CN111635636A - 一种耐老化的高导热垫片的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种耐老化的高导热垫片的制备方法，通过采用不同粒径的球形氧化铝粉末和微米级氮化硅粉末形成复合粉末后，具有协同作用，增加制备的导热垫片的黏合度以及导热性能；在复合粉末与乙烯基硅油、含氢硅油的基体混合反应前，通过预处理的方式改善球形氧化铝的表面使其与硅油更容易结合，在反应后设置了后处理，能进一步增加体系的反应程度，获得黏合度更高的导热垫片，综合上制备的垫片不仅具有高导热性能，还具有显著的耐温、耐老化性能，在保证适宜的硬度的前提下，能于150℃耐温500小时的条件下保持稳定不老化、不粉化，有效解决现有技术中制备的导热垫片导热性能差、制备容易出现粉化的问题。
Description
技术领域
本发明涉及高分子材料制备领域，具体地涉及一种耐老化的高导热垫片的制备方法。
背景技术
随着电子元器件和电子模块向高集成度，微型体积发展，发热量越来越大，温度升高带来的运行变慢和死机问题越来越多，优化散热设计变得越来越重要。在散热***设计中，芯片和模组产生的热量通过热管、散热片、金属机壳导走释放到外部环境中，热界面材料应用于芯片、热管、散热片以及机壳等连接处填补微小间隙，优化散热通道，帮助降低芯片和模组的工作温度。热界面材料包括导热垫片，导热膏，导热相变材料和导热绝缘片等，其中，导热垫片以导热系数高、可压缩回弹、装贴方便得到了普遍应用。而现有技术中的导热垫片一般通过将硅油与大量的球形氧化铝混合固化的复合材料，为了获得更高的导热性能必须大量地添加球形氧化铝，然而球形氧化铝表面呈亲水性，在硅油中的添加量有限，在制备的过程中存在导热垫片粉化的现象，甚至导致导热性能下降，制备的垫片硬度高，产品的品质差。
如专利号为CN101151326A，CN101942122A和CN102051049A公开的导热材料，总体的导热性能不高，且填料用量高，容易出现粉化的现象。
综合上，在导热材料制备领域，仍然具有导热性能差，制备过程中容易粉化的现象。
发明内容
本发明提出了一种耐老化的高导热垫片的制备方法以解决现有技术中制备的导热垫片导热性能差、制备容易出现粉化的问题。
为了实现上述目的，本发明采用如下技术方案：
一种耐老化的高导热垫片的制备方法，包括以下步骤：
S1、称取复合粉末，并加入分析纯的无水乙醇中，以1000-5000r/min的搅拌速度分散均匀，再超声辅助作用，重复进行3-5次的抽滤，得到复合粉末，备用；
S2、将步骤S1中的复合粉末于80-100℃下加热，获得干燥的复合粉末；
S3、将步骤S2中干燥的复合粉末凉至室温后，加入占复合粉末重量1-3％的偶联剂，利用高速搅拌机在100-3000r/min的搅拌速度下混合1-10min，得到混合物A；
S4、将混合物A进行预处理；
S5、往完成后处理的混合物A中加入占所述复合粉末重量4-5％的乙烯基硅油和占所述复合粉末重量4-5％的含氢硅油，使用真空捏合机混合均匀，得到混合物B；
S6、将混合物B进行后处理；
S7、往经过后处理的混合物B中加入抑制剂和催化剂，在搅拌速度为1000-5000r/min的条件下混合均匀，得到混合物C；
S8、将混合物C压制成片材，并将片材置于80-120℃的条件下加热60-80min成型，得到耐老化的高导热垫片；
其中所述复合粉末由不同粒径的氧化铝粉末和微米级氮化硅粉末组成。
可选地，所述复合粉末按照质量百分比计，包括40-70％的90-120微米球形氧化铝粉末、15-30％的40-70微米球形氧化铝粉末、10-25％的2-5微米球形氧化铝粉末。
可选地，所述复合粉末按照质量百分比计，还包括5％的2-3微米的氮化硅。
可选地，S1中所述无水乙醇的添加量为复合粉末重量的1.5-2倍。
可选地，S1中所述超声辅助作用的频率为40-60KHz，超声辅助作用的时间为1-2h。
可选地，所述偶联剂为乙酰氧基丙基三甲氧基硅烷、正辛基三甲氧基硅烷中的一种或两种。
