CN111636200B - 一种涤纶fdy油剂及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种涤纶FDY油剂及其制备方法，涉及涤纶纺丝油剂领域，按重量百分率计，由如下组分组成：基础油14‑33%，平滑剂24‑38%，集束剂7‑11%，乳化剂7‑11%，抗静电剂5‑7%，渗透剂1‑3%，其余为添加剂；本发明通过单体的选择和配比，制备得到的FDY油剂具有良好的平滑、集束、抗静电、渗透、耐热、上浆和匀附综合性能，可纺性好，异常的毛丝、断头、白粉以及张力波动、缠绕现象大幅减少，在相同的纺丝工艺条件下，可以显著提高优等品率。后道印染中，难以染色、染色不均现象亦减少，纤维染色M率得到提高。

Description

一种涤纶FDY油剂及其制备方法
技术领域
本发明涉及涤纶纺丝油剂领域，尤其涉及一种涤纶FDY油剂及其制备方法。
背景技术
涤纶FDY油剂是涤纶“纺丝拉伸一步法”纺丝过程中必不可少的助剂，它可以使纤维具有良好的平滑、集束和抗静电等性能，使纺丝能顺利进行并使纺出的长丝满足后续加工的要求。然而目前，大多数国内涤纶FDY油剂仍依赖进口，尽管国产油剂已经有了一定的进步，但与进口油剂相比，品质仍存在一定差距，在纺丝应用中，普遍容易导致毛丝、断头、白粉以及张力波动、缠绕等纺丝异常现象，在后道染色中，容易出现难以染色、染色不均等现象，严重降低了纤维的品质。
例如，一种在中国专利文献上公开的“一种中强度粗旦涤纶FDY丝及其生产方法”，其公告号CN102443861A，其公开了一种中强度粗旦涤纶FDY丝及其生产方法，该涤纶FDY丝是由以下方法制备得到的：按直纺FDY工艺路线，将PET熔体从椭圆形喷丝板的喷丝孔中挤出喷丝后，依次经过侧吹风冷却、凝固成丝条，再依次通过油轮上油、两对热辊加热牵伸定型，加主网络，卷绕成FDY丝饼，然而该发明在油剂上油后纺丝容易导致毛丝、断头、白粉以及张力波动、缠绕等纺丝异常现象，在后道染色中，容易出现难以染色、染色不均等现象，严重降低了纤维的品质。
发明内容
本发明是为了克服目前油剂品质较差，在纺丝应用中，普遍容易导致毛丝、断头、白粉以及张力波动、缠绕等纺丝异常现象，在后道染色中，容易出现难以染色、染色不均等现象，严重降低了纤维的品质等问题，提出了一种涤纶FDY油剂及其制备方法。
为了实现上述目的，本发明采用以下技术方案：
一种涤纶FDY油剂，按重量百分率计，由如下组分组成：基础油14-33％，平滑剂24-38％，集束剂7-11％，乳化剂7-11％，抗静电剂5-7％，渗透剂1-3％，其余为添加剂。
现有的FDY油剂在纺丝应用时更容易导致毛丝、断头、白粉以及张力波动、缠绕等纺丝异常现象，在后道染色时更容易出现难以染色、染色不均等现象，这是由于现有FDY油剂在平滑、集束、抗静电、渗透、耐热、上浆、匀附性能方面无法做到均衡配比，本发明通过各类功能组份的特定选择，并严格限制其配比，制备了具有良好的平滑、集束、抗静电、渗透、耐热、上浆和匀附综合性能的涤纶FDY油剂。
作为优选，所述基础油包括硬脂酸异辛酯、油酸异辛酯、癸二酸二异辛酯、三羟甲基丙烷油酸酯、季戊四醇油酸酯和工业白油中的一种或多种；所述平滑剂包括油酸聚乙二醇600双酯、月桂酸聚乙二醇400双酯、C12-C14脂肪醇嵌段聚氧乙烯聚氧丙烯醚中的一种或多种，所述C12-C14脂肪醇嵌段聚氧乙烯聚氧丙烯醚，其PO/EO＝1.7-5.7，分子量为600-1200。
作为优选，所述集束剂包括油酸聚乙二醇400双酯、蓖麻油酸聚氧乙烯酯、异构十三醇聚氧乙烯醚、C4-C12脂肪醇无规聚氧乙烯聚氧丙烯醚中的一种或多种；所述蓖麻油酸聚氧乙烯酯中聚氧乙烯的平均加成数为20；所述异构十三醇聚氧乙烯醚中聚氧乙烯的平均加成数为3-12；所述的C4-C12脂肪醇无规聚氧乙烯聚氧丙烯醚，其EO/PO＝1-2.3，分子量为1150-1600。
