CN111606872A - 一种2-甲基呋喃的连续精馏方法 - Google Patents
一种2-甲基呋喃的连续精馏方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN111606872A CN111606872A CN202010447360.1A CN202010447360A CN111606872A CN 111606872 A CN111606872 A CN 111606872A CN 202010447360 A CN202010447360 A CN 202010447360A CN 111606872 A CN111606872 A CN 111606872A
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- tower
- temperature
- methylfuran
- kpa
- rectifying
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Withdrawn
Links
Images
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C07—ORGANIC CHEMISTRY
- C07D—HETEROCYCLIC COMPOUNDS
- C07D307/00—Heterocyclic compounds containing five-membered rings having one oxygen atom as the only ring hetero atom
- C07D307/02—Heterocyclic compounds containing five-membered rings having one oxygen atom as the only ring hetero atom not condensed with other rings
- C07D307/34—Heterocyclic compounds containing five-membered rings having one oxygen atom as the only ring hetero atom not condensed with other rings having two or three double bonds between ring members or between ring members and non-ring members
- C07D307/36—Heterocyclic compounds containing five-membered rings having one oxygen atom as the only ring hetero atom not condensed with other rings having two or three double bonds between ring members or between ring members and non-ring members with only hydrogen atoms or radicals containing only hydrogen and carbon atoms, directly attached to ring carbon atoms
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Vaporization, Distillation, Condensation, Sublimation, And Cold Traps (AREA)
Abstract
本发明涉及一种2‑甲基呋喃的连续精馏方法，其特征在于包括如下步骤：（1）将生产得到2‑甲基呋喃粗品通过泵打入脱轻塔中脱除轻相有机物，控制塔底温度65~70℃，塔顶温度55~60℃，塔中压力为‑10Kpa~10Kpa；（2）将步骤（1）中塔底采出液通过泵打入脱重塔去除重相有机物，控制塔顶温度63~70℃，塔底温度70~80℃，塔中压力为‑10Kpa~10Kpa；（3）将步骤（2）中的塔顶采出液通过泵打入精馏塔中，控制塔顶温度58~65℃，塔底温度68~75℃，塔中压力为‑10Kpa~10Kpa，得到2‑甲基呋喃成品。本发明得到的产品纯度高，产品质量稳定。
Description
技术领域
本发明属化工生产技术领域，涉及一种2-甲基呋喃的连续精馏方法。
技术背景
2-甲基呋喃是重要的有机物、医药合成的中间体，广泛用于医药、农药和高分子等领域，2-甲基呋喃加氢后得到的2-甲基四氢呋喃更是化工行业的重要有机溶剂。随着国内外医药和农药等领域的发展，2-甲基呋喃产品的需求量的急剧增加，该产品的市场前景开阔，但市场竞争日趋激烈，产品质量方面的要求越来越高。
专利公开号CN201110435732提供一种2-甲基呋喃的制备方法，该方法将反应产生的热量用在精馏上，但是该方法中采用的是间断精馏的方式来生产的2-甲基呋喃，得到的2-甲基呋喃纯度较低，且每批次的产品质量差异性较大，在高端市场上的竞争力较低。
发明内容
本发明的目的是为了解决现有技术的不足，提供一种2-甲基呋喃的连续精馏方法。
为了实现上述目的，本发明采用的技术方案如下：
一种2-甲基呋喃的连续精馏方法，其特征在于包括如下步骤：
（1）将生产得到2-甲基呋喃粗品通过泵打入脱轻塔中脱除轻相有机物，控制塔底温度65~70℃，塔顶温度55~63℃，塔内压力为-10Kpa~10Kpa；
（2）将步骤（1）中塔底采出液通过泵打入脱重塔去除重相有机物，控制塔顶温度63~70℃，塔底温度70~80℃，塔内压力为-10Kpa~10Kpa；
（3）将步骤（2）中的塔顶采出液通过泵打入精馏塔中，控制塔顶温度58~65℃，塔底温度68~75℃，塔内压力为-10Kpa~10Kpa，得到2-甲基呋喃成品。
进一步，所述步骤（1）脱轻塔塔顶温度58~62℃，塔底温度68~70℃，塔内压力为-5Kpa~5Kpa。
