CN111592883A - 一种镁离子掺杂碳量子点及其制备和应用方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种镁离子掺杂碳量子点及其制备和应用方法,其特征在于:1)油浴条件下,将葡萄糖酸镁和1‑氨丙基‑3‑甲基咪唑溴盐按摩尔比1:1~4进行熔融混合,搅拌混匀形成凝胶;2)在氮气保护、磁力搅拌下,将凝胶在180~240℃进行热解1~6h,产物冷却;3)将产物溶于超纯水中得棕黑色分散液,产物的质量与水的体积比为1:10~50,分散液离心得含碳量子点的上层分散液;4)将上层分散液移至透析袋中,在超纯水中透析3~5天;5)将分散液冷冻干燥、鼓风干燥即可。本发明优点:镁离子掺杂碳量子点粒径小,尺寸分布均一,制备工艺简单、易于操作,适宜工业化生产;镁离子掺杂碳量子点添加到水基润滑基础液中,其平均摩擦系数下降了60.6%;磨损体积下降了81.8%。
Description
技术领域
本发明属于新型功能纳米材料制备技术领域,涉及一种镁离子掺杂碳量子点及其制备和应用方法。
技术背景
据报道,地球总能量的三分之一以摩擦的形式被消耗掉,磨损造成了大约60%的机械部件损伤,超过50%的机械故障可归因于润滑失效和过度磨损。我国每年仅因摩擦磨损造成的经济损失就近600亿元。作为摩擦磨损的天敌,润滑应运而生并在生活、生产乃至航空航天中无处不在。润滑是提升机械设备能量利用效率和使用寿命的关键技术之一。普通轿车发动机及传动装置运行时产生的摩擦大约消耗燃料总能量的16.5%,如果采用先进的润滑技术避免该部分能耗,每辆轿车每年大约节省170 升燃料,全球每年可节省1040 亿升燃料。更有报道称一个国家每年通过提升润滑技术所节约的成本可占其国内生产总值的1.0-1.4%。提升润滑技术最直接有效的方式是开发具有长使用寿命的高性能润滑剂。
在植物油和动物油脂出现以前,水一直是人类最常使用的润滑剂,但水作为润滑剂有诸多缺点,如成膜能力差、抗剪应力低、粘温系数小、减摩抗磨性能差等,尤其是减摩抗磨能力较差,极大地限制了水基润滑剂的发展和应用。尤其在矿物油诞生后,水基润滑剂的发展变得更为迟缓。众所周知,石油资源日益枯竭已是不争的事实,能源短缺与环境污染已成为困扰世界各国的重大难题,水基润滑剂凭借优异的冷却性能、不燃、低污染等优点,在抗燃液压液、金属加工液等领域又逐渐得到人们的重视,但水基润滑剂减摩抗磨性能差的问题依旧未解决,很大程度上又制约了其进一步发展。
研究发现,添加额外的添加剂能够有效改善水基润滑剂的摩擦学性能,大幅提高其减摩抗磨性能,进而拓宽水基润滑剂的应用范围。绿色环保的碳基纳米材料凭借其优异的润滑性能和机械性能,作为水基纳米润滑添加剂能够有效提高基础液的摩擦学性能,但传统的碳基纳米材料(如富勒烯、碳纳米管、纳米金刚石等)用作水基添加剂时,也存在制备工艺复杂、分散稳定性较差、容易团聚等诸多缺陷,在一定程度上限制了它们的应用。
发明内容
为解决现有技术中存在的纳米粒子添加剂尺寸分布不均匀、分散稳定性差、易团聚、功能单一的问题,本发明提供一种镁离子掺杂碳量子点及其制备和应用方法;该镁离子掺杂碳量子点作为润滑油添加剂具有水分散性好、均一性高、自修复能力强、反应活性高的特点,可使水基润滑基础液的摩擦系数和磨损体积分别降低60.6%和81.8%,展现出优异的减摩抗磨性能,在水润滑体系中极具应用前景。
为了实现上述目的,本发明采用的技术方案如下:
一种镁离子掺杂碳量子点,其特征在于:镁离子掺杂碳量子点的平均粒径在3-10 nm,其表面含有大量含氧基团(如羧基、羟基、环氧基、羰基)和1-氨丙基-3-甲基咪唑溴盐,它们均通过共价键修饰在碳量子点表面;同时,碳量子点的表面和碳核内部含有大量镁离子。
进一步,所述含氧基团为羧基、羟基、环氧基、羰基等(如图3所示)。
一种镁离子掺杂碳量子点的制备方法,其特征在于包括如下步骤:
1)在油浴(95-105℃)条件下,将葡萄糖酸镁(C12H22MgO14)和1-氨丙基-3-甲基咪唑溴盐按摩尔比1:1~4进行熔融混合,搅拌使其混合均匀,以形成凝胶;
