CN111646632B - 一种绿色节能光电催化水处理***及其处理水的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种绿色节能光电催化水处理***及其处理水的方法，包括储液槽、颗粒过滤板、降解槽、微生物处理模块；智能温控模块、太阳能光‑电‑热智能转换模块；所述降解槽由若干个处理单元组成，任意一个处理单元均包括阳极、阴极，搅拌装置；所述阳极为负载有光催化剂的掺硼金刚石电极，所述阳极和阴极通过导线与电源连接，所述电源与太阳能发电单元连接；所述降解槽还包含若干个紫外线灯，所述紫外线灯直接照射于阳极；本发明通过光催化氧化和电化学氧化的有机结合，显著提高有机污染物的移除速率，降低电解能耗，且反应条件温和，环境友好，操作简单，适用于各种水质条件的水体处理。
Description
技术领域
本发明涉及一种绿色节能光电催化水处理***及其处理水的方法，属于水处理技术领域。
背景技术
科学技术是把双刃剑。一方面，科技的发展丰富了我们的生活，提高了工作效率，另一方面，科技的发展也带来了一系列的安全问题，如环境破坏等。据世界权威机构调查，随着现代社会经济的飞速发展和科学技术的全面进步，全球范围内每年都有成千上万吨复杂人为有机化学品被消耗和排放到水环境中成为环境有机污染物。印染工业用水量大，通常每印染加工1t纺织品耗水100-200t.其中80％-90％以印染废水排出。造纸废水主要来自造纸工业生产中的制浆和抄纸两个生产过程，这两个过程都排出大量废水。焦化厂、煤气厂、石油化工厂、绝缘材料厂等工业部门以及石油裂解制乙烯、合成苯酚、聚酰胺纤维、合成染料、有机农药和酚醛树脂生产过程均排放出大量含酚废水，处理难度很大。这些工业废水中含有大量有机污染物并且种类繁多，处理方式也多种多样。考虑到可行性、效率和成本等因素时，传统的物理、化学和生物等水处理技术已难以满足当代生活、工业废水的处理需求。电化学高级氧化法近年来被认为是一种能有效降解各种有机环境污染物的“环境友好”技术，电化学氧化过程中以电子为氧化剂，无需添加额外化学试剂，绿色无污染，操作简单，可控性强，在常温常压下进行，设备简单，占地面积小，兼具消毒、絮凝和气浮的作用，并且和其他技术组合性好。但是，能耗高、降解速率低仍然是电化学高级氧化法在实际工业化应用中的技术难点和研究重点。
太阳能被认为是一种取之不尽用之不竭的绿色可再生能源，现有技术已可以较高效率的利用太阳能发电、供热，通过光伏发电将太阳能转化为电能，电能可以为有机废水的电化学氧化降解供电，也可以供应维持整个废水处理***运行的电能。另外，也可以直接用光进行有机废水的降解，有机污染物可以吸收自然环境中的部分近紫外光(290～400nm)，在有活性物质存在时即发生强烈的光化学反应，从而得到降解，具有环境友好，处理范围广等优点。但太阳光中的紫外线辐射通常只占总发射能量的5％左右，无法直接利用太阳光进行有机废水的光催化降解。
发明内容
本发明针对传统电化学氧化技术存在的问题，充分利用绿色清洁的太阳能，以负载有光催化剂的掺硼金刚石电极作为阳极为基础，提出了一种绿色节能光电催化水处理***及其处理水的方法。
为了实现上述目的，本发明采用如下技术方案：
本发明一种绿色节能光电催化水处理***，包括储液槽、颗粒过滤板、降解槽、微生物处理模块；智能温控模块、太阳能光-电-热智能转换模块；所述储液槽的出口设置有颗粒过滤板，并通过管道连接至降解槽，降解槽出口连接到微生物处理模块；
所述智能温控模块用于控制降解槽中的水温度为5～80℃；
所述太阳能光-电-热智能转换模块包含太阳能发电单元和太阳能发热单元；
所述降解槽中包含若干个处理单元，任意一个处理单元均包括阳极、阴极，搅拌装置；所述阳极为负载有光催化剂的掺硼金刚石电极，所述阳极和阴极通过导线与电源连接，所述电源与太阳能发电单元连接；
所述降解槽还包含若干个紫外线灯，所述紫外线灯直接照射于阳极。
本发明一种绿色节能光电催化水处理***，所述任意一个处理单元中还包括搅拌装置。
本发明一种绿色节能光电催化水处理***，所述颗粒过滤板选自石英砂过滤板，PP棉过滤板，孔隙率大于35PPI的微孔泡沫陶瓷板中的至少一种。
