CN111589675A - 一种高导热电磁波吸收复合薄片及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明属于电磁波吸收材料领域，公开了一种高导热电磁波吸收复合薄片及其制备方法。本发明的电磁波吸收薄片材料由多层吸波层和导热层交替叠层构成，吸波层和导热层均为横截面为周期性凹凸不平的异形结构，所述吸波层成分及重量百分含量为：高分子粘结剂：10％～20％，鳞片状软磁合金磁粉：80％～90％，辅料：≤1％；所述吸波层厚度T1为0.06～0.12mm，凹槽高度H为吸波层厚度T1的0.3～0.7倍，L2尺寸为5～10mm，凹槽宽度尺寸L1为1～3mm；所述导热层成分及重量百分含量为：高分子粘结剂：20％～50％，导热介质：50％～80％，助剂：≤2％。所述导热层厚度T2为0.015mm～0.035mm，这种结构使得导热层与导热层之间的距离大大缩短，使得导热通道更加畅通，大大提高了材料的导热系数。

Description

一种高导热电磁波吸收复合薄片及其制备方法
技术领域
本发明涉及电磁波吸收材料技术领域，具体是涉及一种高导热电磁波吸收复合薄片及其制备方法。
背景技术
电磁波吸收薄片材料是一种广泛应用于消费电子产品的抗电磁干扰材料，主要用于解决电磁产品(如智能手机、笔记本电脑、GPS导航仪)的电磁兼容和电磁辐射问题。该材料主要由高分子粘结剂和软磁合金磁粉组成，具有良好的电磁波吸收和屏蔽功能。其制备工艺包括压延工艺和流延工艺，压延工艺通常制备磁导率较低、厚度较厚(0.2mm以上)的磁片，而流延工艺可以制备磁导率较高、厚度较薄的产品，应用的越来越多。
虽然电磁波吸收薄片材料可以在一定程度上解决电磁兼容问题和电磁辐射问题，但电磁波吸收薄片材料导热性能较差，而电子产品的高度集成化、微型化对于材料的散热性的特性提出了更高的要求。电磁波吸收薄片材料导热性能差的原因主要是由于材料中含有大量的高分子物质(通常质量百分比高于10％)，导致导热系数较低，一般为0.7～1.0W/(m·K)；同时电磁波吸收薄片为均质材料，无法提供有效的散热通道，热阻较大，使得散热特性较差。为此，一些研究人员将导热剂(如氮化硼、石墨等)和软磁磁粉共混后填充至高分子材料中，以提高材料的导热能力。然而，导热剂的加入，减少了磁粉在磁片中的体积占比，恶化了磁片的电磁波吸收和屏蔽性能。另外的一种解决方法是在材料表面贴覆一层导热材料，以提高其散热能力，但这种方法效果有限，主要是由于器件所产生的热量首先要经过吸波薄片才能到达导热层，散热通道并不畅通，尤其是当吸波薄片较厚的时候。因此找到一种兼顾导热/散热特性和电磁波吸收/屏蔽特性的电磁波吸收材料成为业界亟待解决的问题。
中国专利申请文件CN201711223210.7中提出了一种复合结构的导热吸波磁片，该磁片吸波层和导热层交替叠层的结构大大提升了导热系数，导热通道也有一定的改善，在保证电磁波吸收和屏蔽特性的同时，大大提高了磁片的导热能力，降低了磁片的密度，使得磁片兼具电磁噪音吸收/屏蔽和导热的双重特性，取得了较好的效果。然而，该项技术中器件产生的热量依然要经过多个吸波层才能最终散失掉，因此，在散热通道的结构方面不是很理想。
发明内容
本发明的目的是克服上述背景技术的不足，针对目前电磁波吸收薄片材料存在的导热、散热特性较差问题，提出一种新型结构的电磁波吸收薄片材料以及制备方法。
为达到本发明的目的，本发明的电磁波吸收薄片材料由多层吸波层和导热层交替叠层构成，吸波层和导热层均为横截面为周期性凹凸不平的异形结构；
其中，所述吸波层成分及重量百分含量为：
高分子粘结剂：10％～20％
鳞片状软磁合金磁粉：80％～90％
辅料：≤1％
所述吸波层厚度T1为0.06～0.12mm，凹槽高度H为吸波层厚度T1的0.3～0.7倍，L2尺寸为5～10mm，凹槽宽度尺寸L1为1～3mm；
所述导热层成分及重量百分含量为：