可选地，所述乙烯基硅油的乙烯基含量为0.5-0.6wt％，含氢硅油的含氢量为0.3-0.4％。
可选地，按照质量百分比，所述抑制剂的添加量占混合物B的0.01-0.5％，所述催化剂的添加量占混合物B的0.01-1％。
可选地，所述抑制剂为乙炔基环己醇，所述催化剂为铂金催化剂。
与现有技术相比，本发明所取得的有益技术效果是：
1.本发明采用不同粒径的球形氧化铝粉末和微米级氮化硅粉末形成复合粉末后，具有协同作用，增加制备的导热垫片的黏合度以及导热性能。
2.本发明采用偶联剂改善球形氧化铝和硅油的界面的方式增加球形氧化铝的填充率，在复合粉末与乙烯基硅油、含氢硅油的基体混合反应前，通过预处理的方式改善球形氧化铝的表面使其与硅油更容易结合，在反应后设置了后处理，能进一步增加体系的反应程度，获得黏合度更高的导热垫片。
3.本发明通过超声辅助作用，使得复合粉末充分分散在无水乙醇中，并经过多次的抽滤获得复合粉末，对制备导热结构的松散程度有积极影响。
4.本发明制备的垫片不仅具有高导热性能，还具有显著的耐温、耐老化性能，在保证适宜的硬度的前提下，能于150℃耐温500小时的条件下保持稳定不老化、不粉化，使其具有更广泛的使用领域。
附图说明
从以下结合附图的描述可以进一步理解本发明。
图1是本发明实施例之一中一种耐老化的高导热垫片的制备流程示意图。
具体实施方式
为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述。实施例中未注明具体条件者，按照常规条件或制造商建议的条件进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市售购买获得的常规产品。
本发明为一种耐老化的高导热垫片的制备方法，根据图1所示讲述以下实施例：
实施例1：
如图1所示，本发明提供一种耐老化的高导热垫片的制备方法，包括以下步骤：
S1、称取复合粉末，并加入分析纯的无水乙醇中，以1000-5000r/min的搅拌速度分散均匀，再超声辅助作用，重复进行3-5次的抽滤，得到复合粉末，备用；在本实施例中，所述无水乙醇的添加量为复合粉末重量的1.5-2倍；所述超声辅助作用的频率为40-60KHz，超声辅助作用的时间为1-2h；
S2、将步骤S1中的复合粉末于80-100℃下加热，获得干燥的复合粉末；
S3、将步骤S2中获得的干燥的复合粉末凉至室温后，加入占复合粉末重量1-3％的偶联剂，利用高速搅拌机在100-3000r/min的搅拌速度下混合1-10min，得到混合物A；在本实施例中，所述偶联剂为乙酰氧基丙基三甲氧基硅烷、正辛基三甲氧基硅烷中的一种或两种；
S4、将混合物A进行预处理；在本实施中，所述预处理为：将混合物A放置于80-150℃的条件下加热1-4h；
S5、往完成预处理的混合物A中加入占所述复合粉末重量4-5％的乙烯基硅油和占所述复合粉末重量4-5％的含氢硅油，使用真空捏合机混合均匀，得到混合物B，且所述乙烯基硅油的乙烯基含量为0.5-0.6wt％，含氢硅油的含氢量为0.3-0.4％；
S6、将混合物B进行后处理；在本实施例中，所述后处理为：将混合物B放置于温度为100℃的条件下12-48h；
S7、往完成后处理的混合物B中加入抑制剂和催化剂，在搅拌速度为1000-5000r/min的条件下混合均匀，得到混合物C；在本实施例中，按照质量百分比，所述抑制剂的添加量占混合物B的0.01-0.5％，所述催化剂的添加量占混合物B的0.01-1％，且所述抑制剂为乙炔基环己醇，所述催化剂为铂金催化剂；
S8、将混合物C压制成片材，并将片材置于80-120℃的条件下加热60-80min成型，得到耐老化的高导热垫片；
其中所述复合粉末由不同粒径的氧化铝粉末和微米级氮化硅粉末组成，且所述复合粉末按照质量百分比计，包括40-70％的90-120微米球形氧化铝粉末、15-30％的40-70微米球形氧化铝粉末、10-25％的2-5微米球形氧化铝粉末、5％的2-3微米的氮化硅。
实施例2：