2)在氮气保护、磁力搅拌(100~600 rpm/min)下,将步骤1)制得的凝胶在180~240℃下进行热解,反应时间为1~6h,待反应结束后,将产物冷却至室温;
3)将步骤2)所得产物溶于超纯水中,控制产物的质量(g)与水的体积(mL)比为1:10~50,在机械搅拌下使其完全溶解,得到棕黑色分散液,随后将分散液移至离心管中,在6000~12000 rpm/min的离心速度下分离5~30min,保留含碳量子点的上层分散液;
4)将步骤3)所得上层分散液移至透析袋(截留分子量为1000~4000)中,在超纯水中透析3~5天,换水5-8次,以除去未反应的前驱体;
5)透析完成后,将分散液移至冷冻干燥机(-15~-25℃)中干燥24~48h;随后将冷冻干燥后的产物转移至鼓风干燥箱中,在60~80℃下继续干燥12~48h,即得镁离子掺杂碳量子点。
进一步,本发明步骤1)油浴所用的油为二甲基硅油、甲基苯基硅油、甲基氯苯基硅油中的一种。
一种镁离子掺杂碳量子点水基润滑油,其特征在于,由以下重量百分比的原料制成:
镁离子掺杂碳量子点 0.01%~5%、三乙醇胺 1%~5%、水 90%~100%。
本发明采用掺杂和原位表面修饰技术,以葡萄糖酸镁为前驱体(葡萄糖酸镁作为碳源和掺镁剂),1-氨丙基-3-甲基咪唑溴盐离子液体为修饰剂和反应介质,通过一步热解法,使葡萄糖酸镁碳化、脱水过程中受热均匀,制得镁离子掺杂的碳量子点;制备过程中不涉及其它碳源和金属掺杂剂,且制备过程简单;整个反应一步完成,反应过程中不涉及复杂的前处理和后处理过程;制备的碳量子点水分散性好、均一性高、自修复能力强、反应活性高;制备的镁离子掺杂碳量子点为类球形,镁离子掺杂碳量子点粒径主要集中在3.0-10.0nm之间,平均粒径为8.2 nm,主要由无定型碳构成。
在制备镁离子掺杂碳量子点过程中,1-氨丙基-3-甲基咪唑溴盐作为功能化试剂,通过共价键能够有效修饰到碳量子点表面,并凭借其空间位阻效应和静电排斥效应,可有效抑制镁离子掺杂碳量子碳核的进一步生长,使制备的碳量子点尺寸分布更为均一,同时能够有效防止碳量子点在分散介质中发生团聚;此外,1-氨丙基-3-甲基咪唑溴盐表现出较强的亲水性,修饰到碳量子点表面可为其提供良好的水分散性,使碳量子点能够长期稳定分散在水基润滑体系中;离子液体也是一类性能优异的润滑添加剂,作为功能化试剂能够进一步提高碳量子点的摩擦学性能;而且镁作为一种“软金属”,能够有效修复金属磨损表面,镁与摩擦表面具有良好的反应活性,可显著提高碳量子点与金属摩擦表面的成膜速度,大幅提高其摩擦学性能;
众所周知,在摩擦过程中,会有大量低能电子从金属摩擦表面上的微凸体溢出,正电荷在微凸体周围聚集,导致摩擦表面带正电。镁离子掺杂碳量子点表面含大量的溴离子,因而带负电,所以镁离子掺杂碳量子点可通过静电吸附作用在摩擦表面上快速形成牢固的界面润滑膜。离子液体基团可大大提高镁离子掺杂碳量子点在摩擦表面的嵌入稳定性,使其在摩擦测试过程中能够稳定吸附在摩擦表面,故镁离子掺杂碳量子点在摩擦表面形成的界面润滑膜也不会被破坏,界面润滑膜可有效阻止摩擦界面发生直接接触,极大地降低了摩擦副的摩擦与磨损,提高了基础液的润滑性能。因此,镁离子掺杂碳量子点作为水基纳米润滑添加剂,凭借其优异的成膜能力,可使水基润滑基础液的平均摩擦系数和平均磨损体积分别降低60.6%和81.8%,在水润滑体系中具有良好的应用前景。
和现有技术相比,本发明具有如下优点:
1.本发明制得的镁离子掺杂碳量子点的粒径小,尺寸分布均一,而且制备工艺简单、易于操作,有利于大规模、甚至工业化生产;
2.本发明制得的镁离子掺杂碳量子点添加到水基润滑基础液(质量分数为2%的三乙醇胺水溶液)中,其平均摩擦系数从0.4266下降到0.1681,下降了60.6%;磨损体积从1.43×10-3 mm-3下降到2.6×10-4 mm-3,下降了81.8%;镁离子掺杂碳量子点在水基润滑添加剂领域展现出广阔的应用前景。
