CN111620348A - 一种纳米二氧化硅用硅酸钠的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种纳米二氧化硅用硅酸钠的制备方法，涉及无机材料技术领域，本发明以精制石英砂作为硅酸钠的制备原料，避免了杂质的纯化工序，解决了杂质的过量存在而影响硅酸钠品质的问题；并且本发明还对硅酸钠进行了表面改性，利用自制环丙甲脒戊二酸酯作为改性剂，从而改善硅酸钠的水溶性；同时利用所制硅酸钠进一步制备的纳米二氧化硅具有粒径小和粒度分布范围窄的特点，从而提高了纳米二氧化硅的品质以及扩宽了纳米二氧化硅的应用领域。

Description

一种纳米二氧化硅用硅酸钠的制备方法
技术领域：
本发明涉及无机材料技术领域，具体涉及一种纳米二氧化硅用硅酸钠的制备方法。
背景技术：
硅酸钠，俗称泡花碱，其水溶液俗称水玻璃，化学式为Na2O.nSiO2，属于可溶性的无机硅酸盐。硅酸钠是制皂工业中最有价值的填料，在合成洗涤剂中起助洗、防腐、稳定泡沫的作用，也可用作造纸的填料、铸造工业中的粘结剂以及用于制造硅凝胶和硅胶，并且硅酸钠也是生产二氧化硅的重要原料。
纳米材料是指在三维空间中，至少有一维处于纳米尺寸的范围，具有小尺寸效应、表面效应和宏观量子隧道效应，因而展现出许多特有的性质，在催化、滤光、光吸收、医药、磁介质及新材料等由广泛的应用前景。
纳米二氧化硅的尺寸范围在1-100nm，因此具有许多独特的性质，如具有对抗紫外线的光学性能，能提高其他材料抗老化、强度和耐化学性能。而纳米二氧化硅的制备原料硅酸钠普遍存在模数不稳定，铁含量高，杂质多，总固量低等问题，使之生产出来的纳米二氧化硅质量不稳定，粒径大，粒度分布范围款，因此品质较差，难以满足使用需求。因此，控制原料硅酸钠的质量有利于制得高品质的纳米二氧化硅。
发明内容：
本发明所要解决的技术问题在于提供一种纳米二氧化硅用硅酸钠的制备方法，通过对熔融反应制备的硅酸钠进行表面改性处理来改善硅酸钠的溶解性，还能进一步在由硅酸钠制备纳米二氧化硅时起到调控产品粒径尺寸和比表面积的作用。
本发明所要解决的技术问题采用以下的技术方案来实现：
一种纳米二氧化硅用硅酸钠的制备方法，包括以下制备步骤：
(1)将SiO2含量在99％以上的精制石英砂和纯碱混合均匀后送至马蹄焰窑炉中，在空气气氛下高温煅烧发生熔融反应，反应结束后水淬，烘干，得到硅酸钠粗品；
(2)将硅酸钠粗品破碎成颗粒，再送入高压反应釜中，通入高温蒸汽进行溶解，溶解完全后过滤，取滤液，得到硅酸钠纯品；
(3)向水中加入戊二酸和(Z)-N-羟基环丙甲脒，加热搅拌，再滴加浓硫酸，保温反应，反应结束后加入乙酸乙酯萃取，取有机相，浓缩除去乙酸乙酯，柱层析，得到环丙甲脒戊二酸酯；
(4)向硅酸钠纯品中加入环丙甲脒戊二酸酯，高速混合，浓缩除水，烘干，破碎，得到硅酸钠。
环丙甲脒戊二酸酯的化学反应式：
Figure BDA0002550571640000021
所述精制石英砂、纯碱的质量比为2-3:1。
所述熔融反应的温度为1450-1550℃。
