CN111534738A - 一种数十公斤级核反应堆压力容器钢的小批量制造方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及压力容器钢制造技术领域，具体是一种数十公斤级核反应堆压力容器钢的小批量制造方法。获得适中强度、高的低温韧性、低屈强比的材料，使生产获得的材料具有与核反应堆压力容器钢本体一致的组织及力学性能，包括以下步骤。S100‑根据工业核反应堆压力容器钢的成分进行成分配料，然后进行真空感应熔炼，通过真空电弧熔炼得到铸锭。S200‑对铸锭进行一次锻造得到锻件，随后对锻件进行镦粗‑拔长‑二次锻造得到锻坯。S300‑对锻坯进行预备热处理；预备热处理包括以下步骤。S400‑性能热处理。本发明可以较为简单地实现核反应堆压力容器钢小批量的研制与生产，大大有利于压力容器的技术研发及生产改进。

Description

一种数十公斤级核反应堆压力容器钢的小批量制造方法
技术领域
本发明涉及压力容器钢制造技术领域，具体是一种数十公斤级核反应堆压力容器钢的小批量制造方法。
背景技术
核反应堆压力容器是压水堆核电站的主构件和关键构件之一，其本体高约10 m，内径约4 m，壁厚约250 mm。工业上采用的核反应堆压力容器钢为大型环锻件，其热处理工艺为预备热处理+最终热处理的双重热处理，其中预备热处理的工艺为：正火（880~900 ℃）+高温回火（630~650 ℃），最终热处理的工艺为调质处理：淬火（850 ℃ ~ 925 ℃，浸水淬火或喷淋淬火冷却）+高温回火（635 ℃ ~ 665 ℃，在静止的空气中冷却）。
然而，由于压力容器本体体积庞大，重量达256.6 吨。因此在对其成分、组织、性能进行研究与改进时，工业上需要首先进行小批量压力容器钢的试制与研究。相较于压力容器本体，小批量试制的材料尺寸较小，相同的冷却工艺下冷却速度较快，导致相同成分的材料经过相同的加工与热处理后，小批量试制时所获得的性能、组织与压力容器钢本体不同。因此探索核反应堆压力容器钢小批量的加工及热处理工艺，开发与压力容器钢本体的组织、力学性能一致的小批量核反应堆压力容器钢的制造方法非常重要。
发明内容
本发明为了通过冶炼、加工及热处理工艺等的设计，获得适中强度、高的低温韧性、低屈强比的材料，使生产获得的材料具有与核反应堆压力容器钢本体一致的组织及力学性能，提供一种数十公斤级核反应堆压力容器钢的小批量制造方法。
本发明采取以下技术方案：一种数十公斤级核反应堆压力容器钢的小批量制造方法，包括以下步骤。
S100-根据工业核反应堆压力容器钢的成分进行成分配料，然后进行真空感应熔炼，通过真空电弧熔炼得到铸锭。
S200-对铸锭进行一次锻造得到锻件，随后对锻件进行镦粗-拔长-二次锻造得到锻坯。
S300-对锻坯进行预备热处理；预备热处理包括以下步骤。
S301-高温奥氏体化：将锻件热送至炉温为880~900 ℃的炉中进行奥氏体化，保温时间按1~1.5 min/mm取。
S302-控制冷速冷却：为达到压力容器本体正火时的冷却速度，使加热炉的炉温度以100~150 ℃/h的降温速度冷却后出炉。
S303-高温回火：随后将锻件送入炉中进行高温回火，回火温度为630~650 ℃，保温时间按2~3 min/mm取，出炉。
S400-性能热处理；性能热处理包括以下步骤。
S401-高温奥氏体化：将锻件送入炉中进行奥氏体化，奥氏体化保温温度为880℃~900℃，保温时间按1~1.5 min/mm取，使材料充分奥氏体化并均匀化成分和组织。
S402-保温冷却：奥氏体化后采用保温冷却，冷却气氛为100~200 ℃，冷却后出炉。
S403-高温回火：锻后热处理的回火保温温度为630 ℃~650 ℃，保温时间按2~3min/mm取，回火后使锻件出炉。
步骤S100中，熔炼前对碳元素和锰元素分别加入0.02和0.03的烧损，熔炼时逐级增加熔炼功率以使炉料逐层融化，精炼时温度控制1600~1650 ℃，真空度控制在0.5~1 Pa，精炼时间在10~20 min之间。
步骤S200包括以下步骤，
S201-切除冒口：熔炼所得的铸锭需要切除冒口和底部，保留锭身进行锻造。
