CN1115428C - 一种硼化钇单晶的生长方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种单晶的熔盐籽晶提拉生长方法，包括原料合成，熔料，下籽晶及生长四个环节。金属Y作助熔剂，原料溶质YB2和助熔剂Y的摩尔比为3∶2～9∶1，采用定向籽晶，籽晶以1-10℃/h的速度降温生长，并配以1-25转/分的转速及1-20mm/h的提拉速度。用这种方法可稳定地生长出YB2单晶。本方法生长YB2单晶和熔盐缓冷法比，可以获得大尺寸完整性较好的晶体；与区熔法比，因其从原料合成到生长整个工艺过程可一次完成，工艺设备简单，操作方便。
Description
本发明涉及一种单晶生长方法，特别是涉及一种单晶的熔盐籽晶提拉法生长方法。
YB2单晶属六方晶系，空间群：P6/mmm，晶格常数a＝3.299，c＝3.826，YB2熔点高达2100℃，在此温度下YB2熔体具有很高的化学活性，大部分材料几乎都与YB2熔体发生化学反应，因此长期以来一直未找到生长YB2单晶用合适的坩埚材料。目前YB2单晶生长通常采用的是区熔法(文献1，Robert.W.Johnson，Journal of AppliedPhysics，34(2)(1963)p352)，区熔法生长YB2单晶，首先是在弧熔装置内合成YB2多晶，然后在水冷铜坩埚里制成YB2多晶棒，最后在区熔装置中进行生长。从原料合成到生长整个工艺过程比较复杂。
我们在YB2单晶生长研究工作中发现：BN对YB2熔体不会造成污染，适合作YB2单晶生长用坩埚材料。使用金属Y作助熔剂，在BN坩埚里，利用感应加热，通过缓冷法生长出了线度为2-5mm质量较好的YB2单晶。但此法生长晶体是通过自发成核生长，要控制少数几个晶粒自发成核非常困难，因此不容易获得大尺寸的YB2单晶。
本发明的目的是提供一种比较简便的生长大尺寸YB2单晶的方法，使用熔盐籽晶提拉法生长YB2单晶。由于YB2具有金属特性，有较低的电阻率及高的热导率，因此可以以较快的降温速率生长。
本发明的目的是这样实现的：
(1)使用金属Y作助熔剂，将一定比例的YB4粉和过量的金属Y(使YB2与Y的摩尔比控制在3∶2～9∶1的范围内)置于BN坩埚内，利用套在坩埚外面的钨筒或钽筒作发热体，发热体和石英玻璃杯之间填充MgO或ZrO耐火保温材料，抽真空，然后充以高纯氩气作保护气体，经中频感应加热将物料加热到金属Y的熔点(～1520℃)，YB4和过量的金属Y按下列反应式反应： ，生成YB2。
(2)根据溶质和助熔剂比例的不同，将温度升到2000℃-2100℃，使YB4全部转化为YB2，且YB2和过量的金属Y处于熔融状态。恒温3-5h使之均匀混合。
(3)降温至略高于饱和点的温度，待温度平衡后，采用定向籽晶，下籽晶，并恒温1～2h。
(4)降温至饱和点的温度，温度平衡后，以1-10℃/h降温速度缓慢降温，晶体开始生长，并控制晶体转速1-25转/分，晶体提拉速度为1-20mm/h。
(5)当晶体长到所需尺寸时，将晶体提出液面，以50-60℃/h的降温速率降到室温，便可得到足够大的YB2晶体。
本发明所生长出的YB2单晶，经晶体结构测定，各结构参数与资料报道的数据基本一致。YB2单晶的X-射线摇摆曲线的半峰宽为7-10arcsec，说明晶体的结晶质量很好。
本发明以熔盐籽晶提拉法生长YB2单晶，与熔盐缓冷法比，可以获得大尺寸的YB2单晶，且原料合成及生长整个工艺过程可一次完成；和区熔法相比，从原料合成到生长整个工艺过程必较简单，易于操作。
实施例1
将精确称量138.02g纯度为99.5％的YB4粉和113.50g纯度为99.9％的金属Y(相当于YB2和Y摩尔比9∶1)置于φ40mm×70mm的BN坩埚内，利用套在坩埚外面的钨筒或钽筒作发热体，发热体和石英玻璃杯之间填充MgO或ZrO颗粒耐火保温材料，抽真空，然后充以高纯Ar气作保护气体，经中频感应加热将物料加热到1520℃，YB4和过量的金属Y反应，生成YB2，30分钟后将温度升到2100℃，使YB4全部转化为YB2，且YB2和金属Y处于熔融状态。恒温3-5h使之均匀混合。然后快速降温至略高于饱和点的温度，待温度平衡后，采用[0001]向籽晶，下籽晶，并恒温1h，快速降温至饱和点的温度。温度平衡后，以4℃/h降温速度缓慢降温，晶体开始生长，并控制晶体转速22～25转/分，晶体提拉速度为20mm/h。当晶体长到所需尺寸时，将晶体提出液面，以50℃/h左右的降温速率降到室温，便可得到φ20mm×60mm的YB2单晶。
实施例2
将精确称量108.65g纯度为99.5％的YB4粉和135.75g纯度为99.9％的金属Y(相当于YB2和Y摩尔比7∶3)置于φ40mm×70mm的BN坩埚内，同实施例1。籽晶取向为[0100]方向，温度平衡后，以10℃/h降温速度缓慢降温，晶体开始生长，并控制晶体转速8～10转/分，晶体提拉速度为10mm/h。当晶体长到所需尺寸时，将晶体提出液面，以50℃/h左右的降温速率降到室温，便可得到φ20mm×40mm的YB2单晶。
实施例3
将精确称量93.69g纯度为99.5％的YB4粉和147.07g纯度为99.9％的金属Y(相当于YB2和Y摩尔比3∶2)置于φ40mm×70mm的BN坩埚内，同实施例1。30分钟后将温度升到2050℃，使YB4全部转化为YB2，且YB2和金属Y处于熔融状态。恒温3-5h使之均匀混合。然后快速降温至略高于饱和点以上5-10℃的温度，待温度平衡后，采用[2000]方向籽晶，下籽晶，并恒温1-2h，快速降温至饱和点的温度。温度平衡后，以1℃/h降温速度缓慢降温，晶体开始生长，并控制晶体转速1～3转/分，晶体提拉速度为1mm/h。当晶体长到所需尺寸时，将晶体提出液面，以50℃/h左右的降温速率降到室温，便可得到φ20mm×20mm的YB2单晶。
Claims (6)
1.一种熔盐提拉技术生长硼化钇单晶的方法，包括在坩埚内将配制好的原料和助熔剂熔化，下籽晶，缓慢降温生长，其特征在于：使用金属钇作助熔剂，原料溶质YB2和助熔剂Y的摩尔比为3∶2～9∶1。
2.根据权利要求1所述的熔盐提拉生长硼化钇单晶的方法，其特征在于：采用定向籽晶，方向选自[0001]，[0100]，[2000]或[0202]。
3.根据权利要求1所述的熔盐提拉生长硼化钇单晶的方法，其特征在于：所述的降温速率1-10℃/h。
4.根据权利要求1所述的熔盐提拉生长硼化钇单晶的方法，其特征在于：所述的籽晶旋转速度1-25转/分。
5.根据权利要求1所述的熔盐提拉生长硼化钇单晶的方法，其特征在于：所述的籽晶提拉速度1-20mm/h。
6.根据权利要求1所述的熔盐提拉生长硼化钇单晶的方法，其特征在于：其中坩埚由BN制造。
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