高分子粘结剂：20％～50％
导热介质：50％～80％
助剂：≤2％
所述导热层厚度T2为0.015mm～0.035mm。
进一步地，所述吸波层中高分子粘结剂要求适合于流延成型，体系不限，包括但不限于聚氨酯，丙烯酸树脂、环氧树脂、液体丁腈橡胶、乙基纤维素、PVB等。
进一步地，所述吸波层中鳞片状铁基合金磁粉包括但不限于Fe-Si，Fe-Si-Al、Fe-Si-Cr、Fe-Si-Al-Cr、Fe-Ni、Fe-Ni-Mo和Fe-Al中的一种或多种，优选Fe-Si-Al、Fe-Ni或Fe-Ni-Mo，磁粉厚度为0.8μm～1.8μm，径厚比(直径方向尺寸与厚度方向尺寸)大于40：1。
进一步地，所述辅料包括但不限于防沉剂、偶联剂、分散剂或增韧剂等。所述辅料可不添加或包含防沉剂、偶联剂、分散剂或增韧剂中的一种或多种。
优选地，所述吸波层凹槽高度H为吸波层厚度T1的0.45～0.55倍。
进一步地，所述导热层高分子粘结剂包括但不限于聚氨酯、丙烯酸树脂、环氧树脂、液体丁腈橡胶、乙基纤维素或PVB等；要求是粘结剂适合于流延、涂覆、喷涂等工艺。
进一步地，所述导热层导热介质为碳系材料，包括但不限于石墨、石墨烯或石墨烯微片中的一种或多种。
进一步地，所述导热层助剂包括但不限于偶联剂、分散剂、流平剂或消泡剂等，可不添加或包含偶联剂、分散剂、流平剂或消泡剂中的一种或多种。
另一方面，本发明还提供了一种前述高导热电磁波吸收复合薄片的制备方法，所述方法包括以下步骤：
(1)配制流延浆料：将高分子粘结剂、溶剂、鳞片状软磁合金磁粉及辅料混合均匀，再对浆料进行真空脱泡处理，获得粘度适合流延的、混合均匀的吸波层浆料；
(2)吸波层制备：将步骤(1)所得混合均匀的浆料涂覆在PET膜上，得流延膜，进行烘干处理，待溶剂挥发完全后，将流延膜从PET膜上取下，即获得吸波层单元，流延膜厚度为T1；所述PET膜表面为凸凹不平的结构，凸起高度为H；
(3)配制导热层浆料：首先将导热介质、溶剂、辅料、高分子粘结剂混合均匀，然后进行脱泡处理，获得粘度2000-3500mPas、混合均匀的导热层浆料；
本发明中，所述导热层浆料粘度需控制在2000-3500mPas。粘度过大，会导致浆料无法完全填充至吸波层凹槽处，最终产品在凹槽底部边角处存在气孔；溶剂量过多，粘度过低，在后续烘干过程中导热层会形成大量空穴，会影响导热层的密度，最终影响导热效果；
(4)吸波层偶联活化处理：配制活化液体，将偶联剂均匀分散在溶剂中，偶联剂浓度不超过0.5％，将已烘干完全的吸波层平铺在基膜上并固定，其中，带有凹凸结构的基面朝上，将活化液体均匀喷涂在吸波层表面，偶联剂层厚度小于1μm，自然烘干待用；
所述偶联剂体系不限，要求能够改善吸波层和导热层的结合强度；
(5)导热层制备：将步骤(3)中配制好的导热层浆料均匀涂覆在已偶联活化处理的带有凹凸结构的吸波层表面，再进行烘干处理，获得吸波层与导热层的复合单元；
所述涂覆工艺包括但不限定流延、涂布、喷涂；
(6)重复步骤(1)-(5)，获得多个吸波层与导热层的复合单元；
(7)将多个复合单元进行热压，最终获得高导热电磁波吸收复合薄片。
进一步地，为了使所述粘结剂和辅料在溶剂中能够均匀分散，溶剂优选低沸点的溶剂。
进一步地，为了便于吸波层起膜，所述PET膜表面涂覆硅油。
与现有技术相比，本发明的优点如下：
(1)与传统的吸波磁片相比，本发明提出的电磁波吸收复合薄片材料由多层的吸波层和导热层交替叠压而成，其中导热层和吸波层的截面为凹凸不平的特殊结构，这种结构使得导热层与导热层之间的距离大大缩短，使得导热通道更加畅通，大大提高了材料的导热系数。同时本发明对导热层和吸波层的结构和厚度方面的尺寸及进行了限制，使得复合薄片材料兼具良好的吸波/屏蔽和导热性能。