作为优选，所述乳化剂包括失水山梨醇聚氧乙烯醚硬脂酸酯、油酸聚氧乙烯酯、油酸聚氧乙烯酯、月桂酸聚氧乙烯酯中的一种或多种；所述失水山梨醇聚氧乙烯醚硬脂酸酯中聚氧乙烯的平均加成数为80；所述、油酸聚氧乙烯酯中聚氧乙烯的平均加成数为3；所述油酸聚氧乙烯酯中聚氧乙烯的平均加成数为5；所述月桂酸聚氧乙烯酯中聚氧乙烯的平均加成数为9。
作为优选，所述抗静电剂包括C12-C14脂肪醇聚氧乙烯醚磷酸酯钾盐、C12-C14脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸酯钠/钾盐中的一种或多种；所述C12-C14脂肪醇聚氧乙烯醚磷酸酯钾盐中聚氧乙烯的平均加成数为3；所述C12-C14脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸酯钠/钾盐中聚氧乙烯的平均加成数为3。
作为优选，所述渗透剂包括C12-C14脂肪醇嵌段聚氧乙烯聚氧丙烯醚，其EO/PO＝1-1.4，分子量为950-1500。
作为优选，所述添加剂包括抑菌剂、表面张力降低剂、油膜增强剂、消泡剂和稳定剂；所述抑菌剂为苯乙酮类化合物；所述表面张力降低剂为聚醚改性硅油；所述油膜增强剂为硬脂酸聚氧丙烯酯，其聚氧乙烯的平均加成数为5；所述消泡剂为丙三醇无规聚氧乙烯聚氧丙烯醚，其EO/PO＝0.5-1.3，分子量为2700-3300；所述稳定剂为十六醇或油酸中的一种。
为了解决FDY油剂在纺丝应用时出现的各种问题，本发明在油剂调配时也对各种组份和添加剂进行特定的选择。
对于纺丝时毛丝和断头问题，多是由于油剂的平滑性或渗透性不足。就平滑性而言，供选择的单体主要是合成脂肪酸酯、工业白油和聚醚类物质(本发明将合成脂肪酸酯和工业白油归为基础油一类，聚醚类物质归为平滑剂一类)这三大类，通过对单体粘度、流动性和纤维上油后的动、静摩擦系数的衡量，来综合评价单体的平滑性能，供平滑剂单体的筛选或调整以改善现有油剂平滑性不足问题。就渗透性而言，选择表面张力较低的单体作渗透剂，如C12-C14脂肪醇嵌段聚氧乙烯聚氧丙烯醚这一特殊聚醚(指定EO/PO＝1-1.4，分子量为950-1500)作渗透剂，以及在添加剂中添加聚醚改性硅油作为表面张力降低剂，降低油剂表面张力。
对于纺丝时白粉问题，多是油剂平滑性、渗透性不足和油剂赋予纤维的油膜强度不够造成，油剂集束性不足也会对白粉有影响，其中油膜强度不够引起白粉问题是较多的情况。对于油膜强度不够问题，本发明在配方设计时选择油膜强度高的单体，如基础油均优选了油膜强度高的合成脂肪酸酯，其他组分(平滑剂、集束剂、乳化剂)优选了油膜强度较高的脂肪酸聚氧乙烯酯，以及在添加剂中添加油膜增强剂硬脂酸聚氧丙烯酯增强油膜强度。对于油剂集束性，它是评价纤维丝束加工时抱合能力的指标，一般油剂平滑性较好，其集束性较差，油剂集束性较好，其平滑性较差，为了兼顾好油剂的平滑性和集束性，本发明衡量单体粘度、流动性和纤维上油后的动、静摩擦系数，在设计油剂配方时，选择了油酸聚乙二醇400双酯、蓖麻油酸聚氧乙烯酯、异构十三醇聚氧乙烯醚、C4-C12脂肪醇无规聚氧乙烯聚氧丙烯醚作为集束剂。
