CN111640902A - 一种锂电池隔膜的制备工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种锂电池隔膜的制备工艺，包括如下步骤：第一步、制备铸膜液；第二步、将铸膜液进行静电纺丝，得到预制纤维膜；第三步、高温烘烤；第四步、在纤维膜的上、下表面涂覆陶瓷材料。本发明通过对聚酰亚胺进行改性，不仅能够在聚酰亚胺分子链上引入软链段，提高聚酰亚胺分子链的柔性，提高纤维膜的柔韧性，而且使聚乙二醇通过化学键合的方式与膜基体结合，具有较高的结合力，提高聚乙二醇的耐溶剂性和耐高温性，使隔膜具备高效、持久的离子电导率；此外，通过在聚酰亚胺纤维膜的表面涂覆有陶瓷材料，能够有效减小隔膜的孔径，使隔膜的平均孔径为0.1μm左右，并且孔径分布均匀，提高锂电池隔膜的使用性能。
Description
技术领域
本发明属于锂电池生产领域，具体地，涉及一种锂电池隔膜的制备工艺。
背景技术
锂电池主要用于消费锂电、动力电池和工业储能，在整个新能源产业中占据重要一环。锂电池在储能上的技术应用主要围绕在电网储能、基站备用电源、家庭光储***、电动汽车充电站等领域，其比能量和能量密度高、自放电率低、无记忆效应且对环境无污染，各方面性能优于其他储能电池类型。隔膜作为锂电池内层关键组件之一，其性能优劣决定了电池的界面结构、内阻等，直接影响电池的容量，寿命及安全等特性。性能优良的隔膜可以大大提升锂电池的综合性能。
专利号为CN201810752357.3的中国发明专利公开了一种多级安全防护锂电池隔膜的制备方法及锂电池隔膜，该方法包括以下步骤：(1)将聚丙烯和聚乙烯材料通过双螺杆或者单螺杆流延共挤成膜，制成厚度为10-40微米的PP层和PE层组成的双层流延膜；(2)将制备的双层流延膜在100℃-135℃的高温下进行退火，形成规整的片晶；(3)将退火后的4-32个双层流延膜层叠复合，一起进行拉伸成孔，拉伸倍率为1.5-3.0倍；(4)把拉伸成孔后的多层隔膜分层，剥离出PP层和PE层组成的双层膜；(5)在PP层和PE层组成的双层膜的PE层表面形成耐高温层。该申请将PP和PE复合形成的聚烯烃隔膜，虽然具备一定的耐温性能，但其存在孔径较大，正负极材料中的颗粒容易在挤压等作用下进入隔膜内部而造成微短路现象，并且隔膜的电子导电率不持久。
发明内容
本发明的目的在于提供一种锂电池隔膜的制备工艺，通过对聚酰亚胺进行改性，不仅能够在聚酰亚胺分子链上引入软链段，提高聚酰亚胺分子链的柔性，提高纤维膜的柔韧性，而且使聚乙二醇通过化学键合的方式与膜基体结合，具有较高的结合力，提高聚乙二醇的耐溶剂性和耐高温性，使隔膜具备高效、持久的离子电导率；此外，通过在聚酰亚胺纤维膜的表面涂覆有陶瓷材料，能够有效减小隔膜的孔径，使隔膜的平均孔径为0.1μm左右，并且孔径分布均匀，提高锂电池隔膜的使用性能。
本发明的目的可以通过以下技术方案实现：
一种锂电池隔膜的制备工艺，包括如下步骤：
第一步、将改性聚酰亚胺溶于N-甲基吡咯烷酮中，充分搅拌溶解，用真空泵进行抽真空脱气泡，得到改性聚酰亚胺质量分数为20-25％的铸膜液，将铸膜液在2-3℃下存放；
第二步、将铸膜液进行静电纺丝，在纺丝电压-4～22kV，溶液推进速率10mL/h，室温、湿度低于50％条件下进行纺丝，得到预制纤维膜；
第三步、将纳米纤维膜置于高温烘箱中，以3.5℃/min速率升温至300℃保持8-10min，反应结束后，停止加热，待温度降至室温后取出，得到纤维膜；
第四步、将纤维膜置于涂布机上，用4μm的凹辊将勃姆石陶瓷浆料涂覆在纤维膜表面，于100℃烘烤3-4min，采用相同方法在纤维膜背面涂覆勃姆石陶瓷浆料，烘烤后得到锂电池隔膜。
进一步地，所述勃姆石陶瓷浆料的质量分数40％，勃姆石粒径300-500nm。
