CN111635811B - 一种废润滑油深度精制工艺及*** - Google Patents

一种废润滑油深度精制工艺及*** Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种废润滑油深度精制工艺及***，属于废润滑油回收技术领域。具体公开了以下技术方案：(1)前处理：将废润滑油通过常规方法进行初步精制，得到毛油；(2)溶剂精制：将所述毛油与有机溶剂混合，进行溶剂精制，得到溶剂精制后的毛油；(3)碱精制：将所述溶剂精制后的毛油与碱性添加剂充分混合，在180‑220℃下催化聚合1‑2h后，得到基础油；(4)分馏：将所述基础油在250‑350℃下分馏，得到一线润滑油与二线润滑油。通过本发明提供的技术方案，废润滑油回收后的色度与旋转氧氮均优于现有技术。另外，本发明中的深度精制步骤配合溶剂精制时，还大大降低了有机溶剂的使用量，降低了废润滑油的回收成本，有利于工业化推广。

Description

一种废润滑油深度精制工艺及***
技术领域
本发明涉及废润滑油回收技术领域，更具体的说是涉及一种废润滑油深度精制工艺及***。
背景技术
废润滑油是指从各种机械、车辆、船舶更换下来的已使用过的润滑油。据不完全统计，近年来我国润滑油消耗量逐年递增。2010年我国润滑油消耗超过1000万吨，产生近950万吨废润滑油，这些废润滑油中仅有不到10％的被回收利用，绝大部分就地倒掉或焚烧，既浪费了大量资源又造成了严重环境污染。
润滑油占世界石油产品消耗的重要部分，其消耗量仅次于燃油。随着国民经济的迅速，近年来我国润滑油的消费的增长速度已超过5％。润滑油在使用过程中由于要与金属器件和空气接触，被水分、灰尘污染和汽油稀释，同时暴露在高温、高压和电场等环境中，从而导致其理化性能和使用性能发生改变，成为废油。而废润滑油的组成中，除了含有2％～10％的变质物外，其余的90％～98％是完全可以再利用的。
但现有技术中，我国废润滑油回收率很低，造成了极大的能源浪费和环境污染，且常规精制方法为单独使用溶剂精制或单独使用其他精制剂进行加氢或裂化精制，上述方法过程中使用的精制剂添加量较多，成本高，且得到润滑油色度及旋转氧氮等难以达到国家标准。因此，选择合理的工艺、规模化、专业化进行废润滑油的再生利用，提供一种回收成本低的废润滑油深度精制方法是本领域技术人员亟需解决的技术问题。
发明内容
有鉴于此，本发明提供了一种能够有效改善润滑油质量，同时能够降低回收成本的废润滑油深度精制工艺以及***。
为了实现上述目的，本发明采用如下技术方案：
一种废润滑油深度精制工艺，其特征在于，包括以下步骤：
(1)前处理：将废润滑油通过常规方法进行初步精制，得到毛油；
(2)溶剂精制：将所述毛油与有机溶剂混合，进行溶剂精制，得到溶剂精制后的毛油；
(3)碱精制：将所述溶剂精制后的毛油与碱性添加剂充分混合，在180-220℃下催化聚合1-2h后，得到基础油；
(4)分馏：将所述基础油在250-350℃下分馏，得到一线润滑油与二线润滑油；
(5)后处理：将分馏剩余物与蒸馏尾油混合后作为产品销售。
本发明通过将润滑油碱性催化精制与溶剂精制相结合，能够大大降低废润滑油中的杂质含量，降低精制油的色度，同时使得旋转氧氮能够大于180分钟。此外，本发明中的技术方案还能够降低常规溶剂精制过程中的溶剂使用量，进而降低了溶剂损耗，节约了废润滑油深度精制的成本。
优选的，步骤(2)中所述溶剂为糠醛、甲基吡咯烷酮或二甲基甲酰胺中的任意一种。
