CN111534821B - 一种抛光废酸的再生方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种抛光废酸的再生方法，包括以下步骤：(1)填充树脂柱，在玻璃柱中依次下而上依次填充YK‑20变色树脂、D001‑CC型阳离子交换树脂、001×4凝胶型强酸性苯乙烯系阳离子交换树脂，所述玻璃柱的上端为进液端、下端为出液端；(2)废酸过树脂柱；(3)抛光酸复配；(4)树脂柱洗脱。本发明的YK‑20变色树脂具有较高的吸附极限、较低的吸附能力，001×4凝胶型强酸性苯乙烯系阳离子交换树脂具有较低的吸附极限、较高的吸附能力，而D001‑CC型阳离子交换树脂的吸附能力及吸附极限均位于二者之间，经过自上而下的梯度吸附，可有效提高铝离子去除率，使铝离子的去除率达95％以上，且树脂经过简单洗脱可循环使用，便于操作、经济效益高。

Description

一种抛光废酸的再生方法
技术领域
本发明涉及废酸再生技术领域，具体指一种抛光废酸的再生方法。
背景技术
目前，对于铝和铝合金制品的抛光，主要依靠三酸抛光酸进行处理。三酸抛光酸以磷酸为基础，并按照一定比例添加硫酸和硝酸。抛光酸多次使用后，酸中的铝离子含量越来越高，会严重影响抛光效果。如若将废酸直接作为三废处理，会给环保处理带来巨大压力，因此，对于抛光废酸中铝离子的去除，回收利用成为一个最新的研究课题。
目前有文献(Hydrometallurgy of China，Vol.29No.3(Sum.115).2009)报道，向失效磷酸基抛光液中添加一定比例的氢氧化钠和氢氟酸，使之与抛光液中的铝发生反应，生成难溶锥冰晶石(Na5Al3F14)沉淀出来，经处理后的磷酸基抛光液在浓缩至一定浓度后，补加一定量硝酸和硫酸，就可循环使用。但是，此法产生的冰晶石呈胶状，后处理十分麻烦。
因此，提供一种能高效便捷的处理抛光废酸的方法，尤为必要。
发明内容
本发明所要解决的第一个技术问题是针对现有技术的现状，提供一种根据树脂吸附能力与吸附极限不同而合理排布不同树脂从而提高铝离子去除效果的抛光废酸的再生方法。
本发明所要解决的第二个技术问题是针对现有技术的现状，提供一种能有效提高废酸流动稳定性、延长废酸在特定吸附层的停留时间从而提高铝离子去除效果的抛光废酸的再生方法。
本发明解决上述技术问题所采用的技术方案为：一种抛光废酸的再生方法，其特征在于包括以下步骤：
(1)填充树脂柱
在玻璃柱中依次下而上依次填充YK-20变色树脂、D001-CC型阳离子交换树脂、001×4凝胶型强酸性苯乙烯系阳离子交换树脂，所述玻璃柱的上端为进液端、下端为出液端；
(2)废酸过树脂柱
将废酸自玻璃柱的进液端输入、出液端输出，单程处理的废酸质量与上述玻璃柱中填充的树脂总量之比为1:(5～50)；
(3)抛光酸复配
向经树脂柱处理后的酸液中补加硝酸和硫酸，获得再生完成的抛光酸；
(4)树脂柱洗脱
用1％～10％的稀硫酸或稀盐酸对上述使用后的树脂进行洗脱，洗脱后的树脂重复使用。
优选地，所述玻璃柱内部中空形成用于填充树脂的内腔，该内腔中部设置有一能减缓废酸流速的套筒，所述D001-CC型阳离子交换树脂填充于该套筒中。设置该结构，可有效降低经过D001-CC型阳离子交换树脂的废酸流速，从而提高离子交换效果，有利于提高铝离子去除率。
