CN111617761B - 一种磁性污泥炭非均相Fenton催化剂及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种磁性污泥炭非均相Fenton催化剂及其制备方法，所述制备方法包括步骤：(1)将含水率75％～85％的污泥经水热碳化反应改性后得到液化污泥；(2)所得液化污泥在机械搅拌过程中加入一定量的铁粉和硫酸，然后加入金属盐溶液后搅拌均匀得到污泥混合液；(3)将所得污泥混合液烘干，经研磨粉碎后，放入密闭容器中，进行缺氧热解，热解产物降温后经研磨得到粉末状磁性污泥炭非均相Fenton催化剂。所得磁性污泥炭非均相Fenton催化剂成本低，集吸附、Fenton催化和磁响应性功能于一体，适用于污水深度处理。

Description

一种磁性污泥炭非均相Fenton催化剂及其制备方法
技术领域
本发明涉及污水处理技术领域，具体涉及一种磁性污泥炭非均相Fenton催化剂及其制备方法。
背景技术
近年来，随着污水中难降解有机物的增多和污水处理厂排放标准的提高，生化出水深度处理以高级氧化法为代表的技术需求日益迫切，常用的主要有臭氧氧化、电化学氧化、Fenton氧化等。Fenton氧化作为近年来作为实际水处理工程广泛应用的一种新型高效氧化技术，其特点在于Fenton反应能够产生强氧化的·OH活性组分，可以将有毒或难降解的有机污染物矿化成为对环境无污染的CO2和H2O，用于废水的深度净化。由于Fenton反应通常在均相体系下进行，尽管反应效率高且反应容易控制，但传统的均相Fenton技术存在H2O2利用率较低、适用pH范围窄以及反应后产生大量含铁污泥等不足，这些缺点很大程度上限制了Fenton反应在大规模推广应用。因此，人们日益转向对非均相Fenton反应的研究，非均相Fenton反应催化剂主要集中在两个方面：(1)寻找或制备适用于非均相Fenton催化剂的低成本载体，使金属的活性成分能够均匀牢固的负载于载体上，以提高催化剂的性能及其固液分离能力；(2)选取和优化催化活性组分，通过优化催化制备条件对催化剂活性组分中的金属进行调控，以制备出催化效率更高、适应性更佳、pH使用范围更广的高效稳定的复合型Fenton催化剂。
污泥是废水处理过程的最终产物，体积约占处理水量的0.3％-0.5％左右，如果对废水进行深度处理，污泥量还可能增加0.5-1倍。2017年以来我国每年城镇污水处理厂湿污泥(含水率80％)产生量为4000多万吨，预计到2020年底年产生量将达到6000多万吨。采用污泥制备活性炭代替传统活性炭可以节省木材、煤炭等原料，还可解决大量污泥资源化处理处置出路的问题，而且污泥活性炭因成本低，具有良好的环境效益和社会效益。
随着污泥热解炭化技术的进步，污泥炭的资源化和材料化综合利用成为可能，由于污泥活性炭中存在一定量金属元素，同时污泥活性炭具有多孔性和化学稳定性，污泥活性炭不仅可以用作吸附材料，也可以作为载体负载活性组分制成污泥活性炭催化剂或者直接用作催化剂材料。污泥炭催化剂是以污泥活性炭为载体，将催化金属元素通过混合共热解或浸渍方法负载到污泥活性炭表面。同时采用污泥热解可通过高温彻底杀死病原菌、固化重金属和分解抗生素和有机污染物，也是污泥减量化、无害化和资源化综合利用的热点研究领域和未来产业化应用方向。
以污泥炭为载体制备的粉末状非均相Fenton催化剂反应效率高，但在水处理反应塔中容易流失，在制备过程可添加铁磁性粉末来赋予污泥炭催化剂磁性，在污水处理中完成非均相Fenton反应过程后，利用磁盘分离机或磁鼓分离机回收磁性的污泥炭催化剂进行循环使用。此外，利用污泥生产的磁性非均相Fenton催化剂具有多孔、高比表面积等物理化学特征，污泥炭中负载的铁磁性粉末和重金属具有一定的催化作用，在磁场中还具有较强的磁响应性，作为非均相Fenton催化剂用于污水深度处理具有处理效率高、操作简单和综合成本低的优势。
发明内容
本发明的目的是制备一种低成本、集吸附、Fenton催化和磁响应性功能于一体的用于污水深度处理的磁性污泥炭非均相Fenton催化剂。
一种磁性污泥炭非均相Fenton催化剂的制备方法，包括步骤：
