CN111589270A - 一种用于真空环境下的气体纯化装置及超高真空设备 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种用于真空环境下的气体纯化装置及超高真空设备，气体纯化装置包括气体存储罐，气体存储罐通过第一连通管道与超高真空设备的真空腔体连通，第一连通管道上设置有第一阀门，气体存储罐上设置有进气口；气体存储罐通过第二连通管道连通有换热管，换热管外部设置有换热结构，第二连通管道上设置有第二阀门，换热管的出气口通过第三连通管道与气体存储罐连通，第三连通管道上设置有真空泵站，第三连通管道上于真空泵站的上、下游分别设置有第三阀门和第四阀门。能够将实验气体中凝固点低于被纯化气体的凝固点的杂质气体脱除，保证了后续多相催化反应的效果。
Description
技术领域
本发明涉及超高真空设备领域，具体涉及一种用于真空环境下的气体纯化装置及超高真空设备。
背景技术
表面谱学方法在研究多相催化反应，尤其是固-气反应过程方面，已被证实是一种非常有效的手段之一。但是在实际中发现，商业气体中杂质含量较高，对样品的催化反应过程研究有着较大的影响。以反应腔体积0.5L为例，在反应腔中暴露1bar气体后，晶体表面暴露有大约1022个气体分子。假如晶体表面积为1cm2，晶体表面包含1015个原子。如果可接受的最大表面污染度为0.01，则气体中杂质的上限为1ppb，而市售商业气体中杂质含量普遍较高。因此，在实验之前有必要进一步纯化商业气体，但是现有技术中缺少相关的气体纯化装置。
发明内容
本发明的目的是提供一种用于真空环境下的气体纯化装置，以解决多相催化反应过程研究中对商业气体进行纯化的问题；同时，本发明的目的还在于提供一种使用上述气体纯化装置的超高真空设备。
为实现上述目的，本发明的一种用于真空环境下的气体纯化装置采用如下技术方案：一种用于真空环境下的气体纯化装置，包括气体存储罐，气体存储罐通过第一连通管道与超高真空设备的真空腔体连通，第一连通管道上设置有第一阀门，气体存储罐上设置有进气口；气体存储罐通过第二连通管道连通有换热管，换热管外部设置有换热结构，第二连通管道上设置有第二阀门，换热管的出气口通过第三连通管道与气体存储罐连通，第三连通管道上设置有真空泵站，第三连通管道上于真空泵站的上、下游分别设置有第三阀门和第四阀门。
所述换热结构包括保温杯，保温杯中设置有用于与换热管进行热交换的换热介质。
所述第二连通管道上通过第四连通管道连通有壳体管，壳体管的一端为盲端，壳体管中设置有吸附剂，第四连通管上设置有第五阀门，第二连通管道上还设置有第六阀门，第二阀门和第六阀门分别位于第四连通管与第二连通管的连接处的上下游。
所述壳体管中于吸附剂沿壳体管轴线方向的两侧分别设置有第一石英棉和第二石英棉。
所述第一连通管道的端部设置有转接法兰，用于与超高真空设备的真空腔体上与样品正对的真空腔体第一法兰连接。
本发明的一种超高真空设备采用如下技术方案：一种超高真空设备，包括真空腔体，还包括气体纯化装置，气体纯化装置包括存储罐，气体存储罐通过第一连通管道与超高真空设备的真空腔体连通，第一连通管道上设置有第一阀门，气体存储罐上设置有进气口；气体存储罐通过第二连通管道连通有换热管，换热管外部设置有换热结构，第二连通管道上设置有第二阀门，换热管的出气口通过第三连通管道与气体存储罐连通，第三连通管道上设置有真空泵站，第三连通管道上于真空泵站的上、下游分别设置有第三阀门和第四阀门。
所述换热结构包括保温杯，保温杯中设置有用于与换热管进行热交换的换热介质。
所述第二连通管道上通过第四连通管道连通有壳体管，壳体管的一端为盲端，壳体管中设置有吸附剂，第四连通管上设置有第五阀门，第二连通管道上还设置有第六阀门，第二阀门和第六阀门分别位于第四连通管与第二连通管的连接处的上下游。