附图说明
图1为本发明镁离子掺杂碳量子点的制备工艺示意图;
图2为实施例1制得的镁离子掺杂碳量子点的TEM图
图3为实施例1制得的镁离子掺杂碳量子点的FTIR图;
图4为实施例1制得的镁离子掺杂碳量子点的XRD图;
图5为实施例1制得的镁离子掺杂碳量子点摩擦系数和磨损体积随浓度变化的关系曲线。
具体实施方式
结合图1,一种镁金属掺杂碳量子点的制备方法,具体实施步骤如下:
实施例1
(1)将2g C12H22MgO14和3.18g 1-氨丙基-3-甲基咪唑溴盐(摩尔比为1:3)加入到圆底烧瓶中,将烧瓶浸入100 ℃的油(二甲基硅油)浴锅中,利用磁力搅拌(200 rpm/min)搅拌20min使其混合均匀,形成凝胶;
(2)将步骤(1)的圆底烧瓶浸入200 ℃的油浴锅中,通入氮气保护,在磁力搅拌(500rpm/min)下持续反应2 h;
(3)待反应结束,将步骤(2)反应产物冷却至室温后,加入20 mL超纯水,在机械搅拌下使反应产物完全溶解,得到棕黑色分散液;将分散液移至离心管中,在12000 rpm/min的转速下离心10 min,去除离心管底部的沉淀物,保留含碳量子点的上层分散液;
(4)将步骤3)所得上层分散液移至透析袋(4000 Da)中,在超纯水中透析5天,换水8次,以除去未反应的前驱体;
(5)透析完成后,将分散液移至冷冻干燥机(-20℃)中干燥24h;随后将冷冻干燥后的产物转移至鼓风干燥箱中,在60℃下继续干燥24h,即得镁离子掺杂碳量子点。
按如下重量百分比配制镁离子掺杂碳量子点水基润滑油:镁离子掺杂碳量子点0.1%、三乙醇胺 2%、水 97.9%。
实施例2
(1)将2g C12H22MgO14和1g 1-氨丙基-3-甲基咪唑溴盐(摩尔比为1:1)加入到圆底烧瓶中,将烧瓶浸入102 ℃的油(甲基苯基硅油)浴锅中,利用磁力搅拌(300 rpm/min)搅拌25min使其混合均匀,形成凝胶;
(2)将步骤(1)的圆底烧瓶浸入180 ℃的油浴锅中,通入氮气保护,在磁力搅拌(300rpm/min)下持续反应2.5 h;
(3)待反应结束,将步骤(2)反应产物冷却至室温后,加入20 mL超纯水,在机械搅拌下使反应产物完全溶解,得到棕黑色分散液;将分散液移至离心管中,在10000 rpm/min的转速下离心15 min,去除离心管底部的沉淀物,保留含碳量子点的上层分散液;
(4)将步骤3)所得上层分散液移至透析袋(1000 Da)中,在超纯水中透析4天,换水7次,以除去未反应的前驱体;
(5)透析完成后,将分散液移至冷冻干燥机(-22℃)中干燥30h;随后将冷冻干燥后的产物转移至鼓风干燥箱中,在65℃下继续干燥30h,即得镁离子掺杂碳量子点。
按如下重量百分比配制镁离子掺杂碳量子点水基润滑油:镁离子掺杂碳量子点3%、三乙醇胺 2%、水 95%。
实施例3
(1)将2g C12H22MgO14和2.12g 1-氨丙基-3-甲基咪唑溴盐(摩尔比为1:2)加入到圆底烧瓶中,将烧瓶浸入105 ℃的油(甲基氯苯基硅油)浴锅中,利用磁力搅拌(400 rpm/min)搅拌15 min使其混合均匀,形成凝胶;
(2)将步骤(1)的圆底烧瓶浸入240 ℃的油浴锅中,通入氮气保护,在磁力搅拌(400rpm/min)下持续反应4 h;
(3)待反应结束,将步骤(2)反应产物冷却至室温后,加入30 mL超纯水,在机械搅拌下使反应产物完全溶解,得到棕黑色分散液;将分散液移至离心管中,在8000 rpm/min的转速下离心25 min,去除离心管底部的沉淀物,保留含碳量子点的上层分散液;
(4)将步骤3)所得上层分散液移至透析袋(2000 Da)中,在超纯水中透析3天,换水5次,以除去未反应的前驱体;
(5)透析完成后,将分散液移至冷冻干燥机(-18℃)中干燥26h;随后将冷冻干燥后的产物转移至鼓风干燥箱中,在70℃下继续干燥35h,即得镁离子掺杂碳量子点。
按如下重量百分比配制镁离子掺杂碳量子点水基润滑油:镁离子掺杂碳量子点5%、三乙醇胺 5%、水 90%。
