CN111638102B - 一种无损检测片状金属磁粉磁导率的方法及装置 - Google Patents

Abstract

本发明提供一种无损检测片状金属磁粉磁导率的方法，包括以下步骤：S1.制样步骤：使无序排列的片状金属磁粉经历磁场取向和振动压实，成型为平行排列的有序待测体；S2.测试步骤：对有序待测体进行电磁特性测试，直接测得磁导率，或，通过换算间接得出磁导率。片状金属磁粉在磁场的取向作用下按照一定的方向规整排布，更容易地被振实，也能够达到更高的密度，规整排布的片状金属磁粉更接近其在最终产品中的状态，能够提高磁导率检测的可靠性以及参考价值。利用磁性材料的研发、制备阶段产出的片状金属磁粉，即可较为准确地预测生产活动的最终产品的磁导率，对不合格的磁性材料可以迅速地排查而无须为了检测而投产。片状金属磁粉在进行磁导率检测后可以回收利用。

Description

一种无损检测片状金属磁粉磁导率的方法及装置

技术领域

本发明属于磁性材料性能检测领域，具体地，涉及一种无损检测片状金属磁粉磁导率的方法及装置。

背景技术

磁导率参数是一项非常重要的电磁特性参数，其准确测量且有重要意义，而片状金属磁粉的磁导率无法直接测得。现有的测量方法之一是制备成最终产品来测试，如将待测试样与一定的粘结剂、添加剂混合制备浆料，利用浆料流延成生带，然后经过热压成型，再冲压成特定的形状，如环形等，将其作为线圈的磁芯，进行自感/互感的测量；进而利用线圈感抗与磁芯材料磁导率的关系确定材料的磁导率。然而，在与粘结剂混合并热压成型之后，待测样品已部分受损且无法单独再分离出来，使得待测样品在进行磁导率测试后不能够再次使用。

此外，也可以将待测样品粉末与熔融的石蜡以一定比例混合，在模具中定型为磁环再测试。这样虽然可以通过加热让石蜡熔化再回收利用待测样品。但是没有考虑到待测样品的磁导率受待测样品的排布方式影响。在用于进行磁导率测试的磁芯中，待测样品呈无序的各向同性堆叠状态，然而，在以待测样品作为生产原料的产品中，待测样品一般按一定取向呈各向异性排列。因此，采用经过上述方法制备的磁芯的磁导率测试结果，对应用了待测样品制备的产品进行磁导率评估，会产生比较大的误差。

发明内容

本发明的目的在于提供一种无损检测片状金属磁粉磁导率的方法及装置，以提高片状金属磁粉的磁导率测试的速度和可靠性。

根据本发明的一个方面，提供一种无损检测片状金属磁粉磁导率的方法，包括以下步骤：S1.制样步骤：使片状金属磁粉经历磁场取向和振动压实，成型为平行排列的有序待测体；S2.测试步骤：对所述有序待测体进行电磁特性测试，直接测得磁导率，或，通过换算间接得出磁导率。

优选地，在制样步骤中，磁场取向与振动压实交替进行。

优选地，在制样步骤中，磁场取向与振动压实同时进行，在磁场中，振动片状金属磁粉。

经过磁场取向的片状金属磁粉按照一定的取向规整地排布，更容易地被振实，制得的有序待测体也能够达到更高的密度，更重要的是，规整排布的片状金属磁粉更接近其在产品中的形态，能够提高磁导率检测的可靠性以及参考价值。采用上述方法测得有序待测体的磁导率对成品磁导率的评判具有较高的可靠性，由此，利用磁性材料的研发、制备阶段产出的片状金属磁粉，即可较为准确地预测生产活动的最终产品的磁导率，对不合格的磁性材料可以迅速地排查而无须为了检测而投产，节省了研发成本，并提高了技术改进、革新的效率。制样过程中，片状金属磁粉无须与其它物料进行混合，也无须经过热压、冲压等工序，在进行磁导率的检测后可以回收利用，达到真正意义上的无损检测。此外，还免去了为了制样而投入的物料、能耗以及产生的工序，不仅降低了检测成本，还提高了检测效率。

