CN111549298B - 一种热作模具钢及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种热作模具钢及其制备方法，其中热作模具钢的化学成分质量百分比为：C：0.20～0.32wt％、Si：≤0.5wt％、Mn：≤0.5wt％、Cr：1.5～2.8wt％、Mo：1.5～2.5wt％、W：0.5～1.2wt％、Ni：0.5～1.6wt％、V：0.15～0.7wt％、Nb：0.01～0.1wt％，余量为铁，合金度为5～7％；所述热作模具钢在700℃时的抗拉强度为560～700MPa；所述热作模具钢在700℃下保温3～5h后的室温硬度值为32至38HRC；所述热作模具钢在室温下的延伸率为14％～16％，断面收缩率为48％～65％，室温冲击韧性为52～63J，具有优异的热稳定性及室温塑韧性。

Description

一种热作模具钢及其制备方法
技术领域
本发明涉及热作模具钢技术领域，特别是涉及一种热作模具钢及其制备方法。
背景技术
热作模具钢主要用于将再结晶温度以上固态或液态金属压制成工件的模具，例如热锻模、热挤压模、压铸模等。热作模具钢服役条件恶劣，其模腔与高温工件直接接触，局部温度可达600～700℃，同时，还承受强烈高温载荷、高温应变疲劳、冷热疲劳等作用。高温强度不足会导致模具发生软化、变形、塌陷，而抗高温应变疲劳、冷热疲劳性能的不足则导致模具发生龟裂、剥落，因此全面提升热作模具钢的高温强度、高温疲劳、冷热疲劳等性能是提高热作模具钢寿命的核心与关键指标。
现有的应用较广泛的热作模具钢为中合金铬系H13钢(4Cr5MoSiV1)，H13钢在550℃以下具有良好的强韧性配合和抗热疲劳性能，但超过600℃时强度与热稳定性急剧下降，700℃抗拉强度仅260～320MPa，高温强度的降低也导致其抗热疲劳性能的恶化，高温发生热裂倾向增大，难以满足热作模具钢高温服役工况。
为了提高热作模具钢的使用温度和高温强度，现有技术通常会采用提高碳和合金含量而制备热作模具钢，例如高合金钨钼系热作模具钢(3Cr2W8V)等，其合金含量高达10％以上，700℃高温强度可提高到300～400MPa，但其室温韧性仅为11～13J，抗冷热疲劳性能差，常常由于模具发生龟裂而早期失效，无论从使用安全性，还是成本加工等，应用范围均十分有限。
因此亟需一种具有高温高强度，同时兼具良好室温塑韧性和抗疲劳性能的热作模具钢。
发明内容
本发明的目的在于提供一种热作模具钢及其制备方法，以使热作模具钢具有良好的塑韧性高温应用稳定性。具体技术方案如下：
本发明的第一方面提供了一种热作模具钢，其化学成分质量百分比为：
C：0.20～0.32wt％、Si：≤0.5wt％、Mn：≤0.5wt％、Cr：1.5～2.8wt％、Mo：1.5～2.5wt％、W：0.5～1.2wt％、Ni：0.5～1.6wt％、V：0.15～0.7wt％、Nb：0.01～0.1wt％，余量为铁，合金度为5～7％；
所述热作模具钢在700℃时的抗拉强度为560～700MPa；
所述热作模具钢在700℃下保温3～5h后的室温硬度值为32至38HRC；
所述热作模具钢在室温下的延伸率为14％～16％，断面收缩率为48％～65％，室温冲击韧性为52～63J。
在本发明的一种实施方案中，所述热作模具钢还含有以下化学成分中的至少一种：
Zr：0.01～0.03wt％、Co：0.10～0.50wt％、B：0.001～0.005wt％、RE：0.01～0.10wt％、Ti：0.02～0.06wt％、以及Y：0.01～0.1wt％。
在本发明的一种实施方案中，所述热作模具钢中，S含量小于0.02wt％，P含量小于0.02wt％。
在本发明的一种实施方案中，所述热作模具钢在700℃经拉伸后，其回火索氏体组织仍保留有板条特征。
在本发明的一种实施方案中，所述热作模具钢在700℃经拉伸后，所述热作模具钢中的碳化物为纳米级针状MC型合金碳化物。
在本发明的一种实施方案中，所述纳米级针状MC型合金碳化物为：V0.5～0.8Mo0.5～ 0.6Cr0.15～0.3W0.06～0.14Nb0.01～0.02C。
在本发明的一种实施方案中，所述热作模具钢在700℃时的抗拉强度为600～700MPa。
本发明的第二方面提供了一种上述任一方面所述的热作模具钢的制备方法，包括以下步骤：
熔炼步骤：按以下质量百分比配制原料：
C：0.20～0.32wt％、Si：≤0.5wt％、Mn：≤0.5wt％、Cr：1.5～2.8wt％、Mo：1.5～2.5wt％、W：0.5～1.2wt％、Ni：0.5～1.6wt％、V：0.15～0.7wt％、Nb：0.01～0.1wt％，余量为铁，
将所述原料经电弧熔炼、炉外精炼、真空脱气、锻造炉中锻造为电极棒；
电渣重熔步骤：将所述电极棒去除氧化皮，然后放入真空电渣重熔装置中进行二次精炼，并保持电渣重熔装置的水冷***水温不高于70℃，对所述电极棒电渣重熔得到电渣钢锭，其中，熔化速度为7～12kg/min，结晶器冷却水水温保持在40～50℃；
均质化退火步骤：将所述电渣钢锭加热至1200～1250℃，保温15～23h；
锻造步骤：将所述电渣钢锭降温至锻造加热温度1150～1200℃进行锻造，始锻温度为1130～1160℃，终锻温度≥850℃，得到钢锭；
锻后退火步骤：将所述钢锭在温度低于500℃时放入退火炉，以不大于100℃/h的加热速率加热到830～890℃后进行保温，保温时间为[120min+r(mm)×2min/mm]或[120min+d(mm)/2×2min/mm]，然后再以20～40℃/h的速率随炉冷至500℃以下出退火炉空冷，得到退火后的钢锭；
