CN111647466A - 一种优化超临界co2萃取荔枝果皮中香料成分的方法 - Google Patents

一种优化超临界co2萃取荔枝果皮中香料成分的方法 Download PDF

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Abstract

本发明所述的优化超临界CO2萃取荔枝果皮中香料成分的方法，包括以下步骤：S1.预处理提取果皮；S2.单因素分析；S3.响应面优化分析：选择萃取压力、萃取温度、解析温度、以及解析压力，以贡献程度排前三的因素作为参试因子，以荔枝果皮香精油提取量作为评价指标，使用DesignExpert软件做响应面分析。本发明设计了超临界流体萃取中萃取温度、萃取压力和解析温度的合适参数，并利用响应面分析法建立了超临界CO2流体萃取荔枝果皮香精油提取量的二次多项数学模型。得到了超临界萃取荔枝果皮香精油的最佳工艺：萃取压力15MPa、萃取温度37℃、解析温度35℃，香油提取量为0.37g，提取率为0.185％，是一种适合超临界CO2流体萃取荔枝果皮植物精油的优化提取工艺的优化方法。

Description

一种优化超临界CO2萃取荔枝果皮中香料成分的方法
技术领域
本发明涉及食品加工方法技术领域，更具体地，涉及一种优化超临界CO2萃取荔枝果皮中香料成分的方法。
背景技术
荔枝浑身是宝，但是荔枝在深加工和处理果皮方面大有不足，人们往往仅仅是享受荔枝果肉的鲜美，而对荔枝果皮却视若无睹。事实上，荔枝果皮富含脂肪酸、聚合花色素、氨基酸、芳香化合物、黄烷醇类和水溶性多糖等生理活性物质，具有很高的药用价值。而在荔枝加工和消费过程当中，荔枝果皮通常作为垃圾物品直接被清理掉，造成了很大的资源浪费和严重的环境问题。因此，荔枝果皮进行深度开发，对于提高荔枝产品附加值、促进农业经济发展和保护环境具有重要意义。
荔枝果皮具有的很好的清热解毒，去湿气，下火等功效的，尤其是对于得高血压的人比较的有好处的，平时需要注意利用的。而且使用过后的荔枝果皮进行清洗之后泡水喝，对于一些消化不良或者伴有口渴等疾病的人群是比较好的，而且其富含黄烷醇类和水溶性多糖等生理活性物质，具有很高的药用价值，作为药材的使用时，可以治疗咽喉肿痛、消化疾病，并且效果比较显著。平时多吃的话，具有理气、止痛、生津、益血、治烦渴、收涩等作用，和其他药物混合后，是很多疾病的特效药，其主要治疗痢疾、湿疹、牙痛、外伤出血、胃脘痛、疝气痛、妇女血气刺痛等。
荔枝的关注持上升趋势，尤其是荔枝果皮的处理是其主要关注点之一，国内外各大网站不定时都有发表关于荔枝果皮的文章，包括荔枝果皮的提取物对于医药领域的研究、荔枝果皮的提取物的抑菌性研究等等。对于荔枝果皮中香料成分的提取研究也有很多方法，如蒸馏法、超声波法、超临界法等等。
江梅等人在2000年对“桂味”荔枝果皮进行超临界萃取研究，其主要考察四个因素，分别为：萃取压力、萃取温度、萃取时间、果皮含水量，研究结果表明荔枝果皮粉精油的最佳萃取条件为：12MPa、35℃、1～1.5小时、6％含水量，并鉴定出60多种化学成分，而且证明在荔枝果皮中也有含硅聚合物。2006年，侯美珍等通过荔枝果皮中甲醇提取物对4种植物病原细菌和7种植物病原真菌做抑菌活性试验，实验结果表明，果皮提取物对细菌、真菌都存在抑菌性，其中细菌相较于真菌对果皮提取物不太敏感，果皮提取物对细菌的MIC在1～3mg/mL之间。
