CN111595720A

CN111595720A - 超细玻璃纤维的长度分布调控和长度范围表征方法

Info

Publication number: CN111595720A
Application number: CN202010475666.8A
Authority: CN
Inventors: 王军山; 贾倩倩; 刘正; 张立欣; ***; 金霞; 郭晓光; 韩伏龙
Original assignee: CETC 46 Research Institute
Current assignee: CETC 46 Research Institute
Priority date: 2020-05-29
Filing date: 2020-05-29
Publication date: 2020-08-28

Abstract

本发明公开了一种超细玻璃纤维的长度分布调控和长度范围表征方法，其步骤为：将一定量超细玻璃纤维棉原料装入低速磨碎罐中，设置磨碎的转速和时间，打开电源，将纤维搅拌磨碎，随后取出处理完毕的纤维，制成分散均匀的浆料，然后抽滤烘干，得到超细玻璃纤维，改变磨碎的转速和磨碎的时间，即可调控超细玻璃纤维的长度分布。采用鲍尔筛分仪进行超细玻璃纤维的长度范围表征，选择不同目数的筛网依次放置于筛分室中，进行超细玻璃纤维的长度筛分，筛分后得到不同目数超细玻璃纤维的质量分数，即可表征超细玻璃纤维的长度范围。此调控方法操作简便，效率高，表征方法准确度高，符合树脂基复合材料对随机填充增强材料长度的要求。

Description

超细玻璃纤维的长度分布调控和长度范围表征方法

技术领域

本发明涉及玻璃纤维的长度调节和表征技术，特别是涉及一种超细玻璃纤维的长度分布调控和长度范围表征方法。

背景技术

随着信息技术的迅猛发展，传统微波介质基板材料越来越难以满足电子产品轻量化、信号传输高速化以及高频带宽等要求。聚四氟乙烯树脂（缩写PTFE）因其特殊的分子结构，具有优异且稳定的微波介电性能，但由于自身尺寸稳定性差、热膨胀系数大、强度低等因素，限制了其应用。纤维作为增强材料，普遍使用在各类复合材料当中，起到提高力学性能的作用。PTFE基介质基板内部用玻璃纤维作为增强材料，可提高基板力学性能，降低热膨胀系数，增加尺寸稳定性。

在众多的PTFE基介质基板产品中，介质层内增强材料呈现短纤维随机分布的产品微波性能优异，尺寸稳定性好，长期垄断全球高端电路板市场。目前，该类结构介质基板在国外已有先进产品（如Rogers公司相关产品），而国内市场尚未出现成熟产品，在该方面的研究也少之又少。究其原因，玻璃纤维的直径和长度控制是制备过程中的一大难点。应用于多层微波电路板的介质基板产品厚度薄，且厚度精确性要求极高，纤维增强体的直径较细。此外，玻璃纤维刚生产出来时是棉状，长度过长，容易团聚和打卷，无法直接应用于复合材料的制备，需将玻璃纤维棉处理成为具有一定长度分布的短玻璃纤维。传统的玻璃纤维粉磨工艺一般得到的玻璃纤维长度都短于100μm，在复合材料中起到的增强作用较弱；短切工艺制备玻璃纤维的长度通常在毫米级别，这样长度的超细玻璃纤维在复合原料混合过程中容易团聚成球。以上方法都不适合超薄PTFE基复合片材需要的长径比，需要开发新的玻璃纤维长度调控方法，既要满足增强材料的长度要求，又要满足复合材料的原料混合对均匀分散的要求。

对于玻璃纤维的长度表征，传统方法为扫描电镜（SEM）和纤维长度分析仪，然而采用普通的SEM观察，由于超细纤维长度分布范围较宽受到视野范围限制，无法准确表征出其长度分布；纤维长度分析仪采用的是CCD照相原理，而直径过细的玻璃纤维由于低于其识别下限，也无法准确分析得到其纤维长度情况。

发明内容

鉴于现有技术存在的问题，本发明提供一种超细玻璃纤维的长度分布调控和长度范围表征方法，利用低速磨碎的方法处理超细玻璃纤维棉原料，调控改变其长度分布，利用鲍尔筛分仪筛分仪表征其长度范围，调控方法操作简便，效率高，表征方法准确度高。

本发明采取的技术方案是：一种超细玻璃纤维的长度分布调控和长度范围表

征方法，超细玻璃纤维的长度分布调控方法包括以下步骤：

（1）称取定量的超细玻璃纤维棉原料，装入低速磨碎罐中，将上盖严密封好；

（2）设定磨碎罐的转速和时间，打开电源，磨碎转速为50~800rpm，磨碎的时间为5s~50s，然后停止磨碎，关闭电源，制成碎超细玻璃纤维半成品；改变磨碎的转速和磨碎的时间，即可调控超细玻璃纤维的长度分布；

（3）打开磨碎罐的盖子，取出磨碎处理后的碎超细玻璃纤维半成品；将碎超细玻璃纤维半成品加入容器中，按碎超细玻璃纤维半成品固体成分占料浆总质量0.1~10wt%的比例加入去离子水，机械搅拌的搅拌速度为100~1000r/min，搅拌时间为5~60分钟，制备成为均匀的超细玻璃纤维浆料；

