CN111571844A - 一种低滚阻的胎面胶的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种低滚阻的胎面胶的制备方法，包括以下步骤：将橡胶物料采用串联密炼的方式进行混炼，得到母胶；将所述母胶、硫化剂与促进剂混合后进行硫化，得到胎面胶；所述橡胶物料包括如下组分：橡胶组分、炭黑、二氧化硅、二氧化硅分散剂、加工油、硅烷偶联剂、增塑剂、活性剂和老防组分；所述橡胶物料中橡胶组分为100重量份，二氧化硅为60～120重量份；所述二氧化硅分散剂为饱和及不饱和脂肪酸锌皂混合物。在不改变橡胶组分和二氧化硅结构的情况下，本发明可增加二氧化硅于胶料中的分散性，提升了橡胶加工性，同时使轮胎的耐磨性、抓地性等均大幅提升，并且本发明成本较低，利于工业化应用。

Description

一种低滚阻的胎面胶的制备方法
技术领域
本发明涉及轮胎橡胶技术领域，尤其涉及一种低滚阻的胎面胶的制备方法。
背景技术
轮胎的功用包括支撑车辆总质量，保证车轮与路面的附着性等；按轮胎的部位，外胎由胎面、缓冲层、帘布层和胎圈等几部分组成。其中，胎面是轮胎与路面接触的部分，胎面胶即轮胎最外面的一层胶料，应具有良好的耐磨性、强度和行驶时低的生热性。胎面胶主要由天然橡胶和顺丁橡胶等生胶，加入大量炭黑以及其他橡胶添加剂制成。
通常，在用于胎面的橡胶组合物中添加高含量二氧化硅是降低轮胎滚阻力的方法之一。然而，二氧化硅在橡胶加工过程中有团聚的特性，容易产生加工性困难的问题。对此，本领域人员多提出使用高分散性二氧化硅(改变二氧化硅结构)，或使用改性橡胶(改变橡胶结构性能)，来改善二氧化硅于橡胶中的加工性。
上述现有技术借由改变二氧化硅或橡胶的性能结构来改善加工性，此法使原材料成本提高许多，经济性较低，不利于工业化应用。
发明内容
有鉴于此，本申请提供一种低滚阻的胎面胶的制备方法，本发明方法可制备滚动阻力较低的胎面胶，并且加工简便，成本较低。
本发明提供一种低滚阻的胎面胶的制备方法，包括以下步骤：
将橡胶物料采用串联密炼的方式进行混炼，得到母胶；
将所述母胶、硫化剂与促进剂混合后进行硫化，得到胎面胶；
所述橡胶物料包括如下组分：橡胶组分、炭黑、二氧化硅、二氧化硅分散剂、加工油、硅烷偶联剂、增塑剂、活性剂和老防组分；
所述橡胶物料中橡胶组分为100重量份，二氧化硅为60～120重量份；所述二氧化硅分散剂为饱和及不饱和脂肪酸锌皂混合物。
优选地，所述橡胶物料包括如下重量份的组分：5～20份炭黑；0.5～5份二氧化硅分散剂；10～20份加工油；6～12份硅烷偶联剂；2～6份增塑剂；1～8份活性剂；0.1～7份老防组分；
所述橡胶组分选自天然橡胶、丁苯橡胶和顺丁橡胶中的一种或多种。
优选地，所述增塑剂为石油树脂；所述活性剂包括：硬脂酸1～5份和氧化锌1～3份。
优选地，所述老防组分选自防老剂6PPD、防老剂RD和防护蜡中的一种或多种。
优选地，所述老防组分包括：防护蜡1.5～2.5份；防老剂6PPD 0.2～2份；防老剂RD0.2～2份。
优选地，所述二氧化硅分散剂的滴落点为97℃～107℃。
优选地，所述串联密炼的转子速度为15～55rpm，冷却水温度为15～25℃。
优选地，所述串联密炼的混炼过程具体为：上层密炼结束后胶料进入下层进行恒温密炼，排出得到母胶；
所述上层密炼的上顶栓压力为35～55N/cm2；所述恒温密炼的温度为145～150℃，时间为180～360秒。
优选地，所述促进剂选自促进剂CBS和促进剂DPG中的一种或多种。
优选地，所述硫化采用班伯理密炼设备进行，转子转速为20～25rpm，上顶栓压力为35～40N/cm2。