进一步地，所述改性聚酰亚胺由如下方法制备：
1)将3,3’-二甲基-4,4-二氨基二苯甲烷和3,3’,4,4’-二苯酮四酸二酐于60℃真空干燥箱干燥3-4h后，按1:1.005物质的量比混合，分批加入盛有N-甲基吡咯烷酮的三口烧瓶中，在氮气氛围下，冰水浴反应12h，形成黏稠液；
2)向黏稠液中加入聚乙二醇，再加入乙酸酐和吡啶的混合液，撤去冰水浴，反应18h，将产物缓慢倒入快速旋转搅拌的去离子水中，相转化得到丝状物，过滤，产物于80℃鼓风烘箱中干燥过夜，得到改性聚酰亚胺。
进一步地，步骤1)中混合物料与N-甲基吡咯烷酮的用量之比为1g：13-15mL。
进一步地，步骤2)中聚乙二醇、混合液的加入量分别为步骤1)中混合物料的10-12％、0.8-1％。
进一步地，步骤2)中乙酸酐作脱水剂，吡啶作催化剂，混合液中乙酸酐和吡啶的体积比为2:1。
本发明的有益效果：
本发明采用改性聚酰亚胺作为隔膜基体，3,3’-二甲基-4,4-二氨基二苯甲烷上的氨基和3,3’,4,4’-二苯酮四酸二酐的酸酐基团反应，酸酐开环，并生成-CO-NH-和羧基，-CO-NH-继续与邻位的羧基亚胺化反应，形成亚胺结构，得到聚酰亚胺；由于酸酐的物质的量稍高，因此，形成的聚合物中两端是以酸酐封端的，加入聚乙二醇，酸酐基团在DMAP作用下，与聚乙二醇分子的端羟基发生开环反应，使聚乙二醇分子接枝于聚合物分子上，形成嵌段聚合物，制得改性聚酰亚胺；聚乙二醇对锂盐有较好的溶解能力，聚乙二醇中有聚乙氧基的链段可以储存并传递锂离子，提高离子电导率，将聚乙二醇通过嵌段的方式与聚酰亚胺聚合物结合，一方面，聚乙二醇作为软链段，能够提高聚酰亚胺分子链的柔软性，提高薄膜的柔韧性，另一方面，通过化学键合的方式与膜基体结合，具有较高的结合力，提高聚乙二醇的耐溶剂性和耐高温性，使隔膜具备高效、持久的离子电导率；
本发明在聚酰亚胺纤维膜的表面涂覆陶瓷涂层，能够有效减小隔膜的孔径，使隔膜的平均孔径为0.1μm左右，并且孔径分布均匀，避免孔径较大时，正负极材料中的颗粒在挤压等作用下进入隔膜内部而造成微短路现象，提高锂电池隔膜的使用性能；
本发明通过对聚酰亚胺进行改性，不仅能够在聚酰亚胺分子链上引入软链段，提高聚酰亚胺分子链的柔性，提高纤维膜的柔韧性，而且使聚乙二醇通过化学键合的方式与膜基体结合，具有较高的结合力，提高聚乙二醇的耐溶剂性和耐高温性，使隔膜具备高效、持久的离子电导率；此外，通过在聚酰亚胺纤维膜的表面涂覆有陶瓷材料，能够有效减小隔膜的孔径，使隔膜的平均孔径为0.1μm左右，并且孔径分布均匀，提高锂电池隔膜的使用性能。
具体实施方式
下面将结合实施例对本发明的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其它实施例，都属于本发明保护的范围。
一种锂电池隔膜的制备工艺，包括如下步骤：
第一步、将改性聚酰亚胺溶于N-甲基吡咯烷酮中，充分搅拌溶解，用真空泵进行抽真空脱气泡，得到改性聚酰亚胺质量分数为20-25％的铸膜液，将铸膜液在2-3℃下存放；
第二步、将铸膜液进行静电纺丝，在纺丝电压-4～22kV，溶液推进速率10mL/h，室温、湿度低于50％条件下进行纺丝，得到预制纤维膜；
第三步、将纳米纤维膜置于高温烘箱中，以3.5℃/min速率升温至300℃保持8-10min，反应结束后，停止加热，待温度降至室温后取出，得到纤维膜；
第四步、将纤维膜置于涂布机上，用4μm的凹辊将勃姆石陶瓷浆料涂覆在纤维膜表面，于100℃烘烤3-4min，采用相同方法在纤维膜背面涂覆勃姆石陶瓷浆料，烘烤后得到锂电池隔膜；
其中，勃姆石陶瓷浆料的质量分数40％，勃姆石粒径300-500nm；
