CN111621229A - 一种改性af镀层材料及其制备方法和镀膜方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及玻璃制作的技术领域，更具体地说，它涉及一种改性AF镀层材料、其制备方法及其镀膜方法，所述改性AF镀层材料包含以下以重量份表示各组分：改性氟硅树脂69‑100份；微蜡粉19‑32份；其中，改性氟硅树脂由以下重量份的各组分混合反应制得：含氟硅烷化合物23‑39份；正硅酸脂72‑105份；FVT 40‑88份；该镀膜方法是将处理后的玻璃以及改性AF镀层材料放入喷涂设备，进行喷涂烘烤。本发明提供一种改性AF镀层材料，其在玻璃表面形成的AF膜与玻璃的附着度大以达到AF膜不易脱落的效果。

Description

一种改性AF镀层材料及其制备方法和镀膜方法
技术领域
本发明涉及玻璃制作的技术领域，更具体地说，它涉及一种改性AF镀层材料、其制备方法及其镀膜方法。
背景技术
触摸屏是一种可接收触头等输入讯号的感应式液晶显示装置，它是目前最简单、方便、自然的一种人机交互媒介，它赋予了多媒体以崭新的面貌，是极富吸引力的全新多媒体交互设备。由于触摸屏表面常用手指进行触摸操作，手指上的污物尤其是油污容易附着在触摸屏外表面，并留下指纹，影响视觉效果。
鉴于上述问题，在应用于触摸屏的玻璃加工生产中，一般会在触摸屏玻璃的表面进行AF镀膜工艺(AF即为抗指纹)。其中，常规的AF镀膜工艺方式有喷涂镀膜、真空蒸镀、真空溅镀等等，在喷涂镀膜的镀膜工艺方式中，用到的是AF镀层材料制成的喷涂液，将AF镀层材料制成的喷涂液通过喷涂设备喷涂在玻璃表面，再经过固化而在玻璃表面形成AF膜。通过上述的方式将AF镀层材料镀在玻璃表面并形成一层AF膜，以使触摸屏玻璃表面具有抗指纹的性能。上述的AF膜是一种疏水疏油的膜层，其主要为有机氟材料，由于有机氟材料具有优异的疏水疏油性，因而，在触摸屏玻璃表面形成AF膜后，触摸屏玻璃具有表面不易留下指纹的性能。
但是，正因为有机氟材料的疏水疏油性，而使得其难以与玻璃表面进行结合，所以附着于触摸屏玻璃表面的AF膜常常会容易脱落，且触摸屏表面被触摸的频率较大，长期的使用下，不耐摩擦。
发明内容
本发明的第一个目的在于提供一种改性AF镀层材料，其在玻璃表面形成的AF膜与玻璃的附着度大以达到AF膜不易脱落的效果。
本发明的第二个目的在于提供一种改性AF镀层材料的制备方法，其制备得到的改性AF镀层材料具有良好的保存稳定性，以保证改性AF镀层材料喷涂在玻璃表面后不易脱落的效果。
本发明的第三个目的在于提供改性AF镀层材料的镀膜方法，其具有提高AF膜与触摸屏玻璃的附着度的优点。
为实现上述第一个目的，本发明提供了如下技术方案：一种改性AF镀层材料，所述改性AF镀层材料包含以下以重量份表示各组分：
改性氟硅树脂69-100份；
微蜡粉19-32份；
其中，改性氟硅树脂由以下重量份的各组分混合反应制得：
含氟硅烷化合物23-39份；
正硅酸脂72-105份；
FVT(烷氧基改性含氟聚硅氧烷)40-88份。
本发明在一较佳示例中可以进一步配置为：所述改性AF镀层材料包含以下重量份的各组分：
改性氟硅树脂80份；
微蜡粉20份。