S202-一次锻造：锻造前加热温度为1180~1250 ℃，保温时间按1~2 min/mm取，以确保铸锭温度均匀，热送钢锭进行一次锻造，锻造时压缩比需大于2.5。
S203-镦粗：铸锭经一次墩粗后送至炉温为1180~1250 ℃的加热炉内保温，保温时间按1~2 min/mm取，对铸锭进行高温扩散退火与再加热。
S204-二次锻造：加热后热送钢锭，进行拔长，并进行二次墩粗，终锻温度不低于900 ℃，锻造后得到锻坯。
参考工业核反应堆压力容器钢的热处理工艺，本发明中小批量核反应堆压力容器钢的热处理工艺采用锻后热处理+性能热处理的双重热处理工艺，其中回火温度采用反应堆压力容器钢的常用回火温度区间：630 ℃~650 ℃。然而，由于压力容器本体重达256.6吨，厚度达200mm，而小批量生产的核反应堆压力容器钢重量仅为数十公斤，厚度仅为数十mm，导致二者在热处理的淬火冷却速度有显著差异：小批量生产的反应堆压力容器钢体积小、冷却速度快，淬火将导致其形成马氏体组织，材料具有高的强度、硬度与低的韧性；而反应堆压力容器钢本体作为大型环锻件，淬火时冷却速度慢，会形成贝氏体组织，材料具有适中的强度、硬度与高的韧性。因此本发明的核心问题在于适当调整材料的热处理工艺，使小批量所炼制的钢材与大体积的压力容器钢本体具有相似的冷却速率，成功制备与压力容器本体组织与性能一致的小批量核反应堆压力容器钢。
与现有技术相比，本发明具有如下有益效果：在锻造工艺上，采用二次锻造，充分破碎铸态组织获得细小晶粒，以防止粗大的柱状晶出现组织遗传，从而获得优良性能；在热处理工艺上，采用奥氏体化后保温冷却的方法使小批量钢的冷却速度接近工业大型核反应堆压力容器钢的冷却速度，最终保证小批量钢与工业用钢冷却速度、组织及性能的一致性。这种技术可以较为简单地实现核反应堆压力容器钢小批量的研制与生产，大大有利于压力容器的技术研发及生产改进。
附图说明
图1为工业港显微图；
图2为实施例1显微图；
图3为实施例2显微图；
图4为实施例3显微图；
图5为实施例4显微图；
图6为对比例1显微图；
图7为对比例2显微图；
图8为对比例4显微图；
图9为对比例6显微图；
图10为对比例7显微图；
图11为对比例8显微图；
图12为实施例及对比例的拉伸曲线图。
具体实施方式
一种数十公斤级核反应堆压力容器钢的小批量制造方法，其特征在于：包括以下步骤：
S100-根据工业核反应堆压力容器钢的成分进行成分配料，然后进行真空感应熔炼，通过真空电弧熔炼得到铸锭。
S101-配料：按照国标要求成分进行配料。制定成分：国标中对核反应堆压力容器钢的化学成分按质量百分比规定为：C：0.16～0.19％，Mn：1.20～1.40％，Si：0.20～0.30％，Ni：0.70～0.85％，Cr≤0.15％，Mo：0.45～0.50％，Cu≤0.03％，Al≤0.03％，Co≤0.03％，N≤0.02％，P≤0.003％，S≤0.003％，余量为Fe。遵照国标的成分规定，本发明中所采用的化学组分和质量百分比为：C：0.87％，Mn：1.34％，Si：0.26％，Ni：0.81％，Cr≤0.12％，Mo：0.48％，Cu≤0.03％，Al≤0.03％，Co≤0.03％，N≤0.02％，P≤0.003％，S≤0.003％，余量为Fe。按照本发明中的冶炼与锻造的步骤，熔炼前对碳元素和锰元素分别加入0.02和0.03的烧损。
S102-熔炼：熔炼时逐级增加熔炼功率以使炉料逐层融化，这是为了避免未融化及半融化状态的炉料在炉池上方粘接而无法进入熔池。由于核反应堆压力容器钢的熔点约在1500 ℃左右，精炼时温度控制在其熔点稍高的区域，即1600~1650 ℃，真空度控制在0.5~1Pa，精炼时间在10~20 min之间，以使炉料受到充分的电磁搅拌，促进金属液成分及温度的均匀性，并促进碳氧反应的进行和夹杂的分解挥发。
S200-对铸锭进行一次锻造得到锻件，随后对锻件进行镦粗-拔长-二次锻造得到锻坯；
S201-切除冒口：由于铸锭的冒口处存在疏松、缩孔等缺陷，铸锭的底部存在较多的夹杂物沉积，所以熔炼所得的铸锭需要切除冒口和底部，保留锭身进行锻造。