所述孔隙率大于35PPI的微孔泡沫陶瓷板优选为孔隙率大于35PPI的微孔泡沫Al2O3陶瓷板、孔隙率大于35PPI的微孔泡沫ZrO2陶瓷板、孔隙率大于35PPI的微孔泡沫SiC陶瓷板中的一种。
颗粒过滤板用于过滤水体中的泥沙、铁锈、悬浮物和胶体等颗粒杂质。
本发明一种绿色节能光电催化水处理***，所述降解槽的墙体中含有相变材料。
相变材料采用现有技术中常用的均可，如为石蜡、摛藻糖醇、硫酸钠、三水醋酸钠、氧化钙、脂肪酸、多元醇、磷酸氢二钠、层状钙钛矿等。
本发明一种绿色节能光电催化水处理***，所述阳极和阴极由相互平行但互不接触的一组或多组平板电极配合组成，或者由中心同轴但互不接触的圆柱状电极与圆筒状电极配合组成，或者由两组不同直径的同轴圆筒状电极阵列配合组成，或者由蜂窝煤结构和圆柱状阵列配合组成，或者由三维连续网络结构和二维连续网状结构配合组成，或者由二维封闭平板结构和二维连续网状结构配合组成。
在本发明中，蜂窝煤结构和圆柱状阵列配合是指阳极材料为蜂窝煤结构的多孔结构，即圆柱体中阵列排布若干直孔，而阴极为棒状材料，可***阳极材料孔道内部，实现电解池作用。
本发明一种绿色节能光电催化水处理***，所述阴极选自石墨、不锈钢、钛电极中的一种。
本发明一种绿色节能光电催化水处理***，所述光催化剂包含TiO2，进一步的，所述光催化剂为掺杂改性的TiO2，所述掺杂改性选自金属离子掺杂、金属掺杂、非金属掺杂、金属-非金属共掺杂、半导体复合中的一种，优选为金属掺杂，所述金属优选为Au。TiO2的形貌可以是管状、棒状、球状或粉末状中的一种或多种。
本发明一种绿色节能光电催化水处理***，所述负载有光催化剂的掺硼金刚石电极的制备方法选自CVD法、溶胶凝胶-浸渍涂覆法、水热法中的一种；
作为优选，本发明一种绿色节能光电催化水处理***，所述CVD法的具体工艺为：以四异丙醇钛或四氯化钛作为钛源，N2作为载气，水蒸气或O2作为载气和反应气，在BDD电极表面沉积TiO2光催化剂，TiO2的制备是在CVD反应器中进行的，沉积结束后，在马弗炉中300-600℃煅烧1-3h。
作为优选，本发明一种绿色节能光电催化水处理***，所述溶胶凝胶-浸渍涂覆法的具体工艺为，采用钛酸四丁酯或异丙醇钛或四氯化钛为钛源，加入溶剂中，获得混合液，所述溶剂选自乙醇、异丙醇、正丁醇中的至少一种，在混合液中加入硝酸，发生水解、缩聚反应，制得均匀透明的溶胶凝胶，然后将溶胶凝胶涂刷到制备好的BDD电极上，涂刷一层，烘干一次，如此重复3-5次后，在马弗炉中500℃煅烧0.5h，再涂刷、烘干，最后在马弗炉中300-600℃煅烧1-3h。
作为优选，本发明一种绿色节能光电催化水处理***，所述水热法的具体工艺为：将BDD电极置于聚四氟乙烯内衬不锈钢高压釜中，加入含钛源的混合水溶液中，在150-180℃下水热合成6-20h；所述含钛前驱体的混合水溶液为0.15M三氯化钛与3M氯化钠的混合水溶液，或按(1-3)：60的体积比将钛酸四丁酯溶于去盐酸沉溶液中。
在实际操作过程中，当采用水热法时，可先采用磁控溅射技术在BDD电极表面沉积一层10-20nm厚度的ZnO缓冲层或者不沉积缓冲层，
另外，当光催化剂为金属掺杂TiO2时，只需在上述制备的过程中，在加入钛源时，同时加入相关掺杂金属的醇盐即可。
本发明一种绿色节能光电催化水处理***，所述掺硼金刚石电极的电极工作层为表面分布微孔和/或尖锥的掺硼金刚石层。
作为优选，本发明一种绿色节能光电催化水处理***，所述硼掺杂金刚石电极为梯度硼掺杂金刚石电极，所述梯度硼掺杂金刚石电极的润湿角θ<40°；所述梯度硼掺杂金刚石电极的电极工作层为梯度硼掺杂金刚石层；所述梯度硼掺杂金刚石层，由下至上，依次包括硼含量梯度增加的梯度硼掺杂金刚石底层、梯度硼掺杂金刚石中层、梯度硼掺杂金刚石顶层；
所述梯度硼掺杂金刚石底层中，按原子比计，B/C为3333～33333ppm；优选为3333～10000ppm；所述梯度硼掺杂金刚石中层中，按原子比计，B/C为10000～33333ppm；优选为13332～20000ppm；所述梯度硼掺杂金刚石顶层中，按原子比计，B/C为16666～50000ppm；优选为26664～50000ppm。
