CN111534000A - 一种生产熔喷料的工艺 - Google Patents

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Abstract

本发明属于非织造材料技术领域，具体涉及一种生产熔喷料的工艺，包括通过纳米银和纳米二氧化钛进行改性，而具有抑菌性能的改性丙纶基料和聚四氟乙烯超细粉，聚四氟乙烯超细粉和丙纶基料的重量比为1：800～1200。本发明一种生产熔喷料的工艺所产熔喷料制成的熔喷布，具有较好的抑菌性能和较好的静电荷存储能力。

Description

一种生产熔喷料的工艺
技术领域
本发明属于非织造材料技术领域，具体涉及一种生产熔喷料的工艺。
背景技术
熔喷布在口罩中的重要性，在疫情防控方面得到了充分证明。熔喷布以聚丙烯树脂为主要原料，比重甚至比棉花低，具蓬松感且柔软，具有多孔性，透气性好，是医用口罩的关键性材料。在口罩中，熔喷布吸附了大量细菌与病毒后，病菌依然存活在熔喷布中，熔喷布的吸附含量有限，在高需求量下，熔喷布的工作寿命就尤为重要，并且在日常的脱摘口罩过程中，易把熔喷布中的病菌放出，造成二次污染，如何提高熔喷布的吸附性能，增加使用寿命是目前研究的重要论点。
发明内容
本发明主要提供了一种生产熔喷料的工艺，和使用该工艺生产的熔喷料制作的熔喷布，具有抗菌性能，且存储静电荷的能力高。其技术方案如下：
一种生产熔喷料的工艺，所述熔喷料包括改性丙纶基料和聚四氟乙烯超细粉；所述改性丙纶基料以原料丙纶基料通过纳米银和纳米二氧化钛进行改性；所述聚四氟乙烯超细粉和原料丙纶基料的重量比为1：800～1200。
(1)将纳米银和纳米二氧化钛与丙纶基料放入高速混合器中，加入偶联剂和助剂，充分搅拌后，在100-110℃条件下恒温干燥1-3小时，得混合母料；所述纳米银、纳米二氧化钛的重量比为1：30～45；所述纳米银和纳米二氧化钛的总重量和丙纶基料的重量比：1：50～100；所述偶联剂与丙纶基料的质量比为1：80～120；
(2)将步骤(1)所得混合母料加入双螺杆配混挤出机熔融挤出造粒，得改性丙纶基料。
进一步的，纳米银采用以下步骤制备：
(1)将聚维酮加入水中，制成2.5～2.8％聚维酮溶液，于该溶液中加入硝酸银，充分搅拌，得混合液；其中聚维酮与硝酸银的质量比为1：5；
(2)于步骤(1)所得混合液中以0.2～0.5mL/s的速度，加入同样体积的10％的硫酸亚铁水溶液，在55℃下反应40min，待冷却至室温后，进行洗涤离心，取沉淀真空干燥后，得纳米银。
进一步的，所述聚四氟乙烯超细粉和原料丙纶基料的重量比为1：1000；所述改性丙纶基料的制备步骤(1)中纳米银、纳米二氧化钛的重量比为1：40：纳米银和纳米二氧化钛的总重量和丙纶基料的重量比为1：80。
进一步的，所述生产工艺的具体步骤为：将改性丙纶基料、聚四氟乙烯超细粉、粘接剂和助剂加入母料配制罐中混合均匀，再置于造粒挤出机中，逐步加入过氧化物后，混炼、熔融挤出，经水浴冷却，切割成粒，得熔喷料成品；
所述聚四氟乙烯超细粉与所述过氧化物、粘接剂和助剂的重量比为：1：5～10：1～2：5～20。
进一步的，所述粘接剂为聚乙烯蜡。
一种使用所述熔喷料制备熔喷布的方法，其特征在于：所述熔喷布的生产方法如下：将熔喷料置于熔喷螺杆挤出机中，设置螺杆主频为9.40Hz，接收距离为300mm，热空气压力为0.4MPa，滚筒转速为18r/min，加热器温度为729℃，分气室温度为345℃，喷头温度依次为20℃、300℃和10℃，制得熔喷布。
