CN111592636A - 废弃环氧树脂再利用制备导热金属基板的工艺 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种废弃环氧树脂再利用制备导热金属基板的工艺，包括步骤：将含废弃环氧树脂的硅藻土进行研磨，将得到的研磨后颗粒利用等离子流工艺进行碳化形成石墨层，之后加入其他原料组分，混合成为树脂胶泥，然后对树脂胶泥进行处理，得到导热金属基板。本发明针对含废弃环氧树脂的硅藻土进行研磨处理及等离子化，提升导热金属基板之效能；本发明有效地将含环氧树脂的硅藻土再利用，使得垃圾变资源物，可以有效避免废弃含环氧树脂的硅藻土造成环境毒害，也避免将废弃含环氧树脂的硅藻土送到焚化炉进行焚烧处理而制造出额外的二氧化碳，减缓地球暖化的效应，为地球与人类争取更好的环境。

Description

废弃环氧树脂再利用制备导热金属基板的工艺
技术领域
本发明涉及导热金属基板技术领域，具体涉及一种废弃环氧树脂再利用制备导热金属基板的工艺，特别涉及将生产环氧树脂工艺流程中的副产物硅藻泥再次利用，搭配适当的材料，进而组成具有良好散热性的导热金属基板。
背景技术
导热金属基板是人们运用先进的材料制备技术，将不同种类的金属箔搭配环氧树脂及导热填料组合而成的新材料。导热金属基板主要是一种金属线路板材料，属于电子通用组件，具有优良的散热性、机械强度高、加工性能好等特点。主要应用为LED照明材料的线路基板，供作为乘载及电路设计上需求，但因LED灯粒长期照明及蓄热，将造成使用寿命的减损，因具有散热功能的导热金属基板因应而生。
丙二酚与环氧氯丙烷可以合成为丙二酚型环氧树脂。当重复单元小于2时(n＜2)，为低分子量环氧树脂，软化点低于50℃，亦称为基础型丙二酚型环氧树脂(例如南亚塑料公司之NPEL-128)。当重复单元介于2至5时(n＝2-5)，为中分子量环氧树脂，其软化点约50℃-95℃之间。当重复单元大于5时(n＞5)，为高分子量环氧树脂，其软化点＞100℃。在合成重复单元小于2时(n＜2)的低分子量环氧树脂的工艺中，因为使用了大量的氢氧化钠，工艺过程中产生氯化钠，为使不溶于环氧树脂的氯化钠能被过滤干净。工艺上采用多孔性硅藻土加以过滤，但是也就产生了含环氧树脂的硅藻土。
含环氧树脂的硅藻土是一种有害废弃物，产出之厂家必须依据废物污染环境防治法律，交由合格合法有资质的处里场所进行处理。最普遍的方式，即是送到焚化炉进行焚烧处理，避免废弃环氧树脂造成环境的毒害。而焚烧处理是一种最不经济，而且会制造出更多二氧化碳，增加碳排放造成地球暖化。如何有效地将含环氧树脂的硅藻土循环再利用，使得垃圾变资源物，变废为宝，是需要解决的问题。
发明内容
本发明目的在于提供一种废弃环氧树脂再利用制备导热金属基板的工艺，将生产环氧树脂工艺流程中的副产物硅藻泥再次利用，搭配适当的材料，进而组成具有良好散热性的导热金属基板，使得垃圾变资源物，为地球与人类争取更好的环境。
为实现上述目的，本发明提供了一种废弃环氧树脂再利用制备导热金属基板的工艺，包括步骤：将含废弃环氧树脂的硅藻土进行研磨，将得到的研磨后颗粒利用等离子流工艺进行碳化形成石墨层，之后加入其他原料组分，混合成为树脂胶泥，然后对树脂胶泥进行处理，得到导热金属基板。
