CN111635804A - 一种全氟聚醚超分子凝胶复合纳米颗粒润滑剂及其制备方法和应用 - Google Patents

一种全氟聚醚超分子凝胶复合纳米颗粒润滑剂及其制备方法和应用 Download PDF

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Abstract

本发明涉及润滑材料技术领域，提供了一种全氟聚醚超分子凝胶复合纳米颗粒润滑剂及其制备方法和应用。本发明利用凝胶因子使全氟聚醚润滑油形成超分子凝胶润滑剂，利用超分子凝胶的限域效应，对纳米颗粒加以限域，从而实现纳米颗粒在全氟聚醚润滑油的稳定分散，并且纳米颗粒作为添加剂有效的提高了超分子凝胶润滑剂的抗磨减摩性能，大大的提高了超分子凝胶的承载力。本发明提供的全氟聚醚超分子凝胶复合纳米颗粒润滑剂解决了纳米颗粒在全氟聚醚润滑油中分散稳定性差的问题，为纳米颗粒在航天航空等苛况条件下的润滑剂中的应用提供了一种很好的解决方案，对航天航空等高端领域机械设备使用寿命的延长具有很重要的意义。

Description

一种全氟聚醚超分子凝胶复合纳米颗粒润滑剂及其制备方法 和应用
技术领域
本发明涉及润滑材料技术领域，特别一种全氟聚醚超分子凝胶复合纳米颗粒润滑剂及其制备方法和应用。
背景技术
全氟聚醚润滑油因其较高的化学稳定性、较宽的温度使用范围、很好的抗辐射性能等而被广泛的应用于航天航空等高端领域。然而，这种高成本的全氟聚醚润滑油存在一个重要的缺陷，即纳米添加剂在该润滑油中的分散性很差。众所周知，纳米颗粒作为润滑添加剂表现出优异的摩擦学性能，它不仅可以在摩擦副表面形成一层保护膜，减少摩擦副的直接接触，从而降低摩擦系数；其还可以利用自身的小尺寸特性进入到划痕处，对磨痕表面进行填补和修复，从而减少磨损。然而，纳米颗粒在全氟聚醚润滑油介质中分散稳定性差这一缺陷极大的限制了纳米颗粒对其摩擦学性能的改善。因此，设计并制备一种可以使纳米颗粒稳定分散于全氟聚醚润滑油的新型润滑剂显得尤为重要，将纳米颗粒引入全氟聚醚润滑油可以有效的减少机械设备的摩擦与磨损，从而延长航天航空等高端机械设备的使用寿命。
近几年，随着科学技术的不断发展，人们发现了一种新型材料－凝胶。该新型材料由最初以水为分散介质形成类似果冻的水凝胶，直至后来逐渐演变为有机分子作为分散介质，进而发展了一种新型的超分子油凝胶润滑剂。目前，利用超分子凝胶润滑剂来解决纳米颗粒在全氟聚醚润滑油中分散稳定性差的问题尚没有相关报道。
发明内容
有鉴于此，本发明目的在于提供一种全氟聚醚超分子凝胶复合纳米颗粒润滑剂及其制备方法和应用。本发明提供的全氟聚醚超分子凝胶复合纳米颗粒润滑剂中纳米颗粒分散稳定，且润滑剂的抗磨减摩性能性能优异。
为了实现上述发明目的，本发明提供以下技术方案：
一种全氟聚醚超分子凝胶复合纳米颗粒润滑剂，包括全氟聚醚润滑油、凝胶因子和纳米颗粒；所述全氟聚醚超分子凝胶复合纳米颗粒润滑剂中凝胶因子的质量分数为1.5％；所述纳米颗粒为MoS2纳米颗粒、WS2纳米颗粒或CaCO3纳米颗粒；所述MoS2纳米颗粒的质量分数为2.0～4.0％；所述WS2纳米颗粒的质量分数为0.6～1.0％；所述CaCO3纳米颗粒的质量分数为5.0～6.0％。
所述凝胶因子具有式I所示分子式：
Figure BDA0002285558840000021
优选的，所述纳米颗粒的粒径为100nm。
本发明提供了上述方案所述全氟聚醚超分子凝胶复合纳米颗粒润滑剂的制备方法，包括以下步骤：
将凝胶因子和全氟聚醚润滑油混合，加热使凝胶因子溶解，然后加入纳米颗粒，冷却后得到全氟聚醚超分子凝胶复合纳米颗粒润滑剂。