细晶热处理步骤：将退火后的钢锭加热至930～1150℃后进行第一次保温，保温时间为[(15～40)min+r(mm)×2min/mm]或[(15～40)min+d(mm)/2×2min/mm]，在1～2min内水冷至400～500℃后，再空冷至250～280℃进行第二次保温，保温时间为5～10h；然后在660～700℃温度下保温5～10h；
调质处理步骤：将保温后的钢锭加热到980～1100℃后保温，保温时间为[(15～40)min+r(mm)×2min/mm]或[(15～40)min+d(mm)/2×2min/mm]，然后冷却至50～150℃，再在580～660℃温度下回火保温，保温时间6～16h，得到所述热作模具钢；
其中，r为材料半径，d为材料厚度。
在本发明的一种实施方案中，所述原料还包含以下成分的至少一种：Zr：0.01～0.03wt％、Co：0.10～0.50wt％、B：0.001～0.005wt％、RE：0.01～0.10wt％、Ti：0.02～0.06wt％、以及Y：0.01～0.1wt％。
在本发明的一种实施方案中，锻造步骤具体包括：
利用精锻机成形锻造，其中，锻造加热温度为900～1050℃，始锻温度为850～950℃，终锻温度≥800℃；
或者，利用液压锤或油压机成形锻造，其中，锻造加热温度为1150～1200℃，始锻温度为1130～1160℃，终锻温度≥850℃。
在本发明的一种实施方案中，锻后退火的保温时间为6～8h。
本发明中，术语“合金度”是指：钢中除铁、碳以外的其他元素的总含量。
本发明有益效果：
本发明提供的一种热作模具钢，与传统热作模具钢相比，由于其在700℃时的抗拉强度为560～700MPa，为H13钢的约2倍以上，为3Cr2W8V的约1.5倍以上，使用温度较现用H13钢的600℃提升至约700℃，提升幅度高达100℃，从而提升热作模具钢在更高温度下的应用稳定性，并且，本发明具有良好的室温塑韧性和抗高温疲劳性能，从而提高了热作模具钢的应用范围。
本发明提供的一种热作模具钢的热处理方法，通过控制各原料的添加比例以及合理的锻造和热处理工艺，能够使所制得的热作模具钢在700℃时的抗拉强度达到560～700MPa，在700℃下保温3～5h后的室温硬度值为32～38HRC，并且，本发明具有良好的室温塑韧性，其室温塑韧性优于现用H13钢，与低碳低合金热模钢相当，同时还具有良好的抗高温应变疲劳性能，从而提高了热作模具钢的应用范围。
当然，实施本发明的任一产品或方法并不一定需要同时达到以上所述的所有优点。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1为本发明热作模具钢的热处理工艺流程图；
图2为本发明实施例5制得的热作模具钢抗拉强度随温度变化的示意图；
图3a为本发明实施例5的热作模具钢在室温时的电镜照片；
图3b为本发明实施例5的热作模具钢经700℃拉伸后的电镜照片；
图3c为图3b的局部放大图；
图4a为对比例1的H13钢在室温时的电镜照片；
图4b为对比例1的H13钢经700℃拉伸后的电镜照片；
图4c为图4b的局部放大图；
图5a为本发明实施例5的热作模具钢经700℃拉伸后的碳化物显微形貌图；
图5b为本发明实施例5的热作模具钢经700℃拉伸后的选区电子衍射花样图；
图5c为本发明实施例5的热作模具钢经700℃拉伸后的MC型合金碳化物的高分辨率图像；
图6为本发明实施例5的热作模具钢的碳化物成分分析图。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
现有技术虽然也有对H13钢加以改进，从而提高提高热作模具钢室温低温韧性与高温强度，但通常是通过提高碳和合金的含量，从而促进高熔点碳化物的形成，以固溶强化及碳化物弥散强化的方式提高热作模具钢的高温强度，虽对600℃高温强度具有一定的提升效果，但在更高温度下，如700℃，其强化效果有限，这主要因为当温度超过600℃时，M2C或MC碳化物与基体的共格关系遭到破坏，转变为易于长大的非共格M6C或M23C6碳化物，导致强化效果大幅减弱。因此，现有的以提高碳含量、高合金化提高高温强度的设计原理与方法，提升热作模具钢高温强度已到极限，且会导致塑韧性、高温疲劳、冷热疲劳等急剧下降。
有鉴于此，本发明提供了一种热作模具钢及其制备方法，从整体上而言，发明人基于碳化物与基体高温共格关系稳定性决定材料高温强度的发现，将此作为碳与合金元素选择、以及确定热加工热处理参数的依据，通过以W、Mn、Mo、V、Cr、Ni、Nb的多元合金化设计及热处理工艺优化，实现碳化物/基体界面错配度的调控，获得弥散分布的纳米级低错配度MC型合金碳化物，使碳化物与基体的共格关系稳定性可保持至700℃，阻碍位错运动与索氏体板条的再结晶，从而获得高温高强度；同时，本发明保持中低碳设计(C含量为0.20～0.32％)，并通过细晶热处理步骤，获得淬火位错马氏体细晶组织以保证回火后材料韧性及抗疲劳性能，因此从组织结构上保证了新型热作模具钢的使用寿命。
本发明提供了一种热作模具钢，其化学成分质量百分比为：
C：0.20～0.32wt％、Si：≤0.5wt％、Mn：≤0.5wt％、Cr：1.5～2.8wt％、Mo：1.5～2.5wt％、W：0.5～1.2wt％、Ni：0.5～1.6wt％、V：0.15～0.7wt％，Nb：0.01～0.1wt％余量为铁，合金度为5～7％；
所述热作模具钢在700℃时的抗拉强度为560～700MPa，优选为600～700MPa，进一步优选为650～690MPa；
所述热作模具钢在700℃下保温3～5h后的室温硬度值为32至38HRC，本发明对保温时间不做具体限定，例如可以是3～5h，具体地，可以是3h、4h或5h，优选为4h。