植物精油是由植物次级代谢产生的分子量较小、具有一定挥发性的油状液体，其来源丰富，在植物的花、叶、根、树皮、果实、种子等植物的各个器官组织都有存在。植物香精油的提取研究一直是精油市场的一大重要研究领域，经过大量科研人员的研究验证发现植物精油提取方式可分为蒸馏、压榨或溶剂提取，目前从实验室到工业化生产中主要利用的提取技术包括：共水蒸馏、水蒸气蒸馏、亚临界水萃取、压榨法、即时控制降压萃取、无溶剂微波萃取和超临界流体萃取。实验室应用较多的方法是共水蒸馏技术，而水蒸气蒸馏在精油工业化生产中应用较为普遍，其蒸馏萃取法主要用于精油和挥发性成分的提取分析。亚临界水提取精油技术并没有大的研究进展，需要进一步开发研究，压榨法仅用于花生和其他大部分食用油的提取分离，应用范围较小。即时控制降压提取法和无溶剂微波萃取由于技术、成本、提取率等原因在生活和工业化生产中并不常见，超临界流体萃取由于其高提取率和技术成熟等方面原因被大量用于实验研究和工业生产。
超临界CO2流体萃取技术(SFE)是近50年来发展出现的一种新的提取分离技术，80年代开始应用于香料工业的生产，杨基础等人在1998年***介绍并提出了超临界流体(SupercriticalFluid)的性质特点，它是一项利用在临界温度和压力状态下的流体与原材料物质相接触，而其自身聚合了气、液两者作为萃取剂的优异特点，其密度无限接近于液体，粘度和扩散系数又无限接近于气体，因此使其具有了液体溶剂良好的溶解能力，同时其传质性能也非常优越。萧效良等在2001年解决了超临界CO2流体萃取技术(SFE)中超临界二氧化碳对小分子量的低极性的亲脂性化合物表现出了优异的溶解性能。较其他萃取技术表现出明显的优越性，从一定程度上提高了产品的纯度以及提取量。廖传华等在2004年提出超临界CO2对强极性的物质如多元酸、多元醇来说非常难使之溶解，可针对不同物质采用加入不同表面活性剂及夹带剂的方法解决，并论述了夹带剂在超临界CO2萃取过程中所起到的作用以及影响。王海鸥(1995)提出了超临界流体萃取技术(SFE)其拥有安全、无毒、无污染的特性，是以可以选择性提取同一物质材料中的不同有效成分，并且对有效成分的破坏性较弱，提取物纯度高，能保持原有有效成分的物理特性等优势。因此该技术成为了一种新型天然产物提取分离技术，并得到迅速发展和应用。但是，目前对于超临界CO2流体萃取荔枝果皮中的植物精油的工艺参数仍有诸多不确定性，所发表的研究文献公开的技术方案也不尽相同，业界仍无法确定一种合适的使用超临界CO2流体萃取荔枝果皮的工艺条件。基于此，本发明公开了一种适合超临界CO2流体萃取荔枝果皮植物精油的优化提取工艺的技术方案。
发明内容
本发明的目的在于针对上述缺陷和不足，提供一种适合超临界CO2流体萃取荔枝果皮植物精油的优化提取工艺的方法。
为了实现上述目的，本发明采用的具体技术方案为：
本发明所述的优化超临界CO2萃取荔枝果皮中香料成分的方法，包括以下步骤：
S1.预处理提取果皮：将鲜荔枝去果肉得到果皮，再将果皮清洗以去除残留物；将去除残留物的果皮进行干燥，然后进行粉碎处理，通过30～60目孔径筛选出颗粒范围在0.3～0.6mm之间的荔枝粉；
S2.单因素分析：
萃取压力分析：在30～45℃范围内选择确定的温度作为萃取温度、以及解析温度，在4～8Mpa范围内选择确定的压力作为解析压力，在10～20Mpa压力范围内得到荔枝果皮香精油提取量与萃取压力之间的关系，以确定萃取压力对荔枝果皮香精油提取量的贡献程度；
萃取温度分析：在30～40℃范围内选择确定的温度作为解析温度，在10～ 20Mpa范围内选择确定的压力作为萃取压力，在4～8Mpa范围内选择确定的压力作为解析压力，在30～45℃温度范围内得到荔枝果皮香精油提取量与萃取温度之间的关系，以确定萃取温度对荔枝果皮香精油提取量的贡献程度；