优选地，所述套筒的顶部边缘具有向外延伸且与玻璃柱内壁相连接的托边，所述套筒上端口上盖置有一端盖，该端盖上设置有供废酸流入套筒中的流道，该流道横截面呈弧形从而使废酸在套筒中形成偏心流动状态，所述套筒底部具有封闭底板、侧壁上开有若干个供废酸流向下游的第一输出口。采用这样的结构，使进入套筒中的废酸先经偏心流动后充满套筒与D001-CC型阳离子交换树脂充分进行离子交换，再自套筒侧壁上的第一输出口进入下游的YK-20变色树脂中进行离子交换，废酸在套筒中的偏心流动可提高套筒内液体流动的稳定性；由于本发明的YK-20变色树脂具有较高的吸附极限、较低的吸附能力，001×4凝胶型强酸性苯乙烯系阳离子交换树脂具有较低的吸附极限、较高的吸附能力，而D001-CC型阳离子交换树脂的吸附能力及吸附极限均位于二者之间，延长废酸在D001-CC型阳离子交换树脂的停留时间、提高废酸流动稳定性，从而在此处平衡其上下游树脂对铝离子的吸附效果，有利于提高铝离子去除率。
优选地，所述玻璃柱的顶壁上开有进液口，所述流道的上端口位于端盖的中央部位，所述进液口靠近玻璃柱的边缘从而与流道上端***错布置。该结构有利于提高废酸在001×4凝胶型强酸性苯乙烯系阳离子交换树脂中的流动均匀性，提高吸附效果。
优选地，所述套筒外壁与玻璃柱内壁之间形成有间隙，该间隙在径向上的宽度自上而下逐渐扩大。在经过D001-CC型阳离子交换树脂的吸附以后，废酸中残余的铝离子量已经较少，采用上述结构，有利于对进入YK-20变色树脂中的液体起到引导作用，提高流速，进而提高处理效率。
优选地，所述玻璃柱的底壁上开有出液口，该出液口位于玻璃柱底壁的中央部位，所述套筒的底板上还开设有第二输出口，且该第二输出口靠近套筒边缘从而与出液***错布置。该结构有利于提高废酸在YK-20变色树脂中的流动均匀性，提高吸附效果。
在本发明中，所述YK-20变色树脂、D001-CC型阳离子交换树脂、001×4凝胶型强酸性苯乙烯系阳离子交换树脂的填充质量比为1:(1.2～2):(0.5～0.8)。采用这样的配比，有利于提高铝离子去除效果。
步骤(3)补加硝酸和硫酸的量的总量为抛光废酸量的2％～15％，硝酸与硫酸的质量比为2:1。步骤(4)中，1％硫酸的使用量为抛光废酸质量的2-4倍，2％-3％硫酸的使用量为抛光废酸质量的1-2倍，4％-10％硫酸的使用量为抛光废酸质量的0.5-1倍，同质量分数盐酸的用量为硫酸质量的2倍。
与现有技术相比，本发明的优点在于：本发明在玻璃柱中下而上填充了YK-20变色树脂、D001-CC型阳离子交换树脂、001×4凝胶型强酸性苯乙烯系阳离子交换树脂，YK-20变色树脂具有较高的吸附极限、较低的吸附能力，001×4凝胶型强酸性苯乙烯系阳离子交换树脂具有较低的吸附极限、较高的吸附能力，而D001-CC型阳离子交换树脂的吸附能力及吸附极限均位于二者之间，经过自上而下的梯度吸附，可有效提高铝离子去除率，使铝离子的去除率达95％以上，且树脂经过简单洗脱可循环使用，便于操作、经济效益高。
附图说明
图1为本发明实施例中树脂柱的结构示意图；
图2为本发明实施例中洗脱装置的结构示意图。
具体实施方式
以下结合附图实施例对本发明作进一步详细描述。
实施例1：
本实施例的抛光废酸的再生方法包括以下步骤：
(1)填充树脂柱
在玻璃柱1中依次下而上依次填充800gYK-20变色树脂a、1200gD001-CC型阳离子交换树脂b、1000g001×4凝胶型强酸性苯乙烯系阳离子交换树脂c；玻璃柱1的上端为进液端、下端为出液端；
(2)废酸过树脂柱
将100g铝离子质量分数为1.5％的废酸自玻璃柱1的进液端输入、出液端输出，从树脂柱流出的酸液铝离子质量分数为0.06％，铝离子去除率为96％；