所述热作模具钢在室温下的延伸率为14％～16％；断面收缩率为48％～65％；室温冲击韧性为52～63J。
发明人研究发现，碳(C)作为热作模具钢中的重要元素，决定了淬火时形成马氏体的硬度和强度，且对回火二次硬化起关键作用，对热作模具钢的强度及韧性均有重要影响。不限于任何理论，低碳钢淬火组织通常为位错马氏体，不仅韧性高，且有一定塑性变形能力，可以避免和减轻淬火裂纹的形成；而中高碳钢形成的针状马氏体为爆发式形成，不仅应力很大，且孪晶型马氏体韧性低，不能发生塑性变形，而且易在淬火时产生显微裂纹。
基于上述研究发现，碳含量设计需保持中低碳水平，基体中碳含量在0.25wt％以下，淬火后可获得全板条马氏体组织，但考虑到实际制备中，Mo、W、V等强碳化物形成元素形成一次碳化物对碳的消耗等原因，故本发明的热作模具钢中碳含量控制为0.20～0.32wt％，从而在提升材料韧性及疲劳性能的同时，更符合实际生产需求，以利于热作模具钢的大规模生产。
发明人研究还发现，硅(Si)和锰(Mn)主要作用是在钢中同样脱氧，并具有一定的固溶强化作用和提高淬透性作用。Si的固溶强化效果较好，少量的Si即能获得良好的固溶强化效果，然而过量的Si会使材料的韧性快速降低；而Mn是奥氏体化形成元素，过多的Mn会导致材料淬火后组织残留残余奥氏体，过多的残余奥氏体不利于材料高温性能，故本发明中Si、Mn含量控制为：Si≤0.5wt％，Mn≤0.5wt％。
铬(Cr)主要作用是提高钢的强度、淬透性和抗氧化性，并且，Cr是一种碳化物形成元素，它能与碳形成多种碳化物，如Cr7C3，Cr23C6等，但这些碳化物与基体错配度较大，共格关系难以保持至高温，因此高温下易于长大粗化，过高的Cr含量不利于提高热作模具钢的高温强度，故本发明中Cr含量控制为1.5～2.8wt％。
钨(W)和钼(Mo)不仅能提高材料淬透性，更可在材料中形成大量高熔点W2C、Mo2C碳化物，还可溶入碳化物VC中形成合金碳化物，产生二次硬化效果，并能够抑制碳化物的聚集和长大，从而提高高温强度。但W、Mo含量过高则会导致高温下碳化物与基体错配度过大而丧失共格关系，还会促进M6C等易于长大粗化碳化物的形成，导致高温强化效果消失。本发明中，通过调整Mo的含量为1.5～2.5wt％，W的含量为：0.5～1.2wt％，使Mo、W与V的含量相互配合，形成高温下可与基体保持共格关系的低错配度MC型合金碳化物，提高了热作模具钢的高温强度。
钒(V)为强碳化物形成元素，形成的碳化物颗粒细小分布弥散，且需要1200℃以上才能完全溶于奥氏体中，因此具有细化奥氏体晶粒的作用，并且所形成的MC型合金碳化物与基体具有良好的错配度，但过高的钒含量易于形成粗大的一次碳化物，导致钢的塑性、韧性将明显降低。发明人研究时意外发现，通过控制V的含量为0.15～0.7wt％，不仅能够利用W、Mo、V元素的共同作用，使MC型合金碳化物与基体的高温共格关系保持至700℃，从而显著提高热作模具钢的高温强度及热稳定性，还能提高热作模具钢的塑性和韧性。
镍(Ni)能够有效的增加钢的淬透性，并提高低温韧性，但加入过多不仅会带来成本增加，同时还会降低热作模具钢的临界点Ac1，对红硬性不利，故本发明将Ni的含量控制为Ni：0.5～1.6％wt。
铌(Nb)能够优先与C结合形成强碳化物，在高温奥氏体化时控制晶粒长大，起到细化晶粒之作用，但如果含量过高，在材料凝固时形成的一次碳化物过多且尺寸较大，不利于热作模具钢冲击韧性和疲劳性能的提高，因此本发明将Nb的含量控制为0.01～0.1wt％，以最大发挥细化晶粒的作用。
本发明的一种实施方案中，所述热作模具钢还含有以下化学成分中的至少一种：
Zr：0.01～0.03wt％、Co：0.10～0.50wt％、B：0.001～0.005wt％、RE：0.01～0.10wt％、Ti：0.02～0.06wt％、以及Y：0.01～0.1wt％。
发明人研究还发现，不限于任何理论，当热作模具钢中含有上述Zr、Co、B、RE、Ti以及Y中的至少一种时，能够进一步提高热作模具钢的高温稳定性、纯净度和晶粒度，这可能是由于：
锆(Zr)在炼钢过程中具有强有力的脱氧和脱氮元素作用，因此，加入少量Zr能在冶炼过程中使Zr与氧氮结合形成基体中细小弥散分布的氧化物与氮化物，有利于细化晶粒组织。并且，Zr元素还能与杂质元素S结合生成硫化物，避免钢材的热脆性。因此，为获得组织细小且更为纯净的钢，故本发明中将Zr含量控制为0.01～0.03％wt。
钴(Co)同Ni、Mn一样能够与铁形成连续固溶体，可以在回火过程中阻碍、延缓其它合金碳化物的析出和聚集，从而显著提高材料的热强性，但钴元素会降低马氏体钢淬透性，故不宜添加过量，因此本发明将钴的含量控制为0.10～0.50wt％。
硼(B)在一定含量范围内提高淬透性的能力非常强，但在钢中超过0.005wt％后对淬透性的提高不大，并且B在钢中起到强化晶界的作用，能够显著提高材料的高温强度，故本发明中将B含量控制为0.001～0.005wt％。
RE作为稀土元素，在钢中可以控制硫化物的形态，同时具有脱氧、脱硫、提高横向性能及低温韧性作用，并且在低硫钢中还有弥散硬化作用，因此，为使钢脱氧脱硫净化钢液，提高钢的强韧性，本发明中将RE含量控制为0.01～0.10wt％。
钛(Ti)能够优先与C结合形成强碳化物，在高温奥氏体化时控制晶粒长大，起到细化晶粒之作用，但如果含量过高，在材料凝固时形成的一次碳化物过多且尺寸较大，不利于热作模具钢冲击韧性和疲劳性能的提高，因此本发明将Ti的含量控制为0.02～0.06wt％，以发挥其细化晶粒的作用。
