CN111533534A - 一种轻质耐火砖的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种轻质耐火砖的制备方法，属于耐火材料技术领域。本发明对一定细度的猪骨进行热压作用，降低本耐火砖的密度，添加的少量碳酸氢钙，热作用下产生二氧化碳气体，有利于本耐火砖获得丰富的孔隙结构，有利于高温作用下熔融物的流动和扩散，并能够于孔隙结构表面良好的机械作用，在保障产品孔隙率的同时，能够保障本耐火砖的机械性能。本发明采用对矿物进行有序球磨、研磨，升温降温改善内部孔隙程度，并在高温下使得内部组分热聚形成新的成分，提升本耐火砖的机械强度，对猪骨粉进行热压处理，通过功能性试剂的渗透改性，降低构成砖材的密度。本发明解决了目前常用耐火砖的机械性能不佳，密度较大的问题。

Description

一种轻质耐火砖的制备方法
技术领域
本发明属于耐火材料技术领域，具体涉及一种轻质耐火砖的制备方法。
背景技术
轻质耐火砖一般是指密度小于1.3x103kg/m3的耐火砖。由于轻质耐火砖具有密度小、气孔率高、热导率小、保温性好以及有一定的耐压强度等特点，在热处理设备上已获得了广泛的应用。轻质耐火砖又称隔热耐火砖，是气孔率高、体积密度低、热导率低的耐火材料，其特点是具有多孔结构(气孔率一般40%~85%)和高的隔热性。
耐火砖在工业冶炼、锻造、瓷器烧制等热工窑炉中有广泛的应用，成为不可缺少的重要材料。随着技术的进步，耐火砖也逐渐由重质耐火砖发展成各种轻质耐火砖。轻质隔热耐火砖是由固相和气相组成，气体在崮体砖中形成孤立的气扎，因此，轻质隔热耐火砖的导热系数较低，在热工窑炉中起着更好的隔热保温作用。目前，生产轻质耐火砖的原料除了必要的成孔材料，如漂珠、珍珠岩、蛭石、硅澡土以及人造空心球外使用了大量的黏土泥浆，同时，在生产轻质耐火砖的方法上，不外乎采用将配置好的泥浆注入模型，经烘干制成砖坯的传统浇注法、将预制好的泥料在抽真空挤泥机中挤压成型，将砖坯烘干，切割制成制品的浇注法以及利用压砖机将砖坯料压制成砖坯的机压法。但因所加水份多，砖坯强度低，搬运易破损，烘干时间长，切磨余料多，即便加入必要的成孔材料也一般为天然或人造的含孔材料。这些轻质骨料的加入，一是原料成本大幅提高，二是砖体内组织构成不均匀，基质部分较为致密，砖体导热系数增大，增加了受热崩失炸裂的几率，抗热震性能降低。
轻质耐火砖包括轻质高铝砖、轻质刚玉砖、轻质堇青石砖、轻质粘土砖、轻质硅砖、轻质空心球制品等，常常用作工业窑炉炉体保温材料，它可以减轻炉体质量，简化窑炉结构，降低燃料消耗，还有助于实现窑炉的快速升温和冷却，提高设备生产效率，同时其生产成本低，使得轻质耐火砖在该领域有着不可替代的地位。但轻质耐火砖气孔率较高，组织疏松，力学性能低，耐磨性差，不能用于承重结构，同时抗渣能差，与炉料直接接触时，熔渣会很快侵入砖体气孔内，使之碎裂。降低耐火砖的气孔率时，其力学强度会有所增加，但其热导率也会增加，保温性能下降。
随着社会的发展和科技的进步，人们发明了部分采用粉煤灰、废弃石粉、矿山废弃物，配以石灰、混凝土、发气剂替代黏土制备加气混凝土轻质砖的方法，利用这些方法生产的新型建筑材料达到节能、环保以及废弃物再利用的目的。现有的耐火砖结构比较简单，在使用时砖块之间不容易对其，容易错位，在堆砌时非常不方便，而且目前的耐火砖要不耐热温度不是很好，耐高温的耐热转加工工序又比较繁复，成本较高，且机械性能不佳，密度较大。