对于纺丝时丝的张力波动问题，多是由于油剂耐热性差，导致上油辊结焦现象严重，从而造成纤维在纺丝过程中张力波动明显。另外上油时，油剂是调配成乳液使用，因纺丝是在高温下进行，随着乳液不断受热和水分蒸发，乳液中油剂浓度不断增大，乳液粘度随之发生变化。当油剂的粘温粘浓特性不理想，也就是，纺丝时乳液粘度随温度或油剂浓度波动较大也会造成张力波动问题。对于耐热性差问题，本发明在油剂配方设计时优选耐热性较好的油剂单体，其中基础油选择了沸点高、汽化潜热大的合成脂肪酸酯和闪点高的工业白油。对于油剂粘温粘浓特性不理想问题，应避免油剂粘度突变现象，选择热分解温度高的单体，如平滑剂、集束剂、乳化剂选择了较多含酯键的聚醚类物质(脂肪酸聚氧乙烯酯)或聚醚类物质，并且使聚醚类物质分子量分布拓宽，增加油剂各组分间的相容性和油剂整体的稳定性。
对于纺丝时丝的缠绕问题，多是由于油剂集束性、抗静电性不足。对于抗静电性，采用具有聚醚结构的阴离子型表面活性剂，本发明选择了聚醚磷酸酯盐、聚醚硫酸酯盐，既具有亲油的烃类基团，又具有亲水的强极性基团，吸湿、导电能力强，同时在各种湿度条件下均能保持较好的抗静电性能。
对于染色时难以染色问题，多是由于纺出的丝白粉多，所以应针对纺丝时白粉问题来解决。另外油剂上浆性不足也会造成难以染色，本发明基础油里添加工业白油的重量百分率在8-17％，保证了油剂的上浆性。
对于染色时染色不均问题，多是由于油剂使用时起泡较严重或油剂匀附性不足。对于油剂使用时起泡较严重，本发明在添加剂中添加消泡剂。对于油剂匀附性不足，本发明添加了渗透剂和月桂酸聚氧乙烯酯，其中月桂酸聚氧乙烯酯除良好的平滑性、集束性外，还具有优良的匀染性。
油剂中基础油、平滑剂、集束剂、抗静电剂和渗透剂因亲水亲油平衡值(HLB值)差距明显，难以形成均匀稳定的油剂或乳液。因此，在以上组分的单体种类和含量确定后，需合理设计乳化剂成分和含量，使制备出的油剂和油剂乳液均匀、稳定，且乳液粒径小。油剂是调配成乳液使用的，所以最终油剂需调配成偏亲水，本发明油剂的HLB值为12-18。另外添加剂中加入稳定剂油酸和十六醇使油剂长时间均匀分散、不分层。同时，调配成一定浓度(一般15-18％)的油剂乳液表面张力值也要合理，本发明配方设计后油剂乳液表面张力值为20-40dyn/cm(室温、标准大气压下测试值)，应用时各方面的性能较好。
作为优选，油剂的添加剂中还包括抗黄变剂，抗黄变剂的用量为油剂总量的0.1-2wt％，所述抗黄变剂的分子量为1000-1500，具有如下通式分子结构：
Figure GDA0002564990990000041
其中，x为氧乙撑基的摩尔数，R为酰基。
纺出的涤纶长丝到纺织厂加工成布料，再到印染厂进行染色，存在一定的流转周期，若流转周期过长，容易造成丝和布料的黄变，影响后续加工。织物黄变后，在染色前需通过一定工序处理使其重新变白，而采用强氧化性的物质进行漂白后会导致纤维材料被氧化，从而导致纤维的强度下降，而通过上蓝工序提高白度会造成织物总的光反射率降低，造成纤维亮度降低。为了进一步解决涤纶长丝加工前的黄变问题，省去漂白工序，使得纤维具备更好的强度和性能，本发明在调配涤纶FDY油剂中，增加了0.1-2wt％的抗黄变剂，抗黄变剂的分子结构通式如上式所示，其主体为硫代酯，在使用时，其能够有效地分解体系内的氢过氧化物，使之转化为稳定的产物，从而使体系不变色，且无毒、不着色，适合纤维使用；由于本发明的涤纶FDY油剂是调配成乳液使用的，现有技术中的抗黄变剂通常都不溶于水，使用不溶于水的抗黄变剂会造成油剂乳液粒径增大、乳液分散不均匀甚至出现分层、浑浊现象，因此，本发明在合成抗黄变剂时，引入了聚氧乙烯链段，亲水的聚氧乙烯链段引入改善了本发明抗黄变剂与水相的相容性以及油剂乳液的整体稳定性，在此基础上，抗黄变剂可以在油剂中更好发挥抗黄变性能；并且，本发明的抗黄变剂还具有含酯键聚醚类物质优良的热稳定性和平滑性，且具有油膜强度高、表面张力低、润湿速度快、起泡能力低、消泡速度快的优点，其中，含酯键的聚醚结构赋予的热稳定性佳可满足油剂和纤维长期较高温度下的抗黄变需求，同时，通过双酯封端的聚醚结构赋予优良的平滑性和高油膜强度，含酯键的聚醚结构赋予的表面张力低、润湿速度快有利于快速均匀上油，含酯键的聚醚结构赋予的起泡能力低、消泡速度快也与油剂的性能要求一致，同时，酯键的存在，使油剂更易于和含有大量酯键的聚酯纤维结合，确保上油后抗黄变剂长期、稳定附着于纤维表面。