S1、往35g的90微米球形氧化铝、30g的40微米球形氧化铝、30g的5微米球形氧化铝、5g的2微米氮化硅加入150g的分析纯无水乙醇进行搅拌、均匀混合，置于超声波清洗仪内使用40KHz进行超声处理1h，之后使用布氏漏斗进行抽滤，重复3次；
S2、将S1后的复合粉末置于80℃的烘箱中加热，得干燥复合粉末；
S3、将干燥的复合粉末凉至室温后，加入1g的偶联剂加入到高速搅拌机中使用转速1000r/min混合均匀2min，得到混合物A；
S4、预处理：将混合物A放于烘箱中于80℃进行加热处理2h；
S5、往完成预处理的混合物A中加入4g的乙烯基硅油和4g含氢硅油，使用真空捏合机混合均匀，得混合物B；
S6、后处理：将混合物B放于烘箱中100℃加热24h；
S7、往后处理完成的混合物B中加入0.01g乙炔基环己醇抑制剂和0.01g铂金催化剂使用高速搅拌机混合均匀，得到混合物C；
S8、将混合物C置于离型膜之间，用压力机压制成所需厚度的片材，最后使用烘箱在80℃环境中加热60min至成型，取出冷却至室温，即得所述的高导热垫片。
实施例3：
本实施例应当理解为包含前述实施例的全部特征，并在其基础上进一步优化，因此，本实施例提供一种耐老化的高导热垫片及其制备方法，包括以下步骤：
S1、往50g的90微米球形氧化铝、25g的40微米球形氧化铝、20g的5微米球形氧化铝、5g的2微米氮化硅加入200g的分析纯无水乙醇进行搅拌、均匀混合，置于超声波清洗仪内使用60KHz进行超声处理1.5h，之后使用布氏漏斗进行抽滤，重复3次；
S2、将S1后的复合粉末置于90℃的烘箱中加热，得干燥复合粉末；
S3、将干燥的复合粉末凉至室温后，加入1g的偶联剂加入到高速搅拌机中使用转速1500r/min混合均匀3min，得到混合物A；
S4、预处理：将混合物A放于烘箱中于80℃进行加热处理2h；
S5、往完成预处理的混合物A中加入4g的乙烯基硅油和4g含氢硅油，使用真空捏合机混合均匀，得混合物B；
S6、后处理：将混合物B放于烘箱中100℃加热24h；
S7、往后处理完成的混合物B中加入0.01g乙炔基环己醇抑制剂和0.01g铂金催化剂使用高速搅拌机混合均匀，得到混合物C；
S8、将混合物C置于离型膜之间，用压力机压制成所需厚度的片材，最后使用烘箱在90℃环境中加热60min至成型，取出冷却至室温，即得所述的高导热垫片。
实施例4：
本实施例应当理解为包含前述任一实施例的全部特征，并在其基础上进一步优化，因此，本实施例提供一种耐老化的高导热垫片及其制备方法，包括以下步骤：
S1、往40g的90微米球形氧化铝、30g的40微米球形氧化铝、25g的5微米球形氧化铝、5g的3微米氮化硅加入150g的分析纯无水乙醇进行搅拌、均匀混合，置于超声波清洗仪内使用40KHz进行超声处理2h，之后使用布氏漏斗进行抽滤，重复5次；
S2、将S1后的复合粉末置于100℃的烘箱中加热，得干燥复合粉末；
S3、将干燥的复合粉末凉至室温后，加入1g的偶联剂加入到高速搅拌机中使用转速2000r/min混合均匀4min，得到混合物A；
S4、预处理：将混合物A放于烘箱中于100℃进行加热处理3h；
S5、往完成预处理的混合物A中加入5g的乙烯基硅油和5g含氢硅油，使用真空捏合机混合均匀，得混合物B；
S6、后处理：将混合物B放于烘箱中100℃加热24h；
S7、往后处理完成的混合物B中加入0.04g乙炔基环己醇抑制剂和0.03g铂金催化剂使用高速搅拌机混合均匀，得到混合物C；
S8、将混合物C置于离型膜之间，用压力机压制成所需厚度的片材，最后使用烘箱在100℃环境中加热70min至成型，取出冷却至室温，即得所述的高导热垫片。
实施例5：
本实施例应当理解为包含前述任一实施例的全部特征，并在其基础上进一步优化，因此，本实施例提供一种耐老化的高导热垫片及其制备方法，包括以下步骤：
S1、往40g的90微米球形氧化铝、30g的40微米球形氧化铝、25g的5微米球形氧化铝5g的2微米氮化硅加入200g的分析纯无水乙醇进行搅拌、均匀混合，置于超声波清洗仪内使用40KHz进行超声处理1.5h，之后使用布氏漏斗进行抽滤，重复3次；