进一步，所述步骤（2）脱重塔塔顶温度65~70℃，塔底温度73~78℃，塔内压力为-3Kpa~6Kpa。
进一步，所述步骤（3）精馏塔塔顶温度58~63℃，塔底温度68~73℃，塔内压力为-4Kpa~4Kpa。
本发明的优点：
1.连续精馏得到的2-甲基呋喃纯度在99.8%以上且稳定，而间断精馏会有10~15%左右不合格产品出现，需要重新精馏，费时费力。
2.连续化精馏可以全程DCS调控，减少人工及操作。
附图说明
图1为一种2-甲基呋喃的连续精馏工艺程图。
具体实施方式
结合图1，对本发明作进一步说明：
一种2-甲基呋喃的连续精馏方法，具体实施步骤如下：
实施例1
（1）取2-甲基呋喃粗品（含量93%）10t，以0.75m³/h的量泵入脱轻塔中，塔节DN500*3000*4，再沸器F=20㎡，槽式分布器和不锈钢丝网波纹填料，脱轻塔塔底温度68℃，塔顶温度58℃，塔内压力为-5Kpa，塔底以0.73m³/h的量采出，采出的2-甲基呋喃含量95.3%；
（2）将塔底采出液以0.73m³/h的量送入脱重精馏塔，塔节DN500*3000*4，再沸器F=20㎡，槽式分布器和不锈钢丝网波纹填料，控制脱重精馏塔塔底温度78℃，塔顶温度66℃，塔内压力为0Kpa，塔顶以0.71m³/h的量采出，得到2-甲基呋喃粗品含量97.5%；
（3）将2-甲基呋喃产品以0.71m³/h送入精馏塔，塔节DN500*3000*4，再沸器F=20㎡，槽式分布器和不锈钢丝网波纹填料，控制精馏塔底温度70℃，塔顶温度61℃，塔内压力为3Kpa，塔顶以0.69m³/h的量采出，得到2-甲基呋喃成品含量为99.8%，换算可知2-甲基呋喃回收率为98.73%。
对比实施例1
本实验为单塔间断式精馏，取2-甲基呋喃粗品（含量93%）10t，泵入塔釜式精馏塔中，塔节为DN600*4000*4，釜为15m³，槽式分布器和不锈钢丝网波纹填料，前期精馏塔釜底温度65℃，塔顶温度58℃，得到前组分0.8t，中期精馏釜底70℃，塔顶温度60℃，得到需要的2-甲基呋喃成品8.2t，后期精馏塔底75℃，塔顶温度62℃，得到2-甲基呋喃后馏分0.25t，通过气相色谱分析得到，2-甲基呋喃前馏分含2-甲基呋喃为93.3%，中期成品2-甲基呋喃含量99.5%，后期2-甲基呋喃含量为96.5%；计算可得2-甲基呋喃回收率98.3%。
实施例2
（1）取2-甲基呋喃粗品（含量93%）10t，以0.75m³/h的量泵入脱轻塔中，塔节DN500*3000*4，再沸器F=20㎡，槽式分布器和不锈钢丝网波纹填料，脱轻塔塔底温度70℃，塔顶温度59℃，塔内压力为-3Kpa，塔底以0.73m³/h的量采出，采出的2-甲基呋喃含量95.2%；
（2）将塔底采出液以0.73m³/h的量送入脱重精馏塔，塔节DN500*3000*4，再沸器F=20㎡，槽式分布器和不锈钢丝网波纹填料，控制脱重精馏塔塔底温度75℃，塔顶温度65℃，塔内压力为-2Kpa，塔顶以0.71m³/h的量采出，得到2-甲基呋喃粗品含量97.6%；
（3）将2-甲基呋喃产品以0.71m³/h送入精馏塔，塔节DN500*3000*4，再沸器F=20㎡，槽式分布器和不锈钢丝网波纹填料，控制精馏塔底温度71℃，塔顶温度61℃，塔内压力为0Kpa，塔顶以0.69m³/h的量采出，得到2-甲基呋喃成品含量为99.85%，换算可知2-甲基呋喃回收率为98.78%。
由以上可得，连续精馏与间断精馏相比得到的产品质量更高，且间断精馏得到的前后馏分还需再次精馏，操作较为复杂。
以上所述，仅是本发明的较佳实施例而已，并非对本发明作任何形式上的限制；任何熟悉本领域的技术人员，在不脱离本发明技术方案范围情况下，都可利用上述揭示的方法和技术内容对本发明技术方案做出许多可能的变动和修饰，或修改为等同变化的等效实施例。因此，凡是未脱离本发明技术方案的内容，依据本发明的技术实质对以上实施例所做的任何简单修改、等同替换、等效变化及修饰，均仍属于本发明技术方案保护的范围内。
Claims (4)
1.一种2-甲基呋喃的连续精馏方法，其特征在于包括如下步骤：
（1）将生产得到2-甲基呋喃粗品通过泵打入脱轻塔中脱除轻相有机物，控制塔顶温度55~63℃，塔底温度65~70℃,塔内压力为-10Kpa~10Kpa；
（2）将步骤（1）中塔底采出液通过泵打入脱重塔去除重相有机物，控制塔顶温度63~70℃，塔底温度70~80℃，塔内压力为-10Kpa~10Kpa；
（3）将步骤（2）中的塔顶采出液通过泵打入精馏塔中，控制塔顶温度58~65℃，塔底温度68~75℃，塔内压力为-10Kpa~10Kpa，得到2-甲基呋喃成品。
2.根据权利要求1所述一种2-甲基呋喃的连续精馏方法，其特征在于：所述步骤（1）脱轻塔塔顶温度58~62℃，塔底温度68~70℃，塔内压力为-5Kpa~5Kpa。
3.根据权利要求1所述一种2-甲基呋喃的连续精馏方法，其特征在于：所述步骤（2）脱重塔塔顶温度65~70℃，塔底温度73~78℃，塔内压力为-3Kpa~6Kpa。
4.根据权利要求1或2或3所述一种2-甲基呋喃的连续精馏方法，其特征在于：所述步骤（3）精馏塔塔顶温度58~63℃，塔底温度68~73℃，塔内压力为-4Kpa~4Kpa。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN202010447360.1A CN111606872A (zh) | 2020-05-25 | 2020-05-25 | 一种2-甲基呋喃的连续精馏方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN202010447360.1A CN111606872A (zh) | 2020-05-25 | 2020-05-25 | 一种2-甲基呋喃的连续精馏方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN111606872A true CN111606872A (zh) | 2020-09-01 |
Family
ID=72199319