作为优选，所述抗黄变剂制备方法为：将丙烯酸甲酯和硫化氢在65-70℃、1-3bar、乙酸钠催化下发生缩合反应，制备得到中间产物硫代二丙酸二甲酯；随后将中间产物硫代二丙酸二甲酯和聚乙二醇单月桂酸酯在120-135℃、常压和硫酸催化下发生酯交换反应，制备得到抗黄变剂；其中，丙烯酸甲酯和硫化氢的摩尔比为2-2.1:1，乙酸钠的用量为丙烯酸甲酯的10-20mol％；所述硫代二丙酸二甲酯和聚乙二醇单月桂酸酯的摩尔比为1:2-2.1；所述硫酸的用量为硫代二丙酸二甲酯的5-10mol％。
本发明在抗黄变剂制备时，首先，将丙烯酸甲酯和硫化在乙酸钠催化下会发生缩合反应，制备得到硫代二丙酸二甲酯中间体，随后，硫代二丙酸二甲酯中间体在酸催化下与聚乙二醇单月桂酸酯发生酯交换反应，在反应时，甲醇分子不断脱出，制备得到的本发明的抗黄变剂。
一种涤纶FDY油剂的制备方法，包括以下制备步骤：
(1)按比例将乳化剂、集束剂、抗静电剂、渗透剂投入反应釜中，在40-70℃下以500-600r/min的搅拌速率搅拌0.5-1h；
(2)将基础油、平滑剂投入反应釜中，继续搅拌45-60min，随后投入添加剂，搅拌均匀后自然冷却并过滤，得到涤纶FDY油剂。
因此，本发明具有如下有益效果：
(1)本发明通过单体的选择和配比，制备得到的FDY油剂具有良好的平滑、集束、抗静电、渗透、耐热、上浆和匀附综合性能，可纺性好，异常的毛丝、断头、白粉以及张力波动、缠绕现象大幅减少，在相同的纺丝工艺条件下，可以显著提高优等品率。后道印染中，难以染色、染色不均现象亦减少，纤维染色M率得到提高；
(2)本发明制备得到适合在油剂中使用的抗黄变剂，使得FDY油剂具有优良的抗黄化能力，减少了纤维产品在长期流转中的黄变现象，有利于缩减对染色前增白工序的投入甚至省去染色前增白工序。
具体实施方式
下面结合具体实施方式对本发明做进一步的描述，其中各组份括号中的数字为聚氧乙烯的平均加成数。
总实施例：一种涤纶FDY油剂，按重量百分率计，由如下组分组成：基础油14-33％，平滑剂24-38％，集束剂7-11％，乳化剂7-11％，抗静电剂5-7％，渗透剂1-3％，其余为添加剂；
涤纶FDY油剂的制备方法，包括以下制备步骤：
(1)按比例将乳化剂、集束剂、抗静电剂、渗透剂投入反应釜中，在40-70℃下以500-600r/min的搅拌速率搅拌0.5-1h；
(2)将基础油、平滑剂投入反应釜中，继续搅拌45-60min，随后投入添加剂，搅拌均匀后自然冷却并过滤，得到涤纶FDY油剂；
油剂的添加剂中还包括抗黄变剂，抗黄变剂的用量为油剂总量的0.1-2wt％，所述抗黄变剂的分子量为1000-1500；所述抗黄变剂制备方法为：将丙烯酸甲酯和硫化氢在65-70℃、1-3bar、乙酸钠催化下发生缩合反应，制备得到中间产物硫代二丙酸二甲酯；随后将中间产物硫代二丙酸二甲酯和聚乙二醇单月桂酸酯在120-135℃、常压和硫酸催化下发生酯交换反应，制备得到抗黄变剂；其中，丙烯酸甲酯和硫化氢的摩尔比为2-2.1:1，乙酸钠的用量为丙烯酸甲酯的10-20mol％；所述硫代二丙酸二甲酯和聚乙二醇单月桂酸酯的摩尔比为1:2-2.1；所述硫酸的用量为硫代二丙酸二甲酯的5-10mol％；
实施例1：一种涤纶FDY油剂，按重量百分率计，由如下组分组成：
