CN111548613A - 一种高强度阻燃耐老化pbt/pc合金树脂材料及制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种高强度阻燃耐老化PBT/PC合金树脂材料及制备方法，涉及高分子材料技术领域，该高强度阻燃耐老化PBT/PC合金树脂材料包括如下质量百分比的组分：聚对苯二甲酸丁二醇酯(PBT)30％～70％；聚碳酸酯(PC)20％～60％；玻璃纤维(GF)10％～30％；增韧剂3％～10％；阻燃剂3％～10％；抗氧化剂0.2％～0.3％；润滑剂0.3％～0.6％；酯交换抑制剂0.1％～0.5％；抗UV剂0.3％～0.8％；色粉0.5％～2％。本发明所提供的玻璃纤维填充增强的高强度阻燃耐老化PBT/PC合金材料具有优异的耐热性、耐候性和阻燃性能，同时还具有良好的机械性能和尺寸稳定性，可广泛应用于汽车电器盒外壳等。同时，其制造工艺简单、效益高，具有广泛的应用前景。
Description
技术领域
本发明涉及高分子材料技术领域，尤其涉及一种高强度阻燃耐老化PBT/PC合金树脂材料及制备方法。
背景技术
随着汽车技术的快速发展，多功能化和轻量化逐渐在汽车的设计阶段被重视。人们的质量理念和质量意识在不断提高，在产品的安全性、可靠性，以及环保节能方面提出了更高的要求。电器盒作为汽车电器***的核心部件，承担着汽车内部电路分配和保护汽车内部电气线路的重要职责，不论是产品的结构设计，还是使用环境，都对其成型的材料有着非常高的要求。这就需要材料不仅要保持尺寸稳定性，满足刚性和韧性要求，还必须具有阻燃性能、耐老化性能和优异的密封防水性能。目前市面上主流的电器盒材质是PA6/66或PA6/66增强材料、PBT增强材料等，然而由于这两款材料自身吸水率高、收缩率大，所成型的产品易翘曲形变，尺寸不稳定，直接导致组装不合格，或者密封性差，导致防水不合格。同时，在产品组装的过程中，上盖两侧的弹性结构在解锁过程中会出现开裂或直接断裂的情况。
聚对苯二甲酸丁二醇酯，英文名称为polybutylene terephthalate,(简称PBT)，PBT由对苯二甲酸和1，4丁二醇缩聚而成。传统的PBT材料拥有良好的耐化学性、机械强度高、电绝缘性高、热稳定性好，但缺口冲击强度低、产品收缩率较大，尺寸稳定性差。聚碳酸酯，英文名称为polycarbonate,(简称PC),PC是分子链中含有碳酸脂基的高分子聚合物。PC材料拥有冲击强度高、耐热、产品尺寸稳定性好，但对缺口敏感，易应力开裂，流动性差。常规PBT/PC合金树脂材料易出现形变、产生断裂等缺陷，导致产品性能不佳，对产品的实际使用造成影响，因此需要对材料的性能进一步提高改进。
发明内容
为了克服常规PBT/PC合金树脂材料的缺陷，本发明提出一种高强度阻燃耐老化PBT/PC合金树脂材料及制备方法。
本发明提供了一种高强度阻燃耐老化PBT/PC合金树脂材料，包括如下质量百分比的组分：聚对苯二甲酸丁二醇酯(PBT)30％～70％；聚碳酸酯(PC)20％～60％；玻璃纤维(GF)10％～30％；增韧剂3％～10％；阻燃剂3％～10％；抗氧化剂0.2％～0.3％；润滑剂0.3％～0.6％；酯交换抑制剂0.1％～0.5％；抗UV剂0.3％～0.8％；色粉0.5％～2％，其中，上述各组分的质量百分比之和为100％。
在本发明的某些实施方式中，所述PBT的相对密度为1.29～1.33，在250℃/2.16kg的测试条件下，质量熔融指数在70-85g/10min之间。
在本发明的某些实施方式中，所述PBT的相对密度为1.32，质量熔融指数为80g/10min，如南通星辰生产，商品牌号为PBT 1084的聚对苯二甲酸丁二醇酯材料。