优选的，所述加热的温度为140℃。
本发明提供了上述方案所述全氟聚醚超分子凝胶复合纳米颗粒润滑剂在航空航天领域中的应用。
本发明提供了一种全氟聚醚超分子凝胶复合纳米颗粒润滑剂，包括全氟聚醚润滑油、凝胶因子和纳米颗粒；所述全氟聚醚超分子凝胶复合纳米颗粒润滑剂中凝胶因子的质量分数为1.5％；所述纳米颗粒为MoS2纳米颗粒、WS2纳米颗粒或CaCO3纳米颗粒；所述MoS2纳米颗粒的质量分数为2.0～4.0％；所述WS2纳米颗粒的质量分数为0.6～1.0％；所述CaCO3纳米颗粒的质量分数为5.0～6.0％；所述凝胶因子具有式I所示分子式。本发明利用凝胶因子使全氟聚醚润滑油形成超分子凝胶润滑剂，利用超分子凝胶的限域效应，对纳米颗粒加以限域，从而实现纳米颗粒在全氟聚醚润滑油的稳定分散，并且纳米颗粒作为添加剂有效的提高了超分子凝胶润滑剂的抗磨减摩性能，大大的提高了超分子凝胶的承载力。本发明提供的全氟聚醚超分子凝胶复合纳米颗粒润滑剂解决了纳米颗粒在全氟聚醚润滑油中分散稳定性差的问题，为纳米颗粒在航天航空等苛况条件下的润滑剂中的应用提供了一种很好的解决方案，对航天航空等高端领域机械设备使用寿命的延长具有很重要的意义。
附图说明
图1为实施例1制备的凝胶因子的质谱图。
具体实施方式
本发明提供了一种全氟聚醚超分子凝胶复合纳米颗粒润滑剂，包括全氟聚醚润滑油、凝胶因子和纳米颗粒。
在本发明中，所述凝胶因子具有式I所示分子式：
Figure BDA0002285558840000031
在本发明中，所述凝胶因子的制备方法优选包括以下步骤：
使1,1,2,2-四氢全氟-1-癸醇和1,6-己二异氰酸正丁酯在溶剂中进行聚氨酯反应，得到具有式I所示分子式的凝胶因子。
在本发明中，所述1,1,2,2-四氢全氟-1-癸醇和1,6-己二异氰酸正丁酯的摩尔比优选为2:1；所述溶剂优选为乙腈；所述聚氨酯反应的温度优选为80～85℃，更优选为82～83℃，时间优选为12h；所述聚氨酯反应优选在回流条件下进行。
在本发明的具体实施例中，优选先将1,1,2,2-四氢全氟-1-癸醇溶解于溶剂中，在室温下搅拌10min，然后将1,6-己二异氰酸正丁酯在搅拌条件下滴加到1,1,2,2-四氢全氟-1-癸醇溶液中，滴加完毕后，继续搅拌10min，然后升温至反应温度进行聚氨酯反应。
在本发明中，所述反应的化学方程式如式II所示：
Figure BDA0002285558840000032
所述聚氨酯反应完成后，本发明优选还包括将产物料液进行后处理；所述后处理包括以下步骤：将所述产物料液冷却后过滤，所得固体产物洗涤后干燥，得到具有式I所示分子式的凝胶因子。在本发明中，所述洗涤用洗涤剂优选为乙腈；所述干燥的温度优选为80℃，所述干燥的时间优选为8h；干燥完成后，即可得到白色粉末状的凝胶因子。
在本发明中，所述全氟聚醚超分子凝胶复合纳米颗粒润滑剂中凝胶因子的质量分数优选为1.5％。
在本发明中，所述纳米颗粒的粒径优选为100nm；所述纳米颗粒为MoS2纳米颗粒、WS2纳米颗粒或CaCO3纳米颗粒；所述MoS2纳米颗粒和WS2纳米颗粒优选为片状材料；所述CaCO3纳米颗粒优选为球状材料；在本发明中，当所述纳米颗粒为MoS2纳米颗粒时，所述全氟聚醚超分子凝胶复合纳米颗粒润滑剂中纳米颗粒的质量分数优选为2～4％，更优选为2.5～3.5％；当所述纳米颗粒为WS2纳米颗粒时，所述全氟聚醚超分子凝胶复合纳米颗粒润滑剂中纳米颗粒的质量分数优选为0.6～1％，更优选为0.8％；当所述纳米颗粒为CaCO3纳米颗粒时，所述全氟聚醚超分子凝胶复合纳米颗粒润滑剂中纳米颗粒的质量分数优选为5～6％，更优选为5.5％。
