CN111610346A - 一种基于原子力显微镜测定微纳尺度界面亲疏水性的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种基于原子力显微镜测定微纳尺度界面亲疏水性的方法。测定方法如下:1)用不同比例的混合硫醇/乙醇溶液浸泡并修饰清洗后的镀金硅片,获得一系列不同亲疏水性的镀金硅片;2)测定不同表面亲疏水性镀金硅片表面的水接触角;3)用丙基三甲氧基硅烷修饰原子力显微镜的针尖,并用该针尖测定步骤2)得到的一系列镀金硅片表面的黏附力;4)通过拟合建立疏水作用引起的黏附力和代表界面亲疏水性的水接触角的关系;5)用修饰后的针尖测定未知界面的黏附力,并通过拟合的函数关系得到界面亲疏水性信息。本发明测定的空间分辨率高,克服了传统接触角只能测定宏观的亲疏水性的缺点,可应用于微纳尺度界面亲疏水性的表征测定。
Description
技术领域
本发明涉及界面亲疏水性测定的技术领域,具体涉及一种基于原子力显微镜化学力谱测定微纳尺度界面亲疏水性的方法
背景技术
近年来,界面亲疏水性在仿生材料,多相催化,膜污染,油水分离,分子传感器等方面具有相当大的环境和经济效益,因此受到了广泛关注。目前的表征主要是基于杨氏方程的宏观水/油/气泡接触角方法。然而,水/油/气泡液滴的尺寸在毫米-厘米的尺度,受此限制只能用于分析样品表面的宏观亲疏水性。而在测量微纳尺度下实际样品表面的亲疏水性方面仍存在大量空白。
目前有方法使用显微镜技术(例如光学显微镜和透射电子显微镜)放大固体表面上的微尺度的水滴,从而实现测定样品小尺度的界面亲疏水性。(
Hadjiiski,A.;Dimova,R.;Denkov,N.D.;Ivanov,I.B.;Borwankar,R.,Filmtrapping technique:Precise method for three-phase contact angle determinationof solid and fluid particles of micrometer size.Langmuir 1996,12,(26),6665-6675.)尽管这些方法在微米尺度的疏水性测定钟有一定的可行性。但是,由于水滴的最小成核体积的限制,仍然无法实现样品表面的疏水性识别的纳米级分析的目的。因此,有必要提供针对微纳尺度的样品表面亲疏水性测定提供一种新的方法。
发明内容
本发明针对传统水接触角的方法难以测定样品微纳尺度的表面亲疏水性的缺点,提出了一种基于原子力显微镜化学力谱测定微纳尺度界面亲疏水性的方法。
原子力显微镜(AFM)是一种新兴的先进技术,在测量表面形貌的领域具有前所未有的分辨率和精度,同时对测量探针针尖和样品表面之间的黏附力也很敏感。由于界面亲疏水性可能影响界面疏水作用,因此界面亲疏水性也应该可以通过测量疏水作用来测定。基于这一假设,本发明提出应用AFM化学力谱的方法同时确定材料的形貌和界面亲疏水性。本发明选择丙基三甲氧基硅烷作为在AFM硅尖端上修饰的探针分子,这是因为CH3-基团作为探针末端可以检测疏水作用并避免氢键或静电力的影响。在将疏水作用转化为界面亲疏水之后,样品的微纳尺度的表面疏水性的空间识别可以在单个图像中描绘出来。这弥补了水/油/气泡接触角方法只能测宏观数据的缺点,为深入研究界面亲疏水性提供了技术手段,还可以有效监测环境变化过程的物体界面亲疏水性变化。
本发明具体通过如下技术方案实现:
一种基于原子力显微镜测定微纳尺度界面亲疏水性的方法,其包括以下步骤:
1)利用不同比例的CH3(CH2)10SH和HO(CH2)11SH为溶质的混合硫醇/乙醇溶液(此处混合硫醇/乙醇溶液,表示混合硫醇为溶质,乙醇为溶剂的溶液),分别浸泡并修饰经过表面清洗的不同镀金硅片,获得一系列不同亲疏水性的镀金硅片,并对镀金硅片表面的水接触角进行测定;