优选地，磁场的磁场方向平行于片状金属磁粉的振动方向。使片状金属磁粉所受的磁力方向平行于其运动方向，有利于片状金属磁粉沿其振实方向运动。

优选地，在制样步骤中，沿竖直方向上下振动片状金属磁粉。使片状金属磁粉所受的磁力和重力的合力方向平行于其运动方向，有利于片状金属磁粉沿其振动方向运动。

优选地，磁场方向为竖直方向，磁场的梯度方向为竖直向下方向。片状金属磁粉所受的合力方向始终竖直向下，由此，片状金属磁粉能够在竖直向下的合力作用以及惯性作用下，快速、紧密地堆积在盛载片状金属磁粉的容器下部，形成具有各向异性的有序待测体。

优选地，片状金属磁粉的粒度为D₅₀，有序待测体的密度为TD，TD/D₅₀＝80–1600g/cm⁴。当TD/D₅₀落入上述范围，能够达到较好的振实效果，在检测的过程中磁性粉体能够很好地定型，不易碎裂，检测完成后，有序待测体也可以被再分散(敲击或超声波)恢复至松散的片状金属磁粉继而被回收，被回收的片状金属磁粉基本上能够保有其在制样前的材料特性。

优选地，使片状金属磁粉在磁场强度为0.01T–1.0T的磁场中进行磁性取向。

优选地，在振动压实的过程中，片状金属磁粉的振动频率为100–300次/分钟。

根据本发明的另一个方面，提供一种无损检测片状金属磁粉磁导率的装置：包括制样单元和检测单元，制样单元包括振动发生装置、支架、磁性件和非磁性材质的模具；支架安装在振动发生装置上并位于振动发生装置的上方；支架包括支架台板和台板支撑件，支架台板通过台板支撑件连接振动发生装置，支架台板的表面开设有磁性件插孔和模具插孔；磁性件具有磁性件内腔，模具具有样品容置腔；在工作状态下：模具插设于模具插孔，且模具的底部抵靠振动发生装置，或，模具置入磁性件内腔，且磁性件插设于磁性件插孔，且磁性件的底部抵靠振动发生装置。

利用上述无损检测片状金属磁粉磁导率的装置，按照本发明提供的无损检测片状金属磁粉磁导率的方法，能够将片状金属磁粉制得按照一定取向排列、密实堆积的有序待测体，利用该有序待测体进行磁导率检测具有较高的可靠性。装置中的制样单元不涉及复杂、昂贵的零部件，操作简单。利用该制样单元制样时，可以将装有片状金属磁粉的模具直接插设在支架上，也可以将装有片状金属磁粉的模具与磁性件组装后再将磁性件插设在支架上，由此，即使利用同一制样单元，操作者也可以根据实际的制样需要，选择磁场取向和振动压实的交替进行或同时进行，使制样过程具有更高的灵活性。

附图说明

图1为振动台板与振动机安装架的立体示意图；

图2为振动发生装置的立体示意图；

图3为振动发生装置和支架的立体示意图；

图4为磁性件、模具以及模具定位件的立体示意图；

图5为制样单元的立体示意图；

图6为检测单元的立体示意图。

附图中的各个部件与编号的对应关系如下：

1.振动发生装置，11.底座，12.振动机，13.振动台板，14.振动机安装架，15.底座连接件，2.支架，21.支架台板，211.模具插孔，212.磁性件插孔，22.台板支撑件，3.磁性件，31.磁体安装架，32.磁体，33.磁性件内腔，4.模具，41.样品容置腔，5.模具定位件，51.定位件内腔，6.LCR测试仪，7.测试线圈。

具体实施方式

下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明的一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。