(3)抛光酸复配
向经树脂柱处理后的酸液中补加硝酸和硫酸，硝酸和硫酸的总添加量为5g(硫酸:硝酸＝2:1)获得再生完成的抛光酸；
(4)树脂柱洗脱
用1％的稀硫酸对上述使用后的树脂进行洗脱，稀硫酸的使用量为200g，洗脱后的树脂重复使用。
如图1所示，本实施例的玻璃柱1内部中空形成用于填充树脂的内腔，该内腔中部设置有一能减缓废酸流速的套筒2，D001-CC型阳离子交换树脂b填充于该套筒2中。套筒2的顶部边缘具有向外延伸且与玻璃柱1内壁相连接的托边21，套筒2上端口上盖置有一端盖22，该端盖22上设置有供废酸流入套筒2中的流道221，该流道221横截面呈弧形从而使废酸在套筒2中形成偏心流动状态，套筒2底部具有封闭底板222、侧壁上开有若干个供废酸流向下游的第一输出口223。玻璃柱1的顶壁上开有进液口11，流道221的上端口位于端盖22的中央部位、上侧覆盖有滤网，进液口11靠近玻璃柱1的边缘从而与流道221上端***错布置，以提高废酸在001×4凝胶型强酸性苯乙烯系阳离子交换树脂c中的流动均匀性。玻璃柱1的底壁上开有出液口12，该出液口12位于玻璃柱1底壁的中央部位，套筒2的底板222上还开设有第二输出口224，且该第二输出口224靠近套筒2边缘从而与出液口12交错布置。
使进入套筒2中的废酸先经偏心流动后充满套筒2与D001-CC型阳离子交换树脂b充分进行离子交换，再自套筒2侧壁上的第一输出口223、第二输出口224进入下游的YK-20变色树脂a中进行离子交换，废酸在套筒2中的偏心流动可提高套筒2内液体流动的稳定性；由于本实施例的YK-20变色树脂a具有较高的吸附极限、较低的吸附能力，001×4凝胶型强酸性苯乙烯系阳离子交换树脂c具有较低的吸附极限、较高的吸附能力，而D001-CC型阳离子交换树脂b的吸附能力及吸附极限均位于二者之间，延长废酸在D001-CC型阳离子交换树脂b的停留时间、提高废酸流动稳定性，从而在此处平衡其上下游树脂对铝离子的吸附效果，有利于提高铝离子去除率。
本实施例的大部分废酸经第一输出口223下行、少量废酸经第二输出口224下行。套筒2外壁与玻璃柱1内壁之间形成有间隙13，该间隙13在径向上的宽度自上而下逐渐扩大。在经过D001-CC型阳离子交换树脂b的吸附以后，废酸中残余的铝离子量已经较少，采用上述结构，有利于对进入YK-20变色树脂a中的液体起到引导作用，提高流速，进而提高处理效率。
当本实施例的树脂柱使用较长时间，检测到铝离子去除率低于95％后，可将树脂自玻璃柱1中取出，分别至于洗脱装置3中进行洗脱。如图2所示，洗脱装置3包括用于容纳待洗脱树脂的箱体31，该箱体31顶壁上开有输入口311、底部开有输出口312，且箱体31顶部设置有能向箱体31中输入带有微气泡的洗脱液从而强化洗脱效果的强化装置。该强化装置包括中空的壳体321，该壳体321顶部具有进液端口323，壳体321下部设置有横向布置的隔板324，该隔板324上开有上端小、下端大的锥形孔325，锥形孔325轴向上的长度为22mm、上端口口径0.8mm、下端口口径为4.5mm。壳体321与输出口312连通。当洗脱液自输入口311进入壳体321中后，先通过通过液封将锥形孔325上端覆盖，随着废酸输入量变大，壳体321中压力急剧增大，空气快速溶解在液体中，当壳体321中的压力达到锥形孔325上端口所能承担的临界值时，溶解有大量空气的液体自锥形孔325向下迅速释放，经过锥形孔325过程中产生负压，从而在液体中产生大量微气泡，从而提高洗脱液对树脂的洗涤效果。