电化学氧化降解模块降解机理通常分为有机污染物在电极表面的直接氧化与电极表面产生的强氧化性的活性物质(如羟基自由基，活性氯，活性硫酸基团等)间接氧化污染物两种途径，其中以间接氧化为主导。因此降解效率很大程度上受到电极材料本征特性(比表面积，sp3/sp2，硼掺杂浓度等)的影响，这是由于电极材料本征特性决定了活性物质产率。本发明中采用梯度硼掺杂高比表面积电极材料综合电极材料优势，能大幅提高电化学降解模块的降解矿化效率。
在本发明中，掺硼含量由薄膜底部至顶部硼逐渐提升，底层高附着力层采用极低硼掺杂浓度，以保证薄膜结合性与稳定性，这是由于底层直接与电极基体按触的，在沉积初期金刚石相形核较为容易，缺陷较少，sp2相碳较少。能够进一步提升形核面的sp3含量与晶格稳定性，从而增强与电极基体的附着力，而中间层作用为耐腐蚀，采用中等硼含量(即硼含量高于底层且低于顶层)，由于中间层中硼含量仍然较低，因此可以保证sp3相纯度(即金刚石致密连续)，而同时由于具有一定的掺硼量，因此又可以保证该层的导电性能。而顶层硼掺杂含量高，可提高材料的导电性与电化学活性，使得顶层电势窗口宽、析氧电位高、背景电流低，该金刚石顶层可以大幅提升该电极的电催化活性和降解效率；同时亲水性也会随着硼含量的增加而提升，而亲水性的提升又可大幅提升电极在电化学氧化过程中的氧化效率。总之利用底层高附着力层、中间高致密耐腐蚀层与顶层高硼掺杂浓度催化层组成的长寿命，高催化活性电极材料，能有效降低***实际应用过程中降解效率及维护成本。
本发明一种绿色节能光电催化水处理***，所述梯度硼掺杂金刚石层的厚度为5μm～2mm；所述梯度硼掺杂金刚石中层的厚度占梯度硼掺杂金刚石层厚度的50％～90％；所述梯度硼掺杂金刚石顶层的厚度占梯度硼掺杂金刚石层厚度≤40％。
由于本发明梯度硼掺杂金刚石底层、梯度硼掺杂金刚石中层、梯度硼掺杂金刚石顶层分工不同，底层与顶层分别起到提升衬底/薄膜结合性与具有高电化学活性(高催化性)作用及提升亲水性。因此薄膜材料的主体部分为中间耐腐蚀层，在服役过程中，将起到导电与耐腐蚀等作用，因此其厚度需占梯度硼掺杂金刚石层中的一半以上，而控制顶层的厚度占梯度硼掺杂金刚石层厚度≤40％，是由于随着硼含量的增加，将引入sp2相碳(石墨相碳)也会随之增加，而本发明通过将顶层厚度控制在40％以内，可以避免引入过量的sp2相碳，因此既能提升亲水性，又能保证材料的亲水性与高催化活性。
本发明一种绿色节能光电催化水处理***，所述梯度硼掺杂金刚石层表面分布有微孔和/或尖锥，其中微孔直径为500nm～0.5mm，尖锥直径为1μm～30μm。
本发明一种绿色节能光电催化水处理***，所述梯度硼掺杂金刚石电极是直接以衬底作为电极基体；或在衬底表面设置过渡层后作为电极基体，再于电极基体表面设置梯度硼掺杂金刚石层。其中梯度硼掺杂金刚石层为电极工作层。
在本发明中，对于衬底材料的选择不受限制，现有技术中报道的衬底材料均适合作为本发明的衬底。
优选的，所述衬底材料选自金属镍、铌、钽、铜、钛、钴、钨、钼、铬、铁中的一种或其合金中的一种；或电极衬底材料选自陶瓷A12O3、ZrO2、SiC、Si3N4、BN、B4C、AlN、WC、Cr7C3、Ti2GeC、Ti2AlC和Ti2AlN、Ti3SiC2、Ti3GeC2、Ti3AlC2、Ti4AlC3、BaPO3中的一种或其中的掺杂陶瓷；或电极衬底材料选自上述金属和陶瓷组成的复合材料中的一种，或衬底材料选自金刚石或Si。
进一步的优选，所述衬底材料选自钛、镍、硅中的一种。
所述过渡层材料选自钛、钨、钼、铬、钽、铂、银、铝、铜、硅中的至少一种，所述过渡层的厚度为50nm～10μm。
进一步的优选，当衬底材料为镍时，过渡层材料为钛。
本发明一种绿色节能光电催化水处理***，所述梯度硼掺杂金刚石电极的制备方法为：
步骤一、电极基体的预处理
将电极基体置于含纳米晶和/或微米晶金刚石混合颗粒的悬浊液中；超声处理，烘干；获得表面吸附纳米晶和/或微米晶金刚石的电极基体；