(1)将含水率75％～85％的污泥经水热碳化反应改性后得到液化污泥；
(2)所得液化污泥在机械搅拌过程中加入一定量的铁粉和硫酸，然后加入金属盐溶液后搅拌均匀得到污泥混合液；
(3)将所得污泥混合液烘干，经研磨粉碎后，放入密闭容器中，进行缺氧热解，热解产物降温后经研磨得到粉末状磁性污泥炭非均相Fenton催化剂。
作为优选，步骤(1)中，所述水热碳化反应的温度为180-210℃，压力为2.1-2.4Mpa，时间为2-3小时。
本发明制备方法是一个整体性地、不可分割的技术方案，首先创造性地采用特定温度、特定压力水热碳化反应预处理污水处理厂高含水率污泥，步骤(1)是后续步骤(2)、(3)的基础。
作为优选，步骤(2)中，所述污泥混合液中的干污泥与加入的铁粉、硫酸的质量比为100:20～60:20～30，所述铁粉的粒度优选小于400目，所述硫酸的质量浓度优选为93％-98％。
作为优选，步骤(2)中，所述金属盐溶液中的金属盐包括铁盐、铜盐、锰盐中的一种或几种，金属元素的加入量为所述液化污泥中干污泥质量的1-2％。
作为优选，步骤(3)中，所述烘干温度为105-110℃。
作为优选，步骤(3)中，所述缺氧热解的升温程序是以10℃/min速率升温至400℃保温30min，然后以5℃/min速率升温至650℃保温60min。
本发明制备方法加入特定金属盐后配合特殊升温程序的缺氧热解，使所得催化剂具有最佳的吸附能力、催化性能。
作为优选，步骤(3)中，所述热解产物降温至100℃以下时取出，经研磨并过120目筛后得到粉末状磁性污泥炭非均相Fenton催化剂。
本发明制备方法各步骤和条件参数环环相扣，互相协同作用，工艺路线简单、原料成本低、生产过程容易控制，所制成的磁性污泥炭催化剂既有磁响应性，也能发挥非均相Fenton的吸附和催化功能，可作为非均相Fenton催化剂用于污水深度处理。
本发明还提供了所述的制备方法制备得到的粉末状磁性污泥炭非均相Fenton催化剂。
本发明制备的催化剂表面呈现蜂窝状的多孔结构，比表面积大，污泥炭中负载的铁磁性粉末和重金属具有一定的催化作用，在磁场中还具有较强的磁响应性，作为非均相Fenton催化剂用于污水深度处理具有处理效率高、操作简单和综合成本低的优势，可用于印染、化工等工业废水深度处理，也可用于污水处理厂生化出水深度处理等领域。
本发明与现有技术相比，主要优点包括：
(1)本发明工艺作为一个整体性技术方案，各步骤和条件参数环环相扣，互相协同作用，工艺路线简单、生产成本低、生产条件温和等。
(2)本发明制备的非均相Fenton催化剂表面呈现蜂窝状的多孔结构，内部可见较多的孔隙，孔径大小不一，比表面积较大，对污染物的吸附效果较好。
(3)在Fenton流化床反应装置内在加入磁性污泥炭非均相Fenton催化剂，调节废水pH在弱酸性条件下加入一定量双氧水产生·OH将污染物氧化分解，相比于传统的Fenton工艺，其污泥产生量少，处理效率高。
(4)本发明制备的催化剂中铁的占比较高，可利用单质铁本身的磁响应性赋予污泥炭非均相Fenton催化剂磁性，便于通过磁分离设备进行分离或回收后循环使用。
(5)污水处理厂污泥存量巨大、采用污泥炭作为非均相Fenton催化剂的载体能够实现污水处理厂污泥的高值化再利用。
附图说明
图1为本发明磁性污泥炭非均相Fenton催化剂制备流程示意图；
图2a、2b、2c为实施例1的磁性非均相Fenton催化剂的SEM照片；
图3为实施例1的磁性污泥炭非均相Fenton催化剂的XRD图。
具体实施方式
下面结合附图及具体实施例，进一步阐述本发明。应理解，这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围。下列实施例中未注明具体条件的操作方法，通常按照常规条件，或按照制造厂商所建议的条件。