发明内容
本发明所要解决的技术问题：针对目前常用耐火砖的机械性能不佳，密度较大的问题，提供一种轻质耐火砖的制备方法。
为解决上述技术问题，本发明采用如下所述的技术方案是：
一种轻质耐火砖的制备方法，该制备方法包括如下：
S1.对矿物球磨、浸渍、球磨、程序升温降温煅烧，制复合矿物处理料；
S2.采用猪骨结合功能性成分高温高压陈化，制猪骨处理料；
S3.按质量份数计，取各组分共混、压制、高温处理，得轻质耐火砖。
该制备方法具体包括如下步骤：
（1）按重量比3~7：1取坡缕石、偏高岭土粉碎过筛，收集过筛颗粒按质量比1：6~10加入浸渍液混合搅拌，室温浸渍，过滤，取滤渣按质量比12~20：8：5：3加入钾长石、铬铁矿、秸秆混合，球磨，出料，得球磨料；
（2）取球磨料程序升温至500~650℃，保温焙烧，升温至800~950℃，通气，保温煅烧，程序升温，保温灼烧，程序降温，保温，关闭热源，冷却，出料，得复合矿物处理料，备用；
（3）按质量份数计，取20~40份猪骨、3~7份添加剂、2~5份瓜尔胶、0.1~0.3份钠基膨润土、2~5份碳酸氢钙、30~50份试剂混合，于30~50℃，搅拌，调节pH，升温至120~150℃，升压至2.2~3.6MPa，恒温恒压陈化，出料，过滤，收集滤饼水洗，干燥，得猪骨处理料；
（4）按质量份数计，取30~50份备用的复合矿物处理料、12~20份猪骨处理料、5~8份外加剂、3~6份粘结料、2~5份聚乙烯吡咯烷酮搅拌混合，出料，在3.2~3.6MPa压力下，压制成型，得砖坯，取砖坯于500~600℃烧结，升温至1200~1350℃烧结，冷却，即得轻质耐火砖。
所述步骤（1）中的浸渍液：按质量比1：4~8取草酸钾、质量分数为15%的氯化铁溶液混合，即得浸渍液。
所述步骤（1）中猪骨的细度为0.2~0.5mm。
所述步骤（2）中的程序升温降温的具体过程为以3~5℃/min速率程序升温至500~650℃，保温焙烧1~2h，升温至800~950℃，保温煅烧40~60min，以4~7℃/min速率程序升温至1100~1250℃，保温灼烧35~60min，再以5~8℃/min速率程序降温至600~800℃，保温40~60min。
所述步骤（2）中的通气的过程为按300~500mL/min速率通入CO2。
所述步骤（3）中的试剂：取KH2PO4溶液加入柠檬酸溶液调节pH，即得试剂。
所述步骤（3）中的添加剂：按质量比1：5~8取氟化钠、卵磷脂混合，即得添加剂。
所述步骤（4）中的粘结剂：按质量比3~6：1取环氧树脂、泡花碱混合，即得粘结料。
所述步骤（4）中的外加剂：碳氮化钛粉、碳化钛粉、硼酸钠粉中的任意两种的任意比组合。
本发明与其他方法相比，有益技术效果是：
（1）本发明以坡缕石、偏高岭土混合球磨，活化其内部的金属铝、金属镁成分，浸渍处理，使得草酸钾、氯化铁成分进入其内部，并研磨混入钾长石、铬铁矿，接着进行梯级升温和梯级降温烧结，并且对升温和降温过程进行了限定，使得氧化镁、氧化铝在煅烧的升温阶段与降温阶段发生体积膨胀和收缩，使体系内部气孔和熔融物重新分布，能够在升温降温过程中，很好的保持其孔隙率，并且在逐渐升温的过程中，秸秆成分先是发生不完全氧化，产生一氧化碳助燃，接着产生二氧化碳，二氧化碳又可和坡缕石中的二氧化硅成分作用生成碳化硅晶须，提升内部结构的稳定性，氧化铝可以和氧化镁又可在高温下反应生成镁铝尖晶石，将生成的碳化硅晶须封闭，提升本耐火砖的结构稳定性，提升整体的机械性能，并且所得砖体密度较小；