通过采用上述技术方案，改性氟硅树脂中，C2H5-SiO3H(正硅酸脂)+H2O→C2H5OH+H2SiO3，H2SiO3＝SiO2+H2O，正硅酸脂利用溶胶-凝胶法分步水解得到SiO2溶胶，同时SiO2溶胶与FVT缩合反应能制得表面带羟基基团的氟硅树脂预聚物，预聚物继续与含氟硅烷化合物进行缩合，能得到无色透明的改性氟硅树脂；由于表面带羟基基团的氟硅树脂预聚物不仅能控制SiO2粒子团聚，而且能使含氟硅烷化合物接枝到SiO2粒子表面，因而，制得的改性氟硅树脂同时具备有机部分和无机粗糙部分，其中的有机部分为具有疏水疏油性能的基团，无机粗糙部分为Si-OH基团，当改性AF镀层材料喷涂于玻璃表面并进行烘烤时，由于Si-OH基团与玻璃上的羟基具有更强的结合力，Si-OH基团排列分布在玻璃表面，最终与玻璃以化学键的方式结合，从而使得改性AF镀层材料与玻璃表面的附着力得到显著的提高。
本申请的改性AF镀层材料中还混合了微蜡粉，微蜡粉在液态树脂中分散相容性好，具有一定粘稠度，树脂整体可长期均一稳定保存。由于微蜡粉具有抗划伤、抗粘连、耐磨擦、提高爽滑的手感等特点，因而，在本申请的改性AF镀层材料中添加微蜡粉，能增强改性AF镀层材料整体的刚性，以达到提高改性AF镀层材料的耐摩擦性能，此外，还能为改性AF镀层材料赋予爽滑手感的特性，能大大提高用户体验感。
本发明在一较佳示例中可以进一步配置为：所述微蜡粉的粒径≤5μm。
通过采用上述技术方案，微蜡粉的粒径过大，则会影响产品的隔离性和疏水性，甚至会影响改性氟硅树脂与玻璃表面的结合。
本发明在一较佳示例中可以进一步配置为：所述含氟硅烷化合物为POTS(全氟辛基三甲氧基硅烷)。
通过采用上述技术方案，POTS是一种含氟烷基官能团的硅烷化合物，具有耐热性高、耐化学稳定性高、表面自由能低等优点。
本发明在一较佳示例中可以进一步配置为：所述FVT由以下重量份的各组分混合反应而得：FVSA(三氟丙基乙烯基硅油)与TMS(三甲氧基氢硅烷)的质量比为(1.7-2.5):(0.7-1.4)。
通过采用上述技术方案，FVSA与TMS通过硅氢加成反应得到上述的FVT。
为实现上述第二个目的，本发明提供了如下技术方案：
一种改性AF镀层材料的制备方法，包括如下步骤：
(1)改性氟硅树脂的制备：按照重量份，称取100-125份醇类溶液、72-105份正硅酸脂、40-88份FVT和23-39份POTS，分步混合反应，减压蒸馏除去溶剂，得到改性氟硅树脂流体；
(2)改性AF镀层材料的制备：称取19-32份的微蜡粉加入至步骤(1)制得的改性氟硅树脂流体中，搅拌均匀，干燥固化，风冷切粒，得到固态的改性AF镀层材料颗粒。
本发明在一较佳示例中可以进一步配置为：步骤(1)中，分步混合反应具体为：将正硅酸脂、蒸馏水和POTS作为反应物，将反应物平均分成3份，先将其中2份反应为添加至体系中，待体系升温至55-70℃，用盐酸调pH＝4-5，反应2-3h后，将剩余的1份反应物缓慢滴加至体系中，共水解缩聚6-7h。
通过采用上述技术方案，由于C2H5-SiO3H(正硅酸脂)+H2O→C2H5OH+H2SiO3，H2SiO3＝SiO2+H2O，正硅酸脂利用溶胶-凝胶法分步水解得到SiO2溶胶，同时SiO2溶胶与FVT缩合反应能制得表面带羟基基团的氟硅树脂预聚物，继续与含氟硅烷化合物进行缩合，能得到无色透明的改性氟硅树脂；其中，分步反应的目的是为了能让体系中的正硅酸脂分步水解得SiO2溶胶，同时SiO2溶胶与FVT缩合反应能制得表面带羟基基团的氟硅树脂预聚物，使得表面带羟基基团的氟硅树脂的这种预聚物能充分与POTS进行接枝。
将微蜡粉直接添加至改性氟硅树脂流体中，由于微蜡粉在液态树脂中分散相容性好，因而充分搅拌下能将微蜡粉均匀分散于改性氟硅树脂流体中。
步骤(2)中，将前面利用溶胶-凝胶法制得的改性氟硅树脂流体经过干燥固化，从而能得到具备纳米结构的改性AF镀层材料颗粒。此外，改性AF镀层材料先制备成固态颗粒，与传统流体状的AF镀层材料相比，固态的改性AF镀层材料颗粒具有保存时间长、不易变干、物质稳定性好的特点，从而能保证改性AF镀层材料不易失效。