步骤二、沉积梯度硼掺杂金刚石层
将步骤一中所得电极基体置于化学沉积炉中，于电极基体表面依次进行三段沉积，获得梯度硼掺杂金刚石层，控制第一段沉积过程中，含碳气体占炉内全部气体质量流量百分比为1％～5％；含硼气体占炉内全部气体质量流量百分比为0.005％～0.05％；控制第二段沉积过程中，含碳气体占炉内全部气体质量流量百分比为1％～5％；含硼气体占炉内全部气体质量流量百分比为0.015％～0.05％；控制第三段沉积过程中，含碳气体占炉内全部气体质量流量百分比为1％～5％；含硼气体占炉内全部气体质量流量百分比为0.025％～0.075％；
步骤三、高温处理
将己沉积梯度硼掺杂金刚石层的电极基体进行热处理，所述热处理温度为400～1200℃，处理时间为5～110min；炉内压强为10Pa～105Pa。
在实际操作过程中，直接以衬底作为电极基体时，先将衬底置于丙酮中超声处理5～20min，去除衬底材料表面油污，然后再使用去离子水和/或无水乙醇冲洗衬底材料，烘干备用，而当以衬底表面设置过渡层后作为电极基体，在衬底表面设置过渡层前，先进行上述处理。
所述步骤一中，所述含纳米晶和/或微米晶金刚石混合颗粒的悬浊液中，金刚石混合颗粒质量分数为0.01％～0.05％。
所述步骤一中，金刚石混合颗粒的粒径为5～30nm，纯度≥97％。
所述步骤一中，所述超声处理时间为5～30min。超声完成后，将电极基体取出，使用去离子水和/或无水乙醇冲洗干净后，再烘干。
所述步骤二中，炉内气体包含含硼气体、含碳气体、氢气。
其中，氢气即可作为化学沉积过程中的稀释气体，又作为刻蚀气体，在实际操作过程中，待三段沉积完成后，先关闭含硼气体和含硼气体，继续通入一段时间氢气，用来刻蚀梯度硼掺杂金刚石表面的石墨相。
对于硼源可选用固体、气体、液体硼源中的一种，当选用固体、液体硼源时先进行气化处理。
作为优选，所述含硼气体为B2H6，所述含碳气体为CH4。
所述步骤二中；第一段沉积的温度为600～1000℃，气压为103～104Pa，时间为1～3h；第二段沉积的温度为600～1000℃，气压为103～104Pa，时间为3～48h；第三段沉积的温度为600～1000℃，气压为103～104Pa；时间为1～12h。
所述步骤三中，热处理温度为500～800℃，处理时间为15～40min。
通过顶层高硼含量的掺杂以及热处理，使得硼掺杂金刚石层的析氧电位大于2.3V，电势窗口大于3.0V，提升电极表面电催化氧化性能，同时具有优异的亲水性(润湿角θ<40°)
本发明一种绿色节能光电催化水处理***，所述电源选自可线性调控直流稳压电源、中频电源、脉冲电源中的一种，优选为可线性调控直流稳压电源，可线性调控直流稳压电源的电流可根据水质在线检测模块提供的数据，能够以时间为变量按照线性函数、正弦函数或方波函数组合设置，通过电源调制，优化能源配置，降低能耗，提高电流效率。
本发明一种绿色节能光电催化水处理***，所述太阳能发电单元包括太阳能电池板、控制器和逆变器。
太阳能发电单元可用于降解槽中电解供电、紫外灯管供电及维持整个废水处理***运行的供电。
本发明一种绿色节能光电催化水处理***，所述太阳能发热单元用于向降解槽提供热量，以及对回收的达标水进行浓缩或蒸发结晶回收水中无机盐。
本发明一种绿色节能光电催化水处理***，所述的微生物处理模块包括厌氧生物处理模块和好氧生物处理模块，所述好氧生物处理模块设置有曝气管道，所述厌氧生物处理模块和好氧生物处理模块中的菌种均固定于活性炭床上。
本发明一种绿色节能光电催化水处理***，所述水处理***还包含水质在线检测模块、水流量控制模块。水质在线检测模块、水流量控制模块可进行整个水处理***的实时监测和控制，所述的水质在线检测***可测量的参数包括温度、pH、溶解氧、电导率、化学需氧量、生物需氧量、氨氮和总有机碳等，及时追踪水质变化，实现预警预报和反馈决策的功能。
本发明一种绿色节能光电催化水处理***，所述水处理***还包含、气体控制模块，所述的气体控制模块由气体注入单元和气体收集单元组成，所述的气体注入单元用于向好氧生物处理模块通入曝气，所述气体收集单元用于尾气收集和处理。