（2）本发明对一定细度的猪骨进行热压作用，通过氟化氢的侵蚀、两亲性成分卵磷脂的渗透扩散，得到更为轻质的猪骨料，降低本耐火砖的密度，本发明添加的少量碳酸氢钙，也能随温度升高逐渐分解，产生二氧化碳气体，碳酸钙进行填充，碳酸钙也可分解为氧化钙，二氧化碳气体的阶段性产生，能够使得本耐火砖具有丰富的孔隙结构，有利于高温作用下熔融物的流动和扩散，并能够于孔隙结构表面良好的机械作用，在保障产品孔隙率的同时，能够保障本耐火砖的机械性能；
（3）本发明采用对矿物进行有序球磨、研磨，升温降温改善内部孔隙程度，并在高温下使得内部组分热聚形成新的成分，提升本耐火砖的机械强度，对猪骨粉进行热压处理，通过功能性试剂的渗透改性，降低构成砖材的密度，本发明针对目前常用耐火砖的机械性能不佳，密度较大的问题，改善效果显著，具有很好地应用前景。
具体实施方式
浸渍液：按质量比1：4~8取草酸钾、质量分数为15%的氯化铁溶液混合，即得浸渍液。
粘结料：按质量比3~6：1取环氧树脂、泡花碱混合，即得粘结料。
试剂：取质量分数为15%的KH2PO4溶液加入质量分数为12%的柠檬酸溶液调节pH至7.2~7.6，即得试剂。
外加剂：碳氮化钛粉、碳化钛粉、硼酸钠粉中的任意两种的任意比组合。
添加剂：按质量比1：5~8取氟化钠、卵磷脂混合，即得添加剂。
一种轻质耐火砖的制备方法，包括如下步骤：
（1）按重量比3~7：1取坡缕石、偏高岭土于粉碎机粉碎过80目筛，收集过筛颗粒按质量比1：6~10加入浸渍液混合，以350~550r/min搅拌混合35~55min，室温浸渍1~3h，过滤，取滤渣按质量比12~20：8：5：3加入钾长石、铬铁矿、秸秆于球磨机混合，以280~350r/min球磨2~4h后，出料，得球磨料；
（2）取球磨料于管式炉中，以3~5℃/min速率程序升温至500~650℃，保温焙烧1~2h，升温至800~950℃，按300~500mL/min速率通入CO2，保温煅烧40~60min，以4~7℃/min速率程序升温至1100~1250℃，保温灼烧35~60min，再以5~8℃/min速率程序降温至600~800℃，保温40~60min，关闭热源，随炉冷却至室温，出料，得复合矿物处理料，备用；
（3）按质量份数计，取20~40份细度为0.2~0.5mm的猪骨、3~7份添加剂、2~5份瓜尔胶、0.1~0.3份钠基膨润土、2~5份碳酸氢钙、30~50份试剂于混料机混合，于30~50℃，以400~700r/min磁力搅拌40~60min，移至高压釜，用质量分数为20%氢氧化钠溶液调节釜内物料pH至9.2~10.1，升温至120~150℃，升压至2.2~3.6MPa，恒温恒压陈化4~6h，出料，过滤，收集滤饼用水洗涤滤饼3~5次后，转入烘箱于75~90℃干燥5~8h，得猪骨处理料；
（4）按质量份数计，取30~50份备用的复合矿物处理料、12~20份猪骨处理料、5~8份外加剂、3~6份粘结料、2~5份聚乙烯吡咯烷酮于混料机，以400~600r/min搅拌混合35~60min，出料，移至压砖机，在3.2~3.6MPa压力条件下，压制成型，得砖坯，取砖坯于500~600℃烧结1~2h，升温至1200~1350℃烧结2~4h，冷却，即得轻质耐火砖。
实施例1
浸渍液：按质量比1：4取草酸钾、质量分数为15%的氯化铁溶液混合，即得浸渍液。
粘结料：按质量比3：1取环氧树脂、泡花碱混合，即得粘结料。