为实现上述第三个目的，本发明提供了如下技术方案：
一种改性AF镀层材料的镀膜方法，包括以下步骤：
(1)玻璃镀膜前处理：超声清洗20-40min，烘干；
(2)玻璃的上料：将玻璃安装于喷涂器具上，然后送入喷涂室；
(3)改性AF镀层材料预处理：将改性AF镀层材料添加至有机溶剂并配制成喷涂液；
(4)喷涂：将改性AF镀层材料配制成的喷涂液喷在玻璃表面；
(5)烘烤：烘烤玻璃。
本发明在一较佳示例中可以进一步配置为：步骤(3)中，喷涂液的具体配制方法为：取4.5-6g固态的改性AF镀层材料颗粒，加入42-50g的氟醚溶剂和30-35g丙烯酸丁酯的混合有机溶剂，搅拌20-30min，超声分散30-35min，得到流体状的改性AF镀层材料。
通过采用上述技术方案，在喷涂前先将固态保存的改性AF镀层材料颗粒用有机溶剂进行溶解，以适用于后面的喷涂步骤中。利用喷涂设备将流体状的改性AF镀层材料喷涂到玻璃表面，经过烘烤，能在玻璃表面形成一层AF膜。
烘烤的目的是加快溶剂的挥发，加快树脂间反应，将树脂附着在玻璃表面形核并长大成固体薄膜，最终通过相邻稳定核的接触与合并，形成连续薄膜，固化玻璃表面的改性AF镀层材料，使AF膜干燥
本发明在一较佳示例中可以进一步配置为：步骤(5)中的烘烤温度设置在120-180℃。
通过采用上述技术方案，丙烯酸丁酯溶剂和氟醚溶剂在120℃开始挥发，烘烤温度大于120℃的目的是为了能将丙烯酸丁酯溶剂和氟醚溶剂挥发出去，在玻璃表面留下改性AF镀层材料的有效成分，而将烘烤温度控制在180℃以下，是为了防止改性AF镀层材料的有效成分被分解失效。
本发明在一较佳示例中可以进一步配置为：步骤(5)中的烘烤温度设置在140-150℃。
通过采用上述技术方案，将烘烤温度设置在140-150℃的范围内，能保证丙烯酸丁酯溶剂和氟醚溶剂能被挥发出去，并且不会使改性AF镀层材料的有效成分被分解，且能提高烘烤固化的效率与AF膜的成膜质量。
综上所述，本发明具有以下有益效果：
第一、本发明改性AF镀层材料的配方中，在含氟硅烷化合物的基础上加入SiO2无机物，使得含氟硅烷化合物能通过SiO2结构与玻璃表面的附着度更大以达到AF膜不易脱落的效果。
第二、本发明改性AF镀层材料的制备方法中，将改性AF镀层材料制备成固态颗粒状，从而使得改性AF镀层材料具有保存周期长、物质稳定的特点，以保证改性AF镀层材料喷涂在玻璃表面后不易脱落的效果。
第三、本发明改性AF镀层材料的镀膜方法中，将改性AF镀层材料喷涂于玻璃表面，能在玻璃表面形成一层与玻璃表面附着力强、耐磨性能好的AF膜。
具体实施方式
以下结合实施例对本发明作进一步详细说明。
本发明下列各个实施例和对比例中试剂优选为以下厂商，需要说明的是，本领域技术在本发明的技术启示下，选用任意厂商生产的下述各个试剂，均落入本发明的保护范围。
正硅酸乙酯购自天津市科密欧化学试剂有限公司；POTS选用杭州安嘉睿科技有限公司生产的POTS；FVSA购自深圳市晶益玻璃有限公司；TMS购自上海硅友新材料科技有限公司生产的端乙烯基氟硅油三氟丙基甲基硅氧烷；微蜡粉购自上海凯茵化工有限公司。
下述的醇类溶液可以为甲醇溶液、乙醇溶液、异丁醇、异戊醇中的一种或几种，在本申请中的醇类溶液优选为乙醇溶液。下述的正硅酸脂可以为正硅酸甲酯或正硅酸乙酯，在本申请中的正硅酸脂优选为正硅酸乙酯。
下面的所有应用例以及对比应用例中，所采用的玻璃均采用同一生产批次的产品。