实施例4
(1)将2g C12H22MgO14和2.12g 1-氨丙基-3-甲基咪唑溴盐(摩尔比为1:2)加入到圆底烧瓶中,将烧瓶浸入105 ℃的油(二甲基硅油)浴锅中,利用磁力搅拌(400 rpm/min)搅拌15min使其混合均匀,形成凝胶;
(2)将步骤(1)的圆底烧瓶浸入240 ℃的油浴锅中,通入氮气保护,在磁力搅拌(350rpm/min)下持续反应3.5 h;
(3)待反应结束,将步骤(2)反应产物冷却至室温后,加入40 mL超纯水,在机械搅拌下使反应产物完全溶解,得到棕黑色分散液;将分散液移至离心管中,在6000 rpm/min的转速下离心30 min,去除离心管底部的沉淀物,保留含碳量子点的上层分散液;
(4)将步骤3)所得上层分散液移至透析袋(3000 Da)中,在超纯水中透析3天,换水8次,以除去未反应的前驱体;
(5)透析完成后,将分散液移至冷冻干燥机(-15℃)中干燥24h;随后将冷冻干燥后的产物转移至鼓风干燥箱中,在75℃下继续干燥18h,即得镁离子掺杂碳量子点。
按如下重量百分比配制镁离子掺杂碳量子点水基润滑油:镁离子掺杂碳量子点0.5%、三乙醇胺 1.5%、水 98%。
实施例5
(1)将2g C12H22MgO14和3.18g 1-氨丙基-3-甲基咪唑溴盐(摩尔比为1:3)加入到圆底烧瓶中,将烧瓶浸入95 ℃的油(甲基氯苯基硅油)浴锅中,利用磁力搅拌(300 rpm/min)搅拌20 min使其混合均匀,形成凝胶;
(2)将步骤(1)的圆底烧瓶浸入220 ℃的油浴锅中,通入氮气保护,在磁力搅拌(200rpm/min)下持续反应4 h;
(3)待反应结束,将步骤(2)反应产物冷却至室温后,加入35 mL超纯水,在机械搅拌下使反应产物完全溶解,得到棕黑色分散液;将分散液移至离心管中,在7000 rpm/min的转速下离心25 min,去除离心管底部的沉淀物,保留含碳量子点的上层分散液;
(4)将步骤3)所得上层分散液移至透析袋(2000 Da)中,在超纯水中透析4天,换水8次,以除去未反应的前驱体;
(5)透析完成后,将分散液移至冷冻干燥机(-18℃)中干燥25h;随后将冷冻干燥后的产物转移至鼓风干燥箱中,在80℃下继续干燥20h,即得镁离子掺杂碳量子点。
按如下重量百分比配制镁离子掺杂碳量子点水基润滑油:镁离子掺杂碳量子点4%、三乙醇胺 2%、水 94%。
实施例6
(1)将2g C12H22MgO14和3.18g 1-氨丙基-3-甲基咪唑溴盐(摩尔比为1:3)加入到圆底烧瓶中,将烧瓶浸入105 ℃的油(甲基氯苯基硅油)浴锅中,利用磁力搅拌(600 rpm/min)搅拌15 min使其混合均匀,形成凝胶;
(2)将步骤(1)的圆底烧瓶浸入180 ℃的油浴锅中,通入氮气保护,在磁力搅拌(500rpm/min)下持续反应2 h;
(3)待反应结束,将步骤(2)反应产物冷却至室温后,加入50 mL超纯水,在机械搅拌下使反应产物完全溶解,得到棕黑色分散液;将分散液移至离心管中,在8000 rpm/min的转速下离心20 min,去除离心管底部的沉淀物,保留含碳量子点的上层分散液;
(4)将步骤3)所得上层分散液移至透析袋(4000 Da)中,在超纯水中透析5天,换水8次,以除去未反应的前驱体;
(5)透析完成后,将分散液移至冷冻干燥机(-20℃)中干燥30h;随后将冷冻干燥后的产物转移至鼓风干燥箱中,在75℃下继续干燥40h,即得镁离子掺杂碳量子点。
按如下重量百分比配制镁离子掺杂碳量子点水基润滑油:镁离子掺杂碳量子点2%、三乙醇胺3%、水95%。
实施例7
(1)将2g C12H22MgO14和3.18g 1-氨丙基-3-甲基咪唑溴盐(摩尔比为1:3)加入到圆底烧瓶中,将烧瓶浸入100 ℃的油(二甲基硅油)浴锅中,利用磁力搅拌(400 rpm/min)搅拌20min使其混合均匀,形成凝胶;
(2)将步骤(1)的圆底烧瓶浸入200 ℃的油浴锅中,通入氮气保护,在磁力搅拌(500rpm/min)下持续反应3 h;