本发明一种绿色节能光电催化水处理***处理水的方法，使用所述的水处理***进行水处理。
本发明一种绿色节能光电催化水处理***处理水的方法，包括如下步骤：待处理水先进入储液槽，经储液槽中的颗粒过滤板进行过滤，经过滤后的水进入降解槽，进行光电催化氧化处理，经光电催化氧处理的水进入进入微生物处理模块中依次进行厌氧生物处理、好氧生物处理，即获得达标水外排或回收；所述好氧生物处理过程中，由气体注入单元向好氧生物处理模块通入曝气；所述上清液中COD≤2000mg/L；
所述光电催化氧化处理过程中，通过智能温控模块控制降解槽中的水体的温度为5-80℃，使用紫外线灯照射阳极，所述紫外线灯照射强度为20-100MJ m-2。
有益效果
1)本发明通过光催化氧化和电化学氧化的有机结合，显著提高有机污染物的移除速率，降低电解能耗，且反应条件温和，环境友好，操作简单，适用于各种水质条件的水体。
2)本发明所用的光催化剂是无毒、低廉、耐酸碱腐蚀性能强的TiO2，且负载在目前已知的最理想的电化学氧化阳极-BDD上，解决了传统悬浮光催化剂难以回收利用和颗粒负载型纳米TiO2容易脱落等问题，而且利用了高度有序、大比表面积的掺硼金刚石电极作为光电催化剂的负载基体，有效利用了光电催化协同效应对有机污染物的降解。
3)本发明通过太阳能光-电-热智能转换***充分利用了绿色可再生的太阳能，高效利用太阳能发电、供热，将太阳能转化为电能，并利用电能进行有机废水的光电降解和维持水处理***运行的用电；将太阳能转化为热能，通过相变储能材料可以控制光电降解槽的温度，余热还可以用于浓缩达标水或蒸发结晶回收达标水中无机盐。充分利用太阳能，实现太阳能的最大化利用，本发明绿色、节能、环保、高效，可能产生巨大的社会效益和经济效益。
附图说明
图1为本发明绿色节能高效光电催化水处理***的结构示意图；图中：1、储液槽；2、颗粒过滤板；3、管道；4、降解槽；5、阳极；6、阴极；7、光催化剂；8、紫外线灯；9、搅拌装置；10、电源；11、微生物处理模块；12、太阳能光-电-热智能转换模块；13、水质在线检测模块；14、气体控制模块；15、水流量控制模块。
具体实施方式
如图1所示，绿色节能高效光电催化有机废水处理***，包括储液槽1、降解槽4；所述储液槽1的出口设置有颗粒过滤板2，并通过管道3连接至降解槽4，降解槽4出口连接到微生物处理模块11(厌氧生物处理模块+好氧生物处理模块)；
颗粒过滤板2选自麦饭石过滤板、活性炭过滤板、石英砂过滤板，PP棉过滤板，孔隙率大于35PPI的微孔泡沫陶瓷板中(Al2O3、ZrO2、SiC泡沫陶瓷)的至少一种。降解槽4包含了若干个处理单元(图中仅示出1个处理单元)；任意一个处理单元包含阳极5和阴极6，阳极5为在掺硼金刚石薄膜上负载有TiO2或掺杂改性的TiO2光催化剂7(TiO2/BDD)的材料，阴极6可为石墨、不锈钢、钛或其他贱金属材料，阴阳极板间距为5-50mm，电流密度控制在50mAcm-2以下；阳极5上设置紫外线灯8，所述的光可由太阳光或紫外线灯产生，紫外线灯直接照射阳极，紫外灯组照射强度为20-100MJ m-2；阳极5和阴极6通过导线与电源10相连接，电源选自可线性调控直流稳压电源、中频电源、脉冲电源中的一种，优选为可线性调控直流稳压电源，电流可根据水质在线检测模块提供的数据，能够以时间为变量按照线性函数、正弦函数或方波函数组合配置；电源10又与太阳能光-电-热智能转换模块12相连，太阳能光-电-热智能转换模块包括光伏发电单元和光伏发热单元，可实现光-电-热之间的智能转换，所述的光伏发电单元包括太阳能电池板、控制器和逆变器，可用于降解槽中电解供电、紫外灯管供电及维持整个水处理***运行的供电，所述的光伏发热单元除了向降解槽供热外，还可用于达标水浓缩或蒸发结晶回收达标水中无机盐；降解槽4通过管道与厌氧好氧工艺模块11相连接，所述的厌氧好氧工艺模块均含有高效活性污泥和高活性菌种，经过降解槽的COD降至2000mg L-1以下的有机废水先经过厌氧生物处理后，再进入好氧生物处理，好氧流化床配有相应的曝气装置，所有的有机物降解生物菌落均固定在活性炭床上，经生化处理达标后的有机废水可直接排放或做后续回用。