本发明提供了上述方案所述全氟聚醚超分子凝胶复合纳米颗粒润滑剂的制备方法，包括以下步骤：
将凝胶因子和全氟聚醚润滑油混合，加热使凝胶因子溶解，然后加入纳米颗粒，冷却后得到全氟聚醚超分子凝胶复合纳米颗粒润滑剂。
在本发明中，所述加热的温度优选为140℃；在本发明中，将所述溶解体系和纳米颗粒混合后，优选通过搅拌使纳米颗粒分散均匀，然后再进行冷却；所述冷却优选为自然冷却至室温。
本发明提供了上述方案所述全氟聚醚超分子凝胶复合纳米颗粒润滑剂在航空航天领域中的应用。本发明提供的全氟聚醚超分子凝胶复合纳米颗粒润滑剂中纳米颗粒分散稳定，且纳米颗粒的加入有效的提高了超分子凝胶润滑剂的摩擦学性能，大大的提高了超分子凝胶的承载力，并且凝胶因子的加入可以防止全氟聚醚润滑油的泄露和爬移，将本发明的氟聚醚超分子凝胶复合纳米颗粒润滑剂应用于航空航天领域中，对航天航空高端机械设备使用寿命的延长具有很重要的意义。
下面结合实施例对本发明提供的方案进行详细的说明，但是不能把它们理解为对本发明保护范围的限定。
实施例1
在250mL三口烧瓶中加入0.02mol1,1,2,2-四氢全氟-1-癸醇，并加入80mL乙腈做溶剂，室温下搅拌10min，使1,1,2,2-四氢全氟-1-癸醇完全溶解，得到1,1,2,2-四氢全氟-1-癸醇溶液。再取0.01mol的1,6-己二异氰酸酯，边搅拌边滴加入上面所得到的1,1,2,2-四氢全氟-1-癸醇溶液中，随后搅拌10min，使溶液混合均匀。然后，将其置于85℃的油浴锅中加热回流搅拌12h，得到乳白色混合溶液，冷却至室温，抽滤并用乙腈洗涤两次，最后将其置于80℃真空干燥箱中干燥8h，得到白色粉末状的凝胶因子。所得凝胶因子的质谱图如图1所示，经质谱分析可以看出，在119.0913、1120.0995、1121.1010出现特征峰，说明所得凝胶因子符合式I所示的分子式。
实施例2
按1.5wt％的质量浓度配比，取当量的实施例1制备的凝胶因子，置于130℃高温下使凝胶因子完全溶解于全氟聚醚润滑油(购买于深圳市博美工业材料有限公司)。然后，按质量浓度比例分别为2.0wt％、3.0wt％、4.0wt％的比例依次加入二硫化钼纳米颗粒(粒径100nm，片状结构)，搅拌至纳米颗粒混合均匀，取出冷却至室温得到全氟聚醚超分子凝胶复合二硫化钼纳米颗粒润滑剂，分别记为[email protected]％MoS2、[email protected]％MoS2和[email protected]％MoS2。
减摩性能测试：采用Optimol—SRV-IV型摩擦磨损试验机评价所制备的全氟聚醚超分子凝胶复合二硫化钼纳米颗粒润滑剂在300N载荷下的摩擦学性能，以不加入二硫化钼纳米颗粒的超分子凝胶润滑剂作为对比(即仅将凝胶因子在全氟聚醚润滑剂中加热溶解，冷却后即得，记为GEL)；测试条件：振幅为1mm，频率为25Hz，试验时间为30min，摩擦副的接触形式为球一盘模式的点面接触。上试球为直径10mmGCr15(SAE52100)钢球，下试盘为钢盘。
所得结果如表1所示：
表1全氟聚醚超分子凝胶复合二硫化钼纳米颗粒润滑剂的摩擦系数
Figure BDA0002285558840000061
表1中的测试结果表明，全氟聚醚超分子凝胶复合二硫化钼纳米颗粒润滑剂的摩擦系数相对较小且平稳，而且并未出现任何机械卡咬的现象。而超分子凝胶润滑剂在300N的高载荷下，很容易发生机械卡咬，其摩擦系数高达至0.44左右。从表1可以看出，全氟聚醚超分子凝胶复合二硫化钼纳米颗粒润滑剂表现出较好的抗压能力，并且具有很好的减摩效果。