解析温度分析：在30～40℃范围内选择确定的温度作为萃取温度，在10～ 20Mpa范围内选择确定的压力作为萃取压力，在4～8Mpa范围内选择确定的压力作为解析压力，在30～45℃温度范围内得到荔枝果皮香精油提取量与解析温度之间的关系，以确定解析温度对荔枝果皮香精油提取量的贡献程度；
解析压力分析：在30～40℃范围内选择确定的温度作为萃取温度、以及解析温度，在10～20Mpa范围内选择确定的压力作为萃取压力，在4～8Mpa压力范围内得到荔枝果皮香精油提取量与解析压力之间的关系，以确定解析压力对荔枝果皮香精油提取量的贡献程度；
S3.响应面优化分析：选择萃取压力、萃取温度、解析温度、以及解析压力贡献程度排前三的因素作为参试因子，以荔枝果皮香精油提取量作为评价指标，在3因素3水平基础上使用DesignExpert软件做响应面分析，以得到优化后的萃取工艺参数。
作为本发明进一步的技术方案，所述步骤S3.中响应面分析包括17个试验点，对其进行编号为编号1至编号17；编号1～12为析点，编号13～17为零点。
作为本发明进一步的技术方案，所述步骤S2.中萃取压力分析：萃取温度和解析温度分别为37℃、35℃，解析压力5.5Mpa。
作为本发明进一步的技术方案，所述步骤S2.中萃取温度分析：解析温度为 35℃，解析压力5.5MPa，萃取压力为15Mpa。
作为本发明进一步的技术方案，所述步骤S2.中解析温度分析：萃取温度为 37℃，解析压力5.5MPa，萃取压力为15Mpa。
作为本发明进一步的技术方案，所述步骤S2.中解析压力分析：萃取温度为 37℃，解析温度35℃，萃取压力为15Mpa。
作为本发明进一步的技术方案，所述步骤S1.中干燥过程为将处理过后的荔枝果皮放入40℃烘箱中，热风烘烤，待荔枝果皮达到所需水分量时，取出自然冷却，常温储存备用。
作为本发明进一步的技术方案，所述步骤S1.中将处理过后的荔枝果皮置于阳光下晒，待荔枝果皮达到所需水分量时，常温储存备用。
作为本发明进一步的技术方案，所述步骤S3.之后还包括步骤S4.气相色谱- 串联质谱对提取的荔枝香精油的成分分析。
本发明与现有技术相比，具有以下有益效果：
本发明通过单因素试验和中心组合设计探讨了超临界流体萃取中萃取温度、萃取压力和解析温度对荔枝果皮香精油提取量的影响，并利用响应面分析法建立了超临界CO2流体萃取荔枝果皮香精油提取量的二次多项数学模型，并且检验证明模型是合理可靠的。利用模型的响应面图对影响超临界萃取荔枝果皮香精油提取量的关键因素及其相互作用进行了探讨，得到了超临界萃取荔枝果皮香精油的最佳工艺：萃取压力15MPa、萃取温度37℃、解析温度35℃，荔枝果皮香油提取量有最大值为0.37g，提取率为0.185％，与其他文献报道中关于超临界萃取荔枝果皮香精油的最佳工艺条件有较大的不同，是一种适合超临界CO2流体萃取荔枝果皮植物精油的优化提取工艺的优化方法。
下面结合附图对本发明作进一步的说明。
附图说明
图1为本发明优选实施方式中步骤流程图。
图2为本发明优选实施方式中萃取压力对果皮香精油提取量的影响结果图。
图3为本发明优选实施方式中萃取温度对果皮香精油提取量的影响结果图。
图4为本发明优选实施方式中解析温度对果皮香精油提取量的影响结果图。
图5为本发明优选实施方式中萃取压力和萃取温度对荔枝果皮香精油提取量的响应面图。
图6为本发明优选实施方式中解析温度和萃取温度对荔枝果皮香精油提取量的响应面图。
图7为本发明优选实施方式中解析温度和萃取压力对荔枝果皮香精油提取量的响应面图。
图8为本发明优选实施方式中萃取压力和萃取温度对荔枝果皮香精油提取量的等高线图。
图9为本发明优选实施方式中解析温度和萃取温度对荔枝果皮香精油提取量的等高线图。