与现有技术相比，本发明方法在胎面橡胶配方中添加高含量二氧化硅，同时采用饱和及不饱和脂肪酸锌皂混合物作为橡胶物料的分散助剂，并结合串联密炼的混炼方式，经硫化得到滚动阻力降低的胎面胶。在不改变橡胶组分和二氧化硅结构的情况下，本发明可增加二氧化硅于胶料中的分散性，提升了橡胶加工性，同时使轮胎的耐磨性、抓地性等均大幅提升，并且本发明成本较低，利于工业化应用。
具体实施方式
下面对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
本发明提供了一种低滚阻的胎面胶的制备方法，包括以下步骤：
将橡胶物料采用串联密炼的方式进行混炼，得到母胶；
将所述母胶、硫化剂与促进剂混合后进行硫化，得到胎面胶；
所述橡胶物料包括如下组分：橡胶组分、炭黑、二氧化硅、二氧化硅分散剂、加工油、硅烷偶联剂、增塑剂、活性剂和老防组分；
所述橡胶物料中橡胶组分为100重量份，二氧化硅为60～120重量份；所述二氧化硅分散剂为饱和及不饱和脂肪酸锌皂混合物。
本发明方法可制备滚动阻力较低的胎面胶，并且加工简便，成本较低，利于工业化应用。
按照一定重量配比，本发明实施例中胎面橡胶配方组合物可包含：橡胶组分100份、二氧化硅60-120份、炭黑5-20份、二氧化硅分散剂0.5-5份、加工油10-20份、硅烷偶联剂6-12份、增塑剂2-6份、活性剂1-8份、老防组分0.1-7份、硫化剂1-5份和促进剂0.2-7份。
上述橡胶配方组合物也称橡胶物料，其中本发明实施例采用常规的橡胶组分即可，无需对其进行化学改性。所述橡胶组分可为天然橡胶、丁苯橡胶和顺丁橡胶中的一种或多种组合；本发明优选采用天然橡胶(NR)、顺丁橡胶(BR)和丁苯橡胶(SBR)的任意比例配合，例如NR10-30份、BR20-30份、SBR50-60份(优选配比为10：30：60)，也可以采用其他重量配比。
其中，天然橡胶是以聚异戊二烯为主要成分的天然高分子化合物，是应用最广的通用橡胶；根据不同的制胶方法可制成烟片、风干胶片、绉片等。烟片胶是天然橡胶中最具代表性的品种，一般按外形来分级，分为特级、一级、二级、三级、四级、五级。市场上有国产一级标准胶SCR5和进口烟片胶RSS3，国产一级标准胶SCR5通常也称为5号标准胶；进口烟片胶RSS3执行国际橡胶品质与包装会议确定的“天然橡胶等级的品质与包装国际标准"(绿皮书)(1979年版)”。本发明实施例对天然橡胶的来源没有特殊限制，采用市售产品。
丁苯橡胶又称苯乙烯丁二烯共聚物、丁苯胶等，是最大的通用合成橡胶品种，综合性能较好。根据聚合方法不同，可分为乳液聚合丁苯橡胶和溶液聚合丁苯橡胶等。本发明实施例对丁苯橡胶的来源没有特殊限制，可采用市售的HP850等型号的SBR。顺丁橡胶是顺式1,4-聚丁二烯橡胶的简称，主要由单体丁二烯在催化剂作用下聚合而成，其中催化剂包括钴系、镍系和稀土系(钕系)等。与天然橡胶、丁苯橡胶相比，顺丁橡胶具有弹性高、耐磨性好、耐寒性好、生热低等特点。本发明优选采用稀土系顺丁橡胶，例如型号为CB24的市售产品。
本发明在上述橡胶组合物中添加高含量二氧化硅，可起到降低轮胎滚动阻力等方面的作用。即，所述的橡胶物料包括60～120重量份的二氧化硅，优选包括75～110份、更优选为80～105份。本发明橡胶物料中二氧化硅是白炭黑，白炭黑主要是指沉淀二氧化硅、气相二氧化硅和超细二氧化硅凝胶等。本发明无需对二氧化硅进行化学改性，采用本领域常规性能的二氧化硅即可。其中，所述二氧化硅的pH值为6～7；本发明实施例中的白炭黑可为型号1165MP的市售产品，CTAB比表面积145.0～170.0g/cm3。
并且，所述橡胶物料包括5～20份的炭黑，优选为6～15份，例如8/10/15份等。炭黑又名碳黑，是一种无定型碳，黑色粉末；其在橡胶中主要起补强作用，可分为高耐磨、补强、半补强等几个品种。本发明使用的炭黑为本领域常规产品；本发明实施例中可采用高耐磨炭黑，氮吸附比表面积(NSA)为114～124m2/g，如炭黑N234产品。