(2)本发明提出的电磁波吸收复合薄片材料的导热层中采用碳系材料作为导热介质，一方面大大提高了材料的导热性能，同时有利于材料的轻质化，降低了整个材料的密度。此外，本发明限定了导热层中碳系导热介质的填充比例，在这个范围内导热层同时具备了一定的电磁波吸收和屏蔽特性，这使得复合薄片材料同时具备良好的导热特性的同时，电磁波吸收/屏蔽特性并没有受到影响。
(3)本发明以凸凹不平结构特殊结构的PET膜为基膜，辅助以热压工艺，制备电磁波吸收复合薄片材料，有如下特点：
a.本发明对导热浆料粘度进行了限制，过大的粘度会导致浆料无法完全填充至吸波层凹槽处，最终产品在凹槽底部边角处存在气孔；溶剂量过多，粘度过低，在后续烘干过程中导热层会形成大量空穴，会影响导热层的密度，最终影响导热效果；
b.为了提高导热层和吸波层之间的结合强度，尤其是凹槽处，避免导热层和吸波层无法实现很好的结合、产生气孔以及在热压后无法成型等问题，本发明在导热层制备之前对吸波层进行了偶联活化处理，同时对偶联剂溶液的浓度和偶联层厚度进行了限制，改善了导热层和吸波层之间的界面结合，进一步提高了复合薄片材料的性能。
附图说明
图1是本发明所述电磁波吸收复合薄片的截面结构，其中，1为导热层，2为吸波层。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合附图及实施例，对本发明进行进一步详细说明。本发明的附加方面和优点将在下面的描述中部分给出，部分将从下面的描述中变得明显，或通过本发明的实践了解到。应当理解，以下描述仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
本文中所用的术语“包含”、“包括”、“具有”、“含有”或其任何其它变形，意在覆盖非排它性的包括。例如，包含所列要素的组合物、步骤、方法、制品或装置不必仅限于那些要素，而是可以包括未明确列出的其它要素或此种组合物、步骤、方法、制品或装置所固有的要素。
当量、浓度、或者其它值或参数以范围、优选范围、或一系列上限优选值和下限优选值限定的范围表示时，这应当被理解为具体公开了由任何范围上限或优选值与任何范围下限或优选值的任一配对所形成的所有范围，而不论该范围是否单独公开了。例如，当公开了范围“1至5”时，所描述的范围应被解释为包括范围“1至4”、“1至3”、“1至2”、“1至2和4至5”、“1至3和5”等。当数值范围在本文中被描述时，除非另外说明，否则该范围意图包括其端值和在该范围内的所有整数和分数。
本发明要素或组分前的不定冠词“一种”和“一个”对要素或组分的数量要求(即出现次数)无限制性。因此“一个”或“一种”应被解读为包括一个或至少一个，并且单数形式的要素或组分也包括复数形式，除非所述数量明显只指单数形式。
而且，本发明各个实施方式中所涉及到的技术特征只要彼此之间未构成冲突就可以相互组合。
实施例1
电磁波吸收复合薄片为多层吸波层和导热层交替叠层的结构，吸波层和导热层层数根据实际所需厚度的要求而定，其中吸波层和导热层均为横截面为周期性凹凸不平的异形结构。为了获得更高电磁波吸收/屏蔽性能和导热性能，对于吸波层和导热层的材质组成以及关键尺寸进行了严格的要求。
(1)所述吸波层成分及重量百分含量为：
高分子粘结剂：11.8％
鳞片状软磁合金磁粉：88％
辅料：≤0.2％
所述高分子粘结剂为聚氨酯；
所述鳞片状软磁合金磁粉为Fe-Si-Al磁粉，片状磁粉平均厚度为1.1μm，径厚比(直径方向尺寸与厚度方向尺寸)大于82：1。
所述辅料包括硅烷偶联剂KH550。
所述吸波层厚度T1为0.1mm，凹槽高度H为吸波层厚度T1的0.5倍，即0.05mm；L2尺寸为7mm，凹槽宽度尺寸L1为1.5mm。
(2)所述导热层成分及重量百分含量为：
高分子粘结剂：40％
导热介质：59.4％
助剂：0.6％
所述粘结剂为聚氨酯；
所述导热介质为石墨；
所述助剂为硅烷偶联剂KH550；
所述导热层厚度T2为0.02mm。
上述电磁波吸收复合薄片的制备方法为：
(1)配制流延浆料：将高分子粘结剂、溶剂、鳞片状软磁合金磁粉及辅料混合均匀，再对浆料进行真空脱泡处理，获得适合流延的均匀的吸波层浆料；其中，溶剂为无水乙醇。