图10为本发明优选实施方式中解析温度和萃取压力对荔枝果皮香精油提取量的等高线图。
图11为本发明优选实施方式中荔枝果皮萃取物总离子色谱图。
具体实施方式
下面通过具体实施方式对本发明做进一步的解释及说明，应当理解下面的实施方式的目的是为了使本发明的技术方案更加清楚、易于理解，并不限制权利要求的保护范围。
本发明中所用到的实验仪器和药剂：
GZX-9070MBE电热鼓风干燥箱 上海***实业有限公司医疗设备厂
JJ224BC型电子天平 常熟市双杰测试仪器厂
国家标准检验筛(30目/时)、(60目/时) 浙江飞达金属砂筛厂
XFB-200高速中药粉碎机 吉首市中诚制药机械厂
HA120-50-01超临界萃取装置 江苏南通华安超临界萃取有限公司
GC-MS-QP2010Plus 日本岛津公司
MB23红外线水分测定仪 美国奥豪斯公司
柠檬酸，氯化钠，碳酸钠，大孔树脂，无水乙醇，正己烷均为常规市售药剂。
实施例1
将买来的荔枝除去果肉，把荔枝果皮在水中反复淘洗除去表面含有的荔枝肉残留物。如果无法淘洗干净，可用2％Na2CO3、1％柠檬酸和2％NaCL的混合溶液浸泡2min，再用蒸馏水反复淘洗。
将处理过后的荔枝果皮放入40℃烘箱中，热风烘烤，待荔枝果皮达到所需水分量时，取出自然冷却，常温储存备用。
将常温储存备用的荔枝果皮放入中药粉碎机中粉碎成干粉，并且过30目(孔径0.6mm)和60目(孔径0.3mm)的筛子，取颗粒大小在0.3mm和0.6mm之间的荔枝核粉装袋并放入储物柜中待用。
称取200g荔枝果核粉(干基)，在萃取温度和解析温度分别为37℃、35℃，解析压力5.5MPa，荔枝果核粒度30～60目的条件下，分别在萃取压力为 13MPa、14MPa、15MPa、16MPa、17MPa的条件下进行超临界萃取实验，得出荔枝果皮香精油提取量与萃取压力之间的关系。如图2所示，用超临界CO2流体萃取荔枝果皮香精油，在15MPa以下，压力对超临界流体密度的影响起主要作用，香精油提取量伴随压力的增加而增加，当压力大于15MPa时，压力对超临界流体粘度和扩散系数的影响起主要作用，香精油提取量伴随压力的增加而降低，因此，在萃取压力为15MPa时有较高的香精油提取量。
称取200g荔枝果皮粉(干基)，在解析温度为35℃，解析压力5.5MPa，萃取压力为15MPa，荔枝果核粒度30～60目的条件下，分别在萃取温度为33℃、 35℃、37℃、39℃、41℃的条件下进行超临界萃取实验，得出荔枝果皮香精油提取量与萃取温度之间的关系。如图3所示，用超临界CO2萃取荔枝果皮香精油，在萃取温度37℃之前，果皮香精油提取量随温度的升高而增加，37℃之后，随温度的升高而减少，但在37℃前后的变化坡度却有一定的差距，这是因为萃取温度对果核香精油提取量的影响有正效应和负效应两种作用。萃取温度升高，物料中溶质的压力增加，有利于提高果皮香精油提取量，称之为正效应；而萃取温度的升高，使超临界CO2流体的密度降低，使果核香精油提取量降低，称之为负效应。因此，对于荔枝果核香精油的超临界萃取，当萃取温度小于37℃，温度对果皮香精油提取量影响的正效应起主要作用，萃取温度大于37℃时，温度对果皮香精油提取量影响的负效应起主要作用，温度为37℃时有较高的果皮香精油提取量。
