CN111548502A - 一种通过扩链反应改性合成胶的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种通过扩链反应改性合成胶的制备方法，包括以下步骤：先对二元醇或二元醇聚合物进行脱水处理，然后在氮气氛围下将二元醇或二元醇聚合物滴加到二异氰酸酯中，在异氰酸根的含量达到一定要求时，即制得端异氰酸酯基聚氨酯预聚体；在生成的端异氰酸酯基聚氨酯预聚体中加入封闭剂和催化剂进行端基封闭，当异氰酸酯基的含量低于0.01％时，停止反应，制得橡胶扩链剂；将制得的橡胶扩链剂在合成胶混炼阶段加入合成胶中，在胶料硫化过程中扩链剂进行解封闭反应，并与合成胶分子链端基发生扩链反应，在橡胶硫化成型的过程中同时完成对橡胶的改性，制得改性合成胶。本发明解决了橡胶材料滞后损失和抗湿滑性能之间的平衡性问题。

Description

一种通过扩链反应改性合成胶的制备方法
技术领域
本发明涉及一种合成胶的制备方法，具体涉及一种通过扩链反应改性合成胶的制备方法。
背景技术
橡胶具有很强的粘弹特性,作为轮胎的主要原材料其滞后损失对轮胎滚动阻力影响很大。一般情况下，在降低轮胎滚动阻力和提高耐磨性的同时对轮胎的抗湿滑性能有较大的影响，因此必须在保证轮胎使用的安全性的条件下，降低轮胎的滚动阻力、提高耐磨性能和抗湿滑性能。
微观结构是决定聚合物宏观性能的关键因素，因此需要对橡胶的微观结构进行设计，进而解决橡胶材料滞后损失和抗湿滑性能之间的平衡性问题。为此国内外科研人员研究开发性能优良的新型聚合物和对现有橡胶材料的改性，以期满足轮胎滚动阻力、抗湿滑性能、耐磨性能之间的相互平衡。针对轮胎材料在使用中主要存在的这些问题，尽管人们进行了大量的工作，目前研究开发以及部分工业化的产品仅限于橡胶品种和补强材料方面。
发明内容
为了解决橡胶材料滞后损失和抗湿滑性能之间的平衡性问题，本发明提供了一种过引入橡胶扩链剂对合成胶进行化学改性来降低自由链末端运动能量损失、减少聚合物的滞后损失及改善胶料耐磨性的通过扩链反应改性合成胶的制备方法。
本发明为了实现上述目的所采用的技术方案是：
一种通过扩链反应改性合成胶的制备方法，包括以下步骤：
1)制备聚氨酯预聚体:先对二元醇或二元醇聚合物中所含的少量水分进行脱水处理，然后在氮气氛围下，边搅拌边将二元醇或二元醇聚合物滴加到二异氰酸酯中，通过控制异氰酸基与羟基的比例来控制合成分子量M为500-10000的端异氰酸酯基聚氨酯预聚体，并及时移走反应产生的热量，控温在60-95℃，搅拌反应到异氰酸根的含量达到要求，即制得端异氰酸酯基聚氨酯预聚体；所述二异氰酸酯与二元醇或二元醇聚合物的摩尔比为(1-2)：1；
2)制备扩链剂：在步骤1)生成的端异氰酸酯基聚氨酯预聚体中加入封闭剂和催化剂进行端基封闭，当异氰酸酯基的含量低于0.01％时，停止反应，制得橡胶扩链剂；
3)将步骤2)制得的橡胶扩链剂在合成胶混炼阶段加入合成胶中，混炼均匀，在胶料硫化过程中扩链剂进行解封闭反应，并与合成胶分子链端基发生扩链反应，在合成胶链与扩链剂链之间以聚氨酯基团相连，降低胶料的滞后损失，同时改善胶料的耐磨性能在橡胶硫化成型的过程中同时完成对橡胶的改性，制得改性合成胶；所述胶料与橡胶扩链剂的重量份数为：胶料100份，扩链剂添加量为3-10份；所述橡胶扩链剂的解封温度在130-160℃。