S2、将S1后的复合粉末置于于100℃的烘箱中加热，得干燥复合粉末；
S3、将干燥的复合粉末凉至室温后，加入1g的偶联剂加入到高速搅拌机中使用转速2000r/min混合均匀10min，得到混合物A；
S4、预处理：将混合物A放于烘箱中于100℃进行加热处理3h；
S5、往完成预处理的混合物A中加入5g的乙烯基硅油和5g含氢硅油，使用真空捏合机混合均匀，得混合物B；
S6、后处理：将混合物B放于烘箱中100℃加热36h；
S7、往后处理完成的混合物B中加入0.05g乙炔基环己醇抑制剂和0.06g铂金催化剂使用高速搅拌机混合均匀，得到混合物C；
S8、将混合物C置于离型膜之间，用压力机压制成所需厚度的片材，最后使用烘箱在100℃环境中加热80min至成型，取出冷却至室温，即得所述的高导热垫片。
实施例6：
本实施例应当理解为包含前述任一实施例的全部特征，并在其基础上进一步优化，因此，本实施例提供一种耐老化的高导热垫片及其制备方法，包括以下步骤：
S1、往65g的120微米球形氧化铝、15g的45微米球形氧化铝、15g的2微米球形氧化铝5g的2微米氮化硅加入200g的分析纯无水乙醇进行搅拌、均匀混合，置于超声波清洗仪内使用40KHz进行超声处理1h，之后使用布氏漏斗进行抽滤，重复5次；
S2、将S1后的复合粉末置于90℃的烘箱中加热，得干燥复合粉末；
S3、将干燥的复合粉末凉至室温后，加入3g的偶联剂加入到高速搅拌机中使用转速3000r/min混合均匀10min，得到混合物A；
S4、预处理：将混合物A放于烘箱中于80℃进行加热处理2h；
S5、往完成预处理的混合物A中加入5g的乙烯基硅油和5g含氢硅油，使用真空捏合机混合均匀，得混合物B；
S6、后处理：将混合物B放于烘箱中100℃烘干4h；
S7、往后处理完成的混合物B中加入0.04g乙炔基环己醇抑制剂和0.04g铂金催化剂使用高速搅拌机混合均匀，得到混合物C；
S8、将混合物C置于离型膜之间，用压力机压制成所需厚度的片材，最后使用烘箱在120℃环境中加热80min至成型，取出冷却至室温，即得所述的高导热垫片。
对比例1：
与实施例6的区别仅在于无预处理以及后处理步骤，其它步骤不变。
对比例2：
与实施例6的区别仅在于有预处理步骤，但是无后处理步骤，其它步骤不变。
对比例3：
与实施例6的区别仅在于未添加偶联剂。
对比例4：
与实施例6的区别仅在于复合粉末中只添加两种球形氧化铝，分别为：65g的120微米球形氧化铝、15g的45微米球形氧化铝。
对比例5：
与实施例6的区别仅在于复合粉末中未添加氮化硅。
对比例6：
与实施例6的区别仅在于复合粉末中只添加一种球形氧化铝以及氮化硅，具体为：15g的2微米球形氧化铝5g的2微米氮化硅。
对比例7：
实施例6的区别仅在于S1步骤中未使用超声波清洗仪进行超声处理。
试验例一、硬度与导热系数
试验样品：并将实施例2-6以及对比例1-6制备的垫片进行相关的检测，获得制备的垫片的硬度变化以及导热率程度。
试验方法：老化硬度是将各样品置于160℃烘箱连续加热440小时后放置于室温后测得的邵氏硬度；导热系数为导热系数测试仪检测得到。
试验结果：结果见表1所示。
表1：硬度与导热率
由对比例1与对比例2对比可知，进行了将混合后的氧化铝粉末和偶联剂进行加热这一预处理后的对比例2较没有进行预处理的对比例1，其耐高温能力得到了提高，经历高温后不至于粉化，说明经过预处理步骤的垫片能提升耐温耐老化性能；由对比例2和实施例对比可知，进行了预处理和后处理的垫片其硬度变化较只进行预处理的样品的要小，说明了经过后处理步骤的垫片其耐温耐老化性能得到提升；由对比例3和实施例对比可知，制备过程中没有使用偶联剂，其耐温耐老化能力较好，但由于垫片内部没有形成有效的导热结构通路，因此热导率不高，可说明使用偶联剂后，垫片的导热能力得到提升；由对比例4和实施例对比可知，只使用两种氧化铝的样品热导率较使用不同粒径氧化铝的样品要低，是由于只使用两种氧化铝的样品形成的导热结构较松散不够紧致，说明使用多种不同粒径的氧化铝能提高样品的导热性能；由对比例5和实施例对比可知，使用了氮化硅的垫片与没有使用氮化硅的垫片比较，其导热率较高，硬度变化亦较小，说明氮化硅的加入能提高垫片的热导率和耐温能力。由对比例6与实施例对比可知，本发明的复合粉末中的成分协同作用，起到综合的提高垫片硬度，提高导热率的作用，并结合进行预处理和后处理，使用偶联剂，加入不同粒径的氧化铝和2～3微米级的氮化硅能使硅胶导热垫片的导热性能和耐温耐老化性能得到提高。