称取200g荔枝果核粉(干基)，在萃取温度为37℃，解析压力5.5MPa，萃取压力为15MPa，荔枝果核粒度30～60目的条件下，分别在解析温度为31℃、 33℃、35℃、37℃、39℃的条件下进行超临界萃取实验，得出荔枝果皮香精油提取量与萃取温度之间的关系。如图4所示，用超临界CO2萃取荔枝果皮香精油，在解析温度35℃之前，果皮香精油提取量随温度的升高而增加，且35℃前后，香精油提取量的变化明显。35℃之前，随温度的升高而增加，表明解析温度的升高将降低超临界CO2流体对溶质的溶解能力，有利于解析，但解析温度过高，溶质的承受压力升高，挥发量增加，而不利于提高果皮香精油的提取量。因此，超临界CO2萃取荔枝果皮香精油，温度为35℃时有较高的果皮香精油提取量。
称取200g荔枝果皮粉(干基)，在萃取温度为37℃，解析温度35℃，萃取压力为15MPa，荔枝果核粒度30～60目的条件下，由于解析压力自身原因，当储罐压力较大时，解析压力不可能很小，所以选取解析压力分别在为4.5MPa、 5.0MPa、5.5MPa、6.0MPa、6.5Mpa的条件下进行超临界萃取实验，得出荔枝果皮香精油提取量分别为0.32、0.34g、0.36g、0.36g、0.34g，所以，解析压力在 4.5MPa-6.5Mpa的范围内对荔枝果皮香精油提取量的影响不大。
为了求出更优的荔枝果皮配香精油工艺条件，根据中心组合设计原理，在单因素试验的基础上，选取萃取温度(A，MPa)、萃取压力(B，℃)和解析温度 (C，℃)为参试因子，以果核香精油提取量(Y，g)为评价指标，设计3因素 3水平的响应面分析方法，共17个试验点，其中，试验编号1～12为析点，即自变量A、B和C所构成的三维顶点；试验编号13～17为零点，即区域的中心点，重复试验，用以估算试验误差。设计了响应面试验因素水平表1，试验结果见表2。
表1响应面分析法的因素与水平表
Figure BDA0002540547040000081
表2响应面试验结果
Figure BDA0002540547040000082
利用DesignExpert8.0.6统计分析软件对表2的试验结果进行回归分析，得到方差分析表3和二次回归方程：
Y＝0.36-(6.250*10-3)*A+0.034*B+(7.500*10-3) *C-0.010*A*B-0.012*A*C-7.500*10-3*B*C-0.049*A2-0.074*B2-0.046*C2。由表 3可知，二次回归模型的F值为88.17，P<0.0001，极为显著，说明该模型与实际结果相拟合，并且检验结果显著；失拟项F值为1.07，P＝0.4553(P＞0.05)， R2＝0.9913。由此可见，该模型拟合程度很好，适应于荔枝果核精油提取分析。
表3方差分析表
Figure BDA0002540547040000091
由回归模型转换并做出各个因素之间的交互项的响应面图，考察所拟合的响应面形状，分析萃取压力、萃取温度和解析温度对荔枝果核精油提取量的影响，其响应面3D图和等高线图见图5到图7。结合响应面3D图和等高线图可看出，在所选范围内存在极值。
图8示了萃取压力和萃取温度交互作用影响中，萃取压力对荔枝果皮香精油提取量明显比萃取温度大；图9显示了解析温度和萃取温度交互作用中，解析温度和萃取温度对荔枝果皮香精油提取量相似；图10显示了解析温度和萃取压力交互作用中，萃取压力对荔枝果皮香精油提取量明显比解析温度大。结合试验，并由响应面和数据处理结果得出，当A＝37℃、B＝15MPa、C＝35℃，即萃取压力 15MPa、萃取温度37℃、解析温度35℃时，荔枝果皮香油提取量有最大值为0.37g，提取率为0.185％。
如图11所示，得到的挥发油用正己烷溶解，然后用50％的乙醇混融、静置，取上清液后用气相色谱—质谱联用仪进行鉴定分析。
GC-MS条件
色谱条件：HP-5MS色谱柱(30m×0.25mm，0.25μm)，进样口温度250℃，接口温度280℃，柱温：起始温度60℃，以5℃/min升至150℃，保留1min，再以10℃/min升至200℃，保留5min，再以10℃/min升至250℃，保留5min，载气：99.999％氦气，样品进样量1μL。