（4）采用真空泵和布氏漏斗，铺1~3层定量滤纸，将超细玻璃纤维浆料抽滤，再把滤纸上的纤维放置在鼓风干燥箱或真空烘箱中，以80~120℃烘干1~5 h，即可得到一定长度分布的超细玻璃纤维；

一种超细玻璃纤维的长度分布调控和长度范围表征方法，超细玻璃纤维的长度范围表征方法包括以下步骤：

（1）称取烘干后的超细玻璃纤维5~20g，利用鲍尔筛分仪进行长度范围表征，选择适合的筛网目数，将选择好的筛网加入鲍尔筛分仪的相应筛分室中；

（2）打开鲍尔筛分仪的电源开关，启动水流开关，调节流速至5~15L/min，当筛分室全部充满流动水时，将称取好的超细玻璃纤维加入第一个筛分室，启动计时器，超细玻璃纤维按照长度分别被不同目数的筛网截留在各自筛分室中；

（3）筛分时间定为10~30min，结束后，设备自动停水，将各个筛分室内筛网上截留得到的超细玻璃纤维抽滤至筛分室底部，用鼓风烘箱或真空烘箱在80~120℃烘干，用电子天平称取各自质量，计算不同筛分室截留超细玻璃纤维所占纤维总质量的质量分数，以此来表征超细玻璃纤维的长度范围。

本发明所产生的有益效果是：采用低速磨碎处理，调控超细玻璃纤维的长度分布，调控方法操作简便，效率高，符合树脂基复合材料对随机填充增强材料长度的要求；本发明采用的鲍尔筛分仪，每个筛分室装有一定目数的筛网，孔径固定，纤维随着水流方向横向流动，避免垂直流向筛网，从而尽量减少纵向穿过筛网的纤维造成筛分结果不准确的情况，筛网上的不同的目数，能够筛分得到长度分别位于不同目数范围的纤维质量分数，表征方法准确度高。

附图说明

图1是转速70rpm、时间10s条件下处理的超细玻璃纤维微观结构图；

图2是转速200rpm、时间5s条件下处理的超细玻璃纤维微观结构图；

图3是转速600rpm、时间5s条件下处理的超细玻璃纤维微观结构图；

图4是转速800rpm、时间50s条件下处理的超细玻璃纤维微观结构图；

图5是转速50rpm、时间10s条件下处理的超细玻璃纤维微观结构图；

图6是转速100rpm、时间20s条件下处理的超细玻璃纤维微观结构图。

具体实施方式

以下结合附图和实施例对本发明作进一步说明：

一种超细玻璃纤维的长度分布调控方法，该方法包括以下步骤，该方法包括以下步骤：

（3）打开磨碎罐的盖子，取出磨碎处理后的碎超细玻璃纤维半成品；碎超细玻璃纤维半成品加入容器中，按超细玻璃纤维半成品固体成分占料浆总质量0.1~10wt%的比例加入去离子水，机械搅拌的搅拌速度为100~1000r/min，搅拌时间为5~60分钟，制备成为均匀的超细玻璃纤维浆料；

本发明所选用的原料超细玻璃纤维棉为无碱纤维、玻璃纤维、石英纤维和高硅氧纤维的一种或多种纤维原丝，处理后的超细玻璃纤维为长度分布范围为30~500μm、平均直径为0.5~10μm，分散良好、无团聚和自缠绕。

根据筛分室数量进行选择，本发明所选用的鲍尔筛分仪的筛网目数为10目、30目、48目、50目，80目、100目、200目和400目中的两种或多种。

实施例1

一种超细玻璃纤维的长度分布调控和长度范围表征方法，该方法包括以下步骤：

（1）称取10g超细玻璃无碱纤维棉，装入低速磨碎罐中，将上盖严密封好；

（2）设定磨碎罐的转速和时间，打开电源，磨碎转速为70rpm，磨碎的时间为10s，然后停止磨碎，关闭电源；

（3）打开磨碎罐的盖子，取出磨碎处理后的碎超细玻璃纤维；将10g碎超细玻璃纤维加入容器中，加入490g去离子水，以100r/min的速度机械搅拌，搅拌时间60min，制备成为均匀的质量分数为2wt%的超细玻璃纤维浆料；

（4）采用真空泵和布氏漏斗，铺2层定量滤纸，将超细玻璃纤维浆料抽滤，再把滤纸上的纤维放置在鼓风干燥烘箱中，以100℃烘干2 h，即可得到一定长度分布的超细玻璃纤维，长度分布范围为40~300μm、平均直径为1μm，分散良好、无团聚和自缠绕；

图1是转速70rpm、时间10s条件下处理的超细玻璃纤维微观结构图。

一种超细玻璃纤维的长度范围表征方法，该方法包括以下步骤：

（1）、称取烘干后的超细玻璃纤维10g，利用四级鲍尔筛分仪进行长度范围表征，选择筛网目数分别为50、100、200和400目，将选择好的筛网依次加入鲍尔筛分仪的四个筛分室中；