实施例
实施例1：
一种改性AF镀层材料，由改性氟硅树脂和微蜡粉混合制备而得，
其中，先制备得到FVT，以用于改性氟硅树脂的制备。
FVT的制备方法为：将m(FVSA)：m(TMS)＝2：1的FVSA和TMS加入到烧瓶中，待体系升温至83℃，加入催化剂氯铂酸，反应2h，得到透明粘稠状液体。
(1)改性氟硅树脂的制备：按照重量份，称取300份蒸馏水、100份乙醇溶液、72份正硅酸乙脂、40份FVT和23份POTS，将正硅酸乙脂、蒸馏水和POTS作为反应物，将反应物平均分成3份，先将其中2份反应物添加至体系中，待体系升温至60℃，用盐酸(质量分数为37％)调pH＝4，反应2h后，将剩余的1份反应物缓慢滴加至体系中，共水解缩聚6h，减压蒸馏除去溶剂，得到改性氟硅树脂流体。
(2)称取20份的微蜡粉加入至80份的改性氟硅树脂流体中，搅拌均匀，干燥固化，风冷切粒，得到固态的改性AF镀层材料颗粒。
表1实施例1-5中改性AF镀层材料的组分配比
组分添加量 改性氟硅树脂 微蜡粉
实施例1 80 20
实施例2 80 19
实施例3 80 25
实施例4 80 28
实施例5 80 32
实施例2-5：
一种改性AF镀层材料，与实施例1的区别在于，微蜡粉的用量不同，具体见表1中所示，其余均与实施例1中相同。
实施例6-11：
一种改性AF镀层材料，与实施例1的区别在于，改性氟硅树脂的组分用量不同，具体见表2中所示，其余均与实施例1中相同。
表2实施例6-11中改性AF镀层材料中改性氟硅树脂的组分配比
Figure BDA0002506181230000061
实施例12：
一种改性AF镀层材料，与实施例1的区别在于，含氟硅烷化合物选取FOTS(全氟辛基三氯硅烷)，其中，FOTS选用上海萌芽生物科技有限公司生产的FOTS。
实施例13：
一种改性AF镀层材料，与实施例2的区别在于，含氟硅烷化合物选取FOTS，其中，FOTS选用上海萌芽生物科技有限公司生产的FOTS。
应用例1：
一种改性AF镀层材料的镀膜方法，包括以下步骤：
(1)玻璃镀膜前处理：超声清洗30min，烘干。
(2)玻璃的安装：送入喷涂室。
(3)改性AF镀层材料预处理：将实施例1制得的改性AF镀层材料颗粒添加至有机溶剂并配制成喷涂液；其中，喷涂液的具体配制方法为：取4.5g固态的改性AF镀层材料颗粒，加入42g的氟醚溶剂和30g丙烯酸丁酯的混合有机溶剂，搅拌20min，超声分散30min。
(4)喷涂：将步骤(3)中的喷涂液喷在玻璃表面，喷涂的厚度为0.1mm。
(5)烘烤：烘烤玻璃，烘烤温度为145℃。
应用例2：
一种改性AF镀层材料，与应用例一的区别之处在于改性AF镀层材料采用实施例2制得。
应用例3：
一种改性AF镀层材料，与应用例一的区别之处在于改性AF镀层材料采用实施例3制得。
应用例4：
一种改性AF镀层材料，与应用例一的区别之处在于改性AF镀层材料采用实施例4制得。
应用例5：
一种改性AF镀层材料，与应用例一的区别之处在于改性AF镀层材料采用实施例5制得。
应用例6：
一种改性AF镀层材料，与应用例一的区别之处在于改性AF镀层材料采用实施例6制得。
应用例7：
一种改性AF镀层材料，与应用例一的区别之处在于改性AF镀层材料采用实施例7制得。
应用例8：
一种改性AF镀层材料，与应用例一的区别之处在于改性AF镀层材料采用实施例8制得。
应用例9：
一种改性AF镀层材料，与应用例一的区别之处在于改性AF镀层材料采用实施例9制得。
应用例10：
一种改性AF镀层材料，与应用例一的区别之处在于改性AF镀层材料采用实施例10制得。