所述壳体管中于吸附剂沿壳体管轴线方向的两侧分别设置有第一石英棉和第二石英棉。
所述第一连通管道的端部设置有转接法兰，用于与超高真空设备的真空腔体上与样品正对的真空腔体第一法兰连接。
本发明的有益效果：关闭第一阀门，真空隔离超高真空设备与气体纯化装置，打开除了第一阀门外的其他所有阀门，通过真空泵站对整个管道进行抽真空，达到预定真空度后，关闭第三阀门和第四阀门，打开第二阀门，由进气口向气体存储罐中放入实验用气体，气体经过换热管，杂质气体分子冷凝吸附在换热管管壁上，冷却一端时间后，关闭第二阀门，打开第三阀门，挪开换热结构，使换热管中的温度逐渐升高，杂质气体分子重新变为气体并由真空泵站抽出，而后关闭第三阀门，打开第二阀门，重复以上步骤两次以上即可将实验气体中凝固点低于被纯化气体的凝固点的杂质气体脱除，保证了后续多相催化反应研究的效果。
附图说明
图1是本发明的一种超高真空设备的实施例一的结构示意图；
图2是本发明的一种超高真空设备的实施例二的结构示意图；
图3是本发明的一种超高真空设备的实施例三的结构示意图。
具体实施方式
本发明的一种超高真空设备的实施例一，如图1所示，包括真空腔体1，真空腔体1内部设置有样品2，真空腔体1上设置有与样品正对的真空腔体第一法兰3。真空腔体上还设置有真空腔体第二法兰4，用于供质谱仪安装连接以检测真空腔体内部气体的纯度。真空腔体上还设置有真空腔体第三法兰5，用于供真空规管安装连接，以检测真空腔体内部的真空度。
真空腔体1外部设置有气体纯化装置，气体纯化装置包括气体存储罐6，气体存储罐6通过第一连通管道7与超高真空设备的真空腔体连通，第一连通管道的端部设置有转接法兰8用于与真空腔体第一法兰3连接。第一连通管道上设置有第一阀门9，第一阀门9采用微漏阀，可以调节气体的大小，以此来调控气体暴露量大小。气体存储罐6上设置有进气口，本实施例中进气口的数量为两个，各进气口均通过进气管道连通有气瓶10，各进气管道上均设置有气瓶调节阀门11。气体存储罐6上还设置有用于安装全量程真空规管的接口12。
气体存储罐6通过第二连通管道19连通有换热管14，换热管14为螺旋状换热管，换热管14外部设置有换热结构，换热结构包括保温杯15，保温杯15中设置有用于与换热管进行热交换的换热介质16，换热介质采用液氮。第二连通管道19上设置有第二阀门13。换热管的出气口通过第三连通管道与气体存储罐连通，第三连通管道包括第一管段17、第二管段18和四通接头22。第一管段17的一端与换热管14的出气口连通，第一管段17的另一端连通四通接头22的一个接口，第二管段18的一端与气体存储罐6连通，第二管段18的另一端与四通接头22的其中一个接头连通。四通接头的其他两个接头中的一个接头连接有真空泵站23，四通接头的最后一个接头24连接有全量程真空规管。第三连通管道的第一管段17上设置有第三阀门20，第三连通管道的第二管段18上设置有第四阀门21。
第二连通管道19上通过三通接头连通有第四连通管道25，第四连通管道25连通有壳体管27，壳体管27的一端为盲端，壳体管中设置有吸附剂28，第四连通管上设置有第五阀门26。第二连通管道上还设置有第六阀门31，第二阀门13和第六阀门31分别位于第四连通管与第二连通管的连接处的上下游。壳体管27中于吸附剂沿壳体管轴线方向的两侧分别设置有第一石英棉30和第二石英棉29。第一石英棉的作用是用于支撑吸附剂，也能够便于气体在吸附剂之间流动。第二石英棉可避免对壳体管抽真空过程中吸附剂飞溅现象。被纯化气体可经由吸附剂吸附杂质分子后达到纯化目的。