质谱条件：接口温度：280℃；四极杆温度：150℃；离子源温度：230℃；溶剂延迟时间：2min；扫描周期1；扫描质量范围：50-300；电离方式：电子电离 (electronionization，EI)源；电离能量：70eV；全扫描方式。
鉴定结果如表4：
表4荔枝果皮萃取物中挥发性成分鉴定表
Figure BDA0002540547040000101
荔枝果皮挥发油的主要成分为烯、酯、烷、醛、醇类化合物以及硅氧烷聚合物，这些物质中不少成分含有芳香气味，对人体器官具有刺激或镇静作用，2-甲基-1-苯基丙烯用于ABS树脂、聚酯树脂、醇酸树脂改性；三甲基环己烯用于薄荷脑和麝香草酚的合成，用于化妆品、牙膏香精；律草烯可用于清热解毒、利尿消肿、肺结核潮热、肠胃炎、痢疾、感冒发热、小便不利、肾盂肾炎、急性肾炎、膀胱炎、泌尿系结石，外用治疗痈疖肿毒、湿疹、毒蛇咬伤等；香茅醇丙酸酯具有杀菌特性；石竹烯对皮肤炎症及消化***溃疡有较好的疗效；香茅醛具有抑制金黄色葡萄及伤寒杆菌活性；香橙烯是一种很好的抗氧化剂；茴香烯可用作医用香料和驱风剂等等。
本实施例1用超临界二氧化碳提取荔枝果皮，由表4知GC-MS分析结果表明荔枝果皮中含有较多的活性物质成分，共鉴定出17种化合物，其主要成分为烯、酯、烷、醛、醇类化合物以及硅氧烷聚合物，其中烯烃类化合物含量高达 46％，酯类化合物含量约37％，而烷、醛、醇类化合物相对含量较少，在其他文献中硅氧烷聚合物含量普遍较低，但本实施例1中发现其含量并不低，研究得知是由于本实施例1通过GC-MS分析得出的化合物种类偏少造成，而造成其化合物偏少的原因与荔枝果核GC-MS分析得出的化合物种类偏少一样。
通过对本实施例1中所提取的果皮香精油成分分析及其具体成分的作用研究得知果皮香精油在医药方面主要有清热解毒、利尿消肿、肺结核潮热、肠胃炎、痢疾、感冒发热、小便不利、肾盂肾炎、急性肾炎、膀胱炎、泌尿系结石，外用治疗痈疖肿毒、湿疹、毒蛇咬伤，皮肤炎症及消化***溃疡、医用香料、驱风剂、杀菌、抑菌、对人体器官具有刺激或镇静作用等，在化妆品方面主要用于香料源、牙膏等，且还具有抗氧化作用。
本实施例1通过单因素试验和中心组合设计探讨了超临界流体萃取中萃取温度、萃取压力和解析温度对荔枝果皮香精油提取量的影响，并利用响应面分析法建立了超临界CO2流体萃取荔枝果皮香精油提取量的二次多项数学模型，并且检验证明模型是合理可靠的。利用模型的响应面图对影响超临界萃取荔枝果皮香精油提取量的关键因素及其相互作用进行了探讨，得到了超临界萃取荔枝果皮香精油的最佳工艺：萃取压力15MPa、萃取温度37℃、解析温度35℃，荔枝果皮香油提取量有最大值为0.37g，提取率为0.185％，与其他文献报道中关于超临界萃取荔枝果皮香精油的最佳工艺条件有较大的不同，是一种适合超临界CO2流体萃取荔枝果皮植物精油的优化提取工艺的优化方法。
本发明是通过实施例来描述的，但并不对本发明构成限制，参照本发明的描述，所公开的实施例的其他变化，如对于本领域的专业人士是容易想到的，这样的变化应该属于本发明权利要求限定的范围之内。

Claims (9)

1.一种优化超临界CO2萃取荔枝果皮中香料成分的方法，其特征在于：包括以下步骤：
S1.预处理提取果皮：将荔枝去果肉得到果皮，再将果皮清洗以去除残留物；将去除残留物的果皮进行干燥，然后进行粉碎处理，通过30～60目孔径筛选出颗粒范围在0.3～0.6mm之间的荔枝粉；
S2.单因素分析：