优选地，废弃环氧树脂再利用制备导热金属基板的工艺中，研磨是将含废弃环氧树脂的硅藻土研磨至1-4μm。含环氧树脂的硅藻土中的硅藻土颗粒大小(一般颗粒粒径为150-200μm)不适合导热金属基板使用，所谓不适合导热金属基板使用原因为其颗粒太大。一般来说环氧树脂提供了结合力，但是导热能力差，唯有依靠导热填料才能提高导热性能。当导热填料颗粒越小，其颗粒与颗粒间的缝隙越小，相对来说导热能力才能提高。过滤用硅藻土的平均颗粒大小约120μm，颗粒过大不适合作为导热填料，而导热填料平均颗粒大小约1-4μm，因此首先必须降低硅藻土的颗粒到相应大小尺寸；先增加一精细研磨工作单元，将含环氧树脂的硅藻土(其组成约60％硅藻土和40％环氧树脂)放入研磨机中精细研磨成颗粒直径大小约1-4μm，增加其填充能力。
优选地，废弃环氧树脂再利用制备导热金属基板的工艺中，等离子流工艺包括将研磨后颗粒采用等离子流进行1300-1500℃高温环境处理。生活中的日光灯管，也是等离子流的应用；一般的日光灯管，两端使用的是钨材质的灯丝线圈，然后管内会填充低压氩气(或氩氖混合气体)与水银蒸气，并且在管内壁涂上银光物质；通电后，电流会流经灯丝加热并释放出电子，进而将管内的气体改变成为等离子流状态，而低温等离子流温度为103-104K。本发明利用等离子流将此硅藻土颗粒表面的环氧树脂予以碳化，形成石墨层，藉由石墨导热的能力，将非导热的表层树脂改变为易于导热性质，进而提升导热金属基板之效能。
优选地，废弃环氧树脂再利用制备导热金属基板的工艺中，其他原料组分包括环氧树脂、固化剂及促进剂、导热填料、溶剂。
优选地，废弃环氧树脂再利用制备导热金属基板的工艺中，其他原料组分包括环氧树脂、双氰胺、二甲基咪唑和氧化铝。进一步优选地，废弃环氧树脂再利用制备导热金属基板的工艺中，其他原料组分按重量百分比计，包括：环氧树脂13％-22％、双氰胺1％、二甲基咪唑0-0.1％和氧化铝70％。其中，含废弃环氧树脂的硅藻土的重量百分比为8％-16％，二甲基咪唑的重量不包括端点0％。
优选地，废弃环氧树脂再利用制备导热金属基板的工艺中，处理包括上胶、烘烤、裁片、叠置、加热成型的步骤。
优选地，废弃环氧树脂再利用制备导热金属基板的工艺中，处理包括将树脂胶泥加热固化成圆饼的步骤。进一步优选地，圆饼的直径为40-60mm，圆饼的厚度为8-12mm。更进一步优选地，圆饼的直径为50mm，圆饼的厚度为10mm。
本发明提供的技术方案，具有如下的有益效果：(1)本发明针对含废弃环氧树脂的硅藻土进行研磨处理及等离子化，提升导热金属基板之效能；依据环氧树脂与填料比例增减，可以回收16％研磨后含环氧树脂的硅藻土；(2)本发明着重不变更既有的工艺流程，避免影响车间既有动线，以节省工厂设备布置布建成本，所以针对含环氧树脂的硅藻土单独予以处理，处理完成可以人工或自动计量的方式混料槽中，加以混合均匀；(3)本发明有效避免废弃含环氧树脂的硅藻土造成环境毒害，也避免将废弃含环氧树脂的硅藻土送到焚化炉进行焚烧处理而制造出额外的二氧化碳，减缓地球暖化的效应且产出一堆炉渣；本发明有效地将含环氧树脂的硅藻土再利用，使得垃圾变资源物，为地球与人类争取更好的环境。
本发明的附加方面和优点将在下面的描述中部分给出，部分将从下面的描述中变得明显，或通过本发明的实践了解到。
附图说明
图1为本发明提供的废弃环氧树脂再利用制备导热金属基板的工艺流程图。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述。以下实施例仅用于更加清楚地说明本发明的技术方案，因此只是作为示例，而不能以此来限制本发明的保护范围。
下述实施例中的实验方法，如无特殊说明，均为常规方法。下述实施例中所用的试验材料，如无特殊说明，均为自常规试剂商店购买得到的。以下实施例中的定量试验，均设置三次重复实验，数据为三次重复实验的平均值或平均值±标准差。
如图1所示，本发明提供一种废弃环氧树脂再利用制备导热金属基板的工艺，包括如下步骤。