抗磨性能测试：测试全氟聚醚超分子凝胶复合二硫化钼纳米颗粒润滑剂的抗磨性能，以不加入二硫化钼纳米颗粒的超分子凝胶润滑剂作为对比；采用KLA-Tencor公司的非接触三维表面轮廓仪测试，由SRV-IV摩擦试验机在300N加载力，频率为25Hz，振幅为1mm，周期为30min的长磨条件下所获得的磨损表面的体积。
所得结果如表2所示：
表2全氟聚醚超分子凝胶复合二硫化钼纳米颗粒润滑剂的摩擦体积
Figure BDA0002285558840000062
表2中的测试结果表明，全氟聚醚超分子凝胶复合二硫化钼纳米颗粒润滑剂的磨损体积远远小于超分子凝胶润滑剂的磨损体积；从表2可以看出，超分子凝胶润滑剂的磨损体积高达至1.25×10-3mm3，而全氟聚醚超分子凝胶复合二硫化钼纳米颗粒润滑剂的磨损体积比凝胶润滑剂的低3至10倍。由此表明，二硫化钼纳米颗粒作为添加剂的超分子凝胶复合纳米颗粒润滑剂具有很好的抗磨效果。
实施例3
其他步骤和实施例2相同，区别仅在于将二硫化钼纳米颗粒改为二硫化钨纳米颗粒，且二硫化钨纳米颗粒的质量浓度分别为0.6wt％、0.8wt％、1.0wt％；所得全氟聚醚超分子凝胶复合二硫化钨纳米颗粒润滑剂分别记为[email protected]％WS2、[email protected]％WS2和[email protected]％WS2。
减摩性能测试：按照实施例2中的方法测试全氟聚醚超分子凝胶复合二硫化钨纳米颗粒润滑剂和不添加二硫化钨纳米颗粒的超分子凝胶润滑剂的摩擦系数，测试结果如表3所示：
表3全氟聚醚超分子凝胶复合二硫化钨纳米颗粒润滑剂的摩擦系数
Figure BDA0002285558840000071
表3中的测试结果表明，全氟聚醚超分子凝胶复合二硫化钨纳米颗粒润滑剂的摩擦系数低且平稳，而超分子凝胶润滑剂再摩擦过程中则会出现机械卡咬。从表3可以看出全氟聚醚超分子凝胶复合二硫化钨纳米颗粒润滑剂表现出较好的抗压能力，并且具有很好的减摩效果。
抗磨性能测试：按照实施例2中的方法测试全氟聚醚超分子凝胶复合二硫化钨纳米颗粒润滑剂和不添加二硫化钨纳米颗粒的超分子凝胶润滑剂的摩擦体积，测试结果如表4所示：
表4全氟聚醚超分子凝胶复合二硫化钨纳米颗粒润滑剂的摩擦体积
Figure BDA0002285558840000072
表4中的测试结果表明，全氟聚醚超分子凝胶复合二硫化钨纳米颗粒润滑剂的磨损体积远远小于超分子凝胶润滑剂的磨损体积。从表4可以看出，全氟聚醚超分子凝胶复合二硫化钨纳米颗粒润滑剂的磨损体积低于4.5倍左右，表现出很好的抗磨效果。
实施例4
其他步骤和实施例2相同，区别仅在于将二硫化钼纳米颗粒改为碳酸钙米颗粒(粒径为100nm，球形结构)，且碳酸钙纳米颗粒的质量浓度分别为5.0wt％、5.5wt％、6.0wt％；所得全氟聚醚超分子凝胶复合碳酸钙纳米颗粒润滑剂分别记为[email protected]％CaCO3、[email protected]％CaCO3和[email protected]％CaCO3。
减摩性能测试：按照实施例2中的方法测试全氟聚醚超分子凝胶复合碳酸钙纳米颗粒润滑剂和不添加碳酸钙纳米颗粒的超分子凝胶润滑剂的摩擦系数，测试结果如表5所示：
表5全氟聚醚超分子凝胶复合碳酸钙纳米颗粒润滑剂的摩擦系数
Figure BDA0002285558840000081
表5中的测试结果表明，全氟聚醚超分子凝胶复合碳酸钙纳米颗粒润滑剂的摩擦系数低且平稳，而超分子凝胶润滑剂的在摩擦过程中则会发生机械卡咬。从表5可以看出全氟聚醚超分子凝胶复合碳酸钙纳米颗粒润滑剂表现出较好的抗压能力，并且具有很好的减摩效果。