萃取压力分析：在30～45℃范围内选择确定的温度作为萃取温度、以及解析温度，在4～8Mpa范围内选择确定的压力作为解析压力，在10～20Mpa压力范围内得到荔枝果皮香精油提取量与萃取压力之间的关系，以确定萃取压力对荔枝果皮香精油提取量的贡献程度；
萃取温度分析：在30～45℃范围内选择确定的温度作为解析温度，在10～20Mpa范围内选择确定的压力作为萃取压力，在4～8Mpa范围内选择确定的压力作为解析压力，在30～45℃温度范围内得到荔枝果皮香精油提取量与萃取温度之间的关系，以确定萃取温度对荔枝果皮香精油提取量的贡献程度；
解析温度分析：在30～45℃范围内选择确定的温度作为萃取温度，在10～20Mpa范围内选择确定的压力作为萃取压力，在4～8Mpa范围内选择确定的压力作为解析压力，在30～45℃温度范围内得到荔枝果皮香精油提取量与解析温度之间的关系，以确定解析温度对荔枝果皮香精油提取量的贡献程度；
解析压力分析：在30～45℃范围内选择确定的温度作为萃取温度、以及解析温度，在10～20Mpa范围内选择确定的压力作为萃取压力，在4～8Mpa压力范围内得到荔枝果皮香精油提取量与解析压力之间的关系，以确定解析压力对荔枝果皮香精油提取量的贡献程度；
S3.响应面优化分析：至少选择萃取压力、萃取温度、解析温度、以及解析压力贡献程度排前三的因素作为参试因子，以荔枝果皮香精油提取量作为评价指标，使用DesignExpert软件做响应面分析，以得到优化后的萃取工艺参数。
2.根据权利要求1所述的优化超临界CO2萃取荔枝果皮中香料成分的方法，其特征在于：所述步骤S3.中响应面分析包括17个试验点，对其进行编号为编号1至编号17；编号1～12为析点，编号13～17为零点。
3.根据权利要求1或2所述的优化超临界CO2萃取荔枝果皮中香料成分的方法，其特征在于：所述步骤S2.中萃取压力分析：萃取温度和解析温度分别为37℃、35℃，解析压力5.5Mpa。
4.根据权利要求1或2所述的优化超临界CO2萃取荔枝果皮中香料成分的方法，其特征在于：所述步骤S2.中萃取温度分析：解析温度为35℃，解析压力5.5MPa，萃取压力为15Mpa。
5.根据权利要求1或2所述的优化超临界CO2萃取荔枝果皮中香料成分的方法，其特征在于：所述步骤S2.中解析温度分析：萃取温度为37℃，解析压力5.5MPa，萃取压力为15Mpa。
6.根据权利要求1或2所述的优化超临界CO2萃取荔枝果皮中香料成分的方法，其特征在于：所述步骤S2.中解析压力分析：萃取温度为37℃，解析温度35℃，萃取压力为15Mpa。
7.根据权利要求1所述的优化超临界CO2萃取荔枝果皮中香料成分的方法，其特征在于：所述步骤S1.中干燥过程为将处理过后的荔枝果皮放入40℃烘箱中，热风烘烤，待荔枝果皮达到所需水分量时，取出自然冷却，常温储存备用。
8.根据权利要求1所述的优化超临界CO2萃取荔枝果皮中香料成分的方法，其特征在于：所述步骤S1.中将处理过后的荔枝果皮置于阳光下晒，待荔枝果皮达到所需水分量时，常温储存备用。
9.根据权利要求1所述的优化超临界CO2萃取荔枝果皮中香料成分的方法，其特征在于：所述步骤S3.之后还包括气相色谱-串联质谱对提取的荔枝香精油的成分分析。
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CN113867152A (zh) * 2021-10-19 2021-12-31 金陵科技学院 用于单水合斯诺普利粉雾剂连续冻干过程建模及控制方法

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