实施例2：
本实施例的抛光废酸的再生方法包括以下步骤：
(1)填充树脂柱
在玻璃柱1中依次下而上依次填充700gYK-20变色树脂a、2000gD001-CC型阳离子交换树脂b、1000g001×4凝胶型强酸性苯乙烯系阳离子交换树脂c；玻璃柱1的上端为进液端、下端为出液端；
(2)废酸过树脂柱
将80g铝离子质量分数为3％的废酸自玻璃柱1的进液端输入、出液端输出；从树脂柱流出的酸液铝离子质量分数为0.03％，铝离子去除率为98％；
(3)抛光酸复配
向经树脂柱处理后的酸液中补加硝酸和硫酸，硝酸和硫酸的总添加量为7g(硫酸:硝酸＝2:1)获得再生完成的抛光酸；
(4)树脂柱洗脱
用5％的稀盐酸对上述使用后的树脂进行洗脱，稀盐酸的使用量为160g，洗脱后的树脂重复使用。
实施例3：
本实施例的抛光废酸的再生方法包括以下步骤：
(1)填充树脂柱
在玻璃柱1中依次下而上依次填充500gYK-20变色树脂a、1300gD001-CC型阳离子交换树脂b、1000g001×4凝胶型强酸性苯乙烯系阳离子交换树脂c；玻璃柱1的上端为进液端、下端为出液端；
(2)废酸过树脂柱
将80g铝离子质量分数为0.5％的废酸自玻璃柱1的进液端输入、出液端输出，从树脂柱流出的酸液铝离子质量分数为0.02％，铝离子去除率为98％；
(3)抛光酸复配
向经树脂柱处理后的酸液中补加硝酸和硫酸，硝酸和硫酸的总添加量为2g(硫酸:硝酸＝2:1)获得再生完成的抛光酸；
(4)树脂柱洗脱
用10％的稀盐酸对上述使用后的树脂进行洗脱，稀盐酸的使用量为80g，洗脱后的树脂重复使用。
对比例1：
本对比例的抛光废酸的再生方法不采用实施例1中的树脂柱结构，而仅将不同树脂按比例填充在上下内径一直的玻璃柱中，具体包括以下步骤：
(1)填充树脂柱
在玻璃柱1中依次下而上依次填充800gYK-20变色树脂a、1200gD001-CC型阳离子交换树脂b、1000g001×4凝胶型强酸性苯乙烯系阳离子交换树脂c；玻璃柱1的上端为进液端、下端为出液端；
(2)废酸过树脂柱
将100g质量分数为铝离子1.5％的废酸自玻璃柱1的进液端输入、出液端输出，从树脂柱流出的酸液铝离子质量分数为0.14％，铝离子去除率为91％。
对比例2：
本对比例抛光废酸的再生方法采用实施例1中的树脂柱结构，而仅选择单一树脂进行填充，具体包括以下步骤：
(1)填充树脂柱
在玻璃柱1中依次下而上依次填充3000gYK-20变色树脂a，玻璃柱1的上端为进液端、下端为出液端；
(2)废酸过树脂柱
将100g铝离子质量分数为1.5％的废酸自玻璃柱1的进液端输入、出液端输出，从树脂柱流出的酸液铝离子质量分数为0.51％，铝离子去除率为66％。
对比例3：
本对比例抛光废酸的再生方法采用实施例1中的树脂柱结构，而仅选择单一树脂进行填充，具体包括以下步骤：
(1)填充树脂柱
在玻璃柱1中依次下而上依次填充2000g001×4型强酸性阳离子树脂c，玻璃柱1的上端为进液端、下端为出液端；
(2)废酸过树脂柱
将100g铝离子质量分数为1.5％的废酸自玻璃柱1的进液端输入、出液端输出，从树脂柱流出的酸液铝离子质量分数为0.53％，铝离子去除率为65％。
对比例4：
本对比例抛光废酸的再生方法采用实施例1中的树脂柱结构，而仅选择单一树脂进行填充，具体包括以下步骤：
(1)填充树脂柱
在玻璃柱1中依次下而上依次填充1000gD001-CC型阳离子交换树脂b，玻璃柱1的上端为进液端、下端为出液端；