(2)吸波层制备：将混合均匀的浆料涂覆在PET膜上，再对流延膜进行烘干处理，待溶剂挥发完全后，将流延膜从PET膜上取下，即获得吸波层单元；其中，流延膜厚度为0.2mm。
所述PET膜表面为凸凹不平的结构，凸起高度为0.1mm，为了便于吸波层起膜，PET膜表面需涂覆硅油。
(3)配制导热层浆料：首先将导热介质、溶剂、辅料、高分子粘结剂混合均匀，然后对浆料进行脱泡处理，获得一定粘度的、混合均匀的导热层浆料；其中，溶剂为无水乙醇，所述导热层浆料粘度为2935mPas。
(4)吸波层偶联活化处理：配制活化液体，偶联剂为硅烷偶联剂KH-550，将偶联剂均匀分散在溶剂无水乙醇中，偶联剂浓度为0.2％，将已烘干完全的吸波层(带有凹凸结构的基面朝上)平铺在基膜上并固定，将活化液体均匀喷涂在吸波层表面，偶联剂层厚度小于1μm，自然烘干待用。
(5)导热层制备：将步骤(3)中配制好的导热层浆料均匀涂覆在已偶联活化处理的吸波层表面(带有凹凸结构的基面)，获得吸波层与导热层的复合单元；其中，涂覆工艺为流延，导热层流延膜厚度为0.04mm。
(6)重复步骤(1)-(5)，获得3个吸波层与导热层的复合单元。
(7)根据需要，将3个复合单元进行热压，热压压缩率为50％，最终获得电磁波吸收复合薄片材料，材料总厚度为0.36mm。
对比实施例1
作为实施例1的对比实施例，区别在于薄片材料中没有导热层，仅有单一的吸波层，单层吸波层流延膜厚度为0.24mm，吸波层的成分组成、配比，包括工艺及工艺参数均与实施例1相同，最终电磁波吸收薄片的厚度为0.36mm。
对比实施例2
作为实施例1的对比实施例，区别在于薄片型材料中吸波层和导热层均为平整的光滑表面，即没有特殊的凹凸不平的结构，最终电磁波吸收薄片的厚度为0.36mm。
分别对实施例1和对比实施例1、对比实施例2所制备的材料进行屏蔽性能、吸波性能(反射损耗)、导热系数和密度进行测试，测试结果如表1所示。
表1实施例1和对比实施例1-2所制备材料的测试结果
Figure BDA0002495861150000091
由表1结果可知，实施例1与对比实施例1和对比实施例2的屏蔽性能和反射损耗相当，证明屏蔽性能和反射损耗并没有引入导热层以及特殊的凹凸结构而出现明显的劣化。但实例1的导热系数明显更大，导热能力更优，同时密度降低很多，有利于材料的轻质化。
实施例2
电磁波吸收复合薄片为多层吸波层和导热层交替叠层的结构，吸波层和导热层层数根据实际所需厚度的要求而定，其中吸波层和导热层均为横截面为周期性的凹凸不平的异形结构。为了获得更高电磁波吸收/屏蔽性能和导热性能，对于吸波层和导热层的材质组成以及关键尺寸进行了严格的要求。
(1)所述吸波层成分及重量百分含量为：
高分子粘结剂：11％
鳞片状软磁合金磁粉：89％
所述高分子粘结剂为聚氨酯；
所述鳞片状软磁合金磁粉为Fe-Si-Al磁粉，片状磁粉平均厚度为1.1μm，径厚比(直径方向尺寸与厚度方向尺寸)大于82：1。
所述吸波层厚度T1为0.08mm，凹槽高度H为吸波层厚度T1的0.5倍，即0.04mm。
L2尺寸为6mm，凹槽宽度尺寸L1为1.2mm。
(2)所述导热层成分及重量百分含量为：
高分子粘结剂：35％
导热介质：65％
所述粘结剂为聚氨酯；
所述导热介质为石墨微片；
所述导热层厚度T2为0.02mm。
上述电磁波吸收复合薄片的制备方法为：
(1)配制流延浆料：将高分子粘结剂、溶剂、鳞片状磁粉混合均匀，再对浆料进行真空脱泡处理，获得适合流延的均匀的吸波层浆料；其中，溶剂为无水乙醇；
(2)吸波层制备：将混合均匀的浆料涂覆在PET膜上，再对流延膜进行烘干处理，待溶剂挥发完全后，将流延膜从PET膜上取下，即获得吸波层单元；其中，吸波层流延膜厚度为0.16mm。
所述PET膜表面为凸凹不平的结构，凸起高度为0.08mm，为了便于吸波层起膜，PET膜表面需涂覆硅油。