由于采用了高含量二氧化硅等，本发明以饱和及不饱和脂肪酸锌皂混合物作为橡胶物料的分散助剂，可以改善橡胶混合加工性，提升胶料中白烟分散，同时能有效改善胶料摩尼。本发明优选采用二氧化硅分散剂0.5-5份，更优选为1～5份；如添加过多容易影响性能和经济性。脂肪酸锌皂的不饱和度可用碘值表征，碘值越大，不饱和度越大。本发明实施例主要采用市售的该二氧化硅分散剂，如产品Disperaid-4A；所述二氧化硅分散剂的滴落点为97℃～107℃。本申请用ASTMD566测试方法测试得到滴落点温度；滴点又称滴落点，是指固体或粘稠物质在滴点测定器中受热熔化后开始滴落第一滴时的温度(℃)。
本发明实施例所述橡胶物料包括加工油、硅烷偶联剂、增塑剂等组分，保证胶料的加工及使用性能。其中，所述加工油优选为15～20重量份；本发明优选采用市售的环保油，如产品V500 oil。所述硅烷偶联剂是低分子有机硅化合物，其重量份优选为6～8份；本发明优选采用硅烷偶联剂Si-69，其化学名为双-[γ-(三乙氧基硅)丙基]四硫化物。
在本发明的具体实施例中，所述增塑剂为石油树脂，其重量份优选为3～5份。所述石油树脂又称碳氢树脂，是石油裂解所副产的C5、C9馏份，经前处理、聚合、蒸馏等工艺生产的一种热塑性树脂。石油树脂一般可分类为C5alphatic(脂族类),C9 aromatic(芳香烃类)等，橡胶主要使用低软化点的C5石油树脂、C5/C9共聚树脂。示例地，本发明一些实施例中石油树脂为市售的373N产品，软化点84℃～95℃。
在本发明的实施例中，所述橡胶物料包括：1～8份的活性剂、1～5份的硫化剂和0.2～7份的促进剂。所述活性剂可分为无机类、有机类，使用活性剂利于硫化等反应；在本发明的优选实施例中，所述活性剂包括硬脂酸(SA)1～5份和氧化锌(ZnO)1～3份。所述硫化剂通常为硫磺(S)，其重量份优选为1.2～3.5份。所述促进剂全称硫化促进剂，本发明实施例可采用促进剂CBS和促进剂DPG组合，促进剂CBS化学名称为N-环己基-2-苯并噻唑次磺酰胺，促进剂DPG为1,3-二苯胍，两者质量比例为2～2.5:1.5～1.8。
此外，本发明所述橡胶物料优选包括0.1～7重量份的老防组分。所述老防组分可分为无机类、有机类，主要包括防老剂、石蜡产品等老防体系物质。在本发明的具体实施例中，所述老防组分选自防老剂6PPD、防老剂RD和防护蜡中的一种或多种。作为优选，所述老防组分包括：防护蜡1.5～2.5份，防老剂6PPD 0.2～2份，防老剂RD 0.2～2份；例如，防护蜡2份、防老剂RD 1份、防老剂6PPD 2份。
其中，防老剂指能延缓或抑制橡胶制品老化过程的化学物质；按化学结构可分为胺类、酚类、杂环类等防老剂。本发明优选采用胺类防老剂，具体地，所述老防剂可选自防老剂6PPD和防老剂RD中的一种或多种，更优选复配使用。防老剂6PPD的化学名称为N-(1,3-二甲基丁基)-N'-苯基对苯二胺；防老剂RD是防老剂2,2,4-三甲基1,2-二氢化喹聚合体的商品名称。用于橡胶物理防老的物质主要是石蜡类，一般使用的石蜡类产品包括：普通石蜡、微晶石蜡和防护蜡；普通石蜡是通过简单过程从石蜡馏分油中分离出来的物质，而微晶石蜡通常是采用溶剂分离法从留在蒸馏釜里的渣油分离出来的，防护蜡是由各种石蜡组分、改性添加剂调和而成的混合物质。
本发明采用上述橡胶配方的同时，配合使用串联式一次法密炼设备进行混炼，一步混合后胶料的摩尼即可达到使用要求，而难以使用班伯里密炼机或开炼机加工获得母炼胶。
本发明实施例所述的串联密炼设备采用本领域现有的串联式密炼设备即可；所述串联密炼设备一般包括上辅机、下辅机，串联密炼的混炼过程具体为：上层密炼结束后胶料进入下层进行恒温密炼，排出得到母(炼)胶，本发明方案对混炼工艺无特殊控制要求。