在纤维膜的表面涂覆勃姆石陶瓷浆料，能够有效减小隔膜的孔径，使隔膜的平均孔径为0.1μm左右，并且孔径分布均匀，避免孔径较大时，正负极材料中的颗粒在挤压等作用下进入隔膜内部而造成微短路现象，提高锂电池隔膜的使用性能；
改性聚酰亚胺由如下方法制备：
1)将3,3’-二甲基-4,4-二氨基二苯甲烷和3,3’,4,4’-二苯酮四酸二酐于60℃真空干燥箱干燥3-4h后，按1:1.005物质的量比混合，分批加入盛有N-甲基吡咯烷酮的三口烧瓶中，在氮气氛围下，冰水浴反应12h，形成黏稠液；
其中，混合物料与N-甲基吡咯烷酮的用量之比为1g：13-15mL；
2)向黏稠液中加入聚乙二醇，再加入乙酸酐和吡啶的混合液(乙酸酐作脱水剂，吡啶作催化剂，混合液中乙酸酐和吡啶的体积比为2:1)，撤去冰水浴，反应18h，将产物缓慢倒入快速旋转搅拌的去离子水中，相转化得到丝状物，过滤，产物于80℃鼓风烘箱中干燥过夜，得到改性聚酰亚胺；
聚乙二醇、混合液的加入量分别为步骤1)中混合物料的10-12％、0.8-1％；
3,3’-二甲基-4,4-二氨基二苯甲烷上的氨基和3,3’,4,4’-二苯酮四酸二酐的酸酐基团反应，酸酐开环，并生成-CO-NH-和羧基，-CO-NH-继续与邻位的羧基亚胺化反应，形成亚胺结构，得到聚酰亚胺；由于酸酐的物质的量稍高，因此，形成的聚合物中两端是以酸酐封端的，加入聚乙二醇，酸酐基团在DMAP作用下，与聚乙二醇分子的端羟基发生开环反应，使聚乙二醇分子接枝于聚合物分子上，形成嵌段聚合物，制得改性聚酰亚胺；聚乙二醇对锂盐有较好的溶解能力，聚乙二醇中有聚乙氧基的链段可以储存并传递锂离子，提高离子电导率，将聚乙二醇通过嵌段的方式与聚酰亚胺聚合物结合，一方面，聚乙二醇作为软链段，能够提高聚酰亚胺分子链的柔软性，提高薄膜的柔韧性，另一方面，通过化学键合的方式与膜基体结合，具有较高的结合力，提高聚乙二醇的耐溶剂性和耐高温性，使隔膜具备高效、持久的离子电导率。
实施例1
一种锂电池隔膜的制备工艺，包括如下步骤：
第一步、将改性聚酰亚胺溶于N-甲基吡咯烷酮中，充分搅拌溶解，用真空泵进行抽真空脱气泡，得到改性聚酰亚胺质量分数为20％的铸膜液，将铸膜液在2-3℃下存放；
第二步、将铸膜液进行静电纺丝，在纺丝电压-4～22kV，溶液推进速率10mL/h，室温、湿度低于50％条件下进行纺丝，得到预制纤维膜；
第三步、将纳米纤维膜置于高温烘箱中，以3.5℃/min速率升温至300℃保持8min，反应结束后，停止加热，待温度降至室温后取出，得到纤维膜；
第四步、将纤维膜置于涂布机上，用4μm的凹辊将勃姆石陶瓷浆料涂覆在纤维膜表面，于100℃烘烤3min，采用相同方法在纤维膜背面涂覆勃姆石陶瓷浆料，烘烤后得到锂电池隔膜。
实施例2
一种锂电池隔膜的制备工艺，包括如下步骤：
第一步、将改性聚酰亚胺溶于N-甲基吡咯烷酮中，充分搅拌溶解，用真空泵进行抽真空脱气泡，得到改性聚酰亚胺质量分数为25％的铸膜液，将铸膜液在2-3℃下存放；
第二步、将铸膜液进行静电纺丝，在纺丝电压-4～22kV，溶液推进速率10mL/h，室温、湿度低于50％条件下进行纺丝，得到预制纤维膜；
第三步、将纳米纤维膜置于高温烘箱中，以3.5℃/min速率升温至300℃保持10min，反应结束后，停止加热，待温度降至室温后取出，得到纤维膜；
第四步、将纤维膜置于涂布机上，用4μm的凹辊将勃姆石陶瓷浆料涂覆在纤维膜表面，于100℃烘烤4min，采用相同方法在纤维膜背面涂覆勃姆石陶瓷浆料，烘烤后得到锂电池隔膜。
对比例1
将实施例1中的改性聚酰亚胺换成普通聚酰亚胺和聚乙二醇，其余原料及制备过程不变。
对比例2
将实施例1中第三步得到的纤维膜作为隔膜。
对实施例1-2和对比例1-2制得的隔膜，做如下性能测试：采用孔径分析仪测试样品的等效孔径，采用称重法测定样品的孔隙率；测试隔膜在30℃和60℃下的离子电导率，测试结果如下表所示：