(3)配制导热层浆料：首先将导热介质、溶剂、高分子粘结剂混合均匀，然后对浆料进行脱泡处理，获得一定粘度的、混合均匀的导热层浆料；其中，溶剂为无水乙醇，所述导热层浆料粘度为2537mPas。
(4)吸波层偶联活化处理：配制活化液体，偶联剂为硅烷偶联剂KH-550，将偶联剂均匀分散在溶剂无水乙醇中，偶联剂浓度为0.3％，将已烘干完全的吸波层(带有凹凸结构的基面朝上)平铺在基膜上并固定，将活化液体均匀喷涂在吸波层表面，偶联剂层厚度小于1μm，自然烘干待用。
(5)导热层制备：将步骤(3)中配制好的导热层浆料均匀涂覆在已偶联活化处理的吸波层表面(带有凹凸结构的基面)，再进行烘干处理，获得吸波层与导热层的复合单元；其中，涂覆工艺为流延，导热层流延膜厚度为0.04mm。
(6)重复步骤(1)-(5)，获得3个吸波层与导热层的复合单元。
(7)根据需要，将3个复合单元进行热压，热压压缩率为50％，最终获得电磁波吸收复合薄片材料，材料总厚度为0.3mm。
对比实施例3作为实施例2的对比实施例，区别在于吸波层厚度T1为0.13mm，H为0.065mm。单层吸波层流延膜厚度为0.26mm，PET膜凸起高度为0.13mm，单层导热层流延膜厚度为0.04mm，最终两个复合单元进行热压复合，最终电磁波吸收薄片的厚度为0.3mm。
对比实施例4
作为实施例2的对比实施例，区别在于吸波层厚度T1为0.05mm，H为0.025mm，导热层厚度T2为0.025mm。制备过程中单层吸波层流延膜为0.1mm，PET膜凸起高度为0.05mm，单层导热层流延膜厚度为0.05mm。最终4个复合单元进行热压复合，最终电磁波吸收薄片的厚度为0.3mm。
对比实施例5
作为实施例2的对比实施例，区别在于导热层厚度T2为0.07mm，单层导热层流延膜厚度为0.14mm，最终两个复合单元进行热压复合，最终电磁波吸收薄片的厚度为0.3mm。
对比实施例6
作为实施例2的对比实施例，区别在于导热层厚度T2为0.01mm，单层导热层流延膜厚度为0.02mm，吸波层厚度T1为0.09mm，H为0.045mm，单层吸波层流延膜厚度为0.18mm，PET膜凸起高度为0.09mm，最终三个复合单元进行热压复合，最终电磁波吸收薄片的厚度为0.3mm。
对比实施例7
作为实施例2的对比实施例，区别在于H为T1的0.25倍，即H为0.02mm；PET膜凸起高度为0.04mm。
对比实施例8
作为实施例2的对比实施例，区别在于H为T1的0.75倍，即H为0.06mm；PET膜凸起高度为0.12mm。
对比实施例9
作为实施例2的对比实施例，区别在于L2为4mm。
对比实施例10
作为实施例2的对比实施例，区别在于L2为11mm。
对比实施例11
作为实施例2的对比实施例，区别在于L1为0.5mm。
对比实施例12
作为实施例2的对比实施例，区别在于L1为3.5mm。
分别对实施例2和对比实施例3-12的材料进行屏蔽性能、吸波性能(反射损耗)、导热系数和密度进行测试，测试结果如表2所示。
表2实施例2和对比实施例3-12所制备材料的测试结果
Figure BDA0002495861150000121
Figure BDA0002495861150000131
其中，对比实施例8所得材料吸波层起膜易断，对比实施例11所得材料凹槽处有气孔。
由表2实验结果可知，电磁波吸收复合薄片材料中的结构尺寸T1、T2、H、L2、L1均要限定在一定的范围内，否则无法实现同时兼具良好的电磁波吸收/屏蔽和导热性能，并且H过大，会导致吸波层烘干后起膜过程中容易发生断裂，成型困难，而L1过小，导致凹槽处的导热浆料由于毛细现象无法与吸波层实现有机结合，并且通过扫描电子显微镜观察发现大量的气孔存在。
实施例3
电磁波吸收复合薄片为多层吸波层和导热层交替叠层的结构，吸波层和导热层层数根据实际所需厚度的要求而定，其中吸波层和导热层均为横截面为周期性的凹凸不平的异形结构。为了获得更高电磁波吸收/屏蔽性能和导热性能，对于吸波层和导热层的材质组成以及关键尺寸进行了严格的要求。