在端异氰酸酯基聚氨酯预聚体进行封闭时，要求封闭剂不降低橡胶制品性能，且要保证橡胶链扩链剂的解封温度与橡胶硫化温度基本一致，略高于橡胶混炼温度80-130℃，这样在炼胶过程中才能均匀地分散在橡胶中，不与橡胶分子链端基发生发生反应，否则会提高橡胶胶料的门尼粘度，影响胶料的后加工性能。而在硫化过程中解封，使得扩链反应与硫化反应同步进行，改善胶料性能。
进一步地，所述异氰酸根的含量达到要求值b的计算步骤如下：
a＝n(NCO):n(OH)
M＝[m(NCO)+m(OH)]/[n(NCO)-n(OH)]
Figure BDA0002521879920000021
a:二异氰酸酯与二元醇的摩尔比(大于1)
n(NCO):二异氰酸酯的物质的量(mol)
n(OH):二元醇的物质的量(mol)
M：预聚体的分子量
m(NCO)二异氰酸酯的质量(g)
m(OH):二元醇的质量(g)
b:异氰酸根的含量(％)。
优选的，所述二元醇聚合物为低分子二元醇、聚醚二元醇或聚酯二元醇。
优选的，所述封闭剂和催化剂为肟类、咪唑类。
本发明主要是在合成胶中加入一种扩链剂，利用扩链剂的活性基团与合成胶的端基发生扩链反应，从而达到以下目的：1)提高结合橡胶的质量分数,降低自由链末端运动能量损失；2)通过反应引入耐磨性能优异的氨基甲酸酯基团，对胶料的耐磨性能有较大的改善；3)可以增强聚合物与炭黑之间的相互作用,改善炭黑的分散性；4)在炭黑表面形成一层聚合物,阻止炭黑聚集,降低聚合物的滞后损失。
具体实施方式
实施例1
本实施例的通过扩链反应改性合成胶的制备方法，包括以下步骤：
1)制备聚氨酯预聚体:先对二元醇或二元醇聚合物中所含的少量水分进行脱水处理，然后在氮气氛围下，边搅拌边将二元醇或二元醇聚合物滴加到二异氰酸酯中，通过控制异氰酸基与羟基的比例来控制合成分子量M为1000的端异氰酸酯基聚氨酯预聚体，并及时移走反应产生的热量，控温在60℃，搅拌反应到异氰酸根的含量达到要求，即制得端异氰酸酯基聚氨酯预聚体；所述二异氰酸酯与二元醇或二元醇聚合物的摩尔比为2:1；
2)制备扩链剂：在步骤1)生成的端异氰酸酯基聚氨酯预聚体中加入封闭剂和催化剂进行端基封闭，当异氰酸酯基的含量低于0.01％时，停止反应，制得橡胶扩链剂；
3)将步骤2)制得的橡胶扩链剂在合成胶混炼阶段加入合成胶中，混炼均匀，在胶料硫化过程中扩链剂进行解封闭反应，并与合成胶分子链端基发生扩链反应，在合成胶链与扩链剂链之间以聚氨酯基团相连，降低胶料的滞后损失，同时改善胶料的耐磨性能在橡胶硫化成型的过程中同时完成对橡胶的改性，制得改性合成胶；所述胶料与橡胶扩链剂的重量份数为：胶料100份，扩链剂添加量为3份；所述橡胶扩链剂的解封温度在130℃。
在端异氰酸酯基聚氨酯预聚体进行封闭时，要求封闭剂不降低橡胶制品性能，且要保证橡胶链扩链剂的解封温度与橡胶硫化温度基本一致，略高于橡胶混炼温度80℃，这样在炼胶过程中才能均匀地分散在橡胶中，不与橡胶分子链端基发生发生反应，否则会提高橡胶胶料的门尼粘度，影响胶料的后加工性能。而在硫化过程中解封，使得扩链反应与硫化反应同步进行，改善胶料性能。
进一步地，所述异氰酸根的含量达到要求值b的计算步骤如下：
a＝n(NCO):n(OH)
M＝[m(NCO)+m(OH)]/[n(NCO)-n(OH)]
Figure BDA0002521879920000031
a:二异氰酸酯与二元醇的摩尔比(大于1)
n(NCO):二异氰酸酯的物质的量(mol)
n(OH):二元醇的物质的量(mol)
M：预聚体的分子量
m(NCO)二异氰酸酯的质量(g)
m(OH):二元醇的质量(g)