试剂：取质量分数为15%的KH2PO4溶液加入质量分数为12%的柠檬酸溶液调节pH至7.2，即得试剂。
外加剂：碳氮化钛粉、碳化钛粉任意比组合。
添加剂：按质量比1：5取氟化钠、卵磷脂混合，即得添加剂。
一种轻质耐火砖的制备方法，包括如下步骤：
（1）按重量比3：1取坡缕石、偏高岭土于粉碎机粉碎过80目筛，收集过筛颗粒按质量比1：6加入浸渍液混合，以350r/min搅拌混合35min，室温浸渍1h，过滤，取滤渣按质量比12：8：5：3加入钾长石、铬铁矿、秸秆于球磨机混合，以280r/min球磨2h后，出料，得球磨料；
（2）取球磨料于管式炉中，以3℃/min速率程序升温至500℃，保温焙烧1h，升温至800℃，按300mL/min速率通入CO2，保温煅烧40min，以4℃/min速率程序升温至1100℃，保温灼烧35min，再以5℃/min速率程序降温至600℃，保温40min，关闭热源，随炉冷却至室温，出料，得复合矿物处理料，备用；
（3）按质量份数计，取20份细度为0.2mm的猪骨、3份添加剂、2份瓜尔胶、0.1份钠基膨润土、2份碳酸氢钙、30份试剂于混料机混合，于30℃，以400r/min磁力搅拌40min，移至高压釜，用质量分数为20%氢氧化钠溶液调节釜内物料pH至9.2，升温至120℃，升压至2.2MPa，恒温恒压陈化4h，出料，过滤，收集滤饼用水洗涤滤饼3次后，转入烘箱于75℃干燥5h，得猪骨处理料；
（4）按质量份数计，取30份备用的复合矿物处理料、12份猪骨处理料、5份外加剂、3份粘结料、2份聚乙烯吡咯烷酮于混料机，以400r/min搅拌混合35min，出料，移至压砖机，在3.2MPa压力条件下，压制成型，得砖坯，取砖坯于500℃烧结1h，升温至1200℃烧结2h，冷却，即得轻质耐火砖。
实施例2
浸渍液：按质量比1：6取草酸钾、质量分数为15%的氯化铁溶液混合，即得浸渍液。
粘结料：按质量比5：1取环氧树脂、泡花碱混合，即得粘结料。
试剂：取质量分数为15%的KH2PO4溶液加入质量分数为12%的柠檬酸溶液调节pH至7.4，即得试剂。
外加剂：碳氮化钛粉、硼酸钠粉任意比组合。
添加剂：按质量比1：7取氟化钠、卵磷脂混合，即得添加剂。
一种轻质耐火砖的制备方法，包括如下步骤：
（1）按重量比5：1取坡缕石、偏高岭土于粉碎机粉碎过80目筛，收集过筛颗粒按质量比1：8加入浸渍液混合，以450r/min搅拌混合45min，室温浸渍2h，过滤，取滤渣按质量比16：8：5：3加入钾长石、铬铁矿、秸秆于球磨机混合，以315r/min球磨3h后，出料，得球磨料；
（2）取球磨料于管式炉中，以4℃/min速率程序升温至600℃，保温焙烧1.5h，升温至900℃，按400mL/min速率通入CO2，保温煅烧50min，以6℃/min速率程序升温至1175℃，保温灼烧47min，再以6℃/min速率程序降温至700℃，保温50min，关闭热源，随炉冷却至室温，出料，得复合矿物处理料，备用；
（3）按质量份数计，取30份细度为0.4mm的猪骨、5份添加剂、3份瓜尔胶、0.2份钠基膨润土、4份碳酸氢钙、40份试剂于混料机混合，于40℃，以550r/min磁力搅拌50min，移至高压釜，用质量分数为20%氢氧化钠溶液调节釜内物料pH至9.6，升温至135℃，升压至2.9MPa，恒温恒压陈化5h，出料，过滤，收集滤饼用水洗涤滤饼4次后，转入烘箱于80℃干燥6h，得猪骨处理料；