2)用丙基三甲氧基硅烷修饰原子力显微镜探针的针尖,并用该针尖测定步骤1)得到的各镀金硅片表面由疏水作用引起的黏附力;
3)利用步骤1)和2)中得到的镀金硅片表面的水接触角和黏附力数据,拟合得到界面的黏附力和接触角之间的函数关系,拟合函数形式为:
Fadh=k cosθ+b
其中Fad为原子力显微镜探针针尖和样品界面之间的黏附力,cosθ为样品界面的水接触角,k和b分别为拟合后的斜率和截距;
4)用步骤2)中修饰后得到的原子力显微镜探针针尖测定待测界面的黏附力,然后根据步骤3)中拟合得到的函数关系,计算待测界面的水接触角,从而确定其亲疏水性。
在上述方案基础上,本发明的各步骤还可以进一步采用以下优选方式实现。
作为优选,所述的混合硫醇/乙醇溶液中,溶剂为乙醇,CH3(CH2)10SH和HO(CH2)11SH组成的混合硫醇的浓度≥1mM,CH3(CH2)10SH和HO(CH2)11SH的摩尔比例范围为100:0~0:100。
进一步的,所述的步骤1)中,混合硫醇/乙醇溶液设置6组比例梯度,其CH3(CH2)10SH和HO(CH2)11SH的摩尔比例分别为100:0,80:20,60:40,40:60,20:80,0:100。
作为优选,所述的步骤1)中,镀金硅片在混合硫醇/乙醇溶液中的浸泡温度为室温,浸泡时间≥12小时。
作为优选,所述的步骤1)中,镀金硅片在进行浸泡修饰之前,预先用水虎鱼溶液煮沸清洗。水虎鱼溶液又名食人鱼溶液(piranha溶液),是浓硫酸和30%过氧化氢的混合物(7:3,v:v)。该混合物有很强的氧化性,可以彻底的清除基底上的几乎所有有机质,而且用它处理过的玻片表面会带羟基,因而高度亲水,可以用于后续修饰。
作为优选,所述煮沸清洗时间≥10分钟
作为优选,所述的步骤2)中,利用丙基三甲氧基硅烷通过真空气相沉积法对原子力显微镜探针针尖进行修饰。
作为优选,所述真空气相沉积法具体如下:将1μL丙基三甲基硅烷加热成蒸汽,在真空环境下对探针进行气相沉积,加热温度为80℃,加热时间≥12小时。
本发明所述的一种基于原子力显微镜化学力谱测定微纳尺度界面亲疏水性的方法与现有的技术相比,具有如下优点:
(1)该测定界面亲疏水性的测定方法空间分辨率高,克服了传统接触角只能测定宏观的亲疏水性的缺点,可应用于微纳尺度界面亲疏水性的表征测定,且测量精准可靠。
(2)该测定界面亲疏水的方法测定过程简单、快速,可实现实时动态测定界面亲疏水性的变化。
附图说明
图1为改性后原子力显微镜探针尖端的SEM图像和EDS光谱,(a,b)胶球探针,(c,d)尖锥探针。
图2为镀金硅片界面粘附力与水接触角的余弦的函数关系。(a)由胶球探针测量的粘附力,(b)由尖锥探针测量的粘附力。实心黑点是不同亲疏水性镀金硅片表面的数据,空心红点是疏水高定向热解石墨HOPG和亲水硅片的数据。
图3为(a)不同碳化温度的生物炭上的水接触角,(b)生物炭与尖锥探针之间的典型力-距离曲线,(c)生物炭与尖锥探针之间粘附力的直方图,(d)由图2b函数关系计算得到的水接触角余弦值。BC0,BC300,BC500,BC700分别代表生物质和300℃,500℃,700℃热解的生物炭。
图4为(a)氧化石墨烯纳米片层的原子力显微镜高度图像(在峰值力轻敲模式下测试),(b)氧化石墨烯纳米片层的原子力显微镜高度图像(在力量体积模式下测试),(c)氧化石墨烯表面亲疏水性的分布图像,用由粘附力计算的水接触角的余弦值表示,(d)在氧化石墨烯的亲疏水性分布的三维形貌。
图5为(a)还原氧化石墨烯纳米片层的原子力显微镜高度图像(在峰值力轻敲模式下测试),(b)还原氧化石墨烯纳米片层的原子力显微镜高度图像(在力量体积模式下测试),(c)还原氧化石墨烯表面亲疏水性的分布图像,用由粘附力计算的水接触角的余弦值表示,(d)在还原氧化石墨烯的亲疏水性分布的三维形貌。