将颗粒粒径为150-200μm的含废弃环氧树脂的硅藻土(含硅藻土的环氧树脂，硅藻泥)到研磨机进行精细研磨，研磨成1-4μm的颗粒，然后利用等离子流工艺进行1300-1500℃高温环境处理，将硅藻土颗粒表面的环氧树脂予以碳化，形成石墨层，将非导热的表层树脂改变为易于导热性质产物，得到研磨及等离子流处理后之硅藻土(热等离子液)。
按重量百分比计，将8％-16％研磨及等离子流处理后之硅藻土(热等离子液)、13％-22％环氧树脂、1％双氰胺、0-0.1％二甲基咪唑和70％氧化铝混合均匀成为树脂胶泥。
将树脂胶泥上胶、烘烤、裁片、叠置、加热成型，加热固化成直径为40-60mm，厚度为8-12mm的圆饼。加热到140℃，同时放置于铁板(25℃±1℃)，量测时间与及其表面温度，观察散热能力。
下面结合具体实施例对本发明提供的废弃环氧树脂再利用制备导热金属基板的工艺作进一步说明。
实施例1
本实施例提供一种废弃环氧树脂再利用制备导热金属基板的工艺，包括如下步骤。
将颗粒粒径为150-200μm的含废弃环氧树脂的硅藻土(含硅藻土的环氧树脂，硅藻泥)到研磨机进行精细研磨，研磨成1-4μm的颗粒，然后利用等离子流工艺进行1400℃高温环境处理，将硅藻土颗粒表面的环氧树脂予以碳化，形成石墨层，将非导热的表层树脂改变为易于导热性质产物，得到研磨及等离子流处理后之硅藻土(热等离子液)。
按重量百分比计，将8％研磨及等离子流处理后之硅藻土(热等离子液)、20.9％环氧树脂、1％双氰胺、0.1％二甲基咪唑和70％氧化铝混合均匀成为树脂胶泥。
将树脂胶泥上胶、烘烤、裁片、叠置、加热成型，加热固化成直径为50mm，厚度为10mm的圆饼。加热到140℃，同时放置于铁板(25℃±1℃)，量测时间与及其表面温度，观察散热能力。
得到的结果如下表1所示。
表1实施例1的温度测定结果
℃/单位 0分钟 1分钟 2分钟 3分钟 4分钟 5分钟 6分钟
实施例1 140 110.2 89.8 76.9 66.8 60.2 56.2
实施例2
本实施例提供一种废弃环氧树脂再利用制备导热金属基板的工艺，包括如下步骤。
将颗粒粒径为150-200μm的含废弃环氧树脂的硅藻土(含硅藻土的环氧树脂，硅藻泥)到研磨机进行精细研磨，研磨成1-4μm的颗粒，然后利用等离子流工艺进行1400℃高温环境处理，将硅藻土颗粒表面的环氧树脂予以碳化，形成石墨层，将非导热的表层树脂改变为易于导热性质产物，得到研磨及等离子流处理后之硅藻土(热等离子液)。
按重量百分比计，将15.9％研磨及等离子流处理后之硅藻土(热等离子液)、13％环氧树脂、1％双氰胺、0.1％二甲基咪唑和70％氧化铝混合均匀成为树脂胶泥。
将树脂胶泥上胶、烘烤、裁片、叠置、加热成型，加热固化成直径为50mm，厚度为10mm的圆饼，加热到140℃，同时放置于铁板(25℃±1℃)，量测时间与及其表面温度，观察散热能力。
得到的结果如下表2所示。
表2实施例2的温度测定结果
℃/单位 0分钟 1分钟 2分钟 3分钟 4分钟 5分钟 6分钟
实施例2 140 108.4 86.7 72.8 62.7 56.2 52.4
对比例1(不填加含废弃环氧树脂的硅藻土)
本对比例提供一种废弃环氧树脂再利用制备导热金属基板的工艺，包括如下步骤。
按重量百分比计，将28.9％环氧树脂、1％双氰胺、0.1％二甲基咪唑和70％氧化铝混合均匀成为树脂胶泥。
将树脂胶泥上胶、烘烤、裁片、叠置、加热成型，加热固化成直径为50mm，厚度为10mm的圆饼。加热到140℃，同时放置于铁板(25℃±1℃)，量测时间与及其表面温度，观察散热能力。
得到的结果如下表3所示。
表3对比例1的温度测定结果
