电气性能不会减弱。本发明的电解液以主溶剂、副溶剂及水的混合溶剂体系，有利于改善产品的高低温特性，工作温度下限可达到-55℃，溶质方面选用甲酸铵、醋酸铵等小分子易电离的有机羧酸铵为主要溶质，还添加已二酸铵、苯甲酸铵为辅助溶质，不仅能增加电解液电导率，还能改善电解液的化学稳定性。
更进一步地，经过发明人多次的试验研究，发明人出乎意料地发现，将电解纸的选材、电解液的复配以及特定的老化处理进行科学合理的组合，在改善产品的高低温特性（工作温度下限可达到-55℃）、防止阳极氧化膜发生水合反应，降低产品漏电流、确保产品低损耗性能和保证产品的可靠性上起到了协同作用。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明进行详细的说明，实施例仅是本发明的优选实施方式，不是对本发明的限定。为了便于说明，下面每个实施例对比例的铝电解电容器规格为100V680μF，生产数量为300只，此电容器规格及数量只是便于举例说明并不是对本发明的特殊限定，本发明可适用于容量：10~8200UF，电压：6.3~100V的电容器。
实施例1
本实施例提供一种超低温铝电解电容器的制造方法，具体地，该制造方法包括以下步骤：
（1）芯包卷绕：将阳极箔和阴极箔之间介入电解纸，卷绕成芯包，其中，阳极箔与阴极箔的宽度相等，使得所得芯包中阳极箔的上端部超过电解纸和阴极箔而外露，阴极箔的下端部超过电解纸和阳极箔而外露，卷绕的芯包用胶带环绕粘紧固定。
其中，所述电解纸为双层纤维复合纸，其水溶性氯化物含量<2mg/kg，铁微粒子＞0.1mm2，吸液高度值：21mm/10min。
（2）含浸步骤：将卷绕的芯包浸入电解液中进行含浸处理。其中，
所述电解液由以下组份按重量百分比组成：溶剂47%、溶质35%，添加剂18%；所述溶剂由以下组份按重量百分比组成：主溶剂45%、副溶剂35%和次溶剂20%组成，所述主溶剂为乙二醇，所述副溶剂为N-二甲基甲酰胺，所述次溶剂为电导率不大于1us/cm的水。
所述溶质由以下组份按重量百分比组成：甲酸铵30%、醋酸铵45%、二酸铵20%和苯甲酸铵5%。
所述添加剂由以下组份按重量百分比组成：乙二胺四乙酸60%、酒石酸25%、柠檬酸10%、磷酸铵盐3%、磷酸二氢铵1%和次亚磷酸1%。
（3）封装步骤：将含浸后的芯包入壳及胶塞封口。
（4）老化步骤：采用定电流电压调整法进行老化处理，具体包括如下步骤：采用三段升压恒流老化，具体地，第一段老化：常温下，施加预设首段电压（电压值是58V）至电容器，稳压一段时间，电流降低至老化电流的1/3之后，进行第二段老化；第二段老化：85~105℃下，施加预设第二段电压（电压值是90V）至电容器，稳压一段时间，电流降低至老化电流的1/3之后，进行第三段老化；第三段老化：常温下，施加预设第三段电压（电压值是115V）至电容器，稳压，当电压表所指示之电压等于老化电压为止。
实施例2
本实施例提供一种超低温铝电解电容器的制造方法，具体地，该制造方法包括以下步骤：
（1）芯包卷绕：将阳极箔和阴极箔之间介入电解纸，卷绕成芯包，其中，阳极箔与阴极箔的宽度相等，使得所得芯包中阳极箔的上端部超过电解纸和阴极箔而外露，阴极箔的下端部超过电解纸和阳极箔而外露，卷绕的芯包用胶带环绕粘紧固定。
其中，所述电解纸为双层纤维复合纸，其水溶性氯化物含量<2mg/kg，铁微粒子＞0.1mm2，吸液高度值：21mm/10min。
（2）含浸步骤：将卷绕的芯包浸入电解液中进行含浸处理。其中，
所述电解液由以下组份按重量百分比组成：溶剂58%、溶质32%，添加剂10%；所述溶剂由以下组份按重量百分比组成：主溶剂40%、副溶剂45和次溶剂15%组成，所述主溶剂为乙二醇和丙二醇，所述副溶剂为N-二甲基甲酰胺和γ-丁内酯，所述次溶剂为电导率不大于1us/cm的水。
所述溶质由以下组份按重量百分比组成：甲酸铵50%、醋酸铵25%、二酸铵20%和苯甲酸铵5%。