b:异氰酸根的含量(％)。
优选的，所述二元醇聚合物为低聚物二元醇、聚醚二元醇或聚酯二元醇。
优选的，所述封闭剂和催化剂为肟类、咪唑类。
实施例2
本实施例的通过扩链反应改性合成胶的制备方法，包括以下步骤：
1)制备聚氨酯预聚体:先对二元醇或二元醇聚合物中所含的少量水分进行脱水处理，然后在氮气氛围下，边搅拌边将二元醇或二元醇聚合物滴加到二异氰酸酯中，通过控制异氰酸基与羟基的比例来控制合成分子量M为5000的端异氰酸酯基聚氨酯预聚体，并及时移走反应产生的热量，控温在75℃，搅拌反应到异氰酸根的含量达到要求，即制得端异氰酸酯基聚氨酯预聚体；所述二异氰酸酯与二元醇或二元醇聚合物的摩尔比为1.5:1；
2)制备扩链剂：在步骤1)生成的端异氰酸酯基聚氨酯预聚体中加入封闭剂和催化剂进行端基封闭，当异氰酸酯基的含量低于0.01％时，停止反应，制得橡胶扩链剂；
3)将步骤2)制得的橡胶扩链剂在合成胶混炼阶段加入合成胶中，混炼均匀，在胶料硫化过程中扩链剂进行解封闭反应，并与合成胶分子链端基发生扩链反应，在合成胶链与扩链剂链之间以聚氨酯基团相连，降低胶料的滞后损失，同时改善胶料的耐磨性能在橡胶硫化成型的过程中同时完成对橡胶的改性，制得改性合成胶；所述胶料与橡胶扩链剂的重量份数为：胶料100份，扩链剂添加量为7份；所述橡胶扩链剂的解封温度在150℃。
在端异氰酸酯基聚氨酯预聚体进行封闭时，要求封闭剂不降低橡胶制品性能，且要保证橡胶链扩链剂的解封温度与橡胶硫化温度基本一致，略高于橡胶混炼温度110℃，这样在炼胶过程中才能均匀地分散在橡胶中，不与橡胶分子链端基发生发生反应，否则会提高橡胶胶料的门尼粘度，影响胶料的后加工性能。而在硫化过程中解封，使得扩链反应与硫化反应同步进行，改善胶料性能。
进一步地，所述异氰酸根的含量达到要求值b的计算步骤如下：
a＝n(NCO):n(OH)
M＝[m(NCO)+m(OH)]/[n(NCO)-n(OH)]
Figure BDA0002521879920000041
a:二异氰酸酯与二元醇的摩尔比(大于1)
n(NCO):二异氰酸酯的物质的量(mol)
n(OH):二元醇的物质的量(mol)
M：预聚体的分子量
m(NCO)二异氰酸酯的质量(g)
m(OH):二元醇的质量(g)
b:异氰酸根的含量(％)。
优选的，所述二元醇聚合物为低聚物二元醇、聚醚二元醇或聚酯二元醇。
优选的，所述封闭剂和催化剂为肟类、咪唑类。
实施例3
本实施例的通过扩链反应改性合成胶的制备方法，包括以下步骤：
1)制备聚氨酯预聚体:先对二元醇或二元醇聚合物中所含的少量水分进行脱水处理，然后在氮气氛围下，边搅拌边将二元醇或二元醇聚合物滴加到二异氰酸酯中，通过控制异氰酸基与羟基的比例来控制合成分子量M为10000的端异氰酸酯基聚氨酯预聚体，并及时移走反应产生的热量，控温在95℃，搅拌反应到异氰酸根的含量达到要求，即制得端异氰酸酯基聚氨酯预聚体；所述二异氰酸酯与二元醇或二元醇聚合物的摩尔比为1.1:1；
2)制备扩链剂：在步骤1)生成的端异氰酸酯基聚氨酯预聚体中加入封闭剂和催化剂进行端基封闭，当异氰酸酯基的含量低于0.01％时，停止反应，制得橡胶扩链剂；
3)将步骤2)制得的橡胶扩链剂在合成胶混炼阶段加入合成胶中，混炼均匀，在胶料硫化过程中扩链剂进行解封闭反应，并与合成胶分子链端基发生扩链反应，在合成胶链与扩链剂链之间以聚氨酯基团相连，降低胶料的滞后损失，同时改善胶料的耐磨性能在橡胶硫化成型的过程中同时完成对橡胶的改性，制得改性合成胶；所述胶料与橡胶扩链剂的重量份数为：胶料100份，扩链剂添加量为10份；所述橡胶扩链剂的解封温度在160℃。