钢中微量的钇(Y)含量可在晶界偏聚，从而在高温下能够强化晶界，提高高温强度，因此本发明将Y的含量控制为0.01～0.1wt％。
而硫(S)、磷(P)作为杂质元素，均对材料韧性不利，这可能是由于S除形成硫化物夹杂使塑性降低外，在含硫气氛中还易形成(Fe+FeS)共晶，出现龟裂现象，因此应尽量降低其含量；P含量过高会导致低温韧性降低和冷脆转变温度上升，故其含量也应尽量降低，以避免或减轻对塑性的不利影响。不过，当S和P在钢中的含量越低，则除去这些元素的成本也将越高，为了使热作模具钢在保证优良性能的同时，还能够尽可能降低其生产成本以利于大规模生产，故本发明将S含量控制为小于0.02wt％，P含量控制为小于0.02wt％。
本发明的一种实施方案中，所述热作模具钢在700℃经拉伸后，其回火索氏体组织中保留有板条特征，板条内部分布着高密度纳米级MC型合金碳化物，表明本发明的热作模具钢中，纳米碳化物具有更高的热稳定性。
本发明的一种实施方案中，所述热作模具钢在700℃经拉伸后，所述热作模具钢中的碳化物为纳米级针状MC型合金碳化物，这种碳化物为多元合金碳化物，经原子探针分析后，所述纳米级针状MC型合金碳化物为：V0.5～0.8Mo0.5～0.6Cr0.15～0.3W0.06～0.14Nb0.01～0.02C，不限于任何理论，这种碳化物能与基体保持更高温度的共格关系，从而实现热作模具钢在低合金度下的高温高强度。
本发明提供的一种热作模具钢，与现有的热作模具钢相比，由于其在700℃时的抗拉强度为560～700MPa，在700℃下保温3～5h后的室温硬度值为32至38HRC，因此能够将热作模具钢使用温度从现有的600℃提高到约700℃，提升幅度高达100℃，从而提升热作模具钢在更高温度下的应用稳定性，并且，本发明具有良好的室温塑韧性，从而提高了热作模具钢的应用范围。
本发明还提供了一种如上述任一实施方案所述热作模具钢的制备方法，包括以下步骤：
熔炼步骤：
按以下质量百分比配制原料：C：0.20～0.32wt％、Si：≤0.5wt％、Mn：≤0.5wt％、Cr：1.5～2.8wt％、Mo：1.5～2.5wt％、W：0.5～1.2wt％、Ni：0.5～1.6wt％、V：0.15～0.7wt％、Nb：0.01～0.1wt％，余量为铁，然后将所述原料经电弧熔炼、炉外精炼、真空脱气、锻造开坯为电极棒。
电极棒的制备过程为本领域技术人员所熟知的，本发明没有特别的限制，例如，电极棒可以通过以下过程制备：将上述各原料混合后，依次经电弧熔炼(EAF)、炉外精炼(LF)、真空脱气(VD)、锻造炉中锻造为电极棒。本发明对上述电弧熔炼、炉外精炼、真空脱气、锻造没有特别限制，只要能达到本发明的目的即可，例如，电弧熔炼出炉温度可以不低于1690℃，并控制钢液中气体含量和杂质元素含量为：[氮(N)]+[氢(H)]+[氧(O)]≤150ppm；所述炉外精炼的加热温度为1600～1700℃，精炼过程可以造高碱度还原性渣，并通过控制温度增强脱硫；所述真空脱气时间为15～20min，加热温度为1560～1675℃，绝对真空度在50～100Pa。
电渣重熔步骤：
将所述电极棒去除氧化皮，然后放入真空电渣重熔装置中进行二次精炼，并保持电渣重熔装置的水冷***水温不高于70℃，对所述电极棒电渣重熔得到电渣钢锭。本发明对电渣重熔不做具体限定，只要能达到本发明目的即可，例如，熔化速度可以为7～12kg/min，结晶器冷却水水温保持在40～50℃，脱氧剂可以选用铝粒或硅钙粉中的至少一种，电渣重熔过程全程充惰性气体，例如氩气。
发明人研究发现，当电渣重熔装置的结晶器冷却水水温不高于70℃时，所制得的电渣钢锭组织更为均匀和细密，纯净度更高。
均质化退火步骤：
将所述电渣钢锭加热至1200～1250℃，保温15～23h；
锻造步骤：
将所述电渣钢锭降温至锻造加热温度1150～1200℃进行锻造，始锻温度为1130～1160℃，终锻温度≥850℃，得到钢锭。
本发明的锻造加热温度较现有模具钢的加热温度提高约50℃，以提高碳与合金元素的高温固溶度，使锻后组织、晶粒细小。
锻后退火步骤：
将所述钢锭在温度低于500℃时放入退火炉，以不大于100℃/h的加热速率加热到830～890℃后进行保温，保温时间为[120min+r(mm)×2min/mm]或[120min+d(mm)/2×2min/mm]，具体保温时间可以以材料尺寸确定，优选为6～8小时，然后再以20～40℃/h的速率随炉冷至500℃以下出退火炉空冷，得到退火后的钢锭。
其中，r为材料半径，d为材料厚度，当钢锭为圆柱体时可以采用上述r计算保温时间，当钢锭为立方体时可以采用上述d计算保温时间，具体计算方式以材料实际形状确定；并且将钢锭冷却至较低温度(如低于500℃)再退火可以避免因高温保温过长而导致的晶粒粗化。
细晶热处理步骤：
结合图1，图1为本发明热作模具钢的热处理工艺流程图，将退火后的钢锭加热至930～1150℃后进行第一次保温，保温时间为[(15～40)min+r(mm)×2min/mm]或[(15～40)min+d(mm)/2×2min/mm]，具体保温时间可以以材料尺寸确定，上述过程即为正火工序，然后在1～2min内水冷至400～500℃后，再空冷至250～280℃进行第二次保温，保温时间为5～10h；然后在660～700℃温度下保温5～10h；
其中，r为材料半径，d为材料厚度，当钢锭为圆柱体时可以采用上述r计算保温时间，当钢锭为立方体时可以采用上述d计算保温时间，具体计算方式以材料实际形状确定。