(1)所述吸波层成分及重量百分含量为：
高分子粘结剂：15％
鳞片状软磁合金磁粉：85％
所述高分子粘结剂为聚氨酯；
所述鳞片状铁基合金磁粉为Fe-Si-Al磁粉，片状磁粉平均厚度为0.95μm，径厚比(直径方向尺寸与厚度方向尺寸)大于87：1。
所述吸波层厚度T1为0.08mm，凹槽高度H为吸波层厚度T1的0.5倍，即0.04mm。
L2尺寸为6.5mm，凹槽宽度尺寸L1为1.5mm。
(2)所述导热层成分及重量百分含量为：
高分子粘结剂：34％
导热介质：66％
所述粘结剂为聚氨酯；
所述导热介质为石墨微片；
所述导热层厚度T2为0.02mm。
上述电磁波吸收复合薄片的制备方法为：
(1)配制流延浆料：将高分子粘结剂、溶剂、鳞片状磁粉混合均匀，再对浆料进行真空脱泡处理，获得适合流延的均匀的吸波层浆料；其中，溶剂为无水乙醇。
(2)吸波层制备：将混合均匀的浆料涂覆在PET膜上，再对流延膜进行烘干处理，待溶剂挥发完全后，将流延膜从PET膜上取下，即获得吸波层单元；其中，吸波层流延膜厚度为0.16mm。
所述PET膜表面为凸凹不平的结构，凸起高度为0.08mm，为了便于吸波层起膜，PET膜表面需涂覆硅油。
(3)配制导热层浆料：首先将导热介质、溶剂、高分子粘结剂混合均匀，然后对浆料进行脱泡处理，获得一定粘度的、混合均匀的导热层浆料；其中，溶剂为无水乙醇，所述导热层浆料粘度为2806mPas。
(4)吸波层偶联活化处理：配制活化液体，偶联剂为硅烷偶联剂KH-550，将偶联剂均匀分散在溶剂(无水乙醇)中，偶联剂浓度为0.25％，将已烘干完全的吸波层(带有凹凸结构的基面朝上)平铺在基膜上并固定，将活化液体均匀喷涂在吸波层表面，偶联剂层厚度小于1μm，自然烘干待用。
(5)导热层制备：将步骤(3)中配制好的导热层浆料均匀涂覆在已偶联活化处理的吸波层表面(带有凹凸结构的基面)，再进行烘干处理，获得吸波层与导热层的复合单元；其中，涂覆工艺为流延，导热层流延膜厚度为0.04mm。
(6)重复步骤(1)-(5)，获得3个吸波层与导热层的复合单元。
(7)将3个复合单元进行热压，热压压缩率为50％，最终获得电磁波吸收复合薄片材料，材料总厚度为0.3mm。
对比实施例13
作为实施例3的对比实施例，区别在于粘结剂(聚氨酯)的占比为53％，导热介质(石墨微片)的占比为47％。
对比实施例14
作为实施例3的对比实施例，区别在于粘结剂(聚氨酯)的占比为18％，导热介质(石墨微片)的占比为82％。
对比实施例15
作为实施例3的对比实施例，区别在于通过控制真空脱泡时间调控导热浆料的粘度，最终粘度为1931mPas。
对比实施例16
作为实施例3的对比实施例，区别在于通过控制真空脱泡时间调控导热浆料的粘度，最终粘度为3645mPas。
分别对实施例3和对比实施例13-16的材料进行屏蔽性能、吸波性能(反射损耗)、导热系数和密度进行测试，同时利用扫描电子显微镜对导热层与吸波层界面结合处进行了表征，测试结果如表3所示。
表3实施例3和对比实施例13-16所制备材料的测试结果
Figure BDA0002495861150000161
由表3实验结果可知，导热层中导热介质的填充比，以及导热层制备过程中的浆料粘度均需进行一定的限制，否则会出现导热特性和电磁波吸收/屏蔽性能无法兼得的结果。
实施例4
电磁波吸收复合薄片为多层吸波层和导热层交替叠层的结构，吸波层和导热层层数根据实际所需厚度的要求而定，其中吸波层和导热层均为横截面为周期性的凹凸不平的异形结构。为了获得更高电磁波吸收/屏蔽性能和导热性能,对于吸波层和导热层的材质组成以及关键尺寸进行了严格的要求。
(1)所述吸波层成分及重量百分含量为：
高分子粘结剂：13％
鳞片状软磁合金磁粉：87％
所述高分子粘结剂为聚氨酯；
