CN111547724A - 一种超细碳化钛粉末及其制备方法 - Google Patents

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孙浩斌
颜练武
李伟明
司守佶
刘欣
常江
李昌业
付道龙
李晓艳
邵长昆
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    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
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    • C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
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Abstract

本发明涉及一种超细碳化钛粉末及其制备方法。步骤包括：冶金级偏钛酸经100‑120℃烘干，并于300‑400℃煅烧后，得到TiO2粉末；所述TiO2粉末粒度为0.01‑0.05μm；TiO2粉末与酒石酸粉末均匀混合，通过低温真空碳化制备超细碳化钛粉末；所述超细碳化钛粉末费氏粒度小于0.8μm。有益效果：通过本发明发放制备得到费氏粒度小于0.8μm的超细碳化钛粉末，且杂质等化学成分符合要求。

Description

一种超细碳化钛粉末及其制备方法
技术领域
本发明属于粉末冶金新材料制备领域，本发明涉及一种超细碳化钛粉末及其制备方法。
背景技术
TiC是难熔金属碳化物中密度最轻(4.9g/cm3)﹑硬度最高(3200Kg/cm2)﹑资源最丰富的一种物质，此外还具有高熔点﹑高弹性模量的性质。在硬质合金领域中得到了广泛的应用。其应用主要有：1.作为钢结合金的硬质相，如TM52﹑TM60等牌号中采用大量的TiC作为硬质相；2.与TiN一起作为金属陶瓷的硬质相；3.作为溶剂形成钛﹑钨﹑钽等的复合碳化物。由于钨资源的日益宝贵以及钛资源的相对廉价，TiC作为WC的替代品必将得到更为广泛的应用。
由于硬质合金应用要求的不断提高，对材料的金相组织也提出了更高的要求。为了得到金相组织更加均匀和细小的钢结合金和金属陶瓷，作为组分之一的TiC粉末也必须更加细小和均匀。
现在市场中普遍应用的TiC粉末制备方法是将高温煅烧的TiO2粉末与固体碳黑球磨混合﹑经碳管炉高温碳化而成，此方法碳化温度高(1900-2200℃)﹑碳化时间较长，制备的TiC粉末粒度为3-5μm，且粒度均匀性差，难以满足越来越高的要求。国内外对制备超细TiC粉末的报道较少，也主要集中在气相碳化或者利用气相TiCl4进行碳化制备TiC，这些方法均存在工序长﹑成本高﹑难以实现工业化等缺点。
发明内容
针对上述现有技术的不足，本发明提供一种超细碳化钛粉末及其制备方法。本方法具有工序短﹑成本低﹑易于实现工业化等优点。
一种超细碳化钛粉末的制备方法，步骤包括：
(1)冶金级偏钛酸经100-120℃烘干，并于300-400℃煅烧后，得到TiO2粉末；所述TiO2粉末粒度为0.01-0.05μm；
(2)TiO2粉末与酒石酸粉末均匀混合，通过低温真空碳化制备超细碳化钛粉末；所述超细碳化钛粉末费氏粒度小于0.8μm。
进一步的，所述碳化钛粉末的杂质含量为Fe：<0.01，Ca：<0.01，Al<0.01，Si<0.02，Na<0.01，Mo<0.01。
进一步的，步骤(1)中所述煅烧的时间为3-7小时。
进一步的，步骤(2)中所述混合的时间为3-10小时。
进一步的，步骤(2)中所述低温真空碳化的工艺为：先在80-200℃下缓慢升温，升温时间为3-8小时；再进行碳化反应，碳化温度为1250～1550℃，保温时间为6～15小时；碳化结束时真空度应小于5Pa，然后随炉冷却15-20小时。
进一步的，步骤(2)中所述TiO2粉末与酒石酸粉末的重量比为1:(4.5-4.6)。
有益效果：通过本发明发放制备得到费氏粒度小于0.8μm的超细碳化钛粉末，且杂质等化学成分符合要求。
具体实施方式
本发明首先通过制备纳米级的TiO2粉末，并利用酒石酸分解的高活性和高比表面碳作为TiO2还原碳化的碳源，从而细化原材料粉末粒度，然后在真空炉中低温碳化实现制备超细TiC粉末的目的。
本发明提供一种超细碳化钛粉末，其费氏粒度小于0.8μm。
一种超细碳化钛粉末的制备方法，步骤包括：
(1)市场购买的冶金级偏钛酸经100-120℃烘干，并于300-400℃煅烧后，得到TiO2粉末；所述TiO2粉末粒度为0.01-0.05μm；
(2)TiO2粉末与酒石酸粉末均匀混合，通过低温真空碳化制备超细碳化钛粉末；所述超细碳化钛粉末费氏粒度小于0.8μm。
本申请得到的碳化钛粉末的杂质含量要求为Fe：<0.01，Ca：<0.01，Al<0.01，Si<0.02，Na<0.01，Mo<0.01。
本申请步骤(1)中，冶金级偏钛酸经100-120℃烘干，其目的是蒸发偏钛酸中的水分。烘干后再将粉末于回转炉中进行低温煅烧，以阻止TiO2粉末的粗化。煅烧温度为300-400℃，煅烧时间为3-7小时，其目的是使偏钛酸分解成TiO2和H2O，并脱硫。经此低温烘干和煅烧后，TiO2粉末的氮吸附粒度为0.01-0.05μm。
本申请步骤(2)中，采用体积为380升的干式球磨机将TiO2粉末与酒石酸粉末均匀混合，每批料混合时间为3-10小时，混料量为40～100Kg。混匀后进行低温真空碳化，真空碳化时，每炉的装料量为20～60公斤。在低温(80-200℃)下缓慢升温(升温时间为3-8小时)，使酒石酸分解的碳作为TiO2还原碳化的碳源。进行碳化反应时，碳化温度为1250～1550℃，保温时间为6～15小时。碳化结束时真空度应小于5Pa，然后随炉冷却15-20小时。
本发明主要通过将制备纳米级的TiO2粉末﹑碳化过程中生成高活性的碳源和降低碳化温度三个途径来实现制备超细TiC粉末的目的。
本发明的基本原理是：制备一种氧化物碳还原粉末产品，粉末的粒度决定于以下两个因素：1﹑原材料的粒度，原材料粒度小才可能制备出粒度小的粉末。2﹑在还原碳化过程中尽可能地降低反应温度，但要保证反应完全。为此采用的措施有：提高反应过程中物质的活性﹑碳化时采用真空泵抽走反应过程中产生的气体。
将纳米级TiO2粉末与酒石酸混合进行反应时，在低温(80-200℃)保温，使酒石酸分解出高活性的碳作为TiO2还原碳化的碳源。由于TiO2粉末为纳米级，碳为高活性，缩短反应扩散距离，降低反应温度，有效阻止晶粒的长大。
真空碳化时，TiO2+C→TiC+CO↑
由于真空碳化时，生成的CO气体不断地被抽走，使反应在较低的温度下进行，避免颗粒长大。
下面结合具体实施例对本申请进行阐述。
实施例1：
将偏钛酸用烘箱(100℃)烘干后在回转炉中进行低温煅烧(380℃)，煅烧后TiO2粒度为0.02μm。将32公斤TiO2粉末与一定比例(具体量是144公斤)的酒石酸混合6小时，然后进行真空碳化，碳化最高温度为1430℃，保温13小时。随炉冷却后，出料球磨。取样测量其Fsss粒度为0.73μm，化学成分符合要求。化学指标见表1。
实施例2：
将偏钛酸用烘箱(115℃)烘干后在回转炉中进行低温煅烧(350℃)，煅烧后TiO2粒度为0.03μm。将35公斤TiO2粉末与一定比例(具体量是147.2公斤)的酒石酸混合7小时，然后进行真空碳化，碳化最高温度为1480℃，保温14小时。随炉冷却后，出料球磨。取样测量其Fsss粒度为0.78μm，化学成分符合要求。化学指标见表1。
表1超细TiC粉末性能指标
C O N Ca Al Fe Mo Na Si Fsss(μm)
实施例1 19.25 0.50 0.021 <0.01 <0.01 0.063 <0.01 <0.01 <0.01 0.73
实施例2 19.35 0.58 0.024 <0.01 <0.01 0.025 <0.01 <0.01 <0.01 0.78
由表1可看出，实施例1和2中C、O、N含量优异，杂质含量符合要求，粒度优异。
本发明可用其他的不违背本发明的精神或主要特征的具体形式来概述。因此，无论从哪一点来看，本发明的上述实施方案都只能认为是对本发明的说明而不能限制本发明，权利要求书指出了本发明的范围，而上述的说明并未指出本发明的范围，因此，在与本发明的权利要求书相当的含义和范围内的任何改变，都应认为是包括在本发明的权利要求书的范围内。