需要说明，若本发明实施例中有涉及方向性指示(诸如上、下、左、右、前、后、横、纵……)，则该方向性指示仅用于解释在某一特定姿态(如附图所示)下各部件之间的相对位置关系、运动情况等，如果该特定姿态发生改变时，则该方向性指示也相应地随之改变。另外，若本发明实施例中有涉及“第一”、“第二”等的描述，则该“第一”、“第二”等的描述仅用于描述目的，而不能理解为指示或暗示其相对重要性或者隐含指明所指示的技术特征的数量。由此，限定有“第一”、“第二”的特征可以明示或者隐含地包括至少一个该特征。

实施例1

1.检测装置

一种无损检测片状金属磁粉磁导率的装置，包括制样单元和检测单元。制样单元主要包括振动发生装置1、支架2、磁性件3和模具4。振动发生装置1包括由下至上依次设置的底座11、振动机12和振动台板13，如图1和图2所示，振动台板13为相对于水平方向下凹的弹性金属片，振动台板13的底部焊接有振动机安装架14，振动机12通过螺栓等常规紧固件安装在振动机安装架14上。振动台板13与底座11同轴设置，在底座11的四个角落各设有一个底座连接件15，每个底座连接件15的两端分别一一对应地连接底座11和振动台板13，在本实施例中，以气囊作为底座连接件15，在其他实施方式中，也可以以弹簧等弹性件作为底座连接件15。如图3所示，支架2包括支架台板21和台板支撑件22，支架台板21上开设有分别用于插设磁性体和模具4的磁性件插孔212和模具插孔211。支架台板21与振动台板13同轴设置，在振动台板13的四个角落各固接有一个台板支撑件22，每个台板支撑件22的两端分别一一对应地连接底座11和振动台板13。如图4所示，磁性件3包括磁体安装架31和磁体32，磁体安装架31呈方形的框状结构，框边为横截面呈方形的方棱，相邻的框边相互垂直，四根框边共同围成的内部空间为用于放入模具4的磁性件内腔33。在其中一根框边的内表面(正对磁性件内腔33的中心的一面)上嵌入磁体32，磁体32的上表面与该框边的内表面齐平，本实施例的磁体32为永磁体，在其他实施例中也可以选择电磁体等其他能够提供磁场的零部件作为磁性件3中的磁体32。模具4呈杯状，其杯腔为用于容置样品的样品容置腔41。在本实施例中，还提供了与磁性件3、模具4配套使用的模具定位件5，模具定位件5的形状与磁体安装架31的磁性件内腔33相适应，模具定位件5为中空结构，具有一个用于放入模具4的定位件内腔51，定位件内腔51的横截面形状与模具4的横截面形状相适应。磁性件内腔33的轴向长度、模具定位件5的轴向长度以及模具4的轴向长度均相等，组装时，将模具4放入模具定位件5，模具定位件5紧密地套设在模具4的外部将模具4限位，然后将模具定位件5以及模具4插设于磁性件内腔33，使磁体32位于模具4的下方，定位件内腔51的两端开口正对着嵌于磁体安装架31中的磁体32，模具4的底部抵靠着磁体32，磁体安装架31的横截面形状及大小与支架台板21上的磁性件插孔212的横截面形状及大小相同，模具4的横截面形状及大小与支架台板21上的模具插孔211的横截面形状及大小相同，组装完毕后，模具定位件5和磁体安装架31共同构成表面平整的长方体结构。此外，支架台板21与振动台板13间的距离小于磁性件3的轴向长度和模具4的轴向长度，从而，在磁性件3***磁性件插孔212时，磁性件3的底部抵靠着振动台板13，在模具4***模具插孔211时，模具4的底部抵靠着振动台板13。磁体安装架31、模具定位件5以及模具4都为非磁性材质，其自身并不会产生电磁效应，而在本实施例中，磁体安装架31、模具定位件5以及模具4都为聚甲基丙烯酰亚胺泡沫(PMI)材质，使上述部件具有较高的透波率以及保持轻质。