试验例二：松散程度
试验样品：实施例6制备得到的高导热垫片，实施例S1步骤后的复合粉末，对比例7制备的垫片以及S1步骤后的复合粉末。
试验方式：在S1步骤完成后，分别采用显微仪进行组织结构扫描；在制备完成后，对实施例6制备得到的高导热垫片的表面进行组织结构扫描(即制备完成后得到产品)，对比例7制备的垫片的表面进行组织结构扫描(即制备完成后得到产品)，技术人员进行分析，做记录登记；
试验结果：试验结果见表2所示。
表2：松散程度
由表2中可知，对比例7中未经过超声辅助作用，其在S1步骤获得的复合粉末排列的均匀度总体比实施例6的差，导致制备的垫片在显微下观察到其表面组织比实施例6的粗糙，且也没有实施例6中的紧致度以及均匀度高。
综合上，本发明的高导热垫片在保证其使用硬度的前提下，能于150℃耐温500小时的条件下保持稳定不老化、不粉化；另外，还具体优异的导热性能。
以上所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。本发明的实施例的详细描述并非旨在限制要求保护的本发明的范围，而是仅仅表示本发明的选定实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
Claims (9)
1.一种耐老化的高导热垫片的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1、称取复合粉末，并加入分析纯的无水乙醇中，以1000-5000r/min的搅拌速度分散均匀，再超声辅助作用，重复进行3-5次的抽滤，得到复合粉末，备用；
S2、将步骤S1中的复合粉末于80-100℃下加热，获得干燥的复合粉末；
S3、将步骤S2中干燥的复合粉末凉至室温后，加入占复合粉末重量1-3％的偶联剂，利用高速搅拌机在100-3000r/min的搅拌速度下混合1-10min，得到混合物A；
S4、将混合物A进行预处理；
S5、往完成后处理的混合物A中加入占所述复合粉末重量4-5％的乙烯基硅油和占所述复合粉末重量4-5％的含氢硅油，使用真空捏合机混合均匀，得到混合物B；
S6、将混合物B进行后处理；
S7、往经过后处理的混合物B中加入抑制剂和催化剂，在搅拌速度为1000-5000r/min的条件下混合均匀，得到混合物C；
S8、将混合物C压制成片材，并将片材置于80-120℃的条件下加热60-80min成型，得到耐老化的高导热垫片；
其中所述复合粉末由不同粒径的氧化铝粉末和微米级氮化硅粉末组成。
2.根据权利要求1所述的耐老化的高导热垫片的制备方法，其特征在于，所述复合粉末按照质量百分比计，包括40-70％的90-120微米球形氧化铝粉末、15-30％的40-70微米球形氧化铝粉末、10-25％的2-5微米球形氧化铝粉末。
3.根据权利要求1所述的耐老化的高导热垫片的制备方法，其特征在于，所述复合粉末按照质量百分比计，还包括5％的2-3微米的氮化硅。
4.根据权利要求1所述的耐老化的高导热垫片的制备方法，其特征在于，S1中所述无水乙醇的添加量为复合粉末重量的1.5-2倍。
5.根据权利要求1所述的耐老化的高导热垫片的制备方法，其特征在于，S1中所述超声辅助作用的频率为40-60KHz，超声辅助作用的时间为1-2h。
6.根据权利要求1所述的耐老化的高导热垫片的制备方法，其特征在于，所述偶联剂为乙酰氧基丙基三甲氧基硅烷、正辛基三甲氧基硅烷中的一种或两种。
7.根据权利要求1所述的耐老化的高导热垫片的制备方法，其特征在于，所述乙烯基硅油的乙烯基含量为0.5-0.6wt％，含氢硅油的含氢量为0.3-0.4％。