在端异氰酸酯基聚氨酯预聚体进行封闭时，要求封闭剂不降低橡胶制品性能，且要保证橡胶链扩链剂的解封温度与橡胶硫化温度基本一致，略高于橡胶混炼温度130℃，这样在炼胶过程中才能均匀地分散在橡胶中，不与橡胶分子链端基发生发生反应，否则会提高橡胶胶料的门尼粘度，影响胶料的后加工性能。而在硫化过程中解封，使得扩链反应与硫化反应同步进行，改善胶料性能。
进一步地，所述异氰酸根的含量达到要求值b的计算步骤如下：
a＝n(NCO):n(OH)
M＝[m(NCO)+m(OH)]/[n(NCO)-n(OH)]
Figure BDA0002521879920000051
a:二异氰酸酯与二元醇的摩尔比(大于1)
n(NCO):二异氰酸酯的物质的量(mol)
n(OH):二元醇的物质的量(mol)
M：预聚体的分子量
m(NCO)二异氰酸酯的质量(g)
m(OH):二元醇的质量(g)
b:异氰酸根的含量(％)。
优选的，所述二元醇聚合物为低聚物二元醇、聚醚二元醇或聚酯二元醇。
优选的，所述封闭剂和催化剂为肟类、咪唑类。

Claims (4)

1.一种通过扩链反应改性合成胶的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
1)制备聚氨酯预聚体:先对二元醇或二元醇聚合物中所含的少量水分进行脱水处理，然后在氮气氛围下，边搅拌边将二元醇或二元醇聚合物滴加到二异氰酸酯中，通过控制异氰酸基与羟基的比例来控制合成分子量M为500-10000的端异氰酸酯基聚氨酯预聚体，并及时移走反应产生的热量，控温在60-95℃，搅拌反应到异氰酸根的含量达到要求，即制得端异氰酸酯基聚氨酯预聚体；所述二异氰酸酯与二元醇或二元醇聚合物的摩尔比为(1-2)：1；
2)制备扩链剂：在步骤1)生成的端异氰酸酯基聚氨酯预聚体中加入封闭剂和催化剂进行端基封闭，当异氰酸酯基的含量低于0.01％时，停止反应，制得橡胶扩链剂；
3)将步骤2)制得的橡胶扩链剂在合成胶混炼阶段加入合成胶中，混炼均匀，在胶料硫化过程中扩链剂进行解封闭反应，并与合成胶分子链端基发生扩链反应，在橡胶硫化成型的过程中同时完成对橡胶的改性，制得改性合成胶；所述胶料与橡胶扩链剂的重量份数为：胶料100份，扩链剂添加量为3-10份；所述橡胶扩链剂的解封温度在130-160℃。
2.根据权利要求1所述的通过扩链反应改性合成胶的制备方法，其特征在于，所述异氰酸根的含量达到要求值b的计算步骤如下：
a＝n(NCO):n(OH)
M＝[m(NCO)+m(OH)]/[n(NCO)-n(OH)]
Figure FDA0002521879910000011
a:二异氰酸酯与二元醇的摩尔比(大于1)
n(NCO):二异氰酸酯的物质的量(mol)
n(OH):二元醇的物质的量(mol)
M：预聚体的分子量
m(NCO)二异氰酸酯的质量(g)
m(OH):二元醇的质量(g)
b:异氰酸根的含量(％)。
3.根据权利要求1或2所述的通过扩链反应改性合成胶的制备方法，其特征在于，所述二元醇聚合物为低分子二元醇、聚醚二元醇或聚酯二元醇。
4.根据权利要求1或2所述的通过扩链反应改性合成胶的制备方法，其特征在于，所述封闭剂和催化剂为肟类、咪唑类。
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