基础油31％，其中三羟甲基丙烷油酸酯19％、工业白油12％；
平滑剂35％，其中油酸聚乙二醇600双酯25％，C12-C14脂肪醇嵌段聚氧乙烯聚氧丙烯醚10％；
集束剂11％，其中油酸聚乙二醇400双酯8％，异构十三醇聚氧乙烯(6)醚3％；
乳化剂11％，其中失水山梨醇聚氧乙烯(80)醚硬脂酸酯5％，月桂酸聚氧乙烯(9)酯6％；
抗静电剂7％，其中C12-C14脂肪醇聚氧乙烯(3)醚磷酸酯钾盐7％；
渗透剂3％，即C12-C14脂肪醇嵌段聚氧乙烯聚氧丙烯醚3％；
添加剂1.5％，其中对羟基苯乙酮0.1％，聚醚改性硅油0.1％，硬脂酸聚氧丙烯(5)酯0.5％，丙三醇无规聚氧乙烯聚氧丙烯醚0.6％，十六醇0.2％；
涤纶FDY油剂的制备方法，包括以下制备步骤：
(1)按比例将乳化剂、集束剂、抗静电剂、渗透剂投入反应釜中，在60℃下以500r/min的搅拌速率搅拌1h；
(2)将基础油、平滑剂投入反应釜中，继续搅拌50min，随后投入添加剂，搅拌均匀后自然冷却并过滤，得到涤纶FDY油剂。
实施例2：一种涤纶FDY油剂，按重量百分率计，由如下组分组成：
基础油30％，其中硬脂酸异辛酯10％、三羟甲基丙烷油酸酯10％，工业白油10％；
平滑剂38％，其中月桂酸聚乙二醇400双酯20％，C12-C14脂肪醇嵌段聚氧乙烯聚氧丙烯醚18％；
集束剂11％，其中蓖麻油酸聚氧乙烯(20)酯7％，C4-C12脂肪醇无规聚氧乙烯聚氧丙烯醚4％；
乳化剂10％，其中失水山梨醇聚氧乙烯(80)醚硬脂酸酯3％，油酸聚氧乙烯(3)酯3％，月桂酸聚氧乙烯(9)酯4％；
抗静电剂7％，其中C12-C14脂肪醇聚氧乙烯(3)醚磷酸酯钾盐3％，C12-C14脂肪醇聚氧乙烯(3)醚硫酸酯钠盐4％；
渗透剂2％，即C12-C14脂肪醇嵌段聚氧乙烯聚氧丙烯醚2％；
添加剂1％，其中对羟基苯乙酮0.1％，聚醚改性硅油0.1％，硬脂酸聚氧丙烯(5)酯0.3％，丙三醇无规聚氧乙烯聚氧丙烯醚0.3％，十六醇0.2％；
涤纶FDY油剂的制备方法，包括以下制备步骤：
(1)按比例将乳化剂、集束剂、抗静电剂、渗透剂投入反应釜中，在70℃下以600r/min的搅拌速率搅拌0.5h；
(2)将基础油、平滑剂投入反应釜中，继续搅拌55min，随后投入添加剂，搅拌均匀后自然冷却并过滤，得到涤纶FDY油剂。
实施例3：一种涤纶FDY油剂，按重量百分率计，由如下组分组成：
基础油33％，其中硬脂酸异辛酯10％、油酸异辛酯3％、三羟甲基丙烷油酸酯10％，工业白油10％；
平滑剂36％，其中油酸聚乙二醇600双酯14％，月桂酸聚乙二醇400双酯8％，C12-C14脂肪醇嵌段聚氧乙烯聚氧丙烯醚14％；
集束剂10％，其中油酸聚乙二醇400双酯4％，蓖麻油酸聚氧乙烯(20)酯3％，C4-C12脂肪醇无规聚氧乙烯聚氧丙烯醚3％；
乳化剂10％，其中失水山梨醇聚氧乙烯(80)醚硬脂酸酯3％，油酸聚氧乙烯(5)酯4％，月桂酸聚氧乙烯(9)酯3％；
抗静电剂6％，其中C12-C14脂肪醇聚氧乙烯(3)醚磷酸酯钾盐3％，C12-C14脂肪醇聚氧乙烯(3)醚硫酸酯钠盐3％；
渗透剂2％，即C12-C14脂肪醇嵌段聚氧乙烯聚氧丙烯醚2％；
添加剂1.5％，其中对羟基苯乙酮0.1％，聚醚改性硅油0.1％，硬脂酸聚氧丙烯(5)酯0.5％，丙三醇无规聚氧乙烯聚氧丙烯醚0.6％，油酸0.2％；
涤纶FDY油剂的制备方法，包括以下制备步骤：
(1)按比例将乳化剂、集束剂、抗静电剂、渗透剂投入反应釜中，在40℃下以650r/min的搅拌速率搅拌0.7h；
(2)将基础油、平滑剂投入反应釜中，继续搅拌45min，随后投入添加剂，搅拌均匀后自然冷却并过滤，得到涤纶FDY油剂。