本发明所述的磁性污泥炭基非均相Fenton催化剂的制备流程如图1所示，包括原料混合、烘干、高温缺氧热解和过筛保存步骤。首先，将污水处理厂板框压滤后含水率75％～85％的污泥经过水热碳化反应釜高温高压条件下物理改性后得到液化污泥；液化污泥在机械搅拌过程中加入一定量的细铁粉和硫酸，然后加入金属盐溶液后搅拌均匀得到污泥混合液；污泥混合液倒入平底盘后放入烘箱并在一定温度烘干，经研磨粉碎后，放入带盖的陶瓷球磨罐内并加盖密闭；将密闭的陶瓷球磨罐置于马弗炉内，按照一定的温度梯度缺氧热解，降温后经研磨得到粉末状磁性污泥炭非均相Fenton催化剂。
实施例1
(1)将含水率约80％的城市污水处理厂污泥放入水热碳化反应釜内，在温度为190℃、压力为2.2Mpa反应2小时后得到液化污泥。按照干污泥、细铁粉和98wt％硫酸质量比为100:25:20的比例，在液化污泥搅拌过程中加入细铁粉和硫酸，然后加入干污泥7.1wt％的硫酸铁和2.5wt％的硫酸铜后搅拌混合30min左右。然后将污泥混合液倒入平底盘后放入烘箱在110℃温度下烘干，然后经研磨粉碎后，放入带盖的500mL容积的陶瓷球磨罐内并加盖密闭。
(2)将密闭的球磨罐置于马弗炉内，升温程序以10℃/min速率升温至400℃，停留30min，然后以5℃/min速率升温至650℃保温60min，降温至100℃以下后取出球磨罐内的黑色粉末，经研磨并过120目筛后得到粉末状磁性污泥炭非均相Fenton催化剂。
取1L某污水处理厂生化出水，原水COD为147.3mg/L，UV254为0.92、色度为43倍，按照质量浓度800mg/L向原水中加入磁性污泥炭非均相Fenton催化剂，同时按照体积浓度0.2mL/L加入双氧水(30％H2O2体积浓度)，调节生化出水pH到5.0左右，在混凝试验搅拌机上以350r/min搅拌3min，再以200r/min搅拌30min，静置1h后取上清液测定COD、UV254和色度。处理后COD为48.97mg/L、UV254为0.46、色度为7倍，对COD去除率66.75％。
为进一步表征分析磁性污泥炭非均相Fenton催化剂的表面形貌和元素组成等，通过EDS、SEM和XRD对样品进行了表征分析。EDS图谱元素分布结果表明，催化剂中含碳量较高，表明液化污泥在无氧高压水热环境下实现了炭化，催化剂中还有较高比例的铁(约13wt％)、铝(约5.8wt％)和铜(约0.63wt％)等金属元素。SEM照片表明催化剂表面呈现蜂窝状的多孔结构，内部可见较多的孔隙，孔径大小不一，比表面积较大。XRD图(图3)表明催化剂新生成了K(Al,Fe)Si2O8等活性化合物。催化剂中污泥炭化后的多孔型结构有利于吸附水中的污染物，催化剂中铁、铝和铜等金属元素可与H2O2催化产生羟基自由基进一步氧化污染物使其分解或矿化为CO2和H2。
实施例2
(1)将含水率约80％的城市污水处理厂污泥放入水热碳化反应釜内，在温度为185℃、压力为2.1Mpa反应2小时后得到液化污泥。按照干污泥、细铁粉和93wt％硫酸按质量比为100:32:25的比例，在液化污泥搅拌过程中加入细铁粉和硫酸，然后加入干污泥5wt％的硫酸亚铁和4.5wt％的乙酸锰后搅拌混合30min左右。然后将污泥混合液倒入平底盘后放入烘箱在105℃温度下烘干，然后经研磨粉碎后，放入带盖的500mL容积的陶瓷球磨罐内并加盖密闭。
(2)将密闭的球磨罐置于马弗炉内，升温程序以10℃/min速率升温至400℃，停留30min，然后以5℃/min速率升温至650℃保温60min，降温至100℃以下后取出球磨罐内的黑色粉末，经研磨并过120目筛后得到粉末状磁性污泥炭非均相Fenton催化剂。
取1L某污水处理厂生化出水，原水COD为95.4mg/L，UV254为0.84、色度为37倍，按照质量浓度800mg/L向原水中加入磁性污泥炭非均相Fenton催化剂，同时按照体积浓度0.2mL/L加入双氧水(30％H2O2体积浓度)，pH为6.8，在混凝试验搅拌机上以350r/min搅拌3min，再以200r/min搅拌30min，静置1h后取上清液测定COD、UV254和色度。处理后COD为52.69mg/L、UV254为0.58、色度为16倍，对COD去除率44.77％。
实施例3