此外，本发明还设置有水质在线检测模块13和气体控制模块14；水流量控制模块14，其中水质在线检测模块、水流量控制模块可进行整个水处理***的实时监测和控制，所述的水质在线检测***可测量的参数包括温度、pH、溶解氧、电导率、化学需氧量、生物需氧量、氨氮和总有机碳等，及时追踪水质变化，实现预警预报和反馈决策的功能，水流量控制模块位于储液槽1、降解槽4以及其他出水口及管道中，用于检测管道及出水口的水流量，所述的气体控制模块14由气体注入单元和气体收集单元组成，所述的气体注入单元用于向好氧生物处理模块通入曝气，所述气体收集单元用于尾气收集和处理。
实施例1
本实施例1中阳极采用硼掺杂金刚石电极(BDD电极)，阴极选用石墨电极，硼掺杂金刚石电极的制备方法为：
1.1衬底材料预处理
首先将圆柱型泡沫Ti为衬底，用600#、800#、1000#金相砂纸对其进行抛光；然后将抛光后的泡沫Ti衬底浸入丙酮(CH3COCH3)、无水乙醇(C2H5OH)中超声振荡10min；再将Ti衬底置于纳米金刚石悬浮液中通过超声种植籽晶30min以增强成核作用。最后用去离子超纯水冲洗、烘干待用。
1.2BDD薄膜沉积
(1)本文所用的热丝为
的直钨丝，将直丝完全覆盖在衬底正上方，然后将预处理好的衬底放入HFCVD设备腔体内部，调整热丝-基底间距(10mm)。安装完毕后，关闭舱门抽真空，然后按实验设定的气源浓度比通入氢气、甲烷和硼烷(实验所用的乙硼烷为B2H6:H2＝5:95的混合气体)，当反应气源混合均匀后，关闭抽气阀，调节微调阀将腔体内的气压调整为设定压强。然后打开电源调节电流，把热丝加热到设定温度，同时需要观察沉积室内气压，如有变动需用微调阀继续调整，最后开始沉积掺硼金刚石薄膜。沉积完毕后，通过调节电流大小来调控沉积室温度进行降温，此时需要关闭CH4和B2H6，仅使用H2来蚀刻金刚石表面的石墨相。本实例所用的BDD电极材料沉积参数为三段沉积过程：第一阶段气体流速比为H2:B2H6:CH4＝97sccm:0.1sccm:3.0sccm，沉积压强为2kPa，沉积时间为4h，沉积温度为850℃。第二阶段气体流速比H2:B2H6:CH4＝97sccm:0.4sccm:3.0sccm，沉积压强为2kPa，沉积时间为8h，沉积温度为850℃。第三阶段气体流速比H2:B2H6:CH4＝97sccm:1.0sccm:3.0sccm，沉积压强为2kPa，沉积时间为12h，沉积温度为850℃。沉积完毕后停止通入硼烷和甲烷，在850℃下氢气刻蚀30min除去表面形成的石墨相，而后随炉冷却后取出，用无水乙醇清洗表面，随后放入炉中按上述操作继续沉积另一面；
1.3BDD薄膜高温氧化处理
将沉积完毕所获得BDD电极材料置于坩埚内。设定管式炉升温程序，升温速率10℃/分钟，气氛为空气，升温至800℃，保温35分钟。将盛放BDD材料的坩埚推入电阻加热区域，同时开始计时，处理时间至30分钟使，将坩埚推至管式炉外侧，置于室温下冷却，即获得BDD电极成品。该BDD电极的润湿角为36.52°。
利用上述***处理南京某处的垃圾渗滤液，处理水样1L，先进入水样先进入储液槽，然后经储液槽中颗粒过滤板过滤后，进入降解槽，其中所述颗粒过滤板选自石英砂过滤板，降解槽墙体中含中石蜡(相变材料)，控制降解槽中的水温度为40℃，降解槽中设置两组对电极，每组电极间的间距均为10mm，电流密度为50mA cm-2，电源为可线性调控直流稳压电源，紫外线灯光强度为50MJ m-2；以TiO2为光催化剂，催化剂大小0.2-2μm；在500r/min的搅拌速度下于降解槽中处理48小时后，经水质在线模块检测降解槽中水体TOC由3582mg/L降至1899mg/L，COD值由20071mg/L降至1624mg/L，水颜色由深褐色变为接近澄清；然后经降解后的水依次经过厌氧生物处理模块、好氧生物处理模块获得达标水外排。达标水是指达到《污水综合排放标准》中一级排放标准要求(COD≤100mg/L)。