在本发明的某些实施方式中，所述PC的相对密度为1.18～1.20，在300℃/1.2kg的测试条件下，质量熔融指数在25-35g/10min之间。
在本发明的某些实施方式中，所述PC的相对密度为1.20，质量熔融指数为30g/10min，如日本三菱生产，商品牌号为PC H-3000R的聚碳酸酯材料。
在本发明的某些实施方式中，所述玻璃纤维(GF)为无碱玻璃纤维、中碱玻璃纤维中的一种或两种的组合，其纤维直径在5～25μm之间，长度为35～150mm。
在本发明的某些实施方式中，所述玻璃纤维(GF)为无碱玻璃纤维，如重庆国际复合材料CPIC生产，商品牌号为ECS303H-3的玻璃纤维材料。
在本发明的某些实施方式中，所述复合阻燃剂为溴系阻燃剂和无机阻燃剂的复配；优选为法国阿科玛生产，商品牌号为E 920的增韧剂材料。
在本发明的某些实施方式中，所述复合阻燃剂为溴化酚氧树脂阻燃剂和三氧化二锑阻燃剂复配，优选为韩国WOOJIN公司生产、商品牌号为FN-500的溴化酚氧树脂阻燃剂，以及三氧化二锑阻燃剂。
在本发明的某些实施方式中，其中所述抗氧化剂为酚类抗氧化剂和磷类抗氧化剂的复配，优选为，四[β-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸]季戊四醇酯主抗氧化剂和三[2,4-二叔丁基苯基]亚磷酸苯酯辅抗氧化剂的复配，优选为复配比例为1-2:1，德国巴斯夫公司生产，商品牌号为Irganox1010和Irgafos168的抗氧剂。
在本发明的某些实施方式中，其中所述润滑剂优选但不限于中蓝晨光GM-100A硅酮粉，用于提高塑料加工流动性和脱模性能，提高材料的耐磨性和耐刮擦性。
在本发明的某些实施方式中，其中所述酯交换抑制剂为磷酸二氢钠、无水磷酸二氢钠、磷酸二氢二钠、无水磷酸二氢二钠中的一种；优选为日本燐化学工业株式会社生产的无水磷酸二氢钠，该酯交换剂能有效抑制PBT与PC之间的酯交换反应的进行，以确保制得的合金材料性能的均一性。
在本发明的某些实施方式中，其中所述抗UV优选但不限于巴斯夫公司生产的UV329紫外线吸收剂。
在本发明的某些实施方式中，其中所述色粉为氧化锌、硫化锌、锌钡白、二氧化钛中的一种；优选为SACHTLEBEN生产，商品牌号为HD-S的白色硫化锌色粉。
本发明还提供了一种应用于上述任一项所述的高强度阻燃耐老化PBT/PC材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)、按照材料配方，包括如下质量百分比的组分：聚对苯二甲酸丁二醇酯(PBT)30％～70％；聚碳酸酯(PC)20％～60％；玻璃纤维(GF)10％～30％；增韧剂3％～10％；阻燃剂3％～10％；抗氧化剂0.2％～0.3％；润滑剂0.3％～0.6％；酯交换抑制剂0.1％～0.5％；抗UV剂0.3％～0.8％；色粉0.5％～2％，精确称取各组分；将PBT和PC分别放进干燥箱内，110℃下干燥4～6小时；
(2)、将干燥后的PBT、PC以及白矿物油依次倒入搅拌桶内，进行材料的预混合，混合时间3～5min，混合均匀后配得初始混合物；
(3)、将初始混合物与按照配方称取好的增韧剂、阻燃剂、抗氧化剂、抗UV剂、润滑剂、酯交换抑制剂及色粉再次倒入搅拌桶进行第二次混合，混合时间3～5min，混合均匀后配得二次混合物料；