应用例11：
一种改性AF镀层材料，与应用例一的区别之处在于改性AF镀层材料采用实施例11制得。
应用例12：
一种改性AF镀层材料，与应用例一的区别之处在于改性AF镀层材料采用实施例12制得。
应用例13：
一种改性AF镀层材料，与应用例一的区别之处在于改性AF镀层材料采用实施例13制得。
应用例14：
一种改性AF镀层材料的镀膜方法，包括以下步骤：
(1)改性AF镀层材料预处理：将实施例1制得的改性AF镀层材料颗粒放置3个月后，添加至有机溶剂并配制成喷涂液，其中，喷涂液的具体配制方法为：取4.5g固态的改性AF镀层材料颗粒，加入42g的氟醚溶剂和30g丙烯酸丁酯的混合有机溶剂，搅拌20min，超声分散30min。
(2)玻璃镀膜前处理：超声清洗30min，烘干。
(3)玻璃的安装：送入喷涂室。
(4)喷涂：将步骤(1)中的喷涂液喷在玻璃表面，喷涂的厚度为0.1mm。
(5)烘烤：烘烤玻璃，烘烤温度为145℃。
应用例15-17：
一种改性AF镀层材料，与应用例一的区别之处在于步骤(5)中的烘烤温度不同，具体见表3中所示，其余均与应用例一中相同。
表3应用例15-17中步骤(5)的烘烤温度设置值
烘烤温度/℃
应用例15 148
应用例16 130
应用例17 160
应用例18：
一种改性AF镀层材料的镀膜方法，包括以下步骤：
(1)玻璃镀膜前处理：超声清洗30min，烘干。
(2)玻璃的上料：将玻璃安装于喷涂器具上，然后送入喷涂室。
(3)改性AF镀层材料预处理：将实施例1制得的改性AF镀层材料添加至有机溶剂并配制成喷涂液；其中，喷涂液的具体配制方法为：取6g固态的改性AF镀层材料颗粒，加入50g的氟醚溶剂和35g丙烯酸丁酯的混合有机溶剂，搅拌30min，超声分散35min。
(4)喷涂：将步骤(3)中的喷涂液喷在玻璃表面，喷涂的厚度为0.1mm。
(5)烘烤：烘烤玻璃，烘烤温度为145℃。
对比例对比例1：
一种改性AF镀层材料，与实施例1的区别在于，未添加微蜡粉。
对比例2：
一种改性AF镀层材料，与实施例1的区别在于，添加10份微蜡粉。
对比例3：
一种改性AF镀层材料，与实施例1的区别在于，改性AF镀层材料由氟硅树脂和微蜡粉混合制备而得，其中，氟硅树脂不进行改性，直接选用杭州安嘉睿科技有限公司生产的POTS。
称取20份的微蜡粉加入至80份的上述POTS中，搅拌均匀，干燥固化，风冷切粒，得到固态的改性AF镀层材料颗粒。
对比例4：
一种改性AF镀层材料，由改性氟硅树脂和微蜡粉混合制备而得，其中，先分别制备得到FVT，以用于改性氟硅树脂的制备。
FVT的制备方法为：将m(FVSA)：m(TMS)＝2：1的FVSA和TMS加入到烧瓶中，待体系升温至83℃，加入催化剂氯铂酸，反应2h，得到透明粘稠状液体。
(1)改性氟硅树脂的制备：按照重量份，称取300份蒸馏水、100份乙醇溶液、72份正硅酸乙脂、40份FVT和23份POTS，将上述反应物一次性添加至体系中，待体系升温至60℃，用盐酸(质量分数为37％)调pH＝4，反应2h后，将剩余的1份反应物缓慢滴加至体系中，共水解缩聚6h，减压蒸馏除去溶剂，得到改性氟硅树脂流体。
(2)称取20份的微蜡粉加入至80份的改性氟硅树脂流体中，搅拌均匀，干燥固化，风冷切粒，得到固态的改性AF镀层材料颗粒。
对比例5：
一种改性AF镀层材料，由改性氟硅树脂和微蜡粉混合制备而得，其中，先分别制备得到FVT，以用于改性氟硅树脂的制备。
FVT的制备方法为：将m(FVSA)：m(TMS)＝2：1的FVSA和TMS加入到烧瓶中，待体系升温至83℃，加入催化剂氯铂酸，反应2h，得到透明粘稠状液体。