图6为加入500mg/L苄胺溶液0分钟(a)和30分钟(b)后测量的高定向热解石墨HOPG的表面亲疏水性分布图像。
图7为加入500mg/L苄胺溶液0分钟(a)和30分钟(b)后测量的亲水硅片的表面亲疏水性分布图像。
具体实施方式
以下结合实施例,对本发明作详细说明,但本发明的保护范围不限于下述实施例,即但凡以本发明申请专利范围及说明书内容所作的简单变化,都属本发明的保护范围。
实施例1
本实施例中,原子力显微镜探针改性采用真空气相沉积法实现,具体过程如下:将1μL丙基三甲氧基硅烷加热至蒸气,然后在80℃真空环境下在探针表面沉积12小时。如图1所示,是硅烷修饰后的原子力显微镜探针的表面形貌和元素比例。本发明中修饰了两种探针,分别为胶球探针和尖锥探针,其修饰后的SEM图分别如图1(a),1(c)所示,在功能化之后,针尖的表面是光滑的。光滑的尖端表面可以提供明确的表面以测量疏水作用而没有机械阻力的其他影响。如图1(b),1(d)所示,在探针的表面上清楚地检测到CH3-基团的碳元素,它表明尖端的修饰是成功的。CH3-基团作为探针末端可以检测疏水作用并避免氢键或静电力的影响,这保证了后续测量的可靠性。
实施例2
本实施例中,基于原子力显微镜化学力谱测定微纳尺度界面亲疏水性的方法,其具体过程如下:
1)将若干镀金硅片在水虎鱼溶液(H2SO4:H2O2=7:3,v/v)煮沸清洗10分钟,以除去表面的有机污染物。取出镀金硅片,用去离子水清洗后,待用。
2)配制6组不同比例梯度的混合硫醇的乙醇溶液,溶剂均为乙醇,溶质为不同比例的CH3(CH2)10SH和HO(CH2)11SH组成的混合硫醇,其中6组梯度中CH3(CH2)10SH和HO(CH2)11SH的摩尔比例分别为100:0,80:20,60:40,40:60,20:80,0:100,混合硫醇在溶液中的总浓度为1mM。
3)取若干上述清洗后的镀金硅片,分别置于6组不同比例梯度的混合硫醇的乙醇溶液中,在室温下浸泡12小时,然后取出用去离子水清洗,获得一系列不同亲疏水性的镀金硅片,并对各镀金硅片表面的水接触角进行测定。
4)利用实施例1中硅烷修饰后的原子力显微镜探针针尖,测量步骤3)中各镀金硅片表面的黏附力;
5)用理论论证过的函数建立疏水作用引起的黏附力和代表界面亲疏水性的水接触角的关系,本发明中的函数形式为:
Fadh=k cosθ+b
其中Fad为原子力显微镜探针针尖和样品界面之间的黏附力,cosθ为样品界面的水接触角,k和b分别为拟合后的斜率和截距;
在步骤3)和4)中已经分别得到了不同亲疏水性的镀金硅片表面的水接触角和黏附力数据,因此以这些数据拟合上述函数,即可得到k和b的拟合值。将k和b的拟合值代入上述函数,即可形成相应的计算函数,用于通过黏附力测量未知界面的表面亲疏水性。
本实施例中,分别利用实施例中的胶球探针和尖锥探针进行了上述步骤,最终拟合得到的镀金硅片界面粘附力与水接触角的余弦的函数关系如图2所示。其中,图2(a)为胶球探针下的拟合函数,(b)为尖锥探针下的拟合函数。实心黑点是不同亲疏水性镀金硅片表面的数据,空心红点是疏水高定向热解石墨HOPG和亲水硅片的数据。
当得到上述拟合函数后,如需对未知界面进行接触角测定,可以直接用修饰后的原子力显微镜探针针尖测定待测界面的黏附力,将黏附力代入拟合得到的函数关系式中,计算待测界面的水接触角θ,从而确定其亲疏水性。需注意的是,测量待测界面的黏附力所用的探针针尖应当与测量拟合数据时用的探针针尖一致。由于利用原子力显微镜探针针尖测定待测界面的黏附力较为简便,因此通过该方法可以快速地对未知界面的亲疏水性进行测定,实现界面亲疏水性变化的实时动态检测。