由上表可知，实施例1-2制得的隔膜的平均孔径为0.09-0.10，并且孔分布均匀，说明本发明制得的隔膜具有孔径较小、分布均匀的空隙，具有较高的使用性能；由上表可知，时候死了1-2制得的隔膜在30℃离子电导率为2.49-2.58mS·cm-1，30℃离子电导率为3.02-3.06mS·cm-1，说明本发明制得的隔膜具有极高的离子电导率；相较于对比例1，说明聚乙二醇对聚酰亚胺的嵌段改性，能够提高聚乙二醇与聚合物基体的结合力，进而使隔膜具备较高的离子电导率；相较于对比例2，说明对纤维膜表面进行陶瓷浆料的涂覆，能够有效降低纤维膜的孔径和分布均匀性，提高隔膜的使用性能。
在本说明书的描述中，参考术语“一个实施例”、“示例”、“具体示例”等的描述意指结合该实施例或示例描述的具体特征、结构、材料或者特点包含于本发明的至少一个实施例或示例中。在本说明书中，对上述术语的示意性表述不一定指的是相同的实施例或示例。而且，描述的具体特征、结构、材料或者特点可以在任何的一个或多个实施例或示例中以合适的方式结合。
以上内容仅仅是对本发明结构所作的举例和说明，所述本技术领域的技术人员对所描述的具体实施例做各种各样的修改或补充或采用类似的方式替代，只要不偏离发明的结构或者超越本权利要求书所定义的范围，均应属于本发明的保护范围。
Claims (6)
1.一种锂电池隔膜的制备工艺，其特征在于，包括如下步骤：
第一步、将改性聚酰亚胺溶于N-甲基吡咯烷酮中，充分搅拌溶解，用真空泵进行抽真空脱气泡，得到改性聚酰亚胺质量分数为20-25％的铸膜液，将铸膜液在2-3℃下存放；
第二步、将铸膜液进行静电纺丝，在纺丝电压-4～22kV，溶液推进速率10mL/h，室温、湿度低于50％条件下进行纺丝，得到预制纤维膜；
第三步、将纳米纤维膜置于高温烘箱中，以3.5℃/min速率升温至300℃保持8-10min，反应结束后，停止加热，待温度降至室温后取出，得到纤维膜；
第四步、将纤维膜置于涂布机上，用4μm的凹辊将勃姆石陶瓷浆料涂覆在纤维膜表面，于100℃烘烤3-4min，采用相同方法在纤维膜背面涂覆勃姆石陶瓷浆料，烘烤后得到锂电池隔膜。
2.根据权利要求1所述的一种锂电池隔膜的制备工艺，其特征在于，所述勃姆石陶瓷浆料的质量分数40％，勃姆石粒径300-500nm。
3.根据权利要求1所述的一种锂电池隔膜的制备工艺，其特征在于，所述改性聚酰亚胺由如下方法制备：
1)将3,3’-二甲基-4,4-二氨基二苯甲烷和3,3’,4,4’-二苯酮四酸二酐于60℃真空干燥箱干燥3-4h后，按1:1.005物质的量比混合，分批加入盛有N-甲基吡咯烷酮的三口烧瓶中，在氮气氛围下，冰水浴反应12h，形成黏稠液；
2)向黏稠液中加入聚乙二醇，再加入乙酸酐和吡啶的混合液，撤去冰水浴，反应18h，将产物缓慢倒入快速旋转搅拌的去离子水中，相转化得到丝状物，过滤，产物于80℃鼓风烘箱中干燥过夜，得到改性聚酰亚胺。
4.根据权利要求3所述的一种锂电池隔膜的制备工艺，其特征在于，步骤1)中混合物料与N-甲基吡咯烷酮的用量之比为1g：13-15mL。
5.根据权利要求3所述的一种锂电池隔膜的制备工艺，其特征在于，步骤2)中聚乙二醇、混合液的加入量分别为步骤1)中混合物料的10-12％、0.8-1％。
6.根据权利要求3所述的一种锂电池隔膜的制备工艺，其特征在于，步骤2)中乙酸酐作脱水剂，吡啶作催化剂，混合液中乙酸酐和吡啶的体积比为2:1。
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| 杨鸣波等编著: "《塑料成型工艺学 第3版》", 30 June 2014 * |
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