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN202010447360.1A Withdrawn CN111606872A (zh) | 2020-05-25 | 2020-05-25 | 一种2-甲基呋喃的连续精馏方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN111606872A (zh) |
Citations (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN101880267A (zh) * | 2010-06-28 | 2010-11-10 | 宏业生化股份有限公司 | 一种从粗糠醇中回收2-甲基呋喃的方法 |
| WO2015150241A1 (en) * | 2014-03-31 | 2015-10-08 | Shell Internationale Research Maatschappij B.V. | Process for the production of furan from furfural |
| CN106588828A (zh) * | 2015-10-14 | 2017-04-26 | 中国石化仪征化纤有限责任公司 | 一种thf精馏废液分离提纯方法 |
| CN107141274A (zh) * | 2017-06-21 | 2017-09-08 | 山东诺生物质材料有限公司 | 一种糠醇副产物2‑甲基呋喃的提取工艺 |
-
2020
- 2020-05-25 CN CN202010447360.1A patent/CN111606872A/zh not_active Withdrawn
Patent Citations (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN101880267A (zh) * | 2010-06-28 | 2010-11-10 | 宏业生化股份有限公司 | 一种从粗糠醇中回收2-甲基呋喃的方法 |
| WO2015150241A1 (en) * | 2014-03-31 | 2015-10-08 | Shell Internationale Research Maatschappij B.V. | Process for the production of furan from furfural |
| CN106588828A (zh) * | 2015-10-14 | 2017-04-26 | 中国石化仪征化纤有限责任公司 | 一种thf精馏废液分离提纯方法 |
| CN107141274A (zh) * | 2017-06-21 | 2017-09-08 | 山东诺生物质材料有限公司 | 一种糠醇副产物2‑甲基呋喃的提取工艺 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CN103333047A (zh) | 一种二氯丙醇的生产方法 | |
| CN103012252B (zh) | 一种从吡啶盐酸盐水溶液中回收吡啶的方法 | |
| CN105585596A (zh) | 一种铑化合物的制备方法 | |
| CN111606872A (zh) | 一种2-甲基呋喃的连续精馏方法 | |
| CN102229523B (zh) | 一种3-氯-1,2-丙二醇的制备方法 | |
| CN101092407A (zh) | 一种α－乙酰基－γ－丁内酯的制备方法 | |
| CN104039701B (zh) | 三卤硅烷精制设备 | |
| CN108456235B (zh) | 微反应器制备n,n-二甲基-(r)-1-[(s)-2-(二苯基膦)二茂铁基]乙胺 | |
| CN112979607A (zh) | 一种连续化制备氯代碳酸乙烯酯的方法 | |
| CN110437044B (zh) | 制备聚甲氧基二甲醚的方法及装置 | |
| CN104592027A (zh) | 一种苯甲酸甲酯的制备方法 | |
| CN110947421A (zh) | 一种功能化木质素负载低共熔溶剂异相催化剂的制备方法及其在二氧化碳化学转化中的应用 | |
| CN104209144A (zh) | 一种催化体系及其制备方法以及乙烯基乙炔的制备方法 | |
| CN105646146A (zh) | 一种丙醇-三乙胺共沸混合物萃取精馏方法 | |
| CN104892400A (zh) | 催化合成草酸间歇反应与连续反应精馏组合工艺 | |
| CN113792439B (zh) | 一种煤制乙二醇中草酸二甲酯和乙二醇单元的建模方法 | |
| CN205275496U (zh) | 一种戊烯腈合成*** | |
| CN107501564A (zh) | 三维氮杂环卡宾金属配位聚合物及其制备方法及和应用 | |
| CN102174034B (zh) | 以环丁砜为原料生产四氢噻吩的方法 | |
| CN104761433B (zh) | 用于甘油法ech回收二氯丙醇及催化剂的设备和工艺 | |
| CN111004086A (zh) | 一种1-氯-3-甲基-2-丁烯的连续化生产工艺 | |
| CN108299146A (zh) | 一种α-蒎烯异构化反应的方法 | |
| CN111170838A (zh) | 一种超重力臭氧氧化苯乙烯制备苯甲醛的方法及反应装置 | |
| CN112625729B (zh) | 一种低共熔溶剂分离多环芳烃的***及方法 | |
| CN108325517A (zh) | 一种用于萘选择性加氢生产四氢萘的催化剂及其制备方法 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| WW01 | Invention patent application withdrawn after publication | ||
| WW01 | Invention patent application withdrawn after publication |
Application publication date: 20200901 |