(3)待反应结束,将步骤(2)反应产物冷却至室温后,加入25 mL超纯水,在机械搅拌下使反应产物完全溶解,得到棕黑色分散液;将分散液移至离心管中,在10000 rpm/min的转速下离心25min,去除离心管底部的沉淀物,保留含碳量子点的上层分散液;
(4)将步骤3)所得上层分散液移至透析袋(4000 Da)中,在超纯水中透析5天,换水6次,以除去未反应的前驱体;
(5)透析完成后,将分散液移至冷冻干燥机(-20℃)中干燥35h;随后将冷冻干燥后的产物转移至鼓风干燥箱中,在65℃下继续干燥30h,即得镁离子掺杂碳量子点。
按如下重量百分比配制镁离子掺杂碳量子点水基润滑油:镁离子掺杂碳量子点3.5%、三乙醇胺 1.5%、水 95%。
使用常见的 UMT-Lab多功能摩擦磨损试验机(美国,布鲁克仪器有限公司)评估镁离子掺杂碳量子点作为水基润滑添加剂的摩擦学性能:选用线性往复球-盘模式(钢/钢接触),将市售的AISI-52100钢球(直径12.7 mm,硬度59-61 HRC,平均粗糙度为16.2 nm)固定在上部支架上,下部的AISI-52100钢块(50 mm×35 mm×4 mm,硬度为59-61 HRC,平均粗糙度为25.1 nm)固定在往复模块上;测试前,将制备好的润滑剂滴加到钢制球-盘接触区域,润滑剂滴加体积为0.5 mL;摩擦测试条件:载荷为40-300 N、持续时间为20 min、频率为5Hz、振幅为5 mm、环境温度,每组样品至少测试三次,钢球和钢块在摩擦测试前和测试后均需要在石油醚(60~90%)中进行超声清洗;测试过程中,摩擦系数由与UMT-Lab摩擦磨损试验机***相连的计算机自动记录,磨损体积和磨痕的轮廓由白光干涉仪测得;同时,分别采用扫描电子显微镜和X射线光电子能谱仪来分析磨痕的形貌和磨痕表面的元素组成。
上述实施例2至7制得的镁离子掺杂的碳量子点经TEM、XPS、XRD检测发现:所得产物均为镁离子掺杂碳量子点,且尺寸分布均一,粒径较小,添加到水基润滑基础液中均具有良好的分散性和润滑性能。
上述(实施例1)制得的镁离子掺杂碳量子点的TEM图见图2;由图2可知,所制备的镁离子掺杂碳量子点的尺寸分布均匀,粒径较小,平均粒径约为8.2 nm,且并未出现明显的团聚现象。
上述(实施例1)制得的镁金属掺杂碳量子点的FTIR图见图3;由图3可知,镁离子掺杂碳量子点表面出现大量含氧基团的特征峰,说明其表面富含含氧基团;同时,该碳量子点的FTIR谱图也出现了酰胺键的特征吸收峰,说明离子液体共价修饰在碳量子点的表面,故制备的镁离子掺杂碳量子点在水基润滑基础液中展现出优异的分散性和分散稳定性。
上述(实施例1)制得的镁离子掺杂碳量子点的XRD图见图4;由图4可以看出,镁离子掺杂碳量子点主要呈无定形结构。
上述(实施例1)制得的镁离子掺杂碳量子点摩擦系数和磨损体积随浓度变化的关系曲线图见图5;由图5可知,在添加少量的镁离子掺杂碳量子点后,水基润滑基础液的平均摩擦系数和平均磨损体积均显著降低。当在水基润滑基础液添加1.0 wt%镁离子掺杂碳量子点时,其平均摩擦系数和平均磨损体积分别降低了60.6%和81.8%,展现出最佳的减摩和抗磨性能,说明镁离子掺杂碳量子点作为纳米润滑添加剂,可显著提升水基润滑基础液的摩擦学性能。
综上可以发现:本发明镁离子掺杂碳量子点具有优异的摩擦学性能,可作为水基纳米润滑添加剂广泛应用。
Claims (8)
1.一种镁离子掺杂碳量子点,其特征在于:镁离子掺杂碳量子点的平均粒径在3-10nm,碳量子点的表面含有大量含氧基团和1-氨丙基-3-甲基咪唑溴盐,它们均通过共价键修饰在碳量子点表面;同时,碳量子点的表面和碳核内部含有大量镁离子。
2.根据权利要求1所述一种镁离子掺杂碳量子点,其特征在于:所述含氧基团为羧基、羟基、环氧基、羰基中任一种或多种。
3.一种镁离子掺杂碳量子点的制备方法,其特征在于包括如下步骤:
1)在油浴条件下,将葡萄糖酸镁和1-氨丙基-3-甲基咪唑溴盐按摩尔比1:1~4进行熔融混合,搅拌使其混合均匀,以形成凝胶;