本发明中，采用正火后水冷至400～500℃后空冷至250～280℃保温5～10h，通过形成B/M(贝氏体/马氏体)复相组织细化晶粒，随后在660～700℃保温形成弥散二次碳化物，阻碍随后进行调质加热时奥氏体晶粒长大，发明人意外地发现，与现有热处理方法相比，材料的高温抗拉强度更高，这可能是由于本发明的细晶热处理方法在提高材料固溶度的同时还能细化晶粒。
调质处理步骤：
将保温后的钢锭加热到980～1100℃后保温，保温时间为[(15～40)min+r(mm)×2min/mm]或[(15～40)min+d(mm)/2×2min/mm]，然后冷却至50～150℃；再在580～660℃温度下回火保温，保温时间为6～16h，得到所述热作模具钢。
本发明的调质处理步骤中，加热温度较现有热作模具钢的淬火加热温度提高30～50℃，其目的是为了提高合金元素固溶度。另外，本发明对调质处理步骤的冷却方式没有特别限制，例如可以为空冷、水冷或油冷，
本发明的回火保温步骤中，在580～660℃回火，能够使热作模具钢形成纳米级低错配度MC型合金碳化物，使材料的热稳定性进一步提高。
本发明的一种实施方案中，所述原料还可以包含以下成分的至少一种：
Zr：0.01～0.03wt％、Co：0.10～0.50wt％、B：0.001～0.005wt％、RE：0.01～0.10wt％、Ti：0.02～0.06wt％、以及Y：0.01～0.1wt％。
本发明的一种实施方案中，锻造步骤具体可以包括：
利用精锻机成形锻造，其中，锻造加热温度为900～1050℃，始锻温度为850～950℃，终锻温度≥800℃；或者，利用液压锤或油压机成形锻造，其中，锻造加热温度为1150～1200℃，始锻温度为1130～1160℃，终锻温度≥850℃，从而得到形状、尺寸合适的锻件。
本发明对精锻机、液压锤或油压机的型号没有特别限制，只要能达到本发明的目的即可，例如，精锻机可以使用奥地利GFM公司生产的精锻机。
本发明提供的一种热作模具钢的热处理方法，通过控制各原料的添加比例以及合理的锻造和热处理工艺，能够使所制得的热作模具钢在700℃时的抗拉强度达到560～700MPa，在700℃下保温3～5h后的室温硬度值为32～38HRC，并且，本发明具有良好的室温塑韧性，从而提高了热作模具钢的应用范围。
以下，举出实施例及对比例来对本申请的实施方式进行更具体地说明。各种的试验及评价按照下述的方法进行。另外，只要无特别说明，“份”、“％”为重量基准。
实施例1
<熔炼>
按以下质量百分比配制原料：
C：0.19wt％、Si：0.20wt％、Mn：0.30wt％、Cr：2.22wt％、Mo：2.30wt％、W：0.50wt％、Ni：0.50wt％、V：0.22wt％、Nb：0.20wt％，余量为铁，将原料经电弧熔炼、精炼、真空脱气、锻造炉中锻造为电极棒。
<电渣重熔>
将电极棒去除氧化皮，然后放入真空电渣重熔装置中，并保持电渣重熔装置的水冷***水温70℃，对电极棒电渣重熔得到电渣钢锭。
<均质化退火>
将电渣钢锭加热至1200℃，保温23h。
<锻造>
将电渣钢锭降温至锻造加热温度1150℃进行锻造，始锻温度为1130℃，终锻温度850℃，得到钢锭，钢锭半径为40mm，长度为100mm。
<锻后退火>
将钢锭在温度低于500℃时放入退火炉，以80℃/h的加热速率加热到830℃后进行保温，保温时间为200min，然后再以20℃/h的速率随炉冷至450℃出退火炉空冷，得到退火后的钢锭。
<细晶热处理>
将退火后的钢锭加热至930℃后进行第一次保温，保温时间为2h，在1min内水冷至400℃后，再空冷至250℃进行第二次保温，保温时间为10h；然后在660℃温度下保温10h。
<调质处理>
将保温后的钢锭加热到1000℃后保温2h，然后冷却至50℃；再在600℃温度下回火保温16h，得到热作模具钢。
实施例2
<熔炼>
按以下质量百分比配制原料：
C：0.23wt％、Si：0.20wt％、Mn：0.30wt％、Cr：2.48wt％、Mo：2.15wt％、W：0.50wt％、Ni：0.50wt％、V：0.28wt％、Nb：0.10wt％，余量为铁，将原料经电弧熔炼、精炼、真空脱气、锻造炉中锻造为电极棒。
<电渣重熔>
将电极棒去除氧化皮，然后放入真空电渣重熔装置中，并保持电渣重熔装置的水冷***水温65℃，对电极棒电渣重熔得到电渣钢锭。
<均质化退火>
将电渣钢锭加热至1230℃，保温20h。
<锻造>
将电渣钢锭降温至锻造加热温度1170℃进行锻造，始锻温度为1150℃，终锻温度860℃，得到钢锭，钢锭半径为40mm，长度为100mm。
<锻后退火>
将钢锭在温度低于500℃时放入退火炉，以90℃/h的加热速率加热到850℃后进行保温，保温时间为200min，然后再以30℃/h的速率随炉冷至480℃出退火炉空冷，得到退火后的钢锭。
<细晶热处理>
将退火后的钢锭加热至980℃后进行第一次保温，保温时间为2h，在1.5min内水冷至450℃后，再空冷至260℃进行第二次保温，保温时间为6h；然后在660℃温度下保温5h。
<调质处理>
将保温后的钢锭加热到1020℃后保温1.5h，然后冷却至100℃；再在620℃温度下回火保温10h，得到热作模具钢。
实施例3
<熔炼>
按以下质量百分比配制原料：
C：0.27wt％、Si：0.04wt％、Mn：0.07wt％、Cr：2.72wt％、Mo：1.90wt％、W：0.95wt％、Ni：1.22wt％、V：0.40wt％、Nb：0.10wt％、Y：0.02wt％，余量为铁，将原料经电弧熔炼、精炼、真空脱气、锻造炉中锻造为电极棒。
<电渣重熔>
将电极棒去除氧化皮，然后放入真空电渣重熔装置中，并保持电渣重熔装置的水冷***水温68℃，对电极棒电渣重熔得到电渣钢锭。
<均质化退火>