本发明在进行气体纯化前，由于气体存储罐的内壁残留有其他杂质分子，因此需先除去气体存储罐内壁残留分子的影响。具体操作为，关闭第一阀门9，实现气体纯化装置与超高真空设备的真空隔离，关闭气瓶调节阀门11，打开其他所有阀门，由真空泵站对气体纯化装置进行抽真空，待其真空高于2×10-7mbar之后，关闭第三阀门20、第二阀门13、第四阀门21。打开气瓶调节阀门11，从气瓶中放出气体至气体存储罐的腔体，保持一段时间，使气体分子与气体存储罐腔体内壁上残留的分子进行交换，该段时间可根据实际情况进行调整，例如为5min。而后打开调第四调节阀21，由真空泵站23抽走气体存储罐腔体内的气体。如此循环3-5次后，可除去气体存储罐的腔体内壁吸附分子的影响。
本发明提供了两种可用于真空环境下不同的气体纯化方式：
第一种是针对杂质气体的凝固点低于被纯化气体的凝固点时。关闭第一阀门9、第五阀门26，经由真空泵站23对其抽真空，达到所需真空度后，再关闭第三阀门20和第四阀门21。打开气瓶调节阀门11，在气体存储罐6的腔体中及换热管14中充入一定量的实验气体，而后关闭气瓶调节阀门11，利用保温杯中的液氮与换热管进行热交换，使杂质分子吸附在换热管内壁上，冷却一段时间，该段时间可根据实际情况进行调整，例如为5min。关闭第二阀门13，打开第三阀门20，移开保温杯，使换热管温度逐步升高至室温，也可以采用加热方式加速其升温，冷凝后的杂质重新气化，杂质气体经由真空泵站抽出。待抽空换热管处杂质分子之后，关闭第三阀门20，打开第二阀门13，重复以上过程。如此循环3-5后，保持第二阀门13和第四阀门21位于关闭状态，打开第一阀门9，将气体存储罐腔体中纯化后的气体引入超高真空腔体1中，利用质谱仪检测气体纯度，确定纯化效果。
第二种是针对杂质气体的凝固点高于被纯化气体的凝固点时，无法通过热交换的方式进行脱除，此时采用吸附剂进行除去杂质气体。关闭第一阀门9、第六阀门31，打开第五阀门26、第四阀门21和第二阀门13，保持壳体管与气体存储罐腔体之间处于连通状态，并经由真空泵站23对其抽真空，达到所需真空度后，关闭第四阀门21。打开气瓶调节阀门11，在气体存储罐腔体中即壳体管中充入一定量的被纯化气体，而后关闭气瓶调节阀门11，利用吸附剂吸附杂质分子，保持一段时间，该段时间可根据实际情况进行调整，例如为5min。关闭第二阀门13，打开第六阀门31，移开保温杯，加热壳体管，吸附剂受热脱附后的杂质分子由真空泵站23抽出。待抽空壳体管中杂质分子之后，关闭第六阀门31、打开第二阀门13，重复以上过程。如此循环3-5次后，保持第二阀门13和第四阀门21位于关闭状态，打开第一阀门9，将气体存储罐腔体中纯化后的气体引入超高真空腔体中，利用质谱仪检测气体纯度，确定纯化效果。本发明的气体纯化装置具有可在真空环境下使用、具有两种纯化方式、纯化效果好的特点。
本发明的一种超高真空设备的实施例二，如图2所示，与实施例一的区别仅在于在第三连通管道上增加了循环泵32，为了加速杂质气体经过换热管进行冷凝。
本发明的一种超高真空设备的实施例三，如图3所示，与实施例一的区别仅在于壳体管的盲端为开口端，开口端通过第五连通管道33与气体存储罐连通，第五连通管道上设置有循环泵34和第七阀门35，为了加速杂质气体经过壳体管中的吸附剂，加速吸附。
在本发明的其他实施例中，气体存储罐上的进气口的数量可根据实际需要进行调整，例如为一个或三个及以上，此时气瓶的数量与进气口的数量保持一致。
本发明的一种用于真空环境下的气体纯化装置的实施例与上述一种超高真空设备的各实施例中的气体纯化装置的结构相同，此处不再赘述。
Claims (10)