所述高温蒸汽的温度为145-160℃，压力为0.4-0.6MPa。
所述戊二酸、(Z)-N-羟基环丙甲脒的摩尔比为1:2-2.05。
所述保温反应的温度为70-90℃。
所述硅酸钠纯品、环丙甲脒戊二酸酯的质量比为1:0.05-0.2。
硅酸钠的化学反应式为：Na2CO3+nSiO2→Na2O.nSiO2+CO2↑
由于纳米二氧化硅表面有大量的活性羟基，亲水性强，极易形成附聚体或二次聚集，从而生成粒径尺寸大的纳米二氧化硅。针对这一问题，本发明在制备硅酸钠时利用环丙甲脒戊二酸酯对所制硅酸钠进行了表面改性处理，不仅制备的硅酸钠水溶性好，而且还能在由硅酸钠制备纳米二氧化硅时有效阻止纳米二氧化硅的聚集，从而制得比表面积大、粒径尺寸小且粒度分布范围窄的纳米二氧化硅。
利用上述技术方案制备的硅酸钠制备纳米二氧化硅的方法，包括以下制备步骤：
(1)利用高温蒸汽将硅酸钠配成硅酸钠溶液；
(2)取一部分的硅酸钠溶液加热搅拌，滴加硫酸溶液调节pH至8-10，继续加热搅拌，同时滴加剩余硅酸钠溶液和硫酸溶液使pH保持在8-10，硅酸钠溶液滴加完成后继续滴加硫酸溶液直至pH为3-5，停止滴加硫酸溶液，陈化，压滤，水洗，喷雾干燥，破碎，在氧气气氛下高温煅烧，得到纳米二氧化硅。
所述硅酸钠溶液的质量浓度为1-5％，硫酸溶液的浓度为1-5mol/L。
所述高温煅烧的温度为300-400℃。
所述纳米二氧化硅的比表面积为300-500m2/g，平均粒径为5-50nm。
本发明的有益效果是：本发明以精制石英砂作为硅酸钠的制备原料，避免了杂质的纯化工序，解决了杂质的过量存在而影响硅酸钠品质的问题；并且本发明还对硅酸钠进行了表面改性，利用自制环丙甲脒戊二酸酯作为改性剂，从而改善硅酸钠的水溶性；同时利用所制硅酸钠进一步制备的纳米二氧化硅具有粒径小和粒度分布范围窄的特点，从而提高了纳米二氧化硅的品质以及扩宽了纳米二氧化硅的应用领域。
具体实施方式：
为了使本发明实现的技术手段、创作特征、达成目的与功效易于明白了解，下面结合具体实施例，进一步阐述本发明。
精制石英砂来源于灵寿县乾鑫矿产品加工成，SiO2含量为99-99.5％。
实施例1
硅酸钠的制备：
(1)将2kg SiO2含量在99％以上的精制石英砂和1kg纯碱混合均匀后送至马蹄焰窑炉中，在空气气氛下高温煅烧发生熔融反应，于1500℃下煅烧8h，反应结束后水淬，于110℃烘箱中烘干，得到硅酸钠粗品；
(2)将硅酸钠粗品破碎成颗粒，再送入高压反应釜中，通入150℃饱和水蒸汽进行溶解，溶解完全后过滤，取滤液，得到硅酸钠纯品；
(3)向水中加入0.05mol戊二酸和0.1mol(Z)-N-羟基环丙甲脒，加热搅拌，再滴加浓硫酸，于80℃下保温反应3h，反应结束后加入乙酸乙酯萃取，取有机相，浓缩除去乙酸乙酯，柱层析(乙酸乙酯和石油醚的混合溶剂作为洗脱剂)，得到环丙甲脒戊二酸酯；1H NMR(DMSO-d6,400MHz),δ:6.38(s,4H),2.28(t,4H),2.01(m,2H),0.15-0.34(m,10H)；ESI-MS:m/z＝298.15[M+2]+.