在本发明的实施例中，所述串联密炼所用密炼机的转子速度可为15～55rpm，上顶栓压力为35～55N/cm2；所用密炼机的冷却水温度可为15～25℃。具体操作包括：于上辅机投入橡胶组分、白炭黑、硅烷偶联剂、橡胶活性剂、橡胶防老剂、增塑剂与二氧化硅分散剂等，押上顶栓使胶料升温至140℃；升上顶栓，保持10sec，再压上顶栓使胶料温度为150℃，将胶料排至下辅机；在下辅机使胶料升温至145-150℃恒温密炼180-360秒，排出母胶。
得到母胶后，本发明实施例将其加入班伯理密炼设备，并加入硫磺、促进剂，进行硫化，得到胎面胶。其中，所述的班伯理密炼设备为本领域熟知的密炼设备。硫化所用密炼机的转子转速可为20～25rpm，上顶栓压力为35～40N/cm2。硫化过程中，胶料温度于100-110℃时排出胶料，即得终炼胶。
本发明方法在不改变橡胶组分和二氧化硅结构的情况下，可增加二氧化硅于胶料中的分散性，提升了橡胶加工性，同时使轮胎的耐磨性、抓地性等均大幅提升，并且本发明成本较低，利于工业化应用。
为了进一步理解本申请，下面结合实施例对本申请提供的低滚阻的胎面胶的制备方法进行具体地描述。以下实施例中，所涉及的串联式一次法密炼机的厂商：Hanbeurg-Freudenberger，上密炼机型号：IM320 E，下密炼机型号：IM 550ET。
实施例1
按照表1的配方，使用串联式一次法密炼机进行混炼，密炼机转子速度为50rpm，上顶栓压力50N/cm2，冷却水温度25℃，具体操作为：于上辅机投入橡胶组分、白炭黑、硅烷偶联剂、橡胶活性剂、橡胶防老剂、增塑剂与二氧化硅分散剂等，押上顶栓使胶料升温至140℃；升上顶栓，保持10sec，再压上顶栓使胶料温度为150℃，将胶料排至下辅机；在下辅机使胶料升温至150℃恒温密炼180秒，排出母胶。
将所得母胶加入班伯理密炼设备，并加入硫磺、促进剂，密炼机转速25rpm，上顶栓压力40N/cm2，经硫化，胶料温度于105℃时排出，得到胎面胶。
表1本发明实施例的橡胶配方
Figure BDA0002545743610000071
Figure BDA0002545743610000081
组分含量为PHR，表示橡胶制品中添加剂百分含量(每百份橡胶含量)。
表1中，各组分的来源如下：
NR是RSS#3，厂家是合盛上海公司；
BR为CB24，厂家是LANXESS公司；
SBR为HP850，厂家是JSR CORPORATION公司；
二氧化硅分散剂为Disperaid-4A(简称D-4A)，成分为饱和及不饱和脂肪酸锌皂混合物，厂家是Rubaid Inc；
二氧化硅为1165MP，厂家是索尔维精细化工公司，CTAB比表面积145.0～170.0g/cm3；
偶联剂为Si69，厂家是赢创岚星公司；
炭黑为N234，厂家是中橡公司；
环保油为V500 Oil，厂家是H&R GROUP公司；
石油树脂为373N，厂家是EXXONMOBIL公司，软化点84℃～95℃；
防护蜡为OK2122H产品，厂家为阳谷华泰化工公司，凝固点63℃～67℃。
实施例2
按照表1的配方，采用实施例1的方法，制备得到胎面胶。
比较例
按照表1的配方，采用实施例1的方法，制备得到胎面胶。
对上述得到的胎面胶进行性能测试，结果如下。
表2本发明实施例胎面胶的性能表
比较例 实施例1 实施例2
摩尼黏度ML<sub>1+4</sub> 60 57 52
Tanδ0℃ 0.325 0.343 0.349
Tanδ60℃ 0.086 0.076 0.074
磨耗 0.36 0.35 0.34
备注：
摩尼黏度：条件ML(1+4)100℃；
粘弹测试：使用UESHIMA仪器进行测试。Tanδ60℃数值越小，胶料滚阻越好。Tanδ0℃数值越高，抓地性能越好。