实施例2
其他条件均与实施例1相同，仅是光催化剂改用Au掺杂TiO2，在500r/min的搅拌速度下处理48小时后，经水质在线模块检测降解槽中水体TOC由3582mg/L降至1269mg/L，COD值由20071mg/L降至1138mg/L，水颜色由深褐色变为澄清。
对比例1
其他条件均与实施例1相同，仅是降解槽中不设置搅拌装置，在处理48小时后，经水质在线模块检测降解槽中水体TOC由3582mg/L降至2122mg/L，COD值由20071mg/L降至5346mg/L，水颜色由深褐色变为透明浅褐色。
对比例2
其他条件均与实施例1相同，仅是降解槽将紫外线灯改成阳光照射，在500r/min的搅拌速度下处理48小时后，经水质在线模块检测降解槽中水体TOC由3582mg/L降至2063mg/L，COD值由20071mg/L降至3095mg/L，水颜色由深褐色变为接近澄清。
实施例3
利用上述***处理某实际化工制药废水，水组成复杂，含抗生素残留物、抗生素中间体、未反应的原料、有机溶剂等。处理水样1L，进入水样先进入储液槽，然后经储液槽中颗粒过滤板过滤后，进入降解槽，其中所述颗粒过滤板选自PP棉过滤板，降解槽墙体中含中石蜡(相变材料)，降解槽中的水温度为45℃，降解槽中设置3组对电极，其中阳极5采用硼掺杂金刚石电极(BDD电极)，阴极6选用石墨电极；每组电极间的间距均为10mm，电流密度为50mAcm-2，紫外线灯光强度为50MJ m-2；以TiO2为光催化剂，催化剂大小0.2-2μm；在500r/min的搅拌速度下处理48小时后，经水质在线模块检测降解槽中水体TOC由6113mg/L降至852mg/L，COD值由22334mg/L降至1998mg/L，水颜色由深棕色变为接近无色。
实施例4
其他条件均与实施例3相同，仅是光催化剂改用Au掺杂TiO2，在500r/min的搅拌速度下处理48小时后，经水质在线模块检测降解槽中水体TOC由6113mg/L降至237mg/L，COD值由22334mg/L降至1226mg/L，水颜色由深棕色变为澄清。
对比例3
其他条件均与实施例1相同，仅是不设置搅拌装置，在处理48小时后，使其TOC由6113mg/L降至2256mg/L，COD值由22334mg/L降至3367mg/L，水颜色由深棕色变为透明浅棕色。
对比例4
其他条件均与实施例1相同，仅是将紫外线灯改成阳光照射，在500r/min的搅拌速度下处理48小时后，经水质在线模块检测降解槽中水体使其TOC由6113mg/L降至1965mg/L，COD值由22334mg/L降至2463mg/L，水颜色由深棕色变为接近澄清。
Claims (6)
1.一种绿色节能光电催化水处理***，其特征在于：包括储液槽、颗粒过滤板、降解槽、微生物处理模块、智能温控模块、太阳能光-电-热智能转换模块；所述储液槽的出口设置有颗粒过滤板，并通过管道连接至降解槽，降解槽出口连接到微生物处理模块；
所述智能温控模块用于控制降解槽中的水温度为5~80℃；
所述太阳能光-电-热智能转换模块包含太阳能发电单元和太阳能发热单元；
所述降解槽中包含若干个处理单元，任意一个处理单元均包括阳极、阴极，搅拌装置；所述阳极为负载有光催化剂的硼掺杂金刚石电极，所述阳极和阴极通过导线与电源连接，所述电源与太阳能发电单元连接；
所述降解槽还包含若干个紫外线灯，所述紫外线灯直接照射于阳极；
所述硼掺杂金刚石电极为梯度硼掺杂金刚石电极，所述梯度硼掺杂金刚石电极的润湿角θ<40°；所述梯度硼掺杂金刚石电极的电极工作层为梯度硼掺杂金刚石层；所述梯度硼掺杂金刚石层，由下至上，依次包括硼含量梯度增加的梯度硼掺杂金刚石底层、梯度硼掺杂金刚石中层、梯度硼掺杂金刚石顶层；
所述梯度硼掺杂金刚石底层中，按原子比计，B/C为3333~33333ppm；所述梯度硼掺杂金刚石中层中，按原子比计，B/C为10000~33333ppm；所述梯度硼掺杂金刚石顶层中，按原子比计，B/C为16666~50000ppm；