实施例4：一种涤纶FDY油剂，按重量百分率计，由如下组分组成：
基础油31％，其中三羟甲基丙烷油酸酯19％、工业白油12％；
平滑剂35％，其中油酸聚乙二醇600双酯25％，C12-C14脂肪醇嵌段聚氧乙烯聚氧丙烯醚10％；
集束剂11％，其中油酸聚乙二醇400双酯8％，异构十三醇聚氧乙烯(6)醚3％；
乳化剂11％，其中失水山梨醇聚氧乙烯(80)醚硬脂酸酯5％，月桂酸聚氧乙烯(9)酯6％；
抗静电剂7％，其中C12-C14脂肪醇聚氧乙烯(3)醚磷酸酯钾盐7％；
渗透剂3％，即C12-C14脂肪醇嵌段聚氧乙烯聚氧丙烯醚3％；
添加剂2％，其中本发明特制抗黄变剂0.5％，对羟基苯乙酮0.1％，聚醚改性硅油0.1％，硬脂酸聚氧丙烯(5)酯0.5％，丙三醇无规聚氧乙烯聚氧丙烯醚0.6％，十六醇0.2％；
抗黄变剂制备方法为：将丙烯酸甲酯和硫化氢在70℃、3bar、乙酸钠催化下发生缩合反应，制备得到中间产物硫代二丙酸二甲酯；随后将中间产物硫代二丙酸二甲酯和聚乙二醇单月桂酸酯在135℃、常压和硫酸催化下发生酯交换反应，制备得到抗黄变剂；其中，丙烯酸甲酯和硫化氢的摩尔比为2.1:1，乙酸钠的用量为丙烯酸甲酯的18mol％；所述硫代二丙酸二甲酯和聚乙二醇单月桂酸酯的摩尔比为1:2.1；所述硫酸的用量为硫代二丙酸二甲酯的9mol％。
涤纶FDY油剂的制备方法，包括以下制备步骤：
(1)按比例将乳化剂、集束剂、抗静电剂、渗透剂投入反应釜中，在60℃下以500r/min的搅拌速率搅拌1h；
(2)将基础油、平滑剂投入反应釜中，继续搅拌50min，随后投入添加剂，搅拌均匀后自然冷却并过滤，得到涤纶FDY油剂。
实施例5：一种涤纶FDY油剂，按重量百分率计，由如下组分组成：
基础油30％，其中硬脂酸异辛酯10％、三羟甲基丙烷油酸酯10％，工业白油10％；
平滑剂38％，其中月桂酸聚乙二醇400双酯20％，C12-C14脂肪醇嵌段聚氧乙烯聚氧丙烯醚18％；
集束剂11％，其中蓖麻油酸聚氧乙烯(20)酯7％，C4-C12脂肪醇无规聚氧乙烯聚氧丙烯醚4％；
乳化剂10％，其中失水山梨醇聚氧乙烯(80)醚硬脂酸酯3％，油酸聚氧乙烯(3)酯3％，月桂酸聚氧乙烯(9)酯4％；
抗静电剂7％，其中C12-C14脂肪醇聚氧乙烯(3)醚磷酸酯钾盐3％，C12-C14脂肪醇聚氧乙烯(3)醚硫酸酯钠盐4％；
渗透剂2％，即C12-C14脂肪醇嵌段聚氧乙烯聚氧丙烯醚2％；
添加剂2％，其中本发明特制抗黄变剂1％，对羟基苯乙酮0.1％，聚醚改性硅油0.1％，硬脂酸聚氧丙烯(5)酯0.3％，丙三醇无规聚氧乙烯聚氧丙烯醚0.3％，十六醇0.2％；
抗黄变剂制备方法为：将丙烯酸甲酯和硫化氢在65℃、1bar、乙酸钠催化下发生缩合反应，制备得到中间产物硫代二丙酸二甲酯；随后将中间产物硫代二丙酸二甲酯和聚乙二醇单月桂酸酯在120℃、常压和硫酸催化下发生酯交换反应，制备得到抗黄变剂；其中，丙烯酸甲酯和硫化氢的摩尔比为2:1，乙酸钠的用量为丙烯酸甲酯的10mol％；所述硫代二丙酸二甲酯和聚乙二醇单月桂酸酯的摩尔比为1:2；所述硫酸的用量为硫代二丙酸二甲酯的5mol％。
涤纶FDY油剂的制备方法，包括以下制备步骤：
(1)按比例将乳化剂、集束剂、抗静电剂、渗透剂投入反应釜中，在70℃下以600r/min的搅拌速率搅拌0.5h；
(2)将基础油、平滑剂投入反应釜中，继续搅拌55min，随后投入添加剂，搅拌均匀后自然冷却并过滤，得到涤纶FDY油剂。
实施例6：一种涤纶FDY油剂，按重量百分率计，由如下组分组成：
基础油33％，其中硬脂酸异辛酯10％、油酸异辛酯3％、三羟甲基丙烷油酸酯10％，工业白油10％；