进一步的：对所述熔喷布进行驻极，设置驻极电压为15KV，驻极时间为1min，驻极间距为5cm，得含静电荷的熔喷布。
采用上述方案，本发明具有以下优点：
1、本发明的熔喷料中添加了抗菌的纳米银和纳米二氧化钛，在配比范围内生产的熔喷料，可以具有优异的抗菌性能。
2、本发明的熔喷料中掺杂了少量聚四氯乙烯，在配比范围内生产的熔喷料制作的材料静电荷存储电荷能力好，过滤性能好。
3、本发明的熔喷料制作的熔喷布抗菌性能好，且表面静电荷衰减慢，过滤效率稳定性好，静电荷留存时间长。
4、本发明的纳米银制备方法简单，成本低，不需要从外部采购即可获得，整体制备工艺更加完整。
具体实施方式
下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
(1)将聚维酮加入水中，制成2.5～2.8％聚维酮溶液，于该溶液中加入硝酸银，充分搅拌，得混合液；聚维酮与硝酸银的质量比为1：5；
(2)于步骤(1)所得混合液中以0.2～0.5mL/s的速度，加入同样体积的10％的硫酸亚铁水溶液；在55℃下反应40min，待冷却至室温后，进行洗涤离心，取沉淀真空干燥后，得纳米银；
(3)将1质量份纳米银和40质量份纳米二氧化钛与3200质量份丙纶基料放入高速混合器中，加入35份硅烷偶联剂KH560，充分搅拌后，在100-110℃条件下恒温干燥1-3小时，得混合母料；
(4)将步骤(1)所得混合母料加入双螺杆配混挤出机熔融挤出造粒，得改性丙纶基料。
(5)将所得改性丙纶基料和3.2质量份的聚四氟乙烯超细粉、5质量份的聚乙烯蜡、15质量份的复合抗氧剂加入母料配制罐中混合均匀，再置于造粒挤出机中，逐步加入20质量份的二叔丁基过氧化物后，混炼、熔融挤出，经水浴冷却，切割成粒，得熔喷料。
实施例2
(1)将聚维酮加入水中，制成2.5～2.8％聚维酮溶液，于该溶液中加入硝酸银，充分搅拌，得混合液；
(2)于步骤(1)所得混合液中以0.2～0.5mL/s的速度，加入同样体积的10％的硫酸亚铁水溶液；在55℃下反应40min，待冷却至室温后，进行洗涤离心，取沉淀真空干燥后，得纳米银；
(3)将1.25质量份纳米银和40质量份纳米二氧化钛与3200质量份丙纶基料放入高速混合器中，加入35份硅烷偶联剂KH560，充分搅拌后，在100-110℃条件下恒温干燥1-3小时，得混合母料；
(4)将步骤(1)所得混合母料加入双螺杆配混挤出机熔融挤出造粒，得改性丙纶基料。
(5)将所得改性丙纶基料和3.2质量份的聚四氟乙烯超细粉、5质量份的聚乙烯蜡、15质量份的复合抗氧剂加入母料配制罐中混合均匀，再置于造粒挤出机中，逐步加入20质量份的二叔丁基过氧化物后，混炼、熔融挤出，经水浴冷却，切割成粒，得熔喷料。
实施例3
(1)将聚维酮加入水中，制成2.5～2.8％聚维酮溶液，于该溶液中加入硝酸银，充分搅拌，得混合液；
(2)于步骤(1)所得混合液中以0.2～0.5mL/s的速度，加入同样体积的10％的硫酸亚铁水溶液；在55℃下反应40min，待冷却至室温后，进行洗涤离心，取沉淀真空干燥后，得纳米银；
(3)将0.9质量份纳米银和40质量份纳米二氧化钛与3200质量份丙纶基料放入高速混合器中，加入35份硅烷偶联剂KH560，充分搅拌后，在100-110℃条件下恒温干燥1-3小时，得混合母料；