1.一种用于真空环境下的气体纯化装置，其特征在于：包括气体存储罐，气体存储罐通过第一连通管道与超高真空设备的真空腔体连通，第一连通管道上设置有第一阀门，气体存储罐上设置有进气口；气体存储罐通过第二连通管道连通有换热管，换热管外部设置有换热结构，第二连通管道上设置有第二阀门，换热管的出气口通过第三连通管道与气体存储罐连通，第三连通管道上设置有真空泵站，第三连通管道上于真空泵站的上、下游分别设置有第三阀门和第四阀门。
2.根据权利要求1所述的用于真空环境下的气体纯化装置，其特征在于：所述换热结构包括保温杯，保温杯中设置有用于与换热管进行热交换的换热介质。
3.根据权利要求1或2所述的用于真空环境下的气体纯化装置，其特征在于：所述第二连通管道上通过第四连通管道连通有壳体管，壳体管的一端为盲端，壳体管中设置有吸附剂，第四连通管上设置有第五阀门，第二连通管道上还设置有第六阀门，第二阀门和第六阀门分别位于第四连通管与第二连通管的连接处的上下游。
4.根据权利要求3所述的用于真空环境下的气体纯化装置，其特征在于：所述壳体管中于吸附剂沿壳体管轴线方向的两侧分别设置有第一石英棉和第二石英棉。
5.根据权利要求1所述的用于真空环境下的气体纯化装置，其特征在于：所述第一连通管道的端部设置有转接法兰，用于与超高真空设备的真空腔体上与样品正对的真空腔体第一法兰连接。
6.一种超高真空设备，包括真空腔体，其特征在于：还包括气体纯化装置，气体纯化装置包括存储罐，气体存储罐通过第一连通管道与超高真空设备的真空腔体连通，第一连通管道上设置有第一阀门，气体存储罐上设置有进气口；气体存储罐通过第二连通管道连通有换热管，换热管外部设置有换热结构，第二连通管道上设置有第二阀门，换热管的出气口通过第三连通管道与气体存储罐连通，第三连通管道上设置有真空泵站，第三连通管道上于真空泵站的上、下游分别设置有第三阀门和第四阀门。
7.根据权利要求6所述的超高真空设备，其特征在于：所述换热结构包括保温杯，保温杯中设置有用于与换热管进行热交换的换热介质。
8.根据权利要求6或7所述的超高真空设备，其特征在于：所述第二连通管道上通过第四连通管道连通有壳体管，壳体管的一端为盲端，壳体管中设置有吸附剂，第四连通管上设置有第五阀门，第二连通管道上还设置有第六阀门，第二阀门和第六阀门分别位于第四连通管与第二连通管的连接处的上下游。
9.根据权利要求8所述的超高真空设备，其特征在于：所述壳体管中于吸附剂沿壳体管轴线方向的两侧分别设置有第一石英棉和第二石英棉。
10.根据权利要求6所述的超高真空设备，其特征在于：所述第一连通管道的端部设置有转接法兰，用于与超高真空设备的真空腔体上与样品正对的真空腔体第一法兰连接。
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
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| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
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| GR01 | Patent grant | ||
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| CF01 | Termination of patent right due to non-payment of annual fee | ||
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Granted publication date: 20220125 |