(1)将含水率约80％的城市污水处理厂污泥放入水热碳化反应釜内，在温度为200℃、压力为2.3Mpa反应2小时后得到液化污泥。按照干污泥、细铁粉和95wt％硫酸按质量比为100:45:22的比例，在液化污泥搅拌过程中加入细铁粉和硫酸，然后加入干污泥10wt％的硫酸亚铁后搅拌混合30min左右。然后将污泥混合液倒入平底盘后放入烘箱在110℃温度下烘干，然后经研磨粉碎后，放入带盖的500mL容积的陶瓷球磨罐内并加盖密闭。
(2)将密闭的球磨罐置于马弗炉内，升温程序以10℃/min速率升温至400℃，停留30min，然后以5℃/min速率升温至650℃保温60min，降温至100℃以下后取出球磨罐内的黑色粉末，经研磨并过120目筛后得到粉末状磁性污泥炭非均相Fenton催化剂。
取1L某污水处理厂生化出水，原水COD为142.3mg/L，UV254为0.89、色度为70倍，按照质量浓度800mg/L向原水中加入磁性污泥炭非均相Fenton催化剂，同时按照体积浓度0.2mL/L加入双氧水(30％H2O2体积浓度)，调节污水pH到6.7，在混凝试验搅拌机上以350r/min搅拌3min，再以200r/min搅拌30min，静置1h后取上清液测定COD、UV254和色度。处理后COD为45.45mg/L、UV254为0.49、色度为14倍，对COD去除率68.06％。
实施例4
为考查磁性污泥炭非均相Fenton催化剂的寿命和催化效果的稳定性，将实施例1中已使用的催化剂放入烧杯，加入去离子水，将铷铁硼磁铁(3000高斯)放在烧杯下方，在快速搅拌过程中将无磁性的污染物与催化剂进行分离，经过3次清洗后，将催化剂烘干得到磁分离回收的磁性污泥炭非均相Fenton催化剂。
取1L某污水处理厂生化出水，原水COD为249.9mg/L，UV254为0.82、色度为37倍，调节污水pH到3左右，按照质量浓度800mg/L向原水中加入回收的磁性污泥炭非均相Fenton催化剂，同时按照体积浓度0.1mL/L加入双氧水(30％H2O2体积浓度)，在混凝试验搅拌机上以350r/min搅拌3min，再以200r/min搅拌30min，静置1h后取上清液测定COD、UV254和色度。处理后COD为56.78mg/L、UV254为0.13、色度为6倍，对COD去除率77.28％，证明回收的磁性污泥炭非均相Fenton催化剂有良好的稳定性和催化性能。
此外应理解，在阅读了本发明的上述描述内容之后，本领域技术人员可以对本发明作各种改动或修改，这些等价形式同样落于本申请所附权利要求书所限定的范围。

Claims (4)

1.一种磁性污泥炭非均相Fenton催化剂的制备方法，其特征在于，包括步骤：
(1)将含水率75％～85％的污泥经水热碳化反应改性后得到液化污泥；所述水热碳化反应的温度为180-210℃，压力为2.1-2.4MPa，时间为2-3小时；
(2)所得液化污泥在机械搅拌过程中加入一定量的铁粉和硫酸，然后加入金属盐溶液后搅拌均匀得到污泥混合液；所述污泥混合液中的干污泥与加入的铁粉、硫酸的质量比为100:20～60:20～30，所述铁粉的粒度小于400目，所述硫酸的质量浓度为93％-98％；所述金属盐溶液中的金属盐包括铁盐、铜盐、锰盐中的一种或几种，金属元素的加入量为所述干污泥质量的1-2％；
(3)将所得污泥混合液烘干，经研磨粉碎后，放入密闭容器中，进行缺氧热解，热解产物降温后经研磨得到粉末状磁性污泥炭非均相Fenton催化剂；所述缺氧热解的升温程序是以10℃/min速率升温至400℃保温30min，然后以5℃/min速率升温至650℃保温60min。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(3)中，所述烘干的温度为105-110℃。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(3)中，所述热解产物降温至100℃以下时取出，经研磨并过120目筛后得到粉末状磁性污泥炭非均相Fenton催化剂。
4.根据权利要求1～3任一所述的制备方法制备得到的粉末状磁性污泥炭非均相Fenton催化剂。
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