优选的，所述有机溶剂与油的质量比为(0.6-0.8):1。
本发明先使用有机溶剂作为精制剂精制，再使用碱精制剂对毛油进行进一步精制，此方法能够降低传统溶剂精制方法中的溶剂使用量，进而节约了废润滑油的深度精制成本。
优选的，步骤(3)中所述碱性添加剂为氢氧化钠、氢氧化钾和氢氧化钙中的任意一种或几种的组合。
优选的，所述碱性添加剂的添加量为0.5wt％-1.5wt％
本发明中的碱性添加剂作为催化精制剂，能够充分将毛油中的不饱和烃、胶质沥青质以及部分含硫含氮化合物反应分解，降低润滑油中的杂质含量。
优选的，步骤(4)中所述分馏压力为绝对压力100-300Pa。
一种废润滑油深度精制工艺***，包括加热器、精制反应器、加热炉、分馏塔、冷却器、接收罐和真空泵；
其中，所述精制反应器包括进料口一、进料口二、出料口和出气口一；所述进料口一与所述加热器相连；
所述分馏塔包括进料口三、进料口四、出气口二、第一侧线、第二侧线以及分馏剩余物出口；
所述进料口三与所述出气口一连通；所述出气口二与所述冷却器、接收罐和真空泵通过管道依次串联
所述加热炉的一端与所述进料口四连接，另一端与所述出料口连接。
本发明提供的废润滑油深度精制工艺***能够满足润滑油的碱精制以及溶剂精制，同时，在精制反应器中，由于精制反应是在加热条件下进行，因此，废润滑油中的易挥发及沸点低的组分容易变成气相，对此，本发明将精制反应器的顶端出气口二与分馏塔连通，使得精制反应器中的气相组分能够进入分馏塔进一步分馏。进一步的，本发明分馏塔上的出气口二与冷却器连接，能够将气相组分冷凝为液体，进而将分馏后的润滑油充分回收利用。
此外，本发明中的分馏剩余物出口能够在分流过程中对分离出的分馏剩余组分分离，同时能够将气相组分冷凝后充分利用。
经由上述的技术方案可知，与现有技术相比，本发明提供了一种废润滑油深度精制工艺及***。首先，本发明能够显著提高产品质量，现有技术中，传统的废润滑油精制工艺得到的精制润滑油色度为1.0-1.5，而采用本发明中碱性催化聚合与有机溶剂结合进行精制，能够令润滑油色度达到0.6-0.8，更好的适应了市场需求。同时，通过本发明精制工艺得到的润滑油旋转氧氮可大于180分钟，满足国家标准。另外，现有技术单独使用溶剂精制过程中，有机溶剂与毛油添加的质量比为(1.2-1.5):1，而本发明在进行溶剂精制后还进行碱精制，能够进一步降低毛油中的杂质含量，进而在溶剂精制过程中仅需令有机溶剂与油的质量比为0.6-0.8即可达到最终的深度精制效果，降低了有机溶剂的损耗，节约了成本，也降低了溶剂回收过程的能耗。最后，本发明通过对分馏后的气相组分冷凝回收，以及将分馏剩余物与蒸馏尾油混合，使得废润滑油被充分回收利用，降低了废润滑油的损耗。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据提供的附图获得其他的附图。
图1附图为本发明的废润滑油深度精制工艺***示意图；
其中包括加热器1、精制反应器2、进料口一21、进料口二22、出料口23、出气口一24，加热器3、分馏塔4、进料口三41、进料口四42、出气口二43、第一侧线44、第二侧线45、分馏剩余物出口46，冷却器5、接收罐6、真空泵7。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
本发明实施例公开了一种废润滑油深度精制工艺，包括以下步骤：
(1)前处理：将废润滑油通过常规方法进行初步精制，得到毛油；