实验室胶料磨耗性能测试：制备样品放入磨耗仪器内进行测试，磨耗数值越大磨耗性能越差。
由表2实验结果可知，添加二氧化硅分散剂D-4A，可使二氧化硅含量增加的同时，不影响橡胶组合物的加工性能。D-4A添加分量增加，会使加工性增加，因此本发明可增加二氧化硅分量。因增加二氧化硅的量，使实施例的Tanδ0℃较比较例高，Tanδ60℃较比较例低。由此可知，本发明在改善加工性后，增加二氧化硅的含量提升了橡胶组合物的滚动阻力与湿抓性能。从表2也可得知，比较例的磨耗较实施例高，因此本发明整体配方的磨耗也降低。
本发明使用所述的二氧化硅分散助剂，并且搭配串联式一次法混炼工艺,使高含量二氧化硅橡胶组合物加工困难的问题得以解决。本发明所得的胎面胶的滚动阻力较低，轮胎磨耗、抓地性显著提升，使用后可降低摩尼10个单位以下。本发明方法加工操作简单，成本低，利于应用。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于使本技术领域的专业技术人员，在不脱离本发明技术原理的前提下，是能够实现对这些实施例的多种修改的，而这些修改也应视为本发明应该保护的范围。

Claims (10)

1.一种低滚阻的胎面胶的制备方法，包括以下步骤：
将橡胶物料采用串联密炼的方式进行混炼，得到母胶；
将所述母胶、硫化剂与促进剂混合后进行硫化，得到胎面胶；
所述橡胶物料包括如下组分：橡胶组分、炭黑、二氧化硅、二氧化硅分散剂、加工油、硅烷偶联剂、增塑剂、活性剂和老防组分；
所述橡胶物料中橡胶组分为100重量份，二氧化硅为60～120重量份；所述二氧化硅分散剂为饱和及不饱和脂肪酸锌皂混合物。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述橡胶物料包括如下重量份的组分：5～20份炭黑；0.5～5份二氧化硅分散剂；10～20份加工油；6～12份硅烷偶联剂；2～6份增塑剂；1～8份活性剂；0.1～7份老防组分；
所述橡胶组分选自天然橡胶、丁苯橡胶和顺丁橡胶中的一种或多种。
3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述增塑剂为石油树脂；所述活性剂包括：硬脂酸1～5份和氧化锌1～3份。
4.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述老防组分选自防老剂6PPD、防老剂RD和防护蜡中的一种或多种。
5.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，所述老防组分包括：防护蜡1.5～2.5份；防老剂6PPD 0.2～2份；防老剂RD 0.2～2份。
6.根据权利要求1～5任一项所述的制备方法，其特征在于，所述二氧化硅分散剂的滴落点为97℃～107℃。
7.根据权利要求6所述的制备方法，其特征在于，所述串联密炼的转子速度为15～55rpm，冷却水温度为15～25℃。
8.根据权利要求7所述的制备方法，其特征在于，所述串联密炼的混炼过程具体为：上层密炼结束后胶料进入下层进行恒温密炼，排出得到母胶；
所述上层密炼的上顶栓压力为35～55N/cm2；所述恒温密炼的温度为145～150℃，时间为180～360秒。
9.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述促进剂选自促进剂CBS和促进剂DPG中的一种或多种。
10.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述硫化采用班伯理密炼设备进行，转子转速为20～25rpm，上顶栓压力为35～40N/cm2。
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