在测试片状金属磁粉磁导率的制样过程中，片状金属磁粉会在磁体32提供的磁场中定向排列，而当振动发生装置1的振动机12工作时，随着振动机12的振动，下凹的振动台板13被向上顶起、形变，振动台板13在其弹性势能的驱使下向下复位，从而使振动台板13沿竖直方向往复振动，由此，达到振动压实模具4中的片状金属磁粉的效果，振动机12工作的过程中，连接底板和振动台板13的气囊使得传动平稳，减少无规律振动。利用磁体32磁场取向片状金属磁粉，利用振动发生装置1振动压实片状金属磁粉，最终使片状金属磁粉按照一定的取向规整地堆叠成各向异性的、密实的有序待测体。在实际操作中，可以根据需要选择磁场取向、振动压实交替进行，或磁场取向、振动压实同时进行。如图5所示：若采用磁场取向、振动压实交替进行的方式进行制样，则将装有磁性粉体的模具4放入磁性件3的磁性件内腔33中磁场取向，一定时间后，将装有片状金属磁粉的模具4插设于模具插孔211中，使模具4的底部抵靠着振动台板13，振动压实一定的时间后，将装有磁性粉体的模具4从支架2脱出然后放入磁性件3的磁性件内腔33中磁场取向一定时间，如此交替进行；若采用磁场取向、振动压实同时进行，则将装有片状金属磁粉的模具4插设于模具定位件5的定位件内腔51，调整位置，使得模具4的杯口和杯底分别与定位件内腔51的两端开口所在平面齐平，然后将模具定位件5插设于磁性件3的磁性件内腔33，调整位置，使得模具定位件5和磁体安装架31共同构成表面平整的长方体结构，最后将磁性件3插设在振动发生装置1的磁性件插孔212中，使磁性件3的底部抵靠着振动台板13。若大批量处理样品时，可以选择磁场取向、振动压实交替进行的方式，同时进行多个样品制样，而不会使振动发生装置1负重过大。若只要小批量处理样品时，可以选择磁场取向、振动压实同时进行的方式，缩短了制样时间，并使由磁性粉体堆叠而成的有序待测体具有更高的各向异性度和密实度。

如图6所示，本实施例的检测单元包括LCR测试仪6、测试线圈7和若干导线，测试线圈7为绕有100匝，线径0.5mm的铜线线圈的环氧树脂块，环氧树脂块的中部设有贯穿其上下表面的中空腔体，该中空腔体与模具的大小、形状相匹配，导线连接LCR测试仪6和测试线圈7。

2.制样操作

采用上述制样单元，按照上述方法，将不同粒度的片状Fe-Si-Al软磁粉体制成具有不同压实密度的有序待测体，考察片状Fe-Si-Al软磁粉体的制片效果。然后采用超声波击打制得的有序待测体，考察片状Fe-Si-Al软磁粉体的再分散效果。

处理1：磁场取向与振动压实同时进行，磁场强度为0.05–0.2T，振动频率为200次/分钟。

处理2：磁场取向、振动压实交替进行，每次磁场取向的时间为1分钟，磁场强度为0.05–0.2T，每次振动压实的时间为30秒，振动频率为200次/分钟。

对照处理1：

采用上述制样单元，将不同粒度的片状Fe-Si-Al软磁粉体放入模具4中，然后将模具4插设于振动发生装置1的模具插孔211中，启动振动发生装置1，通过振动压实Fe-Si-Al软磁粉体，振实频率为200次/分钟，考察制样效果。然后采用超声波击打制得的有序待测体，考察再分散效果。

3.制样效果与再分散效果

在表1和表2中，采用的片状Fe-Si-Al软磁粉体粒度相同、振实时间相同的样品对照组合为：样品1对照样品1A、样品2对照样品2A、样品3对照样品3A、样品4对照样品4A、样品5对照样品5A、样品6对照样品6A、样品7对照样品7A、样品8对照样品8A、样品9对照样品9A、样品10对照样品10A、样品11对照样品11A、样品12对照样品12A。在上述样品对照组合中，引入了磁场取向制样制得的样品的密度更高，证明磁场取向有利于振实片状金属磁粉，能够在相同的振动时间内使由磁粉制得的有序待测体达到更高的密度。其中，当样品满足TD/D₅₀＝80–1600时，能够制得成型的有序待测体，而且该有序待测体能够被再分散成松散的粉体，便于回收。