将电渣钢锭加热至1250℃，保温15h。
<锻造>
将电渣钢锭降温至锻造加热温度1200℃进行锻造，始锻温度为1160℃，终锻温度870℃，得到钢锭，钢锭半径为40mm，长度为100mm。
<锻后退火>
将钢锭在温度低于500℃时放入退火炉，以100℃/h的加热速率加热到900℃后进行保温，保温时间为200min，然后再以40℃/h的速率随炉冷至490℃出退火炉空冷，得到退火后的钢锭。
<细晶热处理>
将退火后的钢锭加热至1000℃后进行第一次保温，保温时间为2h，在2min内水冷至500℃后，再空冷至280℃进行第二次保温，保温时间为6h；然后在680℃温度下保温5h。
<调质处理>
将保温后的钢锭加热到1020℃后保温1.5h，然后冷却至150℃；再在635℃温度下回火保温6h，得到热作模具钢。
实施例4
<熔炼>
按以下质量百分比配制原料：
C：0.30wt％、Si：0.12wt％、Mn：0.02wt％、Cr：2.00wt％、Mo：1.65wt％、W：1.10wt％、Ni：1.42wt％、V：0.42wt％、Nb：0.02wt％、Zr：0.02wt％、Co：0.10wt％、B：0.003wt％、RE：0.012wt％、Ti：0.03wt％、Y：0.02wt％，余量为铁，将原料经电弧熔炼、精炼、真空脱气、锻造炉中锻造为电极棒。
<电渣重熔>
将电极棒去除氧化皮，然后放入真空电渣重熔装置中，并保持电渣重熔装置的水冷***水温69℃，对电极棒电渣重熔得到电渣钢锭。
<均质化退火>
将电渣钢锭加热至1250℃，保温15h。
<锻造>
将电渣钢锭降温至锻造加热温度1200℃进行锻造，始锻温度为1160℃，终锻温度870℃，得到钢锭，钢锭半径为40mm，长度为100mm。
<锻后退火>
将钢锭在温度低于500℃时放入退火炉，以100℃/h的加热速率加热到900℃后进行保温，保温时间为200min，然后再以40℃/h的速率随炉冷至490℃出退火炉空冷，得到退火后的钢锭。
<细晶热处理>
将退火后的钢锭加热至1100℃后进行第一次保温，保温时间为2h，在2min内水冷至500℃后，再空冷至270℃进行第二次保温，保温时间为6h；然后在700℃温度下保温5h。
<调质处理>
将保温后的钢锭加热到1050℃后保温1h，然后冷却至100℃；再在640℃温度下回火保温6h，得到热作模具钢。
实施例5
<熔炼>
按以下质量百分比配制原料：
C：0.32wt％、Si：0.30wt％、Mn：0.15wt％、Cr：2.75wt％、Mo：2.30wt％、W：0.65wt％、Ni：0.63wt％、V：0.70wt％、Nb：0.04wt％、Y：0.01wt％，余量为铁，将原料经电弧熔炼、精炼、真空脱气、锻造炉中锻造为电极棒。
<电渣重熔>
将电极棒去除氧化皮，然后放入真空电渣重熔装置中，并保持电渣重熔装置的水冷***水温66℃，对电极棒电渣重熔得到电渣钢锭。
<均质化退火>
将电渣钢锭加热至1230℃，保温20h。
<锻造>
将电渣钢锭降温至锻造加热温度1180℃进行锻造，始锻温度为1140℃，终锻温度870℃，得到钢锭，钢锭半径为40mm，长度为100mm。
<锻后退火>
将钢锭在温度低于500℃时放入退火炉，以95℃/h的加热速率加热到850℃后进行保温，保温时间为200min，然后再以35℃/h的速率随炉冷至485℃出退火炉空冷，得到退火后的钢锭。
<细晶热处理>
将退火后的钢锭加热至1140℃后进行第一次保温，保温时间为2h，在1min内水冷至430℃后，再空冷至270℃进行第二次保温，保温时间为6h；然后在680℃温度下保温5h。
<调质处理>
将保温后的钢锭加热到1050℃后保温1h，然后冷却至70℃；先在580℃温度下保温4h回火，再在640℃温度下回火保温2h，得到热作模具钢。
实施例6
除原料中W为1.00wt％、Ni为1.22wt％、V为0.60wt％、Nb：0.02wt％，且含有Zr：0.01wt％、Co：0.20wt％、B：0.001wt％、RE：0.05wt％、Ti：0.04wt％、Y：0.02wt％以外，其余与实施例5相同。
实施例7
除原料中Cr为1.50wt％、W为1.00wt％、Ni为1.22wt％、V为0.60wt％、Nb：0.02wt％，且含有Zr：0.03wt％、Co：0.40wt％、B：0.005wt％、RE：0.10wt％、Ti：0.06wt％、Y：0.10wt％以外，其余与实施例5相同。
对比例1
本对比例为H13热作模具钢，其规格为：半径40mm，长度100mm，其热处理工艺包括以下步骤：
淬火：将锻造成形后的钢锭加热至1050℃，保温1h，水冷；
回火：将淬火后的钢锭加热至590℃，先保温2h，然后加热至620℃，再保温2h。
对比例2
本对比例为3Cr2W8V热作模具钢，其规格为：半径40mm，长度100mm，其热处理工艺包括以下步骤：
淬火：将锻造成形后的钢锭加热至1130℃，保温1h，水冷；
回火：将淬火后的钢锭加热至610℃，先保温2h，然后加热至630℃，再保温2h。
<性能测试>
高温强度测试：
采用GB/T4338-2006《金属材料高温拉伸试验方法》，测试实施例1～7及对比例1、2的热作模具钢700℃的高温抗拉强度，测试结果如表2所示。
热稳定性测试：
测试实施例1和5及对比例1、2的热作模具钢在不同温度下保温4h后的室温洛氏硬度(HRC)，测试结果如表3所示。
室温性能测试：
测试实施例1和5及对比例1、2的热作模具钢的室温拉伸性能与冲击韧性(U形缺口)，测试结果包括延伸率(A)、断面收缩率(Z)及室温冲击韧性(Aku)，如表4所示。
断裂韧性测试：