(4)、将二次混合物料投入到双螺杆挤出机的主加料斗，混合物料会通过自身重力及挤出机第一段喂料区螺杆进行输送，同时将已称取好的玻璃纤维加入到侧进料机料斗内，螺杆输送至挤出机螺杆腔内，经加热筒体和螺杆剪切的加热熔融、挤出造粒，最终得到高强度阻燃耐老化PBT/PC合金树脂材料；其中双螺杆挤出机具体加工温度控制在235～255℃，分10段加热，其各区温度分别为：1段100℃，2段230℃，3段230℃，4段230℃，5段230℃，6段230℃，7段230℃，8段230℃，9段230℃，10段250℃，模头255℃，模头主机转速250～255r/min。
与现有技术相比，本发明有以下优点：
本发明所提供的玻璃纤维填充增强的高强度阻燃耐老化PBT/PC合金材料具有优异的耐热性、耐候性和阻燃性能，同时还具有良好的机械性能和尺寸稳定性，可广泛应用于汽车电器盒外壳等。同时，其制造工艺简单、效益高，具有广泛的应用前景。
具体实施方式
为了使本技术领域的人员更好地理解本发明方案，下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。本发明可以以许多不同的形式来实现，并不限于本文所描述的实施例，相反地，提供这些实施例的目的是使对本发明的公开内容的理解更加透彻全面。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。本领域技术人员显式地和隐式地理解的是，本文所描述的实施例可以与其它实施例相结合。
为了更好的体现本发明的性能，针对性的做了以下测试，同时开发了其他4种配方，便于对比测试分析，测试结果见下表1。
表1
从表1的性能对比测试可以看出，与对比例1～2相比，本发明实施例1～3制得的PBT/PC合金树脂材料添加玻璃纤维后，由于纤维补强的作用可以提升材料的机械强度，以致在进行材料的热变形测试时，会出现热变形温度从增加前的150℃左右提高到了165℃左右，材料具有更加优异的耐热性能。与对比例3相比，添加由溴系阻燃剂和无机阻燃剂组成的复配阻燃剂后，复配阻燃剂通过固相阻燃和气相阻燃，发挥协效阻燃的作用，使得材料可以达到V-0级别，阻燃性能得到提升，满足产品对高阻燃性能的需求。与对比例4相比，通过添加适量抗UV剂后，材料的抗光老化性能明显提升，色差和黄变现象得到解决，在实际使用中不会造成影响。另外，本发明实施例1～3制得的PBT/PC合金树脂材料材料的质量熔融指数约为6.2-6.9g/10min、弯曲强度保持在166Mpa以上，弯曲模量保持在7000以上，机械性能的相关指标均表现优异，材料具有较好的机械性能、优异的流动性和良好的成型性能。本发明不同于其他发明仅通过添加阻燃剂实现材料性能的提升，本发明从产品的实际应用需求出发，通过玻璃纤维和复配阻燃剂的添加，在表1配方的基础上，通过适当调整PBT、PC树脂以及增韧剂的占比，或者对部分辅助助剂进行增减调整，使得材料耐热性、耐候性和阻燃性能优异，同时还具有良好的机械性能和尺寸稳定性，材料使用范围更加广泛，具有广泛的应用前景。
上述配方仅是为了清楚地说明所做的实例，而并非对实施方式的限制。对于所属领域的普通技术人员来说，在上述说明的基础上还可以做出其他不同形式的变化或者变动，这里无需也无法对所有的配方予以穷举，因此所引申的显而易见的变化或变动仍处于本发明创造的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种高强度阻燃耐老化PBT/PC合金树脂材料，其特征在于，包括如下质量百分比的组分：聚对苯二甲酸丁二醇酯(PBT)30％～70％；聚碳酸酯(PC)20％～60％；玻璃纤维(GF)10％～30％；增韧剂3％～10％；阻燃剂3％～10％；抗氧化剂0.2％～0.3％；润滑剂0.3％～0.6％；酯交换抑制剂0.1％～0.5％；抗UV剂0.3％～0.8％；色粉0.5％～2％。