（2）、打开鲍尔筛分仪的电源开关，启动水流开关，调节流速至10L/min，当筛分室全部充满流动水时，将称取好的超细玻璃纤维加入第一个筛分室，启动计时器，超细玻璃纤维按照长度分别被不同目数的筛网截留在各自筛分室中；

（3）、筛分时间定为20min，结束后，设备自动停水，将各个筛分室内筛网上截留得到的超细玻璃纤维抽滤至筛分室底部，用鼓风烘箱或真空烘箱在80~120℃烘干，用电子天平称取各自质量，计算不同筛分室截留超细玻璃纤维所占纤维总质量的质量分数，以此来表征超细玻璃纤维的长度范围。

改变磨碎的转速和磨碎的时间，即可调控超细玻璃纤维的长度分布，本发明共提供6个实施例，结果见表1所示。

表1 不同实例的超细玻璃纤维长度范围表征结果

参照附图，图1是转速70rpm、时间10s条件下处理的超细玻璃纤维微观结构图，图2是转速200rpm、时间5s条件下处理的超细玻璃纤维微观结构图；图3是转速600rpm、时间5s条件下处理的超细玻璃纤维微观结构图；图4是转速800rpm、时间50s条件下处理的超细玻璃纤维微观结构图；图5是转速50rpm、时间10s条件下处理的超细玻璃纤维微观结构图；图6是转速100rpm、时间20s条件下处理的超细玻璃纤维微观结构图。

从表中显示的数据及图1至图6六张图片显示的微观结构图可以看出，在本发明限定的磨碎转速为50~800rpm、磨碎的时间为5s~50s的条件下，改变磨碎的转速和磨碎的时间，均可将棉状的超细玻璃纤维棉调控成具有一定长度分布的短玻璃纤维，分散良好、无团聚和自缠绕，既满足了增强材料的长度要求，又满足了复合材料的原料混合对均匀分散的要求。

本发明采用了低速磨碎处理超细玻璃纤维，进行长度分布的调控，解决了传统工艺处理纤维长度过短（传统的玻璃纤维粉磨工艺一般得到的玻璃纤维长度都短于100μm）或过长（短切工艺制备玻璃纤维的长度通常在毫米级别）的问题，制备的超细玻璃纤维长度分布均匀，满足树脂基复合材料对随机分布增强材料长度的要求，同时用鲍尔筛分仪对处理后的超细玻璃纤维进行长度范围表征，能够得到长度分别位于不同目数范围的纤维质量分数，表征方法准确度高。

Claims

1.一种超细玻璃纤维的长度分布调控和长度范围表征方法，其特征在于：超细玻璃纤维的长度分布调控方法包括以下步骤：

（3）打开磨碎罐的盖子，取出磨碎处理后的碎超细玻璃纤维半成品，将碎超细玻璃纤维半成品加入容器中，按碎超细玻璃纤维半成品固体成分占料浆总质量0.1~10wt%的比例加入去离子水，机械搅拌的搅拌速度为100~1000r/min，搅拌时间为5~60分钟，制备成为均匀的超细玻璃纤维浆料；

（4）采用真空泵和布氏漏斗，铺1~3层定量滤纸，将超细玻璃纤维浆料抽滤，再把滤纸上的纤维放置在鼓风干燥箱或真空烘箱中，以80~120℃烘干1~5 h，即可得到一定长度分布的超细玻璃纤维。

2.如权利要求1所述的一种超细玻璃纤维的长度分布调控和长度范围表征方法，其特征在于：所述超细玻璃纤维棉为无碱纤维、玻璃纤维、石英纤维和高硅氧纤维的一种或多种纤维原丝。

3.如权利要求1所述的一种超细玻璃纤维的长度分布调控和长度范围表征方法，其特征在于：处理后的超细玻璃纤维长度分布范围为30~500μm、平均直径为0.5~10μm，分散良好、无团聚和自缠绕。

4.一种超细玻璃纤维的长度分布调控和长度范围表征方法，其特征在于：超细玻璃纤维的长度范围表征方法包括以下步骤：

（2）、打开鲍尔筛分仪的电源开关，启动水流开关，调节流速至5~15L/min，当筛分室全部充满流动水时，将称取好的超细玻璃纤维加入第一个筛分室，启动计时器，超细玻璃纤维按照长度分别被不同目数的筛网截留在各自筛分室中；

（3）、筛分时间定为10~30min，结束后，设备自动停水，将各个筛分室内筛网上截留得到的超细玻璃纤维抽滤至筛分室底部，用鼓风烘箱或真空烘箱在80~120℃烘干，用电子天平称取各自质量，计算不同筛分室截留超细玻璃纤维所占纤维总质量的质量分数，以此来表征超细玻璃纤维的长度范围。

5.如权利要求4所述的一种超细玻璃纤维的长度分布调控和长度范围表征方法，其特征在于：所述的鲍尔筛分仪的筛网目数为10目、30目、48目、50目，80目、100目、200目和400目中的两种或多种。