2)在氮气保护、磁力搅拌下,将步骤1)制得的凝胶在180~240℃下进行热解,反应时间为1~6h,待反应结束后,将产物冷却至室温;
3)将步骤2)所得产物溶于超纯水中,控制产物的质量与水的体积比为1:10~50,在机械搅拌下使其完全溶解,得到棕黑色分散液,随后将分散液移至离心管中,在6000~12000rpm/min的离心速度下分离5~30min,保留含碳量子点的上层分散液;
4)将步骤3)所得上层分散液移至透析袋中,在超纯水中透析3~5天,换水5-8次,以除去未反应的前驱体;
5)透析完成后,将分散液移至冷冻干燥机中干燥24~48h;随后将冷冻干燥后的产物转移至鼓风干燥箱中,在60~80℃下继续干燥12~48h,即得镁离子掺杂碳量子点。
4.根据权利要求3所述一种镁离子掺杂碳量子点的制备方法,其特征在于:所述步骤1)中油浴所用的油为二甲基硅油、甲基苯基硅油、甲基氯苯基硅油中的一种。
5.根据权利要求3所述一种镁离子掺杂碳量子点的制备方法,其特征在于:所述步骤1)中油浴温度为95-105℃。
6.根据权利要求3或4或5所述一种镁离子掺杂碳量子点的制备方法,其特征在于:所述步骤4)中透析袋的截留分子量为1000~4000。
7.根据权利要求3或4或5所述一种镁离子掺杂碳量子点的制备方法,其特征在于:所述步骤5)中冷冻干燥温度为-15~-25℃。
8.一种镁离子掺杂碳量子点水基润滑油,其特征在于,由以下重量百分比的原料制成:镁离子掺杂碳量子点 0.01%~5%、三乙醇胺 1%~5%、水 90%~100%。
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Cited By (5)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN112391221A (zh) * | 2020-10-20 | 2021-02-23 | 凯盛石墨碳材料有限公司 | 一种阴离子调控的碳量子点及其制备和应用方法 |
CN113603993A (zh) * | 2021-07-13 | 2021-11-05 | 南京工业大学 | 一种自愈合聚合物-纳米复合材料的制备方法 |
CN114195552A (zh) * | 2021-12-27 | 2022-03-18 | 杭州电子科技大学 | 氮化硅陶瓷球表面嫁接氮掺杂碳量子点的成膜方法 |
CN114574198A (zh) * | 2022-03-24 | 2022-06-03 | 杭州电子科技大学 | 作为润滑油添加剂的阴离子改性碳量子点制备方法 |
CN114686216A (zh) * | 2020-12-31 | 2022-07-01 | 南京理工大学 | 双功能纳米润滑添加剂及其制备方法 |
Citations (3)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN105969333A (zh) * | 2016-06-20 | 2016-09-28 | 中国科学院兰州化学物理研究所 | 一种含碳量子点的光致发光离子液体的制备方法 |
CN109370569A (zh) * | 2018-12-13 | 2019-02-22 | 山东大学 | 一种含碳量子点白光发射室温离子液体的制备方法 |
US20190367368A1 (en) * | 2016-11-17 | 2019-12-05 | Research Institute Of Petroleum Industry | Formulation for the synthesis of thermal nanofluid based on carbon nanodots |
-
2020
- 2020-07-06 CN CN202010639783.3A patent/CN111592883B/zh active Active