2.根据权利要求1所述的高强度阻燃耐老化PBT/PC合金树脂材料，其特征在于：所述PBT的相对密度为1.29～1.33，在250℃/2.16kg的测试条件下，质量熔融指数在70-85g/10min之间。
3.根据权利要求1所述的高强度阻燃耐老化PBT/PC合金树脂材料，其特征在于：所述PC的相对密度为1.18～1.20，在300℃/1.2kg的测试条件下，质量熔融指数在25-35g/10min之间。
4.根据权利要求1所述的高强度阻燃耐老化PBT/PC合金树脂材料，其特征在于：所述玻璃纤维(GF)为无碱玻璃纤维、中碱玻璃纤维中的一种或两种的组合，其纤维直径在5～25μm之间，长度为35～150mm。
5.根据权利要求1所述的高强度阻燃耐老化PBT/PC合金树脂材料，其特征在于：所述阻燃剂为溴系阻燃剂和无机阻燃剂的复配。
6.根据权利要求1所述的高强度阻燃耐老化PBT/PC合金树脂材料，其特征在于：所述增韧剂为乙烯-甲基丙烯酸酯-缩水甘油酯聚合物，乙烯-丙烯酸酯-缩水甘油酯聚合物、乙烯-甲基丙烯酸酯共聚物中的至少一种。
7.根据权利要求6所述的高强度阻燃耐老化PBT/PC合金树脂材料，其特征在于：所述抗氧化剂为酚类抗氧化剂和磷类抗氧化剂的复配，具体为四[β-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸]季戊四醇酯主抗氧化剂和三[2,4-二叔丁基苯基]亚磷酸苯酯辅抗氧化剂的复配，复配比例为1-2:1。
8.根据权利要求1所述的高强度阻燃耐老化PBT/PC合金树脂材料，其特征在于：所述酯交换抑制剂为磷酸二氢钠、无水磷酸二氢钠、磷酸二氢二钠、无水磷酸二氢二钠中的一种。
9.根据权利要求1所述的高强度阻燃耐老化PBT/PC合金树脂材料，其特征在于：所述色粉为氧化锌、硫化锌、锌钡白、二氧化钛中的一种。
10.一种应用于权利要求1-9任一项所述的高强度阻燃耐老化PBT/PC材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)、按照材料配方，包括如下质量百分比的组分：聚对苯二甲酸丁二醇酯(PBT)30％～70％；聚碳酸酯(PC)20％～60％；玻璃纤维(GF)10％～30％；增韧剂3％～10％；阻燃剂3％～10％；抗氧化剂0.2％～0.3％；润滑剂0.3％～0.6％；酯交换抑制剂0.1％～0.5％；抗UV剂0.3％～0.8％；色粉0.5％～2％，精确称取各组分；将PBT和PC分别放进干燥箱内，110℃下干燥4～6小时；
(2)、将干燥后的PBT、PC以及白矿物油依次倒入搅拌桶内，进行材料的预混合，混合时间3～5min，混合均匀后配得初始混合物；
(3)、将初始混合物与按照配方称取好的增韧剂、阻燃剂、抗氧化剂、抗UV剂、润滑剂、酯交换抑制剂及色粉再次倒入搅拌桶进行第二次混合，混合时间3～5min，混合均匀后配得二次混合物料；
(4)、将二次混合物料投入到双螺杆挤出机的主加料斗，混合物料会通过自身重力及挤出机第一段喂料区螺杆进行输送，同时将已称取好的玻璃纤维加入到侧进料机料斗内，螺杆输送至挤出机螺杆腔内，经加热筒体和螺杆剪切的加热熔融、挤出造粒，最终得到高强度阻燃耐老化PBT/PC合金树脂材料；其中双螺杆挤出机具体加工温度控制在235～255℃，分10段加热，其各区温度分别为：1段100℃，2段230℃，3段230℃，4段230℃，5段230℃，6段230℃，7段230℃，8段230℃，9段230℃，10段250℃，模头255℃，模头主机转速250～255r/min。
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