(4)向1kg硅酸钠纯品中加入0.1kg环丙甲脒戊二酸酯，于转速1200r/min下混合10min，浓缩除水，于110℃烘箱中烘干，破碎，得到模数为2.75-2.80的硅酸钠。
实施例2
实施例2与实施例1的不同之处是将环丙甲脒戊二酸酯的用量调整为0.05kg。
硅酸钠的制备：
(1)将2kg SiO2含量在99％以上的精制石英砂和1kg纯碱混合均匀后送至马蹄焰窑炉中，在空气气氛下高温煅烧发生熔融反应，于1500℃下煅烧8h，反应结束后水淬，于110℃烘箱中烘干，得到硅酸钠粗品；
(2)将硅酸钠粗品破碎成颗粒，再送入高压反应釜中，通入150℃饱和水蒸汽进行溶解，溶解完全后过滤，取滤液，得到硅酸钠纯品；
(3)向水中加入0.05mol戊二酸和0.1mol(Z)-N-羟基环丙甲脒，加热搅拌，再滴加浓硫酸，于80℃下保温反应3h，反应结束后加入乙酸乙酯萃取，取有机相，浓缩除去乙酸乙酯，柱层析(乙酸乙酯和石油醚的混合溶剂作为洗脱剂)，得到环丙甲脒戊二酸酯；1H NMR(DMSO-d6,400MHz),δ:6.38(s,4H),2.28(t,4H),2.01(m,2H),0.15-0.34(m,10H)；ESI-MS:m/z＝298.15[M+2]+.
(4)向1kg硅酸钠纯品中加入0.05kg环丙甲脒戊二酸酯，于转速1200r/min下混合10min，浓缩除水，于110℃烘箱中烘干，破碎，得到模数为2.75-2.80的硅酸钠。
对比例1
对比例1与实施例1的不同之处是未制备和添加环丙甲脒戊二酸酯。
硅酸钠的制备：
(1)将2kg SiO2含量在99％以上的精制石英砂和1kg纯碱混合均匀后送至马蹄焰窑炉中，在空气气氛下高温煅烧发生熔融反应，于1500℃下煅烧8h，反应结束后水淬，于110℃烘箱中烘干，得到硅酸钠粗品；
(2)将硅酸钠粗品破碎成颗粒，再送入高压反应釜中，通入150℃饱和水蒸汽进行溶解，溶解完全后过滤，取滤液，得到硅酸钠纯品；
(3)将硅酸钠纯品浓缩除水，于110℃烘箱中烘干，破碎，得到模数为2.75-2.80的硅酸钠。
实施例3
纳米二氧化硅的制备：
(1)利用压力0.1MPa的饱和水蒸汽将实施例1制备的100g硅酸钠配成质量浓度为2.5％硅酸钠溶液；
(2)取1/2体积的硅酸钠溶液加热至85℃搅拌，滴加浓度2mol/L的硫酸溶液调节pH至9，继续加热搅拌，同时滴加剩余硅酸钠溶液和硫酸溶液使pH保持在9，硅酸钠溶液滴加完成后继续滴加硫酸溶液直至pH为4，停止滴加硫酸溶液，陈化，压滤，水洗，喷雾干燥，破碎，在氧气气氛下高温煅烧，于400℃下煅烧5h，得到纳米二氧化硅。
实施例4
实施例4与实施例3的不同之处是将实施例1制备的硅酸钠替换为实施例2制备的硅酸钠。
纳米二氧化硅的制备：
(1)利用压力0.1MPa的饱和水蒸汽将实施例2制备的100g硅酸钠配成质量浓度为2.5％硅酸钠溶液；
(2)取1/2体积的硅酸钠溶液加热至85℃搅拌，滴加浓度2mol/L的硫酸溶液调节pH至9，继续加热搅拌，同时滴加剩余硅酸钠溶液和硫酸溶液使pH保持在9，硅酸钠溶液滴加完成后继续滴加硫酸溶液直至pH为4，停止滴加硫酸溶液，陈化，压滤，水洗，喷雾干燥，破碎，在氧气气氛下高温煅烧，于400℃下煅烧5h，得到纳米二氧化硅。
对照例2
对照例2与实施例3的不同之处是将实施例1制备的硅酸钠替换为对照例1制备的硅酸钠，并且修改了高温蒸汽的条件，否则无法溶解硅酸钠。
纳米二氧化硅的制备：