表1处理1和处理2的制样参数及品质

表2对照处理1的制样参数及品质

3.电磁特性测试

3.1准备样品

3.1.1片状金属磁粉

在处理1和处理2所制得的样品中，样品1、样品4、样品6、样品8、样品9和样品11具有较好的制样效果和再分散效果，对上述样品进行电磁特性测试。对照处理2：采用上述制样单元，将不同粒度的片状Fe-Si-Al磁粉体放入模具4中，然后将模具4插设于振动发生装置1的模具插孔211中，启动振动发生装置1，通过振动压实Fe-Si-Al磁粉，振实频率为200次/分钟，制样目标如表3所示。实际制样结果如表4所示，其中，“∞”表示样品的TD已经达到饱和值，即使时间进一步延长，样品的TD也不会继续上升，由表中可知，样品1B和样品8B实际达到的最高TD值皆低于各自对应的目标TD值，由此说明，若磁粉没有经历磁场取向，杂乱地堆积，所能够达到的最高TD值低于经历了磁场取向的磁粉所能达到的最高TD值。

表3对照处理2的制样目标

表4对照处理的实际制样结果

3.1.2吸波片材成品

分别采用上面D₅₀为10μm、20μm、50μm、75μm、90μm、100μm的片状Fe-Si-Al软磁粉体按照以下步骤制备吸波片材：

步骤1：取0.30重量份聚氨脂于0.70重量份环己酮中，在敞开的容器中搅拌溶解，制备胶水；

步骤2：取1重量份片状Fe-Si-Al软磁粉体、0.040重量份的BIBP和少量硫化剂于步骤1所得胶水中，在敞开的容器中搅拌溶解，获得吸波片材原料液；

步骤3：取步骤2所得吸波片材原料液，将吸波片材原料液按照2.3m/min的速度进行涂布在高分子薄膜上，涂布过程中控制涂层厚度为0.17mm；

步骤4：涂布后的涂层通过分段控温进行加热固化，获得半成品；

步骤5：将吸波材料半成品置于硫化机中，控制加热温度为180℃，在8MPa压力的条件下，以2.5m/min的速度对半成品进行硫化，获得吸波片材。

按照上述方法制得的吸波片材与所采用的片状Fe-Si-Al软磁粉体的对应关系如表5所示。

表5吸波片材采用的片状Fe-Si-Al软磁粉体原料粒度

3.2吸波片材的磁导率检测

将吸波片材1、吸波片材4、吸波片材6、吸波片材8、吸波片材9和吸波片材11分别冲压成外径为20mm、内径为10mm的环。将由上述吸波片材冲压成的环固定在磁导率测量专用夹具16454A上，采用9441B阻抗分析仪(是德科技)进行磁导率测试。

3.3片状金属磁粉的磁导率检测

按照如下方法测得样品1、样品1A、样品1B、样品4、样品4A、样品4B、样品6、样品6B、样品8、样品8A、样品8B、样品9、样品9A、样品9B、样品11、样品11A、样品11B的磁导率。由于样品6A无法成型，因此不对样品6A进行磁导率测试。

3.3.1测试原理：

使测试模块端口与LCR测试仪6连接，当回路中通有一交变电流时，LCR测试仪6将会读出一个电感值(L₀)，当将由片状软磁粉体堆积而成的有序待测体或吸波片材样品置入测试线圈7的中空腔体后，LCR测试仪6将会读出另一个电感值(L)，则L/L₀是中空腔体的高度h、半径r、腔体影响因子m和磁导率u的函数，推导如下：

L/L₀＝((h-r)/h+u×r/h+m)/(1+m)。

把一些已知性能的材料的测试结果代入以上模型，通过模拟计算和系数修正，就可以得出u和L、L₀在某一定范围的半定量关系。

3.3.2测试操作：

启动LCR测试仪6，调节LCR测试仪6的频率至100kHz，当未放待测样品时，记录下此时的电感值L₀，然后将装有由片状金属磁粉堆积而成的待测体的模具4放入测试线圈7的中空腔体内，记录下此时的电感值L。通过u和L、L₀的半定量关系式计算得到u。