Patent Citations (3)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN105969333A (zh) * | 2016-06-20 | 2016-09-28 | 中国科学院兰州化学物理研究所 | 一种含碳量子点的光致发光离子液体的制备方法 |
US20190367368A1 (en) * | 2016-11-17 | 2019-12-05 | Research Institute Of Petroleum Industry | Formulation for the synthesis of thermal nanofluid based on carbon nanodots |
CN109370569A (zh) * | 2018-12-13 | 2019-02-22 | 山东大学 | 一种含碳量子点白光发射室温离子液体的制备方法 |
Non-Patent Citations (3)
Title |
---|
BAOGANG WANG等: "Hydrothermal synthesis of ionic liquid-capped carbon quantum dots with high thermal stability and anion responsiveness", 《JOURNAL OF MATERIALS SCIENCE》 * |
WEIWEI TANG等: "Facile pyrolysis synthesis of ionic liquid capped carbon dots and subsequent application as the water-based lubricant additives", 《JOURNAL OF MATERIALS SCIENCE》 * |
ZHIQIANG TU等: "Tribological behaviors of Ni-modified citric acid carbon quantum dot particles as a green additive in polyethylene glycol", 《FRICTION》 * |
Cited By (7)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN112391221A (zh) * | 2020-10-20 | 2021-02-23 | 凯盛石墨碳材料有限公司 | 一种阴离子调控的碳量子点及其制备和应用方法 |
CN114686216A (zh) * | 2020-12-31 | 2022-07-01 | 南京理工大学 | 双功能纳米润滑添加剂及其制备方法 |
CN114686216B (zh) * | 2020-12-31 | 2023-06-09 | 南京理工大学 | 双功能纳米润滑添加剂及其制备方法 |
CN113603993A (zh) * | 2021-07-13 | 2021-11-05 | 南京工业大学 | 一种自愈合聚合物-纳米复合材料的制备方法 |
CN114195552A (zh) * | 2021-12-27 | 2022-03-18 | 杭州电子科技大学 | 氮化硅陶瓷球表面嫁接氮掺杂碳量子点的成膜方法 |
CN114195552B (zh) * | 2021-12-27 | 2022-09-23 | 杭州电子科技大学 | 氮化硅陶瓷球表面嫁接氮掺杂碳量子点的成膜方法 |
CN114574198A (zh) * | 2022-03-24 | 2022-06-03 | 杭州电子科技大学 | 作为润滑油添加剂的阴离子改性碳量子点制备方法 |
Also Published As
Publication number | Publication date |
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