(1)利用压力0.3MPa的饱和水蒸汽将对照例1制备的100g硅酸钠配成质量浓度为2.5％硅酸钠溶液；
(2)取1/2体积的硅酸钠溶液加热至85℃搅拌，滴加浓度2mol/L的硫酸溶液调节pH至9，继续加热搅拌，同时滴加剩余硅酸钠溶液和硫酸溶液使pH保持在9，硅酸钠溶液滴加完成后继续滴加硫酸溶液直至pH为4，停止滴加硫酸溶液，陈化，压滤，水洗，喷雾干燥，破碎，在氧气气氛下高温煅烧，于400℃下煅烧5h，得到纳米二氧化硅。
上述实施例和对比例制备的纳米二氧化硅的物理参数见表1。
表1
项目 实施例3 实施例4 对照例2
比表面积，m<sup>2</sup>/g 420 350 180
平均粒径，nm 15-25 20-50 300-400
从表1可以看出，本发明利用环丙甲脒戊二酸酯对硅酸钠的表面改性能够提高由硅酸钠制备的纳米二氧化硅的比表面积，成功制得粒径小且粒度分布范围窄的纳米二氧化硅。
以上显示和描述了本发明的基本原理和主要特征和本发明的优点。本行业的技术人员应该了解，本发明不受上述实施例的限制，上述实施例和说明书中描述的只是说明本发明的原理，在不脱离本发明精神和范围的前提下，本发明还会有各种变化和改进，这些变化和改进都落入要求保护的本发明范围内。本发明要求保护范围由所附的权利要求书及其等效物界定。

Claims (7)

1.一种纳米二氧化硅用硅酸钠的制备方法，其特征在于：包括以下制备步骤：
(1)将Si02含量在99％以上的精制石英砂和纯碱混合均匀后送至马蹄焰窑炉中，在空气气氛下高温煅烧发生熔融反应，反应结束后水淬，烘干，得到硅酸钠粗品；
(2)将硅酸钠粗品破碎成颗粒，再送入高压反应釜中，通入高温蒸汽进行溶解，溶解完全后过滤，取滤液，得到硅酸钠纯品；
(3)向水中加入戊二酸和(Z)-N-羟基环丙甲脒，加热搅拌，再滴加浓硫酸，保温反应，反应结束后加入乙酸乙酯萃取，取有机相，浓缩除去乙酸乙酯，柱层析，得到环丙甲脒戊二酸酯；
(4)向硅酸钠纯品中加入环丙甲脒戊二酸酯，高速混合，浓缩除水，烘干，破碎，得到硅酸钠。
2.根据权利要求1所述的纳米二氧化硅用硅酸钠的制备方法，其特征在于：所述精制石英砂、纯碱的质量比为2-3:1。
3.根据权利要求1所述的纳米二氧化硅用硅酸钠的制备方法，其特征在于：所述熔融反应的温度为1450-1550℃。
4.根据权利要求1所述的纳米二氧化硅用硅酸钠的制备方法，其特征在于：所述高温蒸汽的温度为145-160℃，压力为0.4-0.6MPa。
5.根据权利要求1所述的纳米二氧化硅用硅酸钠的制备方法，其特征在于：所述戊二酸、(Z)-N-羟基环丙甲脒的摩尔比为1:2-2.05。
6.根据权利要求1所述的纳米二氧化硅用硅酸钠的制备方法，其特征在于：所述保温反应的温度为70-90℃。
7.根据权利要求1所述的纳米二氧化硅用硅酸钠的制备方法，其特征在于：所述硅酸钠纯品、环丙甲脒戊二酸酯的质量比为1:0.05-0.2。
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SE01 Entry into force of request for substantive examination
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GR01 Patent grant
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