8.根据权利要求1所述的耐老化的高导热垫片的制备方法，其特征在于，按照质量百分比，所述抑制剂的添加量占混合物B的0.01-0.5％，所述催化剂的添加量占混合物B的0.01-1％。
9.根据权利要求8所述的耐老化的高导热垫片的制备方法，其特征在于，所述抑制剂为乙炔基环己醇，所述催化剂为铂金催化剂。
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Cited By (2)
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|---|---|---|---|---|
| CN112080059A (zh) * | 2020-09-26 | 2020-12-15 | 追信数字科技有限公司 | 一种高热导耐低温经济型塑料换热管及其制造方法 |
| CN116102890A (zh) * | 2023-02-09 | 2023-05-12 | 广州回天新材料有限公司 | 一种有机硅橡胶组合物及其制备方法 |
Citations (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US20050256259A1 (en) * | 2004-05-13 | 2005-11-17 | Shin-Etsu Chemical Co., Ltd. | Heat conductive silicone rubber composition and molded article |
| CN103059576A (zh) * | 2012-12-30 | 2013-04-24 | 深圳市鸿富诚屏蔽材料有限公司 | 一种高导热柔性硅胶垫片及其制备方法 |
| CN108129838A (zh) * | 2017-12-21 | 2018-06-08 | 广东乐图新材料有限公司 | 导热垫片及其制备方法、电子装置 |
| CN110684359A (zh) * | 2019-10-28 | 2020-01-14 | 深圳市傲川科技有限公司 | 硅胶垫片及其制备方法 |
-
2020
- 2020-06-29 CN CN202010609510.4A patent/CN111635636A/zh active Pending
Patent Citations (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US20050256259A1 (en) * | 2004-05-13 | 2005-11-17 | Shin-Etsu Chemical Co., Ltd. | Heat conductive silicone rubber composition and molded article |
| CN103059576A (zh) * | 2012-12-30 | 2013-04-24 | 深圳市鸿富诚屏蔽材料有限公司 | 一种高导热柔性硅胶垫片及其制备方法 |
| CN108129838A (zh) * | 2017-12-21 | 2018-06-08 | 广东乐图新材料有限公司 | 导热垫片及其制备方法、电子装置 |
| CN110684359A (zh) * | 2019-10-28 | 2020-01-14 | 深圳市傲川科技有限公司 | 硅胶垫片及其制备方法 |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN112080059A (zh) * | 2020-09-26 | 2020-12-15 | 追信数字科技有限公司 | 一种高热导耐低温经济型塑料换热管及其制造方法 |
| CN116102890A (zh) * | 2023-02-09 | 2023-05-12 | 广州回天新材料有限公司 | 一种有机硅橡胶组合物及其制备方法 |
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