S202-一次锻造：锻造前加热温度为1180~1250 ℃，保温时间按1~2 min/mm取，以确保铸锭温度均匀。热送钢锭进行一次锻造，锻造时压缩比需大于2.5，以充分破碎铸锭中的柱状晶和树枝晶，在材料中积累高密度的位错和变形带，用于热处理时提供高密度的形核位置，细化晶粒。
S203-镦粗：铸锭经一次墩粗后送至炉温为1180~1250 ℃的加热炉内保温，保温时间按1~2 min/mm取，对铸锭进行高温扩散退火与再加热，使钢材充分回复，细化组织；
S204-二次锻造：加热后热送钢锭，进行拔长，并进行二次墩粗。由于核反应堆压力容器钢的先共析铁素体转变为奥氏体的为860 ℃，为避免出现混晶现象，需保证终锻温度不低于900 ℃。锻造后得到锻坯。
S300-对锻坯进行预备热处理；预备热处理包括以下步骤，
S301-高温奥氏体化：将锻件热送至炉温为880~900 ℃的炉中进行奥氏体化，保温时间按1~1.5 min/mm取。
S302-控制冷速冷却：为达到压力容器本体正火时的冷却速度，使加热炉的炉温度以100~150 ℃/h的降温速度冷却后出炉。
S303-高温回火：随后将锻件送入炉中进行高温回火，回火温度为630~650 ℃，保温时间按2~3 min/mm取，出炉。
S400-性能热处理，性能热处理包括以下步骤。
S401-高温奥氏体化：将锻件送入炉中进行奥氏体化，奥氏体化保温温度为880℃~900℃，保温时间按1~1.5 min/mm取，使材料充分奥氏体化并均匀化成分和组织;
S402-保温冷却：奥氏体化后采用保温冷却，冷却气氛为100~200 ℃，冷却后出炉；
S403-高温回火：锻后热处理的回火保温温度为630 ℃~650 ℃，保温时间按2~3 min/mm取，回火后使锻件出炉。
根据本发明内容，制定了4个符合本发明热处理工艺的实施例（实施例1~4）以及8个不符合本发明热处理工艺的对比例（对比例1~8）进行预备热处理与最终热处理。实施例及对比例的奥氏体化保温时间为120 min，回火温度均为650 ℃，保温时间为240 min，出炉空冷。在对比例中对奥氏体化温度、冷却方式等关键参数进行了详细对比，其中对比例1、对比例2的预备热处理与最终热处理的冷却方式不在本发明的工艺范围内，对比例3、对比例4的最终热处理的冷却方式的不在本发明的工艺范围内，对比例5、对比例6的预备热处理的冷却方式不在本发明的工艺范围内，对比例7、对比例8的预备热处理与最终热处理的奥氏体化温度不在本发明的工艺范围内。
对实施例及对比例的显微组织、室温拉伸性能（包括屈服强度Rel、抗拉强度Rm和断后延伸率A）及冲击性能（包括室温冲击功Ak、韧脆转变温度DBTT、上平台能量USE）进行测试，得到的金相组织见图1，拉伸曲线见图2。从图1可以看出，本发明实施例1-4制备的核反应堆压力容器钢的组织均与工业钢一致，为粒状贝氏体组织，实施例1-4具有适当的强度（Rel≥400 MPa）、高韧性（室温Ak≥140 J）以及低的韧脆转变温度（≤-20 ℃），实施例1-4的力学性能均满足工业钢的性能要求，并且室温冲击功和上平台能量高，韧脆转变温度低，材料的韧性优异。其中实施例2的韧性优良，室温冲击功达到238 J，韧脆转变温度达到-42.7 ℃，为最佳实施例。而对比例1-8由于生产工艺不在本发明范围内，制备所得材料的组织及性能不能满足工业核反应堆压力容器钢的要求。
其中对比例1、对比例2的组织为回火马氏体组织，对应的抗拉强度分别为1020MPa和760 MPa，超出了工业钢要求的上限，断后延伸率低于工业钢要求的下限，室温冲击功分别为16.0 J和14.2 J，显著低于工业钢要求的下限。这是因为预备热处理和最终热处理中水冷和空冷的冷却方式导致样品冷却过快，强度增大而韧性降低，这说明本发明中采用的缓慢冷却的方式具有更好的效果。
对比例3的组织为回火下贝氏体组织，其室温拉伸性能符合工业钢要求，但抗拉强度为630 MPa，在工业钢要求的范围内偏高，而室温冲击功为105.7 J，仍低于工业钢要求的120 J。与对比例2相比，对比例3预备热处理采用100 ℃/h的冷速最终热处理有效地提高了材料韧性，但与实施例1~4比，其室温冲击功仍然偏低，这说明本发明中最终热处理采用100~200 ℃保温冷却的方式具有更好的效果。