采用GB/T 4161—2007《金属材料平面应变断裂韧度KIC实验方法》，选用实施例1和5及对比例1、2的紧凑拉伸试样，在疲劳实验平台上(型号MTS810)进行，测试结果如表5所示。
高温应变疲劳寿命测试：
采用GB/T15248-2002《金属材料轴向等幅低循环疲劳试验方法》，选用实施例5与对比例1，在MTS NEW810电子液压伺服疲劳试验机上进行疲劳寿命测试，结果如表6所示。
表1本发明各实施例与对比例热作模具钢的成分
Figure GDA0002774442910000181
表2各实施例及对比例热作模具钢的高温强度测试结果
实施例 R<sub>m</sub>(MPa) R<sub>p0.2</sub>(MPa)
实施例1 560 345
实施例2 621 405
实施例3 634 410
实施例4 642 420
实施例5 678 450
实施例6 687 466
实施例7 694 483
对比例1 292 255
对比例2 415 364
表3实施例1、5及对比例1、2热稳定性测试结果(单位HRC)
钢号 600℃ 620℃ 660℃ 700℃
实施例1 45 43.5 39 32
实施例5 47 45.1 41.3 37.2
对比例1 47 40.2 31 24
对比例2 48 46 38.2 29.8
表4实施例1、5及对比例1、2室温性能测试结果
钢号 R<sub>m</sub>(Mpa) R<sub>p0.2</sub>(Mpa) A(％) Z(％) A<sub>ku</sub>(J)
实施例1 1310 1020 16 62 63
实施例5 1350 1050 14 48.3 52
对比例1 1389 1189 11.2 43.7 21.0
对比例2 1647 1449 10 30.8 13
表5实施例1、5及对比例1、2断裂韧性测试结果
钢号 硬度(HRC) K<sub>IC</sub>(MPa·m<sup>0.5</sup>)
实施例1 41 144.2
实施例5 46 107.8
对比例1 44 83.2
对比例2 49 32.7
表6实施例5及对比例1高温应变疲劳寿命测试结果
Figure GDA0002774442910000201
由表2可知，实施例1至7的700℃高温强度均高于对比例1和对比例2的H13钢和3Cr2W8V钢，具体地，相比于对比例1，实施例1提高接近2倍，实施例2～7提高约2倍以上；相比于对比例2，实施例1和实施例2提高接近1.5倍，实施例3～7提高约1.5倍以上，表明本发明的热作模具钢具有优异的高温强度。
由表3可知，实施例1和5在600～700℃温度区间内保温4h后的室温硬度降低均小于对比例1的H13钢和对比例2的3Cr2W8V钢，表明本发明的热作模具钢具有很高的热稳定性。
由表4可知，实施例1和5的延伸率(A)、断面收缩率(Z)及室温冲击韧性(Aku)均高于对比例1的H13钢和对比例2的3Cr2W8V钢，表明本发明的热作模具钢具有良好的室温塑韧性。
由表5可知，实施例1和5在41HRC和46HRC下，其断裂韧性KIC为107.8～144.2MPa·m0.5，提高到对比例1的H13钢的1.5倍左右，对比例2的3Cr2W8V钢的约3倍以上，表明本发明的热作模具钢具有良好的室温抗疲劳性能。
由表6可知，实施例5各直径试样在应变幅0.2％～0.6％下的疲劳寿命均高于对比例1相同直径试样的H13钢，表明本发明的热作模具钢抗高温低周疲劳性能优于H13钢。
图2为本发明实施例5制得的热作模具钢抗拉强度随温度变化的示意图，图2中，H13钢在温度超过600℃后抗拉强度迅速衰减，700℃抗拉强度仅有292MPa；3Cr2W8V钢尽管碳含量与合金元素高，且室温强度高，但在超过650℃后抗拉强度急剧下降，700℃抗拉强度仅为415MPa；而本发明的热作模具钢随温度升高，其抗拉强度下降缓慢，650℃以上温度的抗拉强度均高于H13钢和3Cr2W8V钢，即使在700℃抗拉强度达到约700MPa，提高到H13钢的约2倍以上，3Cr2W8V钢的约1.5倍以上。
图3a为本发明实施例5的热作模具钢在室温(25℃)时的电镜照片；图3b为本发明实施例5的热作模具钢经700℃拉伸后的电镜照片；图3c为图3b的局部放大图。
图4a为对比例1的H13钢在室温时的电镜照片；图4b为对比例1的H13钢经700℃拉伸后的电镜照片；图4c为图4b的局部放大图。
通过图3a和图4a对比，本发明与对比例1的热作模具钢在室温下钢组织为保留板条特征的回火索氏体组织；通过图3b和图4b对比，以及通过图3c和图4c对比，在700℃拉伸后，本发明的热作模具钢仍保留板条特征，板条内部分布着高密度纳米级MC型合金碳化物，而对比例1的H13钢则完全丧失板条特征，碳化物发生粗化球化，这表明本发明的热作模具钢中纳米碳化物具有更高的热稳定性，700℃下仍不长大，因此本发明的热作模具钢具有优良的热稳定性。
图5a为本发明实施例5的热作模具钢经700℃拉伸后的碳化物显微形貌图，具体为TEM明场像，如图5a所示，该碳化物为纳米级针状MC型合金碳化物。
图5b为本发明实施例5的热作模具钢经700℃拉伸后的选区电子衍射花样图，如图5b所示，α基体的(200)面与MC碳化物的(200)平行，同时α基体的[001]方向与MC碳化物的[011]方向相平行，表明经700℃后，MC碳化物仍与α基体保持良好的B-N位向关系。
图5c为本发明实施例5的热作模具钢经700℃拉伸后的MC型合金碳化物的高分辨图像，如图5c所示，碳化物/基体界面仍保持高度共格，表明本发明的热作模具钢具有良好的高温稳定性。