(4)将步骤(1)所得混合母料加入双螺杆配混挤出机熔融挤出造粒，得改性丙纶基料。
(5)将所得改性丙纶基料和3.2质量份的聚四氟乙烯超细粉、5质量份的聚乙烯蜡、15质量份的复合抗氧剂加入母料配制罐中混合均匀，再置于造粒挤出机中，逐步加入20质量份的二叔丁基过氧化物后，混炼、熔融挤出，经水浴冷却，切割成粒，得熔喷料。
实施例4
1)将聚维酮加入水中，制成2.5～2.8％聚维酮溶液，于该溶液中加入硝酸银，充分搅拌，得混合液；
(2)于步骤(1)所得混合液中以0.2～0.5mL/s的速度，加入同样体积的10％的硫酸亚铁水溶液；在55℃下反应40min，待冷却至室温后，进行洗涤离心，取沉淀真空干燥后，得纳米银；
(3)将1质量份纳米银和30质量份纳米二氧化钛与2400质量份丙纶基料放入高速混合器中，加入25份硅烷偶联剂KH560，充分搅拌后，在100-110℃条件下恒温干燥1-3小时，得混合母料；
(4)将步骤(1)所得混合母料加入双螺杆配混挤出机熔融挤出造粒，得改性丙纶基料。
(5)将所得改性丙纶基料和3.2质量份的聚四氟乙烯超细粉、5质量份的聚乙烯蜡、15质量份的复合抗氧剂加入母料配制罐中混合均匀，再置于造粒挤出机中，逐步加入20质量份的二叔丁基过氧化物后，混炼、熔融挤出，经水浴冷却，切割成粒，得熔喷料。
实施例5
1)将聚维酮加入水中，制成2.5～2.8％聚维酮溶液，于该溶液中加入硝酸银，充分搅拌，得混合液；
(2)于步骤(1)所得混合液中以0.2～0.5mL/s的速度，加入同样体积的10％的硫酸亚铁水溶液；在55℃下反应40min，待冷却至室温后，进行洗涤离心，取沉淀真空干燥后，得纳米银；
(3)将1质量份纳米银和45质量份纳米二氧化钛与3600质量份丙纶基料放入高速混合器中，38份硅烷偶联剂KH560，充分搅拌后，在100-110℃条件下恒温干燥1-3小时，得混合母料；
(4)将步骤(1)所得混合母料加入双螺杆配混挤出机熔融挤出造粒，得改性丙纶基料。
(5)将所得改性丙纶基料和3.2质量份的聚四氟乙烯超细粉、5质量份的聚乙烯蜡、15质量份的复合抗氧剂加入母料配制罐中混合均匀，再置于造粒挤出机中，逐步加入20质量份的二叔丁基过氧化物后，混炼、熔融挤出，经水浴冷却，切割成粒，得熔喷料。
实施例6
(1)将聚维酮加入水中，制成2.5～2.8％聚维酮溶液，于该溶液中加入硝酸银，充分搅拌，得混合液；
(2)于步骤(1)所得混合液中以0.2～0.5mL/s的速度，加入同样体积的10％的硫酸亚铁水溶液；在55℃下反应40min，待冷却至室温后，进行洗涤离心，取沉淀真空干燥后，得纳米银；
(3)将1质量份纳米银和40质量份纳米二氧化钛与2000质量份丙纶基料放入高速混合器中，加入20份硅烷偶联剂KH560，充分搅拌后，在100-110℃条件下恒温干燥1-3小时，得混合母料；
(4)将步骤(1)所得混合母料加入双螺杆配混挤出机熔融挤出造粒，得改性丙纶基料。
(5)将所得改性丙纶基料和3.2质量份的聚四氟乙烯超细粉、5质量份的聚乙烯蜡、15质量份的复合抗氧剂加入母料配制罐中混合均匀，再置于造粒挤出机中，逐步加入20质量份的二叔丁基过氧化物后，混炼、熔融挤出，经水浴冷却，切割成粒，得熔喷料。
实施例7
(1)将聚维酮加入水中，制成2.5～2.8％聚维酮溶液，于该溶液中加入硝酸银，充分搅拌，得混合液；