对比例4的最终热处理采用了400 ℃保温冷却，所得组织为粒状贝氏体夹杂大量的块状铁素体，所得力学性能符合工业钢要求，但屈服强度和抗拉强度仅为410 MPa和560MPa，偏工业钢要求的下限。这是因为400 ℃保温冷却会导致材料冷却过慢，析出块状铁素体，这说明本发明中最终热处理采用100~200 ℃保温冷却的方式具有更好的效果。
对比例5的预备热处理采用了200 ℃冷速冷却，所得组织为粒状贝氏体，所得力学性能符合工业钢要求，但室温冲击功低于工业钢要求的下限。这是因为200 ℃冷速冷却会导致材料冷却过快，降低材料的韧性，这说明本发明中预备热处理采用100~200 ℃保温冷却的方式具有更好的效果。
对比例6的预备热处理采用了50 ℃冷速冷却，所得组织为粒状贝氏体但组织偏粗大，所得力学性能符合工业钢要求，但屈服强度、抗拉强度、室温冲击功均低于工业钢要求的下限。这是因为50 ℃冷速冷却会导致材料冷却过慢，降低材料的强度，这说明本发明中预备热处理采用100~200 ℃保温冷却的方式具有更好的效果。
对比例7、对比例8的奥氏体化温度不在本发明范围内，其中对比例7所得的组织原始晶粒粗大，这是因为奥氏体化温度过高，导致原奥氏体晶粒显著长大，材料韧性下降。对比例8的组织中存在锻后组织残留的未奥氏体化区域，这是因为奥氏体化温度过低，导致材料再结晶不完全。这说明本发明中采用的880~900 ℃的奥氏体化温度具有更好的效果。
由以上实施例的实验结果可以看到，以上4个发明例的组织为粒状贝氏体组织，性能也与工业成品的接近，可见本发明成功实现了小批量核反应堆压力容器钢的制备，可以用于该材料小批量的研发与生产。

Claims (3)

1.一种数十公斤级核反应堆压力容器钢的小批量制造方法，其特征在于：包括以下步骤，
S100-根据工业核反应堆压力容器钢的成分进行成分配料，然后进行真空感应熔炼，通过真空电弧熔炼得到铸锭；
S200-对铸锭进行一次锻造得到锻件，随后对锻件进行镦粗-拔长-二次锻造得到锻坯；
S300-对锻坯进行预备热处理；
预备热处理包括以下步骤，
S301-高温奥氏体化：将锻件热送至炉温为880~900 ℃的炉中进行奥氏体化，保温时间按1~1.5 min/mm取，
S302-控制冷速冷却：为达到压力容器本体正火时的冷却速度，使加热炉的炉温度以100~150 ℃/h的降温速度冷却后出炉；
S303-高温回火：随后将锻件送入炉中进行高温回火，回火温度为630~650 ℃，保温时间按2~3 min/mm取，出炉；
S400-性能热处理；
性能热处理包括以下步骤，
S401-高温奥氏体化：将锻件送入炉中进行奥氏体化，奥氏体化保温温度为860℃~900℃，保温时间按1~1.5 min/mm取，使材料充分奥氏体化并均匀化成分和组织;
S402-保温冷却：奥氏体化后采用保温冷却，冷却气氛为100~200 ℃，冷却后出炉；
S403-高温回火：锻后热处理的回火保温温度为630 ℃~650 ℃，保温时间按2~3 min/mm取，回火后使锻件出炉。
2.根据权利要求1所述的数十公斤级核反应堆压力容器钢的小批量制造方法，其特征在于：所述的步骤S100中，熔炼前对碳元素和锰元素分别加入0.02和0.03的烧损，熔炼时逐级增加熔炼功率以使炉料逐层融化，精炼时温度控制1600~1650 ℃，真空度控制在0.5~1Pa，精炼时间在10~20 min之间。
3.根据权利要求1所述的数十公斤级核反应堆压力容器钢的小批量制造方法，其特征在于：所述的步骤S200包括以下步骤，
S201-切除冒口：熔炼所得的铸锭需要切除冒口和底部，保留锭身进行锻造；
S202-一次锻造：锻造前加热温度为1180~1250 ℃，保温时间按1~2 min/mm取，以确保铸锭温度均匀，热送钢锭进行一次锻造，锻造时压缩比需大于2.5；
S203-镦粗：铸锭经一次墩粗后送至炉温为1180~1250 ℃的加热炉内保温，保温时间按1~2 min/mm取，对铸锭进行高温扩散退火与再加热；
S204-二次锻造：加热后热送钢锭，进行拔长，并进行二次墩粗，终锻温度不低于900℃，锻造后得到锻坯。
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