（4）按质量份数计，取40份备用的复合矿物处理料、16份猪骨处理料、7份外加剂、5份粘结料、3份聚乙烯吡咯烷酮于混料机，以550r/min搅拌混合47min，出料，移至压砖机，在3.4MPa压力条件下，压制成型，得砖坯，取砖坯于550℃烧结1.5h，升温至1275℃烧结3h，冷却，即得轻质耐火砖。
实施例3
浸渍液：按质量比1：8取草酸钾、质量分数为15%的氯化铁溶液混合，即得浸渍液。
粘结料：按质量比6：1取环氧树脂、泡花碱混合，即得粘结料。
试剂：取质量分数为15%的KH2PO4溶液加入质量分数为12%的柠檬酸溶液调节pH至7.6，即得试剂。
外加剂：碳化钛粉、硼酸钠粉任意比组合。
添加剂：按质量比1：8取氟化钠、卵磷脂混合，即得添加剂。
一种轻质耐火砖的制备方法，包括如下步骤：
（1）按重量比7：1取坡缕石、偏高岭土于粉碎机粉碎过80目筛，收集过筛颗粒按质量比1：10加入浸渍液混合，以550r/min搅拌混合55min，室温浸渍3h，过滤，取滤渣按质量比20：8：5：3加入钾长石、铬铁矿、秸秆于球磨机混合，以350r/min球磨4h后，出料，得球磨料；
（2）取球磨料于管式炉中，以5℃/min速率程序升温至650℃，保温焙烧2h，升温至950℃，按500mL/min速率通入CO2，保温煅烧60min，以7℃/min速率程序升温至1250℃，保温灼烧60min，再以8℃/min速率程序降温至800℃，保温60min，关闭热源，随炉冷却至室温，出料，得复合矿物处理料，备用；
（3）按质量份数计，取40份细度为0.5mm的猪骨、7份添加剂、5份瓜尔胶、0.3份钠基膨润土、5份碳酸氢钙、50份试剂于混料机混合，于50℃，以700r/min磁力搅拌60min，移至高压釜，用质量分数为20%氢氧化钠溶液调节釜内物料pH至10.1，升温至150℃，升压至3.6MPa，恒温恒压陈化6h，出料，过滤，收集滤饼用水洗涤滤饼5次后，转入烘箱于90℃干燥8h，得猪骨处理料；
（4）按质量份数计，取50份备用的复合矿物处理料、20份猪骨处理料、8份外加剂、6份粘结料、5份聚乙烯吡咯烷酮于混料机，以600r/min搅拌混合60min，出料，移至压砖机，在3.6MPa压力条件下，压制成型，得砖坯，取砖坯于600℃烧结2h，升温至1350℃烧结4h，冷却，即得轻质耐火砖。
对比例1：与实施例1的制备方法基本相同，唯有不同的是缺少复合矿物处理料。
对比例2：与实施例1的制备方法基本相同，唯有不同的是缺少猪骨处理料。
对比例3：采用专利号CN201410811655.7一种轻质耐火砖及其制备方法的技术方案，制得的轻质耐火砖。
对比例4：市售的轻质耐火砖。（主要成分：膨胀珍珠岩、粘土、莫来石纤维、无机结合剂、聚苯乙烯泡沫球）
将实施例与对比例所得轻质耐火砖将按照GB 3994-983、GB/T3994-2013进行测试，测试结果如表1所示：
表1：
测试项目 实施例1 实施例2 实施例3 对比例1 对比例2 对比例3 对比例4
体积密度g/cm<sup>3</sup> 0.49 0.52 0.64 0.88 0.93 1.23 1.65
耐压强度/MPa 1952.3 1863.1 1654.8 1534.6 1456.1 1408.3 1321.7
耐火度/℃ ＞1800 ＞1800 ＞1800 ＞1700 ＞1700 ＞1650 ＞1600
综合上述，本发明所得的轻质耐火砖密度小，机械强度高且耐火性能较好。相比于市售产品效果更好，值得大力推广。