(2)于步骤(1)所得混合液中以0.2～0.5mL/s的速度，加入同样体积的10％的硫酸亚铁水溶液；在55℃下反应40min，待冷却至室温后，进行洗涤离心，取沉淀真空干燥后，得纳米银；
(3)将1质量份纳米银和40质量份纳米二氧化钛与4000质量份丙纶基料放入高速混合器中，加入42份硅烷偶联剂KH560，充分搅拌后，在100-110℃条件下恒温干燥1-3小时，得混合母料；
(4)将步骤(1)所得混合母料加入双螺杆配混挤出机熔融挤出造粒，得改性丙纶基料。
(5)将所得改性丙纶基料和3.2质量份的聚四氟乙烯超细粉、5质量份的聚乙烯蜡、15质量份的复合抗氧剂加入母料配制罐中混合均匀，再置于造粒挤出机中，逐步加入20质量份的二叔丁基过氧化物后，混炼、熔融挤出，经水浴冷却，切割成粒，得熔喷料。
实施例8
(1)将聚维酮加入水中，制成2.5～2.8％聚维酮溶液，于该溶液中加入硝酸银，充分搅拌，得混合液；
(2)于步骤(1)所得混合液中以0.2～0.5mL/s的速度，加入同样体积的10％的硫酸亚铁水溶液；在55℃下反应40min，待冷却至室温后，进行洗涤离心，取沉淀真空干燥后，得纳米银；
(3)将1质量份纳米银和40质量份纳米二氧化钛与3200质量份丙纶基料放入高速混合器中，加入35份硅烷偶联剂KH560，充分搅拌后，在100-110℃条件下恒温干燥1-3小时，得混合母料；
(4)将步骤(1)所得混合母料加入双螺杆配混挤出机熔融挤出造粒，得改性丙纶基料。
(5)将所得改性丙纶基料和3.2质量份的聚四氟乙烯超细粉、5质量份的聚乙烯蜡、15质量份的复合抗氧剂加入母料配制罐中混合均匀，再置于造粒挤出机中，逐步加入20质量份的二叔丁基过氧化物后，混炼、熔融挤出，经水浴冷却，切割成粒，得熔喷料。
实施例9
(1)将聚维酮加入水中，制成2.5～2.8％聚维酮溶液，于该溶液中加入硝酸银，充分搅拌，得混合液；
(2)于步骤(1)所得混合液中以0.2～0.5mL/s的速度，加入同样体积的10％的硫酸亚铁水溶液；在55℃下反应40min，待冷却至室温后，进行洗涤离心，取沉淀真空干燥后，得纳米银；
(3)将1质量份纳米银和40质量份纳米二氧化钛与3200质量份丙纶基料放入高速混合器中，加入35份硅烷偶联剂KH560，充分搅拌后，在100-110℃条件下恒温干燥1-3小时，得混合母料；
(4)将步骤(1)所得混合母料加入双螺杆配混挤出机熔融挤出造粒，得改性丙纶基料。
(5)将所得改性丙纶基料和3.2质量份的聚四氟乙烯超细粉、5质量份的聚乙烯蜡、15质量份的复合抗氧剂加入母料配制罐中混合均匀，再置于造粒挤出机中，逐步加入20质量份的二叔丁基过氧化物后，混炼、熔融挤出，经水浴冷却，切割成粒，得熔喷料。
实施例测试样品：
将各实施例所得熔喷料分别置于熔喷螺杆挤出机中，设置螺杆主频为9.40Hz，接收距离为300mm，热空气压力为0.4MPa，滚筒转速为18r/min，加热器温度为729℃，分气室温度为345℃，喷头温度依次为20℃、300℃和10℃，制得熔喷布样品。
对各实施例所制得的熔喷布样品进行测试对比，参照国家标准GB/2626-2006，采用TSI8130型自动滤料测试仪测量各实施例熔喷布样品驻极24h后的过滤效率，参照国家测试标准GB/T 21510-2008评价各实施例熔喷布样品的抗菌性能。
测试对比结果如下：
Figure BDA0002514902570000081
Figure BDA0002514902570000091