(1)改性氟硅树脂的制备：按照重量份，称取300份蒸馏水、100份乙醇溶液、72份正硅酸乙脂、40份FVT和23份POTS，将正硅酸乙脂、蒸馏水和POTS作为反应物，将反应物平均分成3份，先将其中2份反应物添加至体系中，待体系升温至60℃，用盐酸(质量分数为37％)调pH＝4，反应2h后，将剩余的1份反应物缓慢滴加至体系中，共水解缩聚6h，减压蒸馏除去溶剂，得到改性氟硅树脂流体。
(2)将步骤(1)得到的改性氟硅树脂流体加入氟醚溶剂中，超声分散，得到流体状的改性AF镀层材料。
对比应用例1：
一种改性AF镀层材料的镀膜方法，包括以下步骤：
(1)玻璃镀膜前处理：超声清洗30min，烘干。
(2)玻璃的安装：送入喷涂室。
(3)改性AF镀层材料预处理：将对比例1制得的改性AF镀层材料添加至有机溶剂并配制成喷涂液。
(4)喷涂：将步骤(3)中的喷涂液喷在玻璃表面，喷涂的厚度为0.1mm。
(5)烘烤：烘烤玻璃，烘烤温度为145℃。
对比应用例2：
一种改性AF镀层材料的镀膜方法，与对比应用例1的区别之处在于改性AF镀层材料采用对比例2制得。
对比应用例3：
一种改性AF镀层材料的镀膜方法，与对比应用例1的区别之处在于改性AF镀层材料采用对比例3制得。
对比应用例4：
一种改性AF镀层材料的镀膜方法，与对比应用例1的区别之处在于改性AF镀层材料采用对比例4制得。
对比应用例5：
一种改性AF镀层材料的镀膜方法，包括以下步骤：
(1)玻璃镀膜前处理：超声清洗30min，烘干。
(2)玻璃的安装：送入喷涂室。
(3)喷涂：将对比例5制得的流体状改性AF镀层材料喷在玻璃表面，喷涂的厚度为0.1mm。
(4)烘烤：烘烤玻璃，烘烤温度为145℃。
对比应用例6：
一种改性AF镀层材料的镀膜方法，包括以下步骤：
(1)改性AF镀层材料预处理：将对比例5制得的流体状改性AF镀层材料放置3个月。
(2)玻璃镀膜前处理：超声清洗30min，烘干。
(3)玻璃的安装：送入喷涂室。
(4)喷涂：将步骤(1)中的流体状改性AF镀层材料喷在玻璃表面，喷涂的厚度为0.1mm。
(5)烘烤：烘烤玻璃，烘烤温度为145℃。
对比应用例7：
一种改性AF镀层材料的镀膜方法，包括以下步骤：
(1)玻璃镀膜前处理：超声清洗30min，烘干。
(2)玻璃的安装：送入喷涂室。
(3)改性AF镀层材料预处理：将实施例1制得的改性AF镀层材料添加至有机溶剂并配制成喷涂液。
(4)喷涂：将步骤(3)中的喷涂液喷在玻璃表面，喷涂的厚度为0.1mm。
(5)烘烤：烘烤玻璃，烘烤温度为100℃。
对比应用例8：
一种改性AF镀层材料的镀膜方法，包括以下步骤：
(1)玻璃镀膜前处理：超声清洗30min，烘干。
(2)玻璃的安装：送入喷涂室。
(3)改性AF镀层材料预处理：将实施例1制得的改性AF镀层材料添加至有机溶剂并配制成喷涂液。
(4)喷涂：将步骤(3)中的喷涂液喷在玻璃表面，喷涂的厚度为0.1mm。
(5)烘烤：烘烤玻璃，烘烤温度为220℃。
性能检测
AF膜的疏水疏油性以蒸馏水在玻璃表面的水滴角表示；AF膜的硬度参照GB/T6739-1996标准以三菱牌7H铅笔在玻璃表面划动后的划痕情况表示；AF膜的耐摩擦性以钢丝绒在玻璃表面摩擦3000次后的水滴角表示；AF膜的光滑性以BEMCOT无尘布对玻璃表面进行擦拭的擦拭系数表示；AF膜的耐化学稳定性以人工汗液浸泡后的无尘布包裹玻璃48h后的水滴角表示。
检测方法：