所述添加剂由以下组份按重量百分比组成：乙二胺四乙酸40%、酒石酸45%、柠檬酸10%、磷酸铵盐2%、磷酸二氢铵1.5%和次亚磷酸1.5%。
（3）封装步骤：将含浸后的芯包入壳及胶塞封口。
（4）老化步骤：采用定电流电压调整法进行老化处理，具体包括如下步骤：采用三段升压恒流老化，具体地，第一段老化：常温下，施加预设首段电压（电压值是58V）至电容器，稳压一段时间，电流降低至老化电流的1/3之后，进行第二段老化；第二段老化：85~105℃下，施加预设第二段电压（电压值是90V）至电容器，稳压一段时间，电流降低至老化电流的1/3之后，进行第三段老化；第三段老化：常温下，施加预设第三段电压（电压值是115V）至电容器，稳压，当电压表所指示之电压等于老化电压为止。
实施例3
本实施例提供一种超低温铝电解电容器的制造方法，具体地，该制造方法包括以下步骤：
（1）芯包卷绕：将阳极箔和阴极箔之间介入电解纸，卷绕成芯包，其中，阳极箔与阴极箔的宽度相等，使得所得芯包中阳极箔的上端部超过电解纸和阴极箔而外露，阴极箔的下端部超过电解纸和阳极箔而外露，卷绕的芯包用胶带环绕粘紧固定。
其中，所述电解纸为双层纤维复合纸，其水溶性氯化物含量<2mg/kg，铁微粒子＞0.1mm2，吸液高度值：21mm/10min。
（2）含浸步骤：将卷绕的芯包浸入电解液中进行含浸处理。其中，
所述电解液由以下组份按重量百分比组成：溶剂62%、溶质20%，添加剂18%；所述溶剂由以下组份按重量百分比组成：主溶剂60%、副溶剂30%和次溶剂10%组成，所述主溶剂为乙二醇、二甘醇和丙二醇和二甘醇单甲醚，所述副溶剂为一缩二乙二醇、N-二甲基甲酰胺、γ-丁内酯和二甘醇单丁醚，所述次溶剂为电导率不大于1us/cm的水。
所述溶质由以下组份按重量百分比组成：甲酸铵45%、醋酸铵37%、二酸铵10%和苯甲酸铵8%。
所述添加剂由以下组份按重量百分比组成：乙二胺四乙酸48%、酒石酸25%、柠檬酸15%、磷酸铵盐6.2%、磷酸二氢铵5%和次亚磷酸0.8%。
（3）封装步骤：将含浸后的芯包入壳及胶塞封口。
（4）老化步骤：采用定电流电压调整法进行老化处理，具体包括如下步骤：采用三段升压恒流老化，具体地，第一段老化：常温下，施加预设首段电压（电压值是58V）至电容器，稳压一段时间，电流降低至老化电流的1/3之后，进行第二段老化；第二段老化：85~105℃下，施加预设第二段电压（电压值是90V）至电容器，稳压一段时间，电流降低至老化电流的1/3之后，进行第三段老化；第三段老化：常温下，施加预设第三段电压（电压值是115V）至电容器，稳压，当电压表所指示之电压等于老化电压为止。
对比例1
本对比例与实施例2不同之处在于：所述溶剂成分不包括水。
对比例2
本对比例与实施例2不同之处在于：所述溶质中没有甲酸铵和醋酸铵，即所述溶质由二酸铵和苯甲酸铵组成。
对比例3
本对比例与实施例2不同之处在于：所述老化步骤采用常规的定电压电流调整法进行老化处理。
对比例4
本对比例与实施例2不同之处在于：所述次溶剂（水）的比例为20%。
对实施例1-3和对比例1-4各取10只电容器进行高低温特性试验，在20℃或-55℃下保持2h，再测试低温下容量、ESR、阻抗（Z）、损耗变化率。
以上数据为每10只测试数据的平均值。
检测结果显示，实施例1-3中的铝电解电容器在-55℃的阻抗与20 ℃的阻抗之比均合格，且均明显低于对比例1-4中的阻抗比，实施例1-3中的铝电解电容器在-55℃低温条件下容量相对于常温20℃容量的静电容量变化率均明显低于对比例1-4中的静电容量变化率。还有，次溶剂水的含量也不能过多，如对比例将水含量调至20%后，容易发生水合反应降低产品漏电流，且使得混合溶剂的沸点较纯溶剂的沸点低，饱和蒸气压升高，造成电容器在高温负荷试验时出现鼓气不良，如上表所示，相比实施例2，对比例4在-55低温环境下静电容量变化率、漏电流、损耗变化率及阻抗均明显提高1.3~1.5倍，对电容器产品低温质量影响极大，本发明的方法制备的电容器在低温状态下容量变化率更小，阻抗比更小，ESR升幅幅度小，明显改善了电容器的低温特性。