3.4测试结果：

以吸波片材1作为样品1、样品1A和样品1B的对照，以吸波片材4作为样品4、样品4A和样品4B的对照，以吸波片材6作为样品6和样品6B的对照，以吸波片材8作为样品8、样品8A和样品8B的对照，以吸波片材9作为样品9、样品9A和样品9B的对照，以吸波片材11作为样品11、样品11A和样品11B的对照。按照如下公式计算由片状金属软磁粉体堆积而成的待测体相对于其对照的吸波片材样品的磁导率测试结果偏差：

偏差率的统计结果如表6所示。

表6磁导率测试偏差率统计结果

对比采用相同粒度的片状金属磁粉所制得的成型待测体和吸波片材的磁导率测试结果，具有较高振实密度的成型待测体所测得的磁导率更接近其对应的吸波片材的磁导率，即使待测体具有相同的振实密度，经过磁场取向制样得到的有序待测体的磁导率测试结果会比没有经过磁场取向制样制得的待测体磁导率测试结果更准确。

以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非对本发明保护范围的限制，尽管参照较佳实施例对本发明作了详细说明，本领域的普通技术人员应当理解，可以对本发明的技术方案进行修改或者等同替换，而不脱离本发明技术方案的实质和范围。

Claims (10)

1.一种无损检测片状金属磁粉磁导率的装置，其特征在于：

包括制样单元和检测单元，所述制样单元包括振动发生装置、支架、磁性件和非磁性材质的模具；

所述支架安装在所述振动发生装置上并位于所述振动发生装置的上方；

所述支架包括支架台板和台板支撑件，所述支架台板通过所述台板支撑件连接所述振动发生装置，所述支架台板的表面开设有磁性件插孔和模具插孔；

所述磁性件具有磁性件内腔，所述模具具有样品容置腔；

在工作状态下：

所述模具插设于所述模具插孔，且所述模具的底部抵靠所述振动发生装置，

或，

所述模具置入所述磁性件内腔，且所述磁性件插设于所述磁性件插孔，且所述磁性件的底部抵靠所述振动发生装置。

2.一种利用如权利要求1所述无损检测片状金属磁粉磁导率的装置检测无损检测片状金属磁粉磁导率的方法，其特征在于，包括以下步骤：

S1.制样步骤：采用所述制样单元对待测的片状金属磁粉进行制样，将所述片状金属磁粉置于所述样品容置腔中，然后将模具安装在所述支架上，接着启动所述振动发生装置以及利用所述磁性件提供磁场，以使所述片状金属磁粉经历磁场取向和振动压实，成型为平行排列的有序待测体；

S2.测试步骤：对所述有序待测体进行电磁特性测试，直接测得磁导率，或，通过换算间接得出磁导率。

3.如权利要求2所述方法，其特征在于：在所述制样步骤中，所述磁场取向与所述振动压实交替进行。

4.如权利要求2所述方法，其特征在于：在所述制样步骤中，所述磁场取向与所述振动压实同时进行，在磁场中，振动所述片状金属磁粉。

5.如权利要求4所述方法，其特征在于：所述磁场方向平行于所述片状金属磁粉的振动方向。

6.如权利要求5所述方法，其特征在于：在所述制样步骤中，沿竖直方向上下振动所述片状金属磁粉。

7.如权利要求6所述方法，其特征在于：所述磁场方向为竖直方向，磁场的梯度方向为竖直向下方向。

8.如权利要求2～4任一项所述方法，其特征在于：所述片状金属磁粉的粒度为D₅₀，所述有序待测体的堆积密度为TD，TD/D₅₀＝80–1600g/cm⁴。

9.如权利要求2～4任一项所述方法，其特征在于：使所述片状金属磁粉在磁场强度为0.01–1.0T的磁场中进行所述磁场取向。

10.如权利要求2～4任一项所述方法，其特征在于：在所述振动压实的过程中，所述片状金属磁粉的振动频率为100–300次/分钟。