(2)废酸过树脂柱
将100g质量分数为1.5％的废酸自玻璃柱1的进液端输入、出液端输出，从树脂柱流出的酸液铝离子质量分数为0.15％，铝离子去除率为90％。
对比例5：
本对比例的抛光废酸的再生方法不采用实施例1中的树脂柱结构，且仅选择单一树脂进行填充，具体包括以下步骤：
(1)填充树脂柱
在玻璃柱1中依次下而上依次填充1000gYK-20变色树脂a，玻璃柱1的上端为进液端、下端为出液端；
(2)废酸过树脂柱
将100g铝离子质量分数为1.5％的废酸自玻璃柱1的进液端输入、出液端输出，从树脂柱流出的酸液铝离子质量分数为1.2％，铝离子去除率为23％。
从本发明的实施例与对比例数据可以看出，本发明根据树脂吸附能力与吸附极限不同而合理排布不同树脂，并结合中间层的缓流结构之后，可有效提高铝离子去除效果。
本实施例中YK-20变色树脂购自天津允开树脂科技有限公司；D001-CC型阳离子交换树脂购自上海生物网；001×4凝胶型强酸性苯乙烯系阳离子交换树脂购自广州伟伯科技有限公司。

Claims (4)

1.一种抛光废酸的再生方法，其特征在于包括以下步骤：
（1）填充树脂柱
在玻璃柱中依次下而上依次填充YK-20变色树脂、D001-CC型阳离子交换树脂、001×4凝胶型强酸性苯乙烯系阳离子交换树脂，所述玻璃柱的上端为进液端、下端为出液端；所述YK-20变色树脂、D001-CC型阳离子交换树脂、001×4凝胶型强酸性苯乙烯系阳离子交换树脂的填充质量比为1 : (1.2 ~ 2) : (0.5 ~ 0.8)；
（2）废酸过树脂柱
将废酸自玻璃柱的进液端输入、出液端输出，单程处理的废酸质量与上述玻璃柱中填充的树脂总量之比为1:(5 ~ 50)；
（3）抛光酸复配
向经树脂柱处理后的酸液中补加硝酸和硫酸，获得再生完成的抛光酸；
（4）树脂柱洗脱
用1% ~ 10%的稀硫酸或稀盐酸对上述使用后的树脂进行洗脱，洗脱后的树脂重复使用。
2.根据权利要求1所述的抛光废酸的再生方法，其特征在于：所述玻璃柱内部中空形成用于填充树脂的内腔，该内腔中部设置有一能减缓废酸流速的套筒，所述D001-CC型阳离子交换树脂填充于该套筒中；
所述套筒的顶部边缘具有向外延伸且与玻璃柱内壁相连接的托边，所述套筒上端口上盖置有一端盖，该端盖上设置有供废酸流入套筒中的流道，该流道横截面呈弧形从而使废酸在套筒中形成偏心流动状态，所述套筒底部具有封闭底板、侧壁上开有若干个供废酸流向下游的第一输出口；
所述玻璃柱的顶壁上开有进液口，所述流道的上端口位于端盖的中央部位，所述进液口靠近玻璃柱的边缘从而与流道上端***错布置；
所述套筒外壁与玻璃柱内壁之间形成有间隙，该间隙在径向上的宽度自上而下逐渐扩大；
所述玻璃柱的底壁上开有出液口，该出液口位于玻璃柱底壁的中央部位，所述套筒的底板上还开设有第二输出口，且该第二输出口靠近套筒边缘从而与出液***错布置。
3.根据权利要求1或2所述的抛光废酸的再生方法，其特征在于：步骤（3）补加硝酸和硫酸的量的总量为抛光废酸量的2% ~ 15%，硝酸与硫酸的质量比为2:1。
4.根据权利要求1或2所述的抛光废酸的再生方法，其特征在于：步骤（4）中，1%硫酸的使用量为抛光废酸质量的2-4倍，2%-3%硫酸的使用量为抛光废酸质量的1-2倍，4%-10%硫酸的使用量为抛光废酸质量的0.5-1倍，同质量分数盐酸的用量为硫酸质量的2倍。
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