以上所述仅为本发明的较佳方式，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种轻质耐火砖的制备方法，其特征在于，该制备方法包括如下：
S1.对矿物球磨、浸渍、球磨、程序升温降温煅烧，制复合矿物处理料；
S2.采用猪骨高温高压陈化，制猪骨处理料；
S3.按质量份数计，取各组分共混、压制、高温处理，得轻质耐火砖。
2.根据权利要求1所述一种轻质耐火砖的制备方法，其特征在于，该制备方法具体包括如下步骤：
（1）按重量比3~7：1取坡缕石、偏高岭土粉碎过筛，收集过筛颗粒按质量比1：6~10加入浸渍液混合搅拌，室温浸渍，过滤，取滤渣按质量比12~20：8：5：3加入钾长石、铬铁矿、秸秆混合，球磨，出料，得球磨料；
（2）取球磨料程序升温至500~650℃，保温焙烧，升温至800~950℃，通气，保温煅烧，程序升温，保温灼烧，程序降温，保温，关闭热源，冷却，出料，得复合矿物处理料，备用；
（3）按质量份数计，取20~40份猪骨、3~7份添加剂、2~5份瓜尔胶、0.1~0.3份钠基膨润土、2~5份碳酸氢钙、30~50份试剂混合，于30~50℃，搅拌，调节pH，升温至120~150℃，升压至2.2~3.6MPa，恒温恒压陈化，出料，过滤，收集滤饼水洗，干燥，得猪骨处理料；
（4）按质量份数计，取30~50份备用的复合矿物处理料、12~20份猪骨处理料、5~8份外加剂、3~6份粘结料、2~5份聚乙烯吡咯烷酮搅拌混合，出料，在3.2~3.6MPa压力下，压制成型，得砖坯，取砖坯于500~600℃烧结，升温至1200~1350℃烧结，冷却，即得轻质耐火砖。
3.根据权利要求2所述一种轻质耐火砖的制备方法，其特征在于，所述步骤（1）中的浸渍液：按质量比1：4~8取草酸钾、质量分数为15%的氯化铁溶液混合，即得浸渍液。
4.根据权利要求2所述一种轻质耐火砖的制备方法，其特征在于，所述步骤（1）中猪骨的细度为0.2~0.5mm。
5.根据权利要求2所述一种轻质耐火砖的制备方法，其特征在于，所述步骤（2）中的程序升温降温的具体过程为以3~5℃/min速率程序升温至500~650℃，保温焙烧1~2h，升温至800~950℃，保温煅烧40~60min，以4~7℃/min速率程序升温至1100~1250℃，保温灼烧35~60min，再以5~8℃/min速率程序降温至600~800℃，保温40~60min。
6.根据权利要求2所述一种轻质耐火砖的制备方法，其特征在于，所述步骤（2）中的通气的过程为按300~500mL/min速率通入CO2。
7.根据权利要求2所述一种轻质耐火砖的制备方法，其特征在于，所述步骤（3）中的试剂：取KH2PO4溶液加入柠檬酸溶液调节pH，即得试剂。
8.根据权利要求2所述一种轻质耐火砖的制备方法，其特征在于，所述步骤（3）中的添加剂：按质量比1：5~8取氟化钠、卵磷脂混合，即得添加剂。
9.根据权利要求2所述一种轻质耐火砖的制备方法，其特征在于，所述步骤（4）中的粘结剂：按质量比3~6：1取环氧树脂、泡花碱混合，即得粘结料。
10.根据权利要求2所述一种轻质耐火砖的制备方法，其特征在于，所述步骤（4）中的外加剂：碳氮化钛粉、碳化钛粉、硼酸钠粉中的任意两种的任意比组合。
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