(2)溶剂精制：将所述毛油与有机溶剂混合，进行溶剂精制，得到溶剂精制后的毛油；
(3)碱精制：将所述溶剂精制后的毛油与碱性添加剂充分混合，在180-220℃下催化聚合1-2h后，得到基础油；
(4)分馏：将所述基础油在250-350℃下分馏，得到一线润滑油与二线润滑油；
(5)后处理：分馏剩余物与蒸馏尾油混合后作为产品销售。
为进一步优化本发明技术方案，步骤(2)中有机溶剂为糠醛、甲基吡咯烷酮或二甲基甲酰胺中的任意一种。
进一步的，步骤(2)中有机溶剂与油的质量比为(0.6-0.8):1。
进一步的，步骤(3)中碱为氢氧化钠、氢氧化钾和氢氧化钙中的任意一种或几种的组合。
进一步的，步骤(3)中碱性添加剂的添加量为0.5wt％-1.5wt％
进一步的，步骤(4)中分馏压力为绝对压力100-300Pa。
本发明实施例还公开了一种废润滑油深度精制工艺***，包括加热器、精制反应器、加热炉、分馏塔、冷却器、接收罐和真空泵；
其中，精制反应器包括进料口一、进料口二、出料口和出气口一；进料口一与加热器相连；
分馏塔包括进料口三、进料口四、出气口二、第一侧线、第二侧线以及分馏剩余物出口；
进料口三与出气口一连通；出气口二与冷却器、接收罐和真空泵通过管道依次串联
加热炉的一端与进料口四连接，另一端与出料口连接。
实施例1
一种废润滑油深度精制工艺***，具有以下结构：
包括加热器1、精制反应器2、加热炉3、分馏塔4、冷却器5、接收罐6和真空泵7；精制反应器2包括进料口一21、进料口二22、出料口23和出气口一24；进料口一21与加热器1相连；分馏塔4包括进料口三41、进料口四42、出气口二43、第一侧线44、第二侧线45以及分馏剩余物出口46；进料口三41与出气口一24连通，进料口四42与出料口23连通，且进料口四42与出料口23之间还包括加热炉3，出气口二43与冷却器5、接收罐6和真空泵7通过管道依次串联。
工作原理：
将经过初步精制的废润滑油(即毛油)通过加热器1加热后，从精制反应器2的进料口一21进入精制反应器2中，同时将有机溶剂从进料口二22添加至精制反应器2中，进行溶剂精制。在毛油充分进行溶剂精制后，通过进料口二22加入碱性添加剂，继续在精制反应器2中对毛油进行碱精制。在碱精制与溶剂精制过程中，反应物中的易挥发组分挥发为气体后通过出气口一24输送至分馏塔4中。
毛油经溶剂精制与碱精制后，通过管道输送至加热炉3中加热，然后通过进料口三41进入分馏塔4中进行分馏，在第一侧线44分离出一线精制油，第二侧线45分离出二线精制油。塔底的分馏剩余物通过分馏剩余物出口46排出，混入蒸馏尾油后销售。分馏塔顶的气相组分通过出气口二43进入冷却器5冷却，冷凝后的液体进入接收罐6，未冷凝的气相经真空泵7排出***。
实施例2
一种废润滑油深度精制工艺，包括以下步骤：
(1)将废润滑油通过常规方法进行初步精制，得到毛油；
(2)将毛油经过加热器1加热到200℃后进入精制反应器2，与糠醛以质量比0.75:1混合，在精制反应器2中进行溶剂精制。溶剂精制充分后，再加入碱性添加剂氢氧化钠，使溶剂精制后的毛油与氢氧化钠在常压下催化聚合反应2小时，反应温度为200℃，得到基础油。
(3)使基础油进入加热炉3中进行加热，加热温度为330℃。
(4)将步骤(3)得到的经过加热后的基础油进入分馏塔4进行分馏，其中分馏压力为绝对压力150Pa，通过第一侧线分离出一线精制油，通过第二侧线分离出二线精制油。该一线精制油可作为基础油150SN使用，其色度为0.7，旋转氧氮193min；二线精制油可作为基础油250SN或基础油350SN使用，其色度为0.8，旋转氧氮191min。另外，分馏塔4塔底渣油混入蒸馏尾油后销售。