(1)初始水滴角测试的检测方法：采用水滴角测试仪(SDC200)，以蒸馏水为探针液体滴在玻璃表面，水滴大小为5μL，水滴角≥110°为合格品。
(2)铅笔硬度测试的检测方法：采用铅笔硬度计，在1kg压力，5mm/s速度，行程40mm的条件下，用三菱牌7H铅笔在玻璃表面划动，玻璃表面无划痕为合格品。
(3)耐摩擦性测试的检测方法：采用摩擦测试仪，取接触面积10*10mm，在压力为1kg、摩擦速度为60次/min、摩擦行程为40mm的条件下，用钢丝绒在玻璃表面摩擦3000次，再采用初始水滴角测试的检测方法进行水滴角测试，水滴角≥105°为合格品。
(3)动摩擦系数的检测方法：采用动摩擦测试仪，用面积为10*10mm的BEMCOT无尘布在负载100g、擦拭速度为500mm/min的条件下，对玻璃表面进行擦拭，擦拭系数<0.04为合格品。
(4)耐人工汗液测试的检测方法：采用环境测试箱，在温度为45℃、湿度为45％的条件下，用人工汗液浸泡后的无尘布包裹玻璃，放置48h后清洁，再采用初始水滴角测试的检测方法进行水滴角测试，水滴角≥100°为合格品。
检测结果如下表所示：
Figure BDA0002506181230000111
Figure BDA0002506181230000121
通过上表可以看出，经本申请各应用例制得的改性AF镀层材料，将其喷涂于玻璃表面而形成的AF膜，在疏水疏油性、耐摩擦性、光滑性以及耐汗液性等方面都表现出良好的效果，由此可见，本申请各应用例制得的改性AF镀层材料在玻璃表面形成的AF膜能很好地附着于玻璃表面。
实施例1-5，在改性氟硅树脂中添加了微蜡粉，利用微蜡粉具有抗划伤、抗粘连、耐磨擦、提高爽滑的手感等特点，增强改性AF镀层材料整体的刚性，以达到提高改性AF镀层材料的耐摩擦性能，从应用例1-5以及对比应用例1-2的数据可看出，在改性氟硅树脂中添加微蜡粉，没有影响改性AF镀层材料整体的疏水疏油性能，且在动摩擦系数测试性能以及耐摩擦性能方面均表现优良，即得到的AF膜能更好的与玻璃进行结合，而没有添加微蜡粉的情况下，其在铅笔硬度测试和动摩擦系数测试上，其性能有所下降，证明其对应的AF膜的光滑性不足。
实施例6-11，改变制备改性氟硅树脂的各组分的用量，根据应用例6-11的检测结果，对比应用例1的检测结果可知，其在初始水滴角测试、铅笔硬度测试、耐摩擦性测试、动摩擦系数、耐人工汗液测试全部测试项目中，与实施例1的检测结果相差不大。
实施例12-13，将改性氟硅树脂中具有耐热性高、耐化学稳定性高、表面自由能低等优点的POTS替换成FOTS，除铅笔硬度测试和动摩擦系数测试外，其他性能均有一定的降低，尤其是初始水滴角的测试结果与前面的应用例相比相差较大，这证明了POTS在制备改性氟硅树脂的反应中，其在耐热性、耐化学稳定性以及疏水疏油性的这些方面上比FOTS表现突出，即使用POTS这种含氟硅烷化合物来制备改性AF镀层材料，能得到与玻璃表面附着力更好的AF膜。
根据对比例应用例3以及应用例1的数据可得，对比例3中的氟硅树脂直接选用POTS，没有用SiO2对POTS进行改性，其在初始水滴角测试、耐摩擦性测试以及耐人工汗液测试方面都表现较差，即用SiO2对POTS进行改性的方法制备得到的AF膜，能提高其疏水疏油性、耐摩擦性和耐化学稳定性。
根据应用例1和应用例14的检测结果可知，制备得到的固态的改性AF镀层材料颗粒，在经过3个月的保存时间后，将其喷涂于玻璃上进行镀AF膜，得到的玻璃在各项性能上差异不大；再结合对比应用例5-6的检测结果可知，新鲜制得的流体状AF镀层材料喷涂在玻璃上，所得到的玻璃在各项检测性能上与应用例1的性能相差不大，但流体状AF镀层材料放置3个月后，再将其喷涂于玻璃上镀AF膜，所得到的玻璃在各项检测性能上均有大大下降的现象，证明固态的改性AF镀层材料颗粒在长期保存上比流体状的改性AF镀层材料好。