所述鳞片状铁基合金磁粉为Fe-Si-Al磁粉，片状磁粉平均厚度为0.95μm，径厚比(直径方向尺寸与厚度方向尺寸)大于87：1。
所述吸波层厚度T1为0.08mm，凹槽高度H为吸波层厚度T1的0.5倍，即0.04mm，
L2尺寸为6.5mm，凹槽宽度尺寸L1为1.5mm。
(2)所述导热层成分及重量百分含量为：
高分子粘结剂：40％
导热介质：60％
所述粘结剂为聚氨酯；
所述导热介质为石墨微片；
所述导热层厚度T2为0.02mm。
上述电磁波吸收复合薄片的制备方法为：
(1)配制流延浆料：将高分子粘结剂、溶剂、鳞片状磁粉混合均匀，再对浆料进行真空脱泡处理，获得适合流延的均匀的吸波层浆料；其中，溶剂为无水乙醇。
(2)吸波层制备：将混合均匀的浆料涂覆在特殊设计的PET膜上，再对流延膜进行烘干处理，待溶剂挥发完全后，将流延膜从PET膜上取下，即获得吸波层单元；其中，吸波层流延膜厚度为0.16mm。
所述PET膜表面为凸凹不平的结构，凸起部分高度为0.08mm，为了便于吸波层起膜，PET膜表面需涂覆硅油。
(3)配制导热层浆料：首先将导热介质、溶剂、高分子粘结剂混合均匀，然后对浆料进行脱泡处理，获得一定粘度的、混合均匀的导热层浆料。溶剂为无水乙醇；其中，所述导热层浆料粘度为3145mPas。
(4)吸波层偶联活化处理：配制活化液体，偶联剂为硅烷偶联剂KH-550，将偶联剂均匀分散在溶剂(无水乙醇)中，偶联剂浓度为0.2％，将已烘干完全的吸波层(带有凹凸结构的基面朝上)平铺在基膜上并固定，将活化液体均匀喷涂在吸波层表面，偶联剂层厚度小于1μm，自然烘干待用。
(5)导热层制备：将步骤(3)中配制好的导热层浆料均匀涂覆在已偶联活化处理的吸波层表面(带有凹凸结构的基面)，再进行烘干处理，获得吸波层与导热层的复合单元；其中，涂覆工艺为流延，导热层流延膜厚度为0.04mm。
(6)重复步骤(1)-(5)，获得3个吸波层与导热层的复合单元。
(7)将3个复合单元进行热压，最终获得电磁波吸收复合薄片材料，材料总厚度为0.3mm。
对比实施例17
作为实施例4的对比实施例，区别在于吸波层未进行偶联活化处理。
对比实施例18
作为实施例4的对比实施例，区别在于吸波层进行偶联活化处理时，偶联剂浓度为0.6％。
对比实施例19
作为实施例4的对比实施例，区别在于吸波层进行偶联活化处理时，偶联剂层厚度为2μm，偶联剂层厚度由扫描电子显微镜测定。
分别对实施例4和对比实施例17-19的材料进行屏蔽性能、吸波性能(反射损耗)、导热系数和密度进行测试，同时利用扫描电子显微镜对导热层与吸波层界面结合处进行了表征，测试结果如表4所示。
表4实施例4和对比实施例17-19所制备材料的测试结果
Figure BDA0002495861150000181
Figure BDA0002495861150000191
由表4实验结果可知，吸波层的偶联活化处理对于改善导热层与吸波层的界面结合有着重要的影响，同时活化液中偶联剂浓度过高以及偶联剂层厚度过厚，会导致材料中偶联剂组分的增加，会恶化材料的电磁波吸收/屏蔽和导热效果。因此，偶联剂浓度和偶联剂层厚度需控制在一定的范围之内。
本领域的技术人员容易理解，以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种高导热电磁波吸收复合薄片，其特征在于，所述电磁波吸收薄片材料由多层吸波层和导热层交替叠层构成，吸波层和导热层均为横截面为周期性凹凸不平的异形结构；
其中，所述吸波层成分及重量百分含量为：
高分子粘结剂：10％～20％
鳞片状软磁合金磁粉：80％～90％
辅料：≤1％
所述吸波层厚度T1为0.06～0.12mm，凹槽高度H为吸波层厚度T1的0.3～0.7倍，L2尺寸为5～10mm，凹槽宽度尺寸L1为1～3mm；
所述导热层成分及重量百分含量为：
高分子粘结剂：20％～50％
导热介质：50％～80％
助剂：≤2％