平滑剂36％，其中油酸聚乙二醇600双酯14％，月桂酸聚乙二醇400双酯8％，C12-C14脂肪醇嵌段聚氧乙烯聚氧丙烯醚14％；
集束剂10％，其中油酸聚乙二醇400双酯4％，蓖麻油酸聚氧乙烯(20)酯3％，C4-C12脂肪醇无规聚氧乙烯聚氧丙烯醚3％；
乳化剂10％，其中失水山梨醇聚氧乙烯(80)醚硬脂酸酯3％，油酸聚氧乙烯(5)酯4％，月桂酸聚氧乙烯(9)酯3％；
抗静电剂6％，其中C12-C14脂肪醇聚氧乙烯(3)醚磷酸酯钾盐3％，C12-C14脂肪醇聚氧乙烯(3)醚硫酸酯钠盐3％；
渗透剂2％，即C12-C14脂肪醇嵌段聚氧乙烯聚氧丙烯醚2％；
添加剂3％，其中本发明特制抗黄变剂1.5％，对羟基苯乙酮0.1％，聚醚改性硅油0.1％，硬脂酸聚氧丙烯(5)酯0.5％，丙三醇无规聚氧乙烯聚氧丙烯醚0.6％，油酸0.2％；
抗黄变剂制备方法为：将丙烯酸甲酯和硫化氢在70℃、2bar、乙酸钠催化下发生缩合反应，制备得到中间产物硫代二丙酸二甲酯；随后将中间产物硫代二丙酸二甲酯和聚乙二醇单月桂酸酯在125℃、常压和硫酸催化下发生酯交换反应，制备得到抗黄变剂；其中，丙烯酸甲酯和硫化氢的摩尔比为2.1:1，乙酸钠的用量为丙烯酸甲酯的15mol％；所述硫代二丙酸二甲酯和聚乙二醇单月桂酸酯的摩尔比为1:2；所述硫酸的用量为硫代二丙酸二甲酯的7mol％。
涤纶FDY油剂的制备方法，包括以下制备步骤：
(1)按比例将乳化剂、集束剂、抗静电剂、渗透剂投入反应釜中，在40℃下以650r/min的搅拌速率搅拌0.7h；
(2)将基础油、平滑剂投入反应釜中，继续搅拌45min，随后投入添加剂，搅拌均匀后自然冷却并过滤，得到涤纶FDY油剂。
本发明制备得到的涤纶FDY油剂外观为淡黄色透明液体(在25℃下)，pH值为6.9±0.9，15％油剂乳液在25℃下72小时内稳定不分层且无变化。
将实施例1-6的油剂和市售吴江良燕涤纶FDY油剂D2002进行对比，其基本性能指标测试数据如下表所示。
Figure GDA0002564990990000101
由上述数据可知，本发明制备得到的涤纶FDY油剂相比于市售的吴江良燕涤纶FDY油剂D2002，具备更好的基本性能，且加入抗黄变剂后(实施例4-6)，本发明制备得到的涤纶FDY油剂本身也具有较好的抗黄变能力。
将本发明实施例制备得到的油剂和市售吴江良燕涤纶FDY油剂D2002进行纺丝试验，结果如下表所示，其中外观和白度为将不同油剂上油处理的纤维存放于同一环境、相同时间(25℃、20％RH、30天)后进行观察测量得到。
Figure GDA0002564990990000111
由上表可知，发明制备得到的涤纶FDY油剂具有优良的可纺性，不易使纤维在纺丝过程中产生毛丝、断头、白粉以及张力波动、缠绕等异常现象，明显提高纺丝正品率；后道印染中，纤维染色M率明显提高，不易出现难以染色、染色不均等现象，且添加本发明特制抗氧化剂的油剂(实施例4-6)处理后的纤维存放30天后表面无黄变，白度降低少、基本无变化。
本发明中所用原料、设备，若无特别说明，均为本领域的常用原料、设备；本发明中所用方法，若无特别说明，均为本领域的常规方法。
以上所述，仅是本发明的较佳实施例，并非对本发明作任何限制，凡是根据本发明技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、变更以及等效变换，均仍属于本发明技术方案的保护范围。

Claims (4)

1.一种涤纶FDY油剂，其特征在于，按重量百分率计，由如下组分组成：基础油14-33%，平滑剂24-38%，集束剂7-11%，乳化剂7-11%，抗静电剂5-7%，渗透剂1-3%，其余为添加剂；