根据应用例15-17以及对比应用例7-8的检测结果可知，烘烤的温度过高或过低，都会对改性AF镀层材料的性能有一定的影响，其中的铅笔硬度测试和动摩擦系数这两项测试没有产生影响，即AF膜在刚性和光滑性这两方面的性能保持一致，但对于初始水滴角测试、耐摩擦性测试以及耐人工汗液测试方面，其性能大大降低，即AF膜在疏水疏油性、耐摩擦性以及化学稳定性方面表现较差。
本具体实施例仅仅是对本发明的解释，其并不是对本发明的限制，本领域技术人员在阅读完本说明书后可以根据需要对本实施例做出没有创造性贡献的修改，但只要在本发明的权利要求范围内都受到专利法的保护。

Claims (9)

1.一种改性AF镀层材料，其特征在于，所述改性AF镀层材料包含以下以重量份表示各组分：
改性氟硅树脂69-100份；
微蜡粉19-32份；
其中，改性氟硅树脂由以下重量份的各组分混合反应制得：
含氟硅烷化合物23-39份；
正硅酸脂72-105份；
FVT 40-88份。
2.根据权利要求1所述的一种改性AF镀层材料，其特征在于，所述改性AF镀层材料包含以下以重量份表示各组分：
改性氟硅树脂80份；
微蜡粉20份。
3.根据权利要求1所述的一种改性AF镀层材料，其特征在于，所述含氟硅烷化合物为POTS。
4.根据权利要求1所述的一种改性AF镀层材料，其特征在于，所述FVT由以下重量份的各组分混合反应而得：FVSA与TMS的质量比为（1.7-2.5）:（0.7-1.4）。
5.一种用于制备权利要求1-4任意一项所述的一种改性AF镀层材料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
（1）改性氟硅树脂：按照重量份，称取100-125份醇类溶液、250-360份蒸馏水、72-105份正硅酸脂、40-88份FVT和23-39份POTS，分步混合反应，减压蒸馏除去溶剂，得到改性氟硅树脂流体；
（2）称取19-32份的微蜡粉加入至步骤（1）制得的改性氟硅树脂流体中，搅拌均匀，干燥固化，风冷切粒，得到固态的改性AF镀层材料颗粒。
6.根据权利要求5所述的一种改性AF镀层材料的制备方法，其特征在于，步骤（1）中，分步混合反应具体为：将正硅酸脂、蒸馏水和POTS作为反应物，将反应物平均分成3份，先将其中2份反应物添加至体系中，待体系升温至55-70℃，用盐酸调pH=4-5，反应2-3h后，将剩余的1份反应物缓慢滴加至体系中，共水解缩聚6-7h。
7.利用权利要求1-4任意一项所述的一种改性AF镀层材料的镀膜方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）玻璃镀膜前处理：超声清洗20-40min，烘干；
（2）玻璃的安装：送入喷涂室；
（3）改性AF镀层材料预处理：将改性AF镀层材料添加至有机溶剂并配制成喷涂液；
（4）喷涂：将改性AF镀层材料配制成的喷涂液喷在玻璃表面；
（5）烘烤：烘烤玻璃。
8.根据权利要求7所述的一种改性AF镀层材料的镀膜方法，其特征在于，步骤（5）中的烘烤温度设置在120-180℃。
9.根据权利要求7所述的一种改性AF镀层材料的镀膜方法，其特征在于，步骤（5）中的烘烤温度设置在140-150℃。
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