(5)将分馏塔顶分离出的气体经冷却器5冷却后，冷凝的液体进入接收罐6，未冷凝的气相经真空泵7排出***。
实施例3
一种废润滑油深度精制工艺，包括以下步骤：
(1)将废润滑油通过常规方法进行初步精制，得到毛油；
(2)将毛油经过加热器1加热到190℃后进入精制反应器2，与甲基吡咯烷酮以质量比0.6:1混合，在精制反应器2中进行溶剂精制。溶剂精制充分后，再加入碱性添加剂氢氧化钠，使溶剂精制后的毛油与氢氧化钠在常压下催化聚合反应1小时，反应温度为190℃，得到基础油。
(3)使基础油进入加热炉3中进行加热，加热温度为350℃。
(4)将步骤(3)得到的经过加热后的基础油进入分馏塔4进行分馏，其中分馏压力为绝对压力100Pa，通过第一侧线分离出一线精制油，通过第二侧线分离出二线精制油。该一线精制油可作为基础油150SN使用，其色度为0.6，旋转氧氮197mim；二线精制油可作为基础油250SN或基础油350SN使用，其色度为0.7，旋转氧氮193min。另外，分馏塔4塔底渣油混入蒸馏尾油后销售。
(5)将分馏塔顶分离出的气体经冷却器5冷却后，冷凝的液体进入接收罐6，未冷凝的气相经真空泵7排出***。
实施例4
一种废润滑油深度精制工艺，包括以下步骤：
(1)将废润滑油通过常规方法进行初步精制，得到毛油。
(2)将毛油经过加热器1加热到220℃后进入精制反应器2，与二甲基甲酰胺以质量比0.8:1混合，在精制反应器2中进行溶剂精制。溶剂精制充分后，再加入碱性添加剂氢氧化钾，使溶剂精制后的毛油与氢氧化钾在常压下催化聚合反应1.5小时，反应温度为220℃，得到基础油。
(3)使基础油进入加热炉3中进行加热，加热温度为360℃。
(4)将步骤(3)得到的经过加热后的基础油进入分馏塔4进行分馏，其中分馏压力为绝对压力300Pa，通过第一侧线分离出一线精制油，通过第二侧线分离出二线精制油。该一线精制油可作为基础油150SN使用，其色度为0.7，旋转氧氮198min；二线精制油可作为基础油250SN或基础油350SN使用，其色度为0.8，旋转氧氮195min。另外，分馏塔4塔底渣油混入蒸馏尾油后销售。
(5)将分馏塔顶分离出的气体经冷却器5冷却后，冷凝的液体进入接收罐6，未冷凝的气相经真空泵7排出***。
实施例5
一种废润滑油深度精制工艺，包括以下步骤：
(1)将废润滑油通过常规方法进行初步精制，得到毛油；
(2)将毛油经过加热器1加热到180℃后进入精制反应器2，与糠醛以质量比0.7:1混合，在精制反应器2中进行溶剂精制。溶剂精制充分后，再加入碱性添加剂氢氧化钙，使溶剂精制后的毛油与氢氧化钙在常压下催化聚合反应1.25小时，反应温度为180℃，得到基础油。
(3)使基础油进入加热炉3中进行加热，加热温度为340℃。
(4)将步骤(3)得到的经过加热后的基础油进入分馏塔4进行分馏，其中分馏压力为绝对压力150Pa，通过第一侧线分离出一线精制油，通过第二侧线分离出二线精制油。该一线精制油可作为基础油150SN使用，其色度为0.6，旋转氧氮195min；二线精制油可作为基础油250SN或基础油350SN使用，其色度为0.8，旋转氧氮190min。另外，分馏塔4塔底渣油混入蒸馏尾油后销售。
(5)将分馏塔顶分离出的气体经冷却器5冷却后，冷凝的液体进入接收罐6，未冷凝的气相经真空泵7排出***。