图6为本发明实施例5的热作模具钢的碳化物成分分析图，原子探针分析结果显示，其中虚线框中表示的是成分分析来自于该区域的碳化物，该碳化物为多元合金碳化物(V0.5～0.8Mo0.5～0.6Cr0.15～0.3W0.06～0.14Nb0.01～0.02C)，该特殊碳化物能与基体保持更高温度的共格关系，从而实现低合金度下的高温高强度。
综上，不限于任何理论，发明人认为，本发明通过各组分相互配合以及创新的热处理工艺，能够使热作模具钢的碳化物与基体保持高温共格关系，实现碳化物/基体界面错配度的调控，使碳化物与基体的共格关系稳定性可保持至700℃，从而提高热作模具钢的高温抗拉强度。
以上所述仅为本发明的较佳实施例，并非用于限定本发明的保护范围。凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换、改进等，均包含在本发明的保护范围内。

Claims (10)

1.一种热作模具钢，其化学成分质量百分比为：
C：0.20～0.32wt％、Si：≤0.5wt％、Mn：≤0.5wt％、Cr：1.5～2.8wt％、Mo：1.5～2.5wt％、W：0.5～1.2wt％、Ni：0.5～1.6wt％、V：0.15～0.7wt％、Nb：0.01～0.1wt％，余量为铁，合金度为5～7％，所述合金度是指：钢中除铁、碳以外的其他元素的总含量；
所述热作模具钢还含有以下化学成分中的至少一种：
Zr：0.01～0.03wt％、Co：0.10～0.50wt％、B：0.001～0.005wt％、RE：0.01～0.10wt％、Ti：0.02～0.06wt％、以及Y：0.01～0.1wt％；
所述热作模具钢在700℃时的抗拉强度为560～700MPa；
所述热作模具钢在700℃下保温3～5h后的室温硬度值为32至38HRC；
所述热作模具钢在室温下的延伸率为14％～16％，断面收缩率为48％～65％，室温冲击韧性为52～63J。
2.根据权利要求1所述的热作模具钢，所述热作模具钢中，S含量小于0.02wt％，P含量小于0.02wt％。
3.根据权利要求1所述的热作模具钢，所述热作模具钢在700℃经拉伸后，其回火索氏体组织仍保留有板条特征。
4.根据权利要求1所述的热作模具钢，所述热作模具钢在700℃经拉伸后，所述热作模具钢中的碳化物为纳米级针状MC型合金碳化物。
5.根据权利要求4所述的热作模具钢，所述纳米级针状MC型合金碳化物为：V0.5～ 0.8Mo0.5～0.6Cr0.15～0.3W0.06～0.14Nb0.01～0.02C。
6.根据权利要求1所述的热作模具钢，所述热作模具钢在700℃时的抗拉强度为600～700MPa。
7.一种如权利要求1～6任一项所述的热作模具钢的制备方法，包括以下步骤：
熔炼步骤：按以下质量百分比配制原料：
C：0.20～0.32wt％、Si：≤0.5wt％、Mn：≤0.5wt％、Cr：1.5～2.8wt％、Mo：1.5～2.5wt％、W：0.5～1.2wt％、Ni：0.5～1.6wt％、V：0.15～0.7wt％、Nb：0.01～0.1wt％，余量为铁，
将所述原料经电弧熔炼、炉外精炼、真空脱气、锻造炉中锻造为电极棒；
电渣重熔步骤：将所述电极棒去除氧化皮，然后放入真空电渣重熔装置中进行二次精炼，并保持电渣重熔装置的水冷***水温不高于70℃，对所述电极棒电渣重熔得到电渣钢锭，其中，熔化速度为7～12kg/min，结晶器冷却水水温保持在40～50℃；
均质化退火步骤：将所述电渣钢锭加热至1200～1250℃，保温15～23h；
锻造步骤：将所述电渣钢锭降温至锻造加热温度1150～1200℃进行锻造，始锻温度为1130～1160℃，终锻温度≥850℃，得到钢锭；
锻后退火步骤：将所述钢锭在温度低于500℃时放入退火炉，以不大于100℃/h的加热速率加热到830～890℃后进行保温，保温时间为[120min+r(mm)×2min/mm]或[120min+d(mm)/2×2min/mm]，然后再以20～40℃/h的速率随炉冷至500℃以下出退火炉空冷，得到退火后的钢锭；
细晶热处理步骤：将退火后的钢锭加热至930～1150℃后进行第一次保温，保温时间为[(15～40)min+r(mm)×2min/mm]或[(15～40)min+d(mm)/2×2min/mm]，在1～2min内水冷至400～500℃后，再空冷至250～280℃进行第二次保温，保温时间为5～10h；然后在660～700℃温度下保温5～10h；
调质处理步骤：将保温后的钢锭加热到980～1100℃后保温，保温时间为[(15～40)min+r(mm)×2min/mm]或[(15～40)min+d(mm)/2×2min/mm]，然后冷却至50～150℃，再在580～660℃温度下回火保温，保温时间6～16h，得到所述热作模具钢；
其中，r为材料半径，d为材料厚度。
8.根据权利要求7所述的热作模具钢的制备方法，所述原料还包含以下成分的至少一种：Zr：0.01～0.03wt％、Co：0.10～0.50wt％、B：0.001～0.005wt％、RE：0.01～0.10wt％、Ti：0.02～0.06wt％、以及Y：0.01～0.1wt％。
9.根据权利要求7所述的热作模具钢的制备方法，锻造步骤具体包括：
利用精锻机成形锻造，其中，锻造加热温度为900～1050℃，始锻温度为850～950℃，终锻温度≥800℃；
或者，利用液压锤或油压机成形锻造，其中，锻造加热温度为1150～1200℃，始锻温度为1130～1160℃，终锻温度≥850℃。
10.根据权利要求7所述的热作模具钢的制备方法，锻后退火的保温时间为6～8h。
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