抗磨性能测试：按照实施例2中的方法测试全氟聚醚超分子凝胶复合碳酸钙纳米颗粒润滑剂和不添加碳酸钙纳米颗粒的超分子凝胶润滑剂的摩擦体积，测试结果如表6所示：
表6全氟聚醚超分子凝胶复合碳酸钙纳米颗粒润滑剂的摩擦体积
Figure BDA0002285558840000082
表6中的测试结果表明，全氟聚醚超分子凝胶复合碳酸钙纳米颗粒润滑剂的磨损体积远远小于超分子凝胶润滑剂的磨损体积。从表6可以看出，全氟聚醚超分子凝胶复合碳酸钙纳米颗粒润滑剂的磨损体积低于3至4倍左右，表现出很好的抗磨效果。
实施例5
为了表明纳米颗粒在全氟聚醚润滑油与全氟聚醚型超分子凝胶中的分散稳定性，首先配备纳米颗粒与全氟聚醚润滑油的混合液，然后置于磁力搅拌器，机械搅拌6h，再利用超声波清洗机超声分散15min，其中二硫化钼纳米颗粒的质量分数为3.0％，二硫化钨纳米颗粒的质量分数为0.8％，碳酸钙纳米颗粒的质量分数为5.5％；将得到的三种混有纳米颗粒的全氟聚醚润滑油静置，最后再每天进行观察。
同样的，按照实施例2～4中的方法制备方法制备三种全氟聚醚超分子凝胶复合纳米颗粒润滑剂，其中二硫化钼纳米颗粒、二硫化钨纳米颗粒和碳酸钙纳米颗粒的质量分数为和上述方案相同。同样每天观察纳米颗粒在超分子凝胶中的分散稳定性。
所得结果如表7所示：
表7纳米颗粒在全氟聚醚润滑油与超分子凝胶介质中的分散稳定性
Figure BDA0002285558840000091
研究结果发现，在混有纳米颗粒的全氟聚醚润滑油中，纳米颗粒在一周左右的时间里表现出明显的聚集及沉淀现象，而全氟聚醚超分子凝胶复合纳米颗粒润滑剂即使在一个月之后也未出现任何聚沉的现象。由此表明，全氟聚醚超分子凝胶复合纳米颗粒润滑剂极大的提高了纳米颗粒在全氟聚醚润滑油中的分散稳定性，并很好的解决了纳米颗粒在全氟聚醚润滑油中分散稳定性差的问题。
由以上实施例可以看出，本发明提供的全氟聚醚超分子凝胶复合纳米颗粒润滑剂抗磨减摩性好，纳米颗粒分散稳定，为纳米颗粒在航天航空等苛况条件下的润滑剂中的应用提供了解决方案，在航空航天领域具有广阔的应用前景。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。

Claims (5)

1.一种全氟聚醚超分子凝胶复合纳米颗粒润滑剂，其特征在于，包括全氟聚醚润滑油、凝胶因子和纳米颗粒；所述全氟聚醚超分子凝胶复合纳米颗粒润滑剂中凝胶因子的质量分数为1.5％；所述纳米颗粒为MoS2纳米颗粒、WS2纳米颗粒或CaCO3纳米颗粒；所述MoS2纳米颗粒的质量分数为2.0～4.0％；所述WS2纳米颗粒的质量分数为0.6～1.0％；所述CaCO3纳米颗粒的质量分数为5.0～6.0％；
所述凝胶因子具有式I所示分子式：
Figure FDA0002285558830000011
2.根据权利要求1所述的全氟聚醚超分子凝胶复合纳米颗粒润滑剂，其特征在于，所述纳米颗粒的粒径为100nm。
3.权利要求1或2所述全氟聚醚超分子凝胶复合纳米颗粒润滑剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
将凝胶因子和全氟聚醚润滑油混合，加热使凝胶因子溶解，然后加入纳米颗粒，冷却后得到全氟聚醚超分子凝胶复合纳米颗粒润滑剂。
4.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，所述加热的温度为140℃。
5.权利要求1或2所述全氟聚醚超分子凝胶复合纳米颗粒润滑剂在航空航天领域中的应用。
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