所述导热层厚度T2为0.015mm～0.035mm。
2.根据权利要求1所述的高导热电磁波吸收复合薄片，其特征在于，所述吸波层中高分子粘结剂选自聚氨酯、丙烯酸树脂、环氧树脂、液体丁腈橡胶、乙基纤维素或PVB。
3.根据权利要求1所述的高导热电磁波吸收复合薄片，其特征在于，所述吸波层中鳞片状铁基合金磁粉选自Fe-Si，Fe-Si-Al、Fe-Si-Cr、Fe-Si-Al-Cr、Fe-Ni、Fe-Ni-Mo和Fe-Al中的一种或多种，优选Fe-Si-Al、Fe-Ni或Fe-Ni-Mo；磁粉厚度为0.8μm～1.8μm，径厚比大于40：1。
4.根据权利要求1所述的高导热电磁波吸收复合薄片，其特征在于，所述辅料为防沉剂、偶联剂、分散剂或增韧剂中的一种或多种。
5.根据权利要求1所述的高导热电磁波吸收复合薄片，其特征在于，所述吸波层凹槽高度H为吸波层厚度T1的0.45～0.55倍。
6.根据权利要求1所述的高导热电磁波吸收复合薄片，其特征在于，所述导热层高分子粘结剂选自聚氨酯、丙烯酸树脂、环氧树脂、液体丁腈橡胶、乙基纤维素或PVB。
7.根据权利要求1所述的高导热电磁波吸收复合薄片，其特征在于，所述导热层导热介质选自石墨、石墨烯或石墨烯微片中的一种或多种。
8.根据权利要求1所述的高导热电磁波吸收复合薄片，其特征在于，所述导热层助剂选自偶联剂、分散剂、流平剂或消泡剂中的一种或多种。
9.权利要求1-8任一项所述高导热电磁波吸收复合薄片的制备方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤：
(1)配制流延浆料：将高分子粘结剂、溶剂、鳞片状软磁合金磁粉及辅料混合均匀，再对浆料进行真空脱泡处理，获得粘度适合流延的、混合均匀的吸波层浆料；
(2)吸波层制备：将步骤(1)所得混合均匀的浆料涂覆在PET膜上，得流延膜，进行烘干处理，待溶剂挥发完全后，将流延膜从PET膜上取下，即获得吸波层单元，流延膜厚度为T1；所述PET膜表面为凸凹不平的结构，凸起高度为H；
(3)配制导热层浆料：首先将导热介质、溶剂、辅料、高分子粘结剂混合均匀，然后进行脱泡处理，获得粘度2000-3500mPas、混合均匀的导热层浆料；
(4)吸波层偶联活化处理：配制活化液体，将偶联剂均匀分散在溶剂中，偶联剂浓度不超过0.5％，将已烘干完全的吸波层平铺在基膜上并固定，其中，带有凹凸结构的基面朝上，将活化液体均匀喷涂在吸波层表面，偶联剂层厚度小于1μm，自然烘干待用；
(5)导热层制备：将步骤(3)中配制好的导热层浆料均匀涂覆在已偶联活化处理的带有凹凸结构的吸波层表面，再进行烘干处理，获得吸波层与导热层的复合单元；
(6)重复步骤(1)-(5)，获得多个吸波层与导热层的复合单元；
(7)将多个复合单元进行热压，最终获得高导热电磁波吸收复合薄片。
10.根据权利要求9所述的高导热电磁波吸收复合薄片的制备方法，其特征在于，所述PET膜表面涂覆硅油。
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Denomination of invention: A high conductivity thermoelectric magnetic wave absorption composite sheet and its preparation method

Effective date of registration: 20230913

Granted publication date: 20220208

Pledgee: Dongyang Branch of China Construction Bank Co.,Ltd.

Pledgor: HENGDIAN GROUP DMEGC MAGNETICS Co.,Ltd.

Registration number: Y2023330002029