所述梯度硼掺杂金刚石层的厚度为5μm ~2mm；所述梯度硼掺杂金刚石中层的厚度占梯度硼掺杂金刚石层厚度的50%~90%；所述梯度硼掺杂金刚石顶层的厚度占梯度硼掺杂金刚石层厚度≤40%；
所述梯度硼掺杂金刚石电极是直接以衬底作为电极基体；或在衬底表面设置过渡层后作为电极基体，再于电极基体表面设置梯度硼掺杂金刚石层；
所述梯度硼掺杂金刚石电极的制备方法为：
步骤一、电极基体的预处理
将电极基体置于含纳米晶和/或微米晶金刚石混合颗粒的悬浊液中；超声处理，烘干；获得表面吸附纳米晶和/或微米晶金刚石的电极基体；
步骤二、沉积梯度硼掺杂金刚石层
将步骤一中所得电极基体置于化学沉积炉中，于电极基体表面依次进行三段沉积，获得梯度硼掺杂金刚石层，控制第一段沉积过程中，含碳气体占炉内全部气体质量流量百分比为1%~5%；含硼气体占炉内全部气体质量流量百分比为0.005%~0.05%；控制第二段沉积过程中，含碳气体占炉内全部气体质量流量百分比为1%~5%；含硼气体占炉内全部气体质量流量百分比为0.015%~0.05%；控制第三段沉积过程中，含碳气体占炉内全部气体质量流量百分比为1%~5%；含硼气体占炉内全部气体质量流量百分比为0.025%~0.075%；
步骤三、高温处理
将已沉积梯度硼掺杂金刚石层的电极基体进行热处理，所述热处理温度为400~1200℃，处理时间为5~110min；炉内压强为10Pa~105Pa；
所述步骤一中，所述含纳米晶和/或微米晶金刚石混合颗粒的悬浊液中，金刚石混合颗粒质量分数为0.01%～0.05%；所述步骤一中，金刚石混合颗粒的粒径为5~30nm，纯度≥97%，
所述步骤一中，所述超声处理时间为5～30min；
所述步骤二中，炉内气体包含含硼气体、含碳气体、氢气；
所述步骤二中；第一段沉积的温度为600~1000℃，气压为103~104Pa，时间为1~3h；第二段沉积的温度为600~1000℃，气压为103~104Pa，时间为3~48h；第三段沉积的温度为600~1000℃，气压为103~104Pa；时间为1~12h；
所述步骤三中，热处理温度为500~800℃，热处理时间为15~40min。
2.根据权利要求1所述的一种绿色节能光电催化水处理***，其特征在于：所述降解槽的墙体中含有相变材料。
3.根据权利要求1所述的一种绿色节能光电催化水处理***，其特征在于：所述阳极和阴极由相互平行但互不接触的一组或多组平板电极配合组成，或者由中心同轴但互不接触的圆柱状电极与圆筒状电极配合组成，或者由两组不同直径的同轴圆筒状电极阵列配合组成，或者由蜂窝煤结构和圆柱状阵列配合组成，或者由三维连续网络结构和二维连续网状结构配合组成，或者由二维封闭平板结构和二维连续网状结构配合组成；
所述阴极选自石墨、不锈钢、钛电极中的一种；
掺硼金刚石电极的电极工作层为表面分布微孔和/或尖锥的掺硼金刚石层。
4.根据权利要求1所述的一种绿色节能光电催化水处理***，其特征在于：
所述光催化剂包含TiO2，优选为所述光催化剂为掺杂改性的TiO2，所述掺杂改性选自金属离子掺杂、金属掺杂、非金属掺杂、金属-非金属共掺杂、半导体复合中的一种。
5.根据权利要求1所述的一种绿色节能光电催化水处理***，其特征在于：
所述电源选自可线性调控直流稳压电源、中频电源、脉冲电源中的一种，优选为可线性调控直流稳压电源；
所述太阳能发电单元包括太阳能电池板、控制器和逆变器；
所述太阳能发热单元用于向降解槽提供热量，以及对回收的达标水进行浓缩或蒸发结晶回收水中无机盐。
6.根据权利要求1所述的一种绿色节能光电催化水处理***，其特征在于：
所述的微生物处理模块包括厌氧生物处理模块和好氧生物处理模块，所述好氧生物处理模块设置有曝气管道，所述厌氧生物处理模块和好氧生物处理模块中的菌种均固定于活性炭床上；
所述水处理***还包含水质在线检测模块、水流量控制模块；
所述水处理***还包含气体控制模块，所述的气体控制模块由气体注入单元和气体收集单元组成，所述的气体注入单元用于向好氧生物处理模块通入曝气，所述气体收集单元用于尾气收集和处理。
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