油剂的添加剂中还包括抗黄变剂，抗黄变剂的用量为油剂总量的0.1-2wt%，所述抗黄变剂的分子量为1000-1500，具有如下通式分子结构：
Figure DEST_PATH_IMAGE002
其中，x为氧乙撑基的摩尔数，R为酰基；
所述抗黄变剂制备方法为：将丙烯酸甲酯和硫化氢在65-70℃、1-3bar、乙酸钠催化下发生缩合反应，制备得到中间产物硫代二丙酸二甲酯；随后将中间产物硫代二丙酸二甲酯和聚乙二醇单月桂酸酯在120-135℃、常压和硫酸催化下发生酯交换反应，制备得到抗黄变剂；其中，丙烯酸甲酯和硫化氢的摩尔比为2-2.1:1，乙酸钠的用量为丙烯酸甲酯的10-20mol%；所述硫代二丙酸二甲酯和聚乙二醇单月桂酸酯的摩尔比为1:2-2.1；所述硫酸的用量为硫代二丙酸二甲酯的5-10mol%；
所述基础油包括硬脂酸异辛酯、油酸异辛酯、癸二酸二异辛酯、三羟甲基丙烷油酸酯、季戊四醇油酸酯和工业白油中的一种或多种；所述平滑剂包括油酸聚乙二醇600双酯、月桂酸聚乙二醇400双酯、C12-C14脂肪醇嵌段聚氧乙烯聚氧丙烯醚中的一种或多种，所述C12-C14脂肪醇嵌段聚氧乙烯聚氧丙烯醚，其PO/EO = 1.7-5.7，分子量为600-1200；
所述集束剂包括油酸聚乙二醇400双酯、蓖麻油酸聚氧乙烯酯、异构十三醇聚氧乙烯醚、C4-C12脂肪醇无规聚氧乙烯聚氧丙烯醚中的一种或多种；所述蓖麻油酸聚氧乙烯酯中聚氧乙烯的平均加成数为20；所述异构十三醇聚氧乙烯醚中聚氧乙烯的平均加成数为3-12；所述的C4-C12脂肪醇无规聚氧乙烯聚氧丙烯醚，其EO/PO = 1-2.3，分子量为1150-1600；
所述乳化剂包括失水山梨醇聚氧乙烯醚硬脂酸酯、油酸聚氧乙烯酯、月桂酸聚氧乙烯酯中的一种或多种；所述失水山梨醇聚氧乙烯醚硬脂酸酯中聚氧乙烯的平均加成数为80；所述油酸聚氧乙烯酯中聚氧乙烯的平均加成数为3或5；所述月桂酸聚氧乙烯酯中聚氧乙烯的平均加成数为9；
所述抗静电剂包括C12-C14脂肪醇聚氧乙烯醚磷酸酯钾盐、C12-C14脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸酯钠/钾盐中的一种或多种；所述C12-C14脂肪醇聚氧乙烯醚磷酸酯钾盐中聚氧乙烯的平均加成数为3；所述C12-C14脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸酯钠/钾盐中聚氧乙烯的平均加成数为3。
2.根据权利要求1所述的一种涤纶FDY油剂，其特征在于，所述渗透剂包括C12-C14脂肪醇嵌段聚氧乙烯聚氧丙烯醚，其EO/PO = 1-1.4，分子量为950-1500。
3.根据权利要求1所述的一种涤纶FDY油剂，其特征在于，所述添加剂包括抑菌剂、表面张力降低剂、油膜增强剂、消泡剂和稳定剂；所述抑菌剂为苯乙酮类化合物；所述表面张力降低剂为聚醚改性硅油；所述油膜增强剂为硬脂酸聚氧丙烯酯，其聚氧乙烯的平均加成数为5；所述消泡剂为丙三醇无规聚氧乙烯聚氧丙烯醚，其EO/PO = 0.5-1.3，分子量为2700-3300；所述稳定剂为十六醇或油酸中的一种。
4.一种根据权利要求1-3任一所述的涤纶FDY油剂的制备方法，其特征在于，包括以下制备步骤：
（1）按比例将乳化剂、集束剂、抗静电剂、渗透剂投入反应釜中，在40-70℃下以500-600r/min的搅拌速率搅拌0.5-1h；
（2）将基础油、平滑剂投入反应釜中，继续搅拌45-60min，随后投入添加剂，搅拌均匀还后自然冷却并过滤，得到涤纶FDY油剂。
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