由上表分析，本发明的实施例对金黄色葡萄球菌和大肠杆菌的抑菌率较好，在国家标准下，抑菌率均达100％。从本发明的实施例6～7可以看出，聚四氟乙烯超细粉在整体熔喷料中含量的增加或减小均会对制得的熔喷布的过滤效率产生影响，而实施例8～9中聚四氟乙烯超细粉与改性丙纶基料的配比间的直接的变化对过滤效率的影响更大，本发明的实施例熔喷布样品在24h后的过滤效率均达到65％以上，说明熔喷布样品上所驻的静电荷在较长一段时间后依旧能保持一个较高的水平。
对本领域的技术人员来说，可根据以上描述的技术方案以及构思，做出其它各种相应的改变以及形变，而所有的这些改变以及形变都应该属于本发明权利要求的保护范围之内。

Claims (8)

1.一种熔喷料，其特征在于：所述熔喷料包括改性丙纶基料和聚四氟乙烯超细粉；所述改性丙纶基料以原料丙纶基料通过纳米银和纳米二氧化钛进行改性；所述聚四氟乙烯超细粉和原料丙纶基料的重量比为1：800～1200。
2.根据权利要求1所述的熔喷料，其特征在于：所述改性丙纶基料通过以下步骤制备：
(1)将纳米银和纳米二氧化钛与丙纶基料放入高速混合器中，加入偶联剂和助剂，充分搅拌后，在100-110℃条件下恒温干燥1-3小时，得混合母料；所述纳米银、纳米二氧化钛的重量比为1：30～45；所述纳米银和纳米二氧化钛的总重量和丙纶基料的重量比：1：50～100；所述偶联剂与丙纶基料的质量比为1：80～120；
(2)将步骤(1)所得混合母料加入双螺杆配混挤出机熔融挤出造粒，得改性丙纶基料。
3.根据权利要求1所述的熔喷料，其特征在于：纳米银采用以下步骤制备：
(1)将聚维酮加入水中，制成2.5～2.8％聚维酮溶液，于该溶液中加入硝酸银，充分搅拌，得混合液；其中聚维酮与硝酸银的质量比为1：5；
(2)于步骤(1)所得混合液中以0.2～0.5mL/s的速度，加入同样体积的10％的硫酸亚铁水溶液，在55℃下反应40min，待冷却至室温后，进行洗涤离心，取沉淀真空干燥后，得纳米银。
4.根据权利要求3所述的熔喷料，其特征在于：所述聚四氟乙烯超细粉和原料丙纶基料的重量比为1：1000；所述改性丙纶基料的制备步骤(1)中纳米银、纳米二氧化钛的重量比为1：40：纳米银和纳米二氧化钛的总重量和丙纶基料的重量比为1：80。
5.根据权利要求1所述的熔喷料的生产工艺，其特征在于：所述生产工艺的具体步骤为：将改性丙纶基料、聚四氟乙烯超细粉、粘接剂和助剂加入母料配制罐中混合均匀，再置于造粒挤出机中，逐步加入过氧化物后，混炼、熔融挤出，经水浴冷却，切割成粒，得熔喷料成品；
所述聚四氟乙烯超细粉与所述过氧化物、粘接剂和助剂的重量比为：1：5～10：1～2：5～20。
6.根据权利要求5所述的熔喷料的生产工艺，其特征在于：所述粘接剂为聚乙烯蜡。
7.一种使用权利要求1～4任意一项所述熔喷料制备熔喷布的方法，其特征在于：所述熔喷布的生产方法如下：将熔喷料置于熔喷螺杆挤出机中，设置螺杆主频为9.40Hz，接收距离为300mm，热空气压力为0.4MPa，滚筒转速为18r/min，加热器温度为729℃，分气室温度为345℃，喷头温度依次为20℃、300℃和10℃，制得熔喷布。
8.根据权利要求7所述的熔喷布，其特征在于：对所述熔喷布进行驻极，设置驻极电压为15KV，驻极时间为1min，驻极间距为5cm，得含静电荷的熔喷布。
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