基于本实施例中的微纳尺度界面亲疏水性测定方法,下面通过实施例3~5进一步结合具体材料展示其应用效果。
实施例3
如图3(a)所示,本实施例中测量了生物质和生物炭在300℃,500℃,700℃热解的水接触角。在测量期间,水滴将迅速渗透到整体中。对于相对高温下的生物炭,这种现象非常明显。由于其高孔隙率,水滴一接触表面就完全渗透到生物炭中,从而影响水接触角法测量的准确性。
因此,应用实施例2的微纳尺度界面亲疏水性测定方法,基于原子力显微镜化学力谱来评估生物炭的表面疏水性。由于尖端和表面之间的接触仅为几纳米,因此它可以聚焦在表面的一个平坦点上以避免孔隙的影响。图3(b)显示了通过尖锥探针缩回时测量的典型力-距离曲线,图3(c)显示了25次测量的平均值。BC0,BC500,BC300,BC700的附着力分别为1.19±0.28nN,5.31±0.51nN,3.80±0.44nN,7.55±0.46nN,其以BC0<BC500<BC300<BC700的顺序增加。使用图2(b)中的线性拟合函数,粘附力可以转换为水接触角的余弦值,如图3(d),分别为0.94±0.04,0.43±0.06,0.62±0.05,0.15±0.06。这表明表面疏水性按BC0<BC500<BC300<BC700的顺序增加。该结果与热解过程中生物质表面的变化非常一致。
实施例4
在这里,分析了氧化石墨烯(GO)和还原氧化石墨烯(rGO)的疏水性分布。GO和rGO是典型的层状石墨烯基材料,由于可调节的表面性质,可控的结构和易于改性,在水净化中具有广泛的环境功能应用。它们的疏水性位点的表面异质性对从纳米级到特定的组装具有显着影响。目前仍然迫切需要澄清它们的表面疏水性分布。本实施例中,应用实施例2的微纳尺度界面亲疏水性测定方法,基于原子力显微镜化学力谱进行亲疏水性测量。在测量之前,在峰值力轻敲模式找到一层GO,如图4(a)所示。GO的力曲线模式的高度图像和由粘附力计算的水接触角的余弦图像如图4(b),4(c)所示。根据图4(c),GO比底部的云母更亲水。并且GO表面的亲水性非常均匀。为了更直观地观察GO的疏水性,将高度形貌制成三维图像,其由具有颜色的2D疏水性信息覆盖,如图4(d)所示。
作为比较,还通过相同的方法测量rGO的二维疏水性图像。如图5(a)所示,rGO的表面看起来比GO的表面粗糙,因为rGO比GO具有更多的皱纹和折叠。图5(d)显示rGO比底部的云母更疏水。并且rGO表面的疏水性不均匀,表明官能团组成可能是不均匀的。与GO相比,它更具疏水性。这里,该方法使得可以检测这些材料的二维疏水性图像,并且还有助于设计和调节先进环境材料的合成。
实施例5
基于实施例2的微纳尺度界面亲疏水性测定方法,还可以测量时间维度处的界面亲疏水性的变化。如图6,7所示,选择亲水性硅和疏水性HOPG作为基质表面,用于原位观察吸附过程。在加入浓度为500mg/L的苄胺溶液后,记录探针和基质表面之间的粘附力的变化。在30分钟内,探针和硅之间没有发现粘附力的显着差异。表明亲水性硅在溶液中几乎不吸附苄胺。然而,探针与HOPG之间的粘附力随时间呈现明显下降的趋势,表明苄胺分子吸附在HOPG表面上并且表面的疏水性降低。这是因为吸附在表面上的苄胺改变了材料的原始疏水性。通过这种方式,污染物的吸附过程可以直接在原位观察到。这有效解决了传统的吸附序批次实验很难测定快速的吸附反应的问题。
以上所述的实施例只是本发明的一种较佳的方案,然其并非用以限制本发明。有关技术领域的普通技术人员,在不脱离本发明的精神和范围的情况下,还可以做出各种变化和变型。因此凡采取等同替换或等效变换的方式所获得的技术方案,均落在本发明的保护范围内。
Claims (8)
1.一种基于原子力显微镜测定微纳尺度界面亲疏水性的方法,其特征在于,包括以下步骤:
1)利用不同比例的CH3(CH2)10SH和HO(CH2)11SH为溶质的混合硫醇/乙醇溶液,分别浸泡并修饰经过表面清洗的不同镀金硅片,获得一系列不同亲疏水性的镀金硅片,并对镀金硅片表面的水接触角进行测定;
2)用丙基三甲氧基硅烷修饰原子力显微镜探针的针尖,并用该针尖测定步骤1)得到的各镀金硅片表面由疏水作用引起的黏附力;
3)利用步骤1)和2)中得到的镀金硅片表面的水接触角和黏附力数据,拟合得到界面的黏附力和接触角之间的函数关系,拟合函数形式为:
Fadh=k cosθ+b
其中Fad为原子力显微镜探针针尖和样品界面之间的黏附力,cosθ为样品界面的水接触角,k和b分别为拟合后的斜率和截距;
4)用步骤2)中修饰后得到的原子力显微镜探针针尖测定待测界面的黏附力,然后根据步骤3)中拟合得到的函数关系,计算待测界面的水接触角,从而确定其亲疏水性。
2.如权利要求1所述的基于原子力显微镜测定微纳尺度界面亲疏水性的方法,其特征在于,所述的混合硫醇/乙醇溶液中,溶剂为乙醇,CH3(CH2)10SH和HO(CH2)11SH组成的混合硫醇的浓度≥1mM,CH3(CH2)10SH和HO(CH2)11SH的摩尔比例范围为100∶0~0∶100。
3.如权利要求2所述的基于原子力显微镜测定微纳尺度界面亲疏水性的方法,其特征在于,所述的步骤1)中,混合硫醇/乙醇溶液设置6组比例梯度,其CH3(CH2)10SH和HO(CH2)11SH的摩尔比例分别为100∶0,80∶20,60∶40,40∶60,20∶80,0∶100。
4.如权利要求1所述的基于原子力显微镜测定微纳尺度界面亲疏水性的方法,其特征在于,所述的步骤1)中,镀金硅片在混合硫醇/乙醇溶液中的浸泡温度为室温,浸泡时间≥12小时。
5.如权利要求1所述的基于原子力显微镜测定微纳尺度界面亲疏水性的方法,其特征在于,所述的步骤1)中,镀金硅片在进行浸泡修饰之前,预先用水虎鱼溶液煮沸清洗。
6.如权利要求1所述的基于原子力显微镜测定微纳尺度界面亲疏水性的方法,其特征在于,所述煮沸清洗时间≥10分钟。
7.如权利要求1所述的基于原子力显微镜测定微纳尺度界面亲疏水性的方法,其特征在于,所述的步骤2)中,利用丙基三甲氧基硅烷通过真空气相沉积法对原子力显微镜探针针尖进行修饰。
8.如权利要求1所述的基于原子力显微镜测定微纳尺度界面亲疏水性的方法,其特征在于,所述真空气相沉积法具体如下:将1μL丙基三甲基硅烷加热成蒸汽,在真空环境下对探针进行气相沉积,加热温度为80℃,加热时间≥12小时。
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Legal Events
Date | Code | Title | Description |
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PB01 | Publication | ||
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SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
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RJ01 | Rejection of invention patent application after publication |
Application publication date: 20200901 |
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