℃/单位 0分钟 1分钟 2分钟 3分钟 4分钟 5分钟 6分钟
对比例1 140 111.7 92.6 80 70.7 64.5 61.4
对比例2(填加未处理之含废弃环氧树脂的硅藻土)
本对比例提供一种废弃环氧树脂再利用制备导热金属基板的工艺，包括如下步骤。
按重量百分比计，将8％颗粒粒径为150-200μm的含废弃环氧树脂的硅藻土(含硅藻土的环氧树脂，硅藻泥)、20.9％环氧树脂、1％双氰胺、0.1％二甲基咪唑和70％氧化铝混合均匀成为树脂胶泥。
将树脂胶泥上胶、烘烤、裁片、叠置、加热成型，加热固化成直径为50mm，厚度为10mm的圆饼。加热到140℃，同时放置于铁板(25℃±1℃)，量测时间与及其表面温度，观察散热能力。
得到的结果如下表4所示。
表4对比例2的温度测定结果
℃/单位 0分钟 1分钟 2分钟 3分钟 4分钟 5分钟 6分钟
对比例2 140 112 93.2 81.1 72.1 66.3 63.4
对比例3(填加未处理之含废弃环氧树脂的硅藻土)
本对比例提供一种废弃环氧树脂再利用制备导热金属基板的工艺，包括如下步骤。
按重量百分比计，将15.9％颗粒粒径为150-200μm的含废弃环氧树脂的硅藻土(含硅藻土的环氧树脂，硅藻泥)、13％环氧树脂、1％双氰胺、0.1％二甲基咪唑和70％氧化铝混合均匀成为树脂胶泥。
将树脂胶泥上胶、烘烤、裁片、叠置、加热成型，加热固化成直径为50mm，厚度为10mm的圆饼。加热到140℃，同时放置于铁板(25℃±1℃)，量测时间与及其表面温度，观察散热能力。
得到的结果如下表5所示。
表5对比例3的温度测定结果
℃/单位 0分钟 1分钟 2分钟 3分钟 4分钟 5分钟 6分钟
对比例3 140 112.4 94 82.4 73.6 68.1 65.5
由实施例1-2和对比例1-3的测定结果可以看出，原本废弃的含环氧树脂的硅藻土不适用于导热金属基板，而本发明藉由研磨及等离子流进行处理后的含环氧树脂硅藻土，是可以有效的增加导热/散热效率。
本发明还提供一种精细研磨时使用的研磨液，在进行精细研磨时加入研磨机一起研磨即可。该研磨液的使用体积量与颗粒粒径为150-200μm的含废弃环氧树脂的硅藻土(含硅藻土的环氧树脂，硅藻泥)的质量的比值为1mL：(6-8)g，优选为1mL：7g。通过使用该研磨液，可以进一步提高研磨及等离子流进行处理后的含环氧树脂硅藻土的导热/散热效率，最终进一步提高导热金属基板的性能。本发明提供的研磨液的原料组分按重量份计，包括：体积分数为30％的乙醇水溶液8份、乙二醇单丁醚4份、邻苯二甲酸二丁酯7份、二甲基硅油10份、季戊四醇2份、2-丁基咪唑11份、二氧化硅20份和有机硅乳液15份；其中有机硅乳液的制备方法包括步骤：将甲基丙烯酸甲酯、乙烯基封端聚二甲基硅氧烷和乙烯基三甲氧基硅烷以7：1.5：1的质量比混合均匀，之后72℃加热5h，调节pH值至8.9，再64℃加热70min即可。该研磨液的制备方法包括步骤：S1、按配比选取各成分，完成配料；S2、将乙二醇单丁醚、邻苯二甲酸二丁酯、二甲基硅油按序加入至乙醇水溶液中，升温至90℃，搅拌均匀，静置冷却后得到第一混合溶液；S3、将二氧化硅和有机硅乳液按序加入至第一混合溶液中，升温至120℃，调节pH值至6.5，充分搅拌50min，静置冷却后得到第二混合溶液；S4、将其他剩余原料组分加入至第二混合溶液中，升温至150℃，搅拌均匀后得到研磨液。