实施例6
一种废润滑油深度精制工艺，包括以下步骤：
(1)将废润滑油通过常规方法进行初步精制，得到毛油。
(2)将毛油经过加热器1加热到210℃后进入精制反应器2，与糠醛以质量比0.7:1混合，在精制反应器2中进行溶剂精制。溶剂精制充分后，再加入碱性添加剂氢氧化钠，使溶剂精制后的毛油与氢氧化钠在常压下催化聚合反应1.75小时，反应温度为210℃，得到基础油。
(3)使基础油进入加热炉3中进行加热，加热温度为345℃。
(4)将步骤(3)得到的经过加热后的基础油进入分馏塔4进行分馏，其中分馏压力为绝对压力250Pa，通过第一侧线分离出一线精制油，通过第二侧线分离出二线精制油。该一线精制油可作为基础油150SN使用，其色度为0.6，旋转氧氮200min；二线精制油可作为基础油250SN或基础油350SN使用，其色度为0.7，旋转氧氮193min。另外，分馏塔4塔底渣油混入蒸馏尾油后销售。
(5)将分馏塔顶分离出的气体经冷却器5冷却后，冷凝的液体进入接收罐6，未冷凝的气相经真空泵7排出***。
本说明书中各个实施例采用递进的方式描述，每个实施例重点说明的都是与其他实施例的不同之处，各个实施例之间相同相似部分互相参见即可。对于实施例公开的装置而言，由于其与实施例公开的方法相对应，所以描述的比较简单，相关之处参见方法部分说明即可。
对所公开的实施例的上述说明，使本领域专业技术人员能够实现或使用本发明。对这些实施例的多种修改对本领域的专业技术人员来说将是显而易见的，本文中所定义的一般原理可以在不脱离本发明的精神或范围的情况下，在其它实施例中实现。因此，本发明将不会被限制于本文所示的这些实施例，而是要符合与本文所公开的原理和新颖特点相一致的最宽的范围。

Claims (4)

1.一种废润滑油深度精制工艺，其特征在于，包括以下步骤：
(1)前处理：将废润滑油通过常规方法进行初步精制，得到毛油；
(2)溶剂精制：将所述毛油与有机溶剂混合，进行溶剂精制，得到溶剂精制后的毛油；
所述有机溶剂选自糠醛、甲基吡咯烷酮或二甲基甲酰胺中的任意一种；
(3)碱精制：将所述溶剂精制后的毛油与碱性添加剂充分混合，在180-220℃下催化聚合1-2h后，得到基础油；
所述碱性添加剂为氢氧化钠、氢氧化钾和氢氧化钙中的任意一种或几种的组合；所述碱性添加剂的添加量为0.5wt％-1.5wt％；
(4)分馏：将所述基础油在250-350℃下分馏，得到一线润滑油与二线润滑油；
(5)后处理：将分馏剩余物与蒸馏尾油混合后作为产品销售。
2.根据权利要求1所述的一种废润滑油深度精制工艺，其特征在于，步骤(2)中所述有机溶剂与毛油的质量比为(0.6-0.8):1。
3.根据权利要求1所述的一种废润滑油深度精制工艺，其特征在于，步骤(4)中所述分馏压力为绝对压力100-300Pa。
4.如权利要求1-3任一所述的一种废润滑油深度精制工艺***，其特征在于，包括加热器、精制反应器、加热炉、分馏塔、冷却器、接收罐和真空泵；
其中，所述精制反应器包括进料口一、进料口二、出料口和出气口一；所述进料口一与所述加热器相连；
所述分馏塔包括进料口三、进料口四、出气口二、第一侧线、第二侧线以及分馏剩余物出口；
所述进料口三与所述出气口一连通；所述出气口二与所述冷却器、接收罐和真空泵通过管道依次串联所述加热炉的一端与所述进料口四连接，另一端与所述出料口连接。
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