Claims (6)

1.一种超细碳化钛粉末的制备方法，其特征在于，步骤包括：
(1)冶金级偏钛酸经100-120℃烘干，并于300-400℃煅烧后，得到TiO2粉末；所述TiO2粉末粒度为0.01-0.05μm；
(2)TiO2粉末与酒石酸粉末均匀混合，通过低温真空碳化制备超细碳化钛粉末；所述超细碳化钛粉末费氏粒度小于0.8μm。
2.如权利要求1所述的超细碳化钛粉末的制备方法，其特征在于，所述碳化钛粉末的杂质含量为Fe：<0.01，Ca：<0.01，Al<0.01，Si<0.02，Na<0.01，Mo<0.01。
3.如权利要求1所述的超细碳化钛粉末的制备方法，其特征在于，步骤(1)中所述煅烧的时间为3-7小时。
4.如权利要求1所述的超细碳化钛粉末的制备方法，其特征在于，步骤(2)中所述混合的时间为3-10小时。
5.如权利要求1所述的超细碳化钛粉末的制备方法，其特征在于，步骤(2)中所述低温真空碳化的工艺为：先在80-200℃下缓慢升温，升温时间为3-8小时；再进行碳化反应，碳化温度为1250～1550℃，保温时间为6～15小时；碳化结束时真空度应小于5Pa，然后随炉冷却15-20小时。
6.如权利要求1所述的超细碳化钛粉末的制备方法，其特征在于，步骤(2)中所述TiO2粉末与酒石酸粉末的重量比为1:(4.5-4.6)。
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