在本实施例2的基础上，在将颗粒粒径为150-200μm的含废弃环氧树脂的硅藻土(含硅藻土的环氧树脂，硅藻泥)进行精细研磨时，在研磨机中加入该研磨液，使用体积量与含废弃环氧树脂的硅藻土为1mL：7g，其他步骤同实施例2，最终得到的结果优于实施例2的结果，具体为：0分钟140℃，1分钟106.8℃，2分钟82.5℃，3分钟67.4℃，4分钟59.8℃，5分钟53.2℃，6分钟49.8℃。由此可见，通过使用该研磨液，可以进一步提高研磨及等离子流进行处理后的含环氧树脂硅藻土的导热/散热效率，最终提高导热金属基板的性能。
需要注意的是，除非另有说明，本申请使用的技术术语或者科学术语应当为本发明所属领域技术人员所理解的通常意义。除非另外具体说明，否则在这些实施例中阐述的部件和步骤的相对步骤、数字表达式和数值并不限制本发明的范围。在这里示出和描述的所有示例中，除非另有规定，任何具体值应被解释为仅仅是示例性的，而不是作为限制，因此，示例性实施例的其他示例可以具有不同的值。
在本发明的描述中，需要理解的是，术语“第一”、“第二”仅用于描述目的，而不能理解为指示或暗示相对重要性或者隐含指明所指示的技术特征的数量。由此，限定有“第一”、“第二”的特征可以明示或者隐含地包括一个或者更多个该特征。在本发明的描述中，“多个”的含义是两个以上，除非另有明确具体的限定。
最后应说明的是：以上各实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述各实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分或者全部技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的范围，其均应涵盖在本发明的保护范围当中。

Claims (10)

1.一种废弃环氧树脂再利用制备导热金属基板的工艺，其特征在于，包括步骤：将含废弃环氧树脂的硅藻土进行研磨，将得到的研磨后颗粒利用等离子流工艺进行碳化形成石墨层，之后加入其他原料组分，混合成为树脂胶泥，然后对所述树脂胶泥进行处理，得到导热金属基板。
2.根据权利要求1所述的废弃环氧树脂再利用制备导热金属基板的工艺，其特征在于：所述研磨是将含废弃环氧树脂的硅藻土研磨至1-4μm。
3.根据权利要求1所述的废弃环氧树脂再利用制备导热金属基板的工艺，其特征在于：所述等离子流工艺包括将所述研磨后颗粒采用等离子流进行1300-1500℃高温环境处理。
4.根据权利要求1所述的废弃环氧树脂再利用制备导热金属基板的工艺，其特征在于：所述其他原料组分包括环氧树脂、固化剂及促进剂、导热填料、溶剂。
5.根据权利要求1所述的废弃环氧树脂再利用制备导热金属基板的工艺，其特征在于：所述其他原料组分包括环氧树脂、双氰胺、二甲基咪唑和氧化铝。
6.根据权利要求5所述的废弃环氧树脂再利用制备导热金属基板的工艺，其特征在于：所述其他原料组分按重量百分比计，包括：环氧树脂13％-22％、双氰胺1％、二甲基咪唑0-0.1％和氧化铝70％。
7.根据权利要求1所述的废弃环氧树脂再利用制备导热金属基板的工艺，其特征在于：所述处理包括上胶、烘烤、裁片、叠置、加热成型的步骤。
8.根据权利要求1所述的废弃环氧树脂再利用制备导热金属基板的工艺，其特征在于：所述处理包括将所述树脂胶泥加热固化成圆饼的步骤。
9.根据权利要求8所述的废弃环氧树脂再利用制备导热金属基板的工艺，其特征在于：所述圆饼的直径为40-60mm，所述圆饼的厚度为8-12mm。
10.根据权利要求9所述的废弃环氧树脂再利用制备导热金属基板的工艺，其特征在于：所述圆饼的直径为50mm，所述圆饼的厚度为10mm。
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