可见当缺少水溶剂、溶质未进行改进、老化方法未进行改进，均导致所得铝电解电容器在-55℃低温条件下的静电容量小、高ESR和高阻抗，证明了只有同时采用这些处理和/或工艺参数，才能取得最好的技术效果。
可以理解，本发明的技术效果是各个步骤技术特征协同作用的总和，各步骤之间具有一定的内在相关性，并非单个技术特征效果的简单叠加。本发明通过（1）在主、副溶剂中合理增加水溶剂，（2）合理采用甲酸铵和醋酸铵作为主溶质，以及（3）采用定电流调电压老化方法，可以明显改善了电容器在低温（-55℃）条件下的容量特性，有效提高铝电解电容器的耐低温能力。本发明产生的上述效果是相互协同所得到的，是不可分割的。
以上所述实施例仅表达了本发明的实施方式，其描述较为具体和详细，但并不能因此而理解为对本发明专利范围的限制，但凡采用等同替换或等效变换的形式所获得的技术方案，均应落在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种超低温铝电解电容器的制造方法，其特征在于，其包括以下步骤
（1）芯包卷绕：阳极箔和阴极箔之间介入电解纸卷绕成芯包；
（2）含浸步骤：将卷绕的芯包浸入电解液中进行含浸处理；
（3）封装步骤：将含浸后的芯包入壳及胶塞封口；
（4）老化步骤；
其中，所述电解液包括如下重量百分比的成分：溶剂47-62%、溶质20-35%，添加剂10-18%，所述溶剂由主溶剂、副溶剂和次溶剂组成，所述主溶剂为乙二醇、二甘醇、丙二醇和二甘醇单甲醚的一种或多种，所述副溶剂为一缩二乙二醇、N-二甲基甲酰胺、γ-丁内酯和二甘醇单丁醚的一种或多种，所述次溶剂为水。
2.根据权利要求1所述的超低温铝电解电容器的制造方法，其特征在于，在所述溶剂中，所述主溶剂、副溶剂和次溶剂的重量百分比分别为40~65%、30~50%和15~20%。
3.根据权利要求1所述的超低温铝电解电容器的制造方法，其特征在于，在所述溶质中，所述甲酸铵、醋酸铵、二酸铵和苯甲酸铵的重量百分比分别为：30~50%、25~45%、10~20%和5~8%。
4.根据权利要求3所述的超低温铝电解电容器的制造方法，其特征在于，所述添加剂由以下组份按重量百分比组成：乙二胺四乙酸40~60%、酒石酸25~45%、柠檬酸10~15%、磷酸铵盐2~6.2%、磷酸二氢铵1~5%和次亚磷酸0.8~1.5%。
5.根据权利要求1所述的超低温铝电解电容器的制造方法，其特征在于，所述水的电导率不大于1us/cm。
6.根据权利要求1所述的超低温铝电解电容器的制造方法，其特征在于，所述电解纸的水溶性氯化物含量<2mg/kg，铁微粒子＞0.1mm2，吸液高度值：21mm/10min。
7.根据权利要求6所述的超低温铝电解电容器的制造方法，其特征在于，所述电解纸为双层纤维复合纸。
8.根据权利要求1所述的超低温铝电解电容器的制造方法，其特征在于，所述老化步骤采用定电流电压调整法进行老化处理。
9.根据权利要求8所述的超低温铝电解电容器的制造方法，其特征在于，所述定电流电压调整法具体包括：采用定电流电压调整法，即分段升压恒流老化方法，具体为：施加预设首段电压至电容器，稳压一段时间后，电流下降至设定老化电流的1/3以下，再升压施加预设下一段电压至电容器，电流亦随之升高，稳压一段时间后，电流下降至设定老化电流的1/3以下，如此反复升压调整，直到电压表所指示之电压等于老化电压为止。
10.一种超低温铝电解电容器，其特征在于，其由权利要求1至9任一所述的超低温铝电解电容器的制造方法制得。
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