CN111533465A - 一种防光晕台阶玻璃及其制备方法和应用 - Google Patents

一种防光晕台阶玻璃及其制备方法和应用 Download PDF

Info

Publication number
CN111533465A
CN111533465A CN202010421569.0A CN202010421569A CN111533465A CN 111533465 A CN111533465 A CN 111533465A CN 202010421569 A CN202010421569 A CN 202010421569A CN 111533465 A CN111533465 A CN 111533465A
Authority
CN
China
Prior art keywords
glass
ions
antihalation
halation
blackening
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Granted
Application number
CN202010421569.0A
Other languages
English (en)
Other versions
CN111533465B (zh
Inventor
孔壮
贾金升
郑京明
孙勇
曹振博
李自金
吕学良
李开宇
洪升
那天一
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
China building materials Photon Technology Co.,Ltd.
Original Assignee
China Building Materials Academy CBMA
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by China Building Materials Academy CBMA filed Critical China Building Materials Academy CBMA
Priority to CN202010421569.0A priority Critical patent/CN111533465B/zh
Publication of CN111533465A publication Critical patent/CN111533465A/zh
Application granted granted Critical
Publication of CN111533465B publication Critical patent/CN111533465B/zh
Active legal-status Critical Current
Anticipated expiration legal-status Critical

Links

Images

Classifications

    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C03—GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
    • C03C—CHEMICAL COMPOSITION OF GLASSES, GLAZES OR VITREOUS ENAMELS; SURFACE TREATMENT OF GLASS; SURFACE TREATMENT OF FIBRES OR FILAMENTS MADE FROM GLASS, MINERALS OR SLAGS; JOINING GLASS TO GLASS OR OTHER MATERIALS
    • C03C23/00—Other surface treatment of glass not in the form of fibres or filaments
    • C03C23/0005—Other surface treatment of glass not in the form of fibres or filaments by irradiation
    • C03C23/0055—Other surface treatment of glass not in the form of fibres or filaments by irradiation by ion implantation
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C03—GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
    • C03C—CHEMICAL COMPOSITION OF GLASSES, GLAZES OR VITREOUS ENAMELS; SURFACE TREATMENT OF GLASS; SURFACE TREATMENT OF FIBRES OR FILAMENTS MADE FROM GLASS, MINERALS OR SLAGS; JOINING GLASS TO GLASS OR OTHER MATERIALS
    • C03C19/00—Surface treatment of glass, not in the form of fibres or filaments, by mechanical means
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C03—GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
    • C03C—CHEMICAL COMPOSITION OF GLASSES, GLAZES OR VITREOUS ENAMELS; SURFACE TREATMENT OF GLASS; SURFACE TREATMENT OF FIBRES OR FILAMENTS MADE FROM GLASS, MINERALS OR SLAGS; JOINING GLASS TO GLASS OR OTHER MATERIALS
    • C03C23/00—Other surface treatment of glass not in the form of fibres or filaments
    • C03C23/007—Other surface treatment of glass not in the form of fibres or filaments by thermal treatment

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • General Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • Geochemistry & Mineralogy (AREA)
  • Materials Engineering (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Physics & Mathematics (AREA)
  • Thermal Sciences (AREA)
  • Plasma & Fusion (AREA)
  • Health & Medical Sciences (AREA)
  • Toxicology (AREA)
  • Mechanical Engineering (AREA)
  • Surface Treatment Of Glass (AREA)

Abstract

本发明涉及一种防光晕台阶玻璃及其制备方法和应用，所述防光晕台阶玻璃的制备方法，包括：在防光晕台阶玻璃毛坯的衬底上进行金属离子注入，得到金属离子掺杂的玻璃；将得到的金属离子掺杂的玻璃的表面进行热还原，得到表层黑化的玻璃毛坯；将得到的玻璃毛坯上下表面的黑玻璃层研磨除去，露出内部的透明玻璃，同时保留台阶面的黑玻璃层，即得到防光晕输入窗玻璃。本发明在玻璃配方不变的情况下，黑玻璃层的厚度取决于高温黑化的时间，一定范围内高温黑化的时间越长，黑玻璃层的厚度越厚。采用离子注入工艺，玻璃表面形成纳米孔道，增加了还原气体在玻璃中的扩散，减少黑化的高温时间，缩短了黑化所需的时间，进而加快防光晕台阶玻璃的黑化周期。

Description

一种防光晕台阶玻璃及其制备方法和应用
技术领域
本发明涉及光学材料领域，特别涉及一种防光晕台阶玻璃及其制备方法和应用。
背景技术
防光晕台阶玻璃是一种表面具有黑玻璃层的透光玻璃，主要应用在微光夜视仪像增强器中，作为单级像增强器的输入窗，用来消除杂散光和沉积多碱光阴极。由于黑玻璃层可以吸收入射和反射到它表面的光线，可以消除条纹、气泡及其它缺陷产生的散射光及光路***的反射光，大幅度提高微光夜视仪的图像分辨率和灵敏度。防光晕台阶玻璃主要由以下几种方法制备：
玻璃中掺杂着色离子法，玻璃配方中掺杂着色离子或变价离子(Pb、Bi、Co、Fe、Mn、Cr、V等)，经高温H2还原使表面变黑。采用这种方式需要修改玻璃配方，无法对现有的玻璃进行发黑处理。
离子交换氢还原法，玻璃配方中组份中含有一定量的一价阳离子(Li+、Na+、K+)，在一定条件下与熔融硝酸银中Ag+交换，再通过H2高温还原为Ag单质，使玻璃表面变黑。采用这种方式只能针对玻璃配方中含有碱金属的玻璃，无法对其它的玻璃进行发黑处理。
表面涂敷法，选用与防光晕台阶玻璃毛坯膨胀系数相匹配的低熔点玻璃粉，按照一定比例掺杂着色离子氧化物，用水调和均匀后涂敷在台阶玻璃毛坯表面，阴干后烧结得到表面为黑色的台阶玻璃半成品。采用这种方式需要选用防光晕台阶玻璃毛坯膨胀系数相匹配的低熔点玻璃粉，无法满足玻璃应用的要求。
溶胶凝胶法，将防光晕台阶玻璃毛坯浸入含有着色离子(Fe、Mn、Cr、V等)溶胶中，取出后高温烧结，也可得到表面为黑玻璃层的台阶玻璃半成品。由于采用浸入法，得到的黑玻璃层厚度不均匀，与预期存在巨大的差距。
因此，开发一种发黑处理效果良好的防光晕台阶玻璃具有重要的市场前景。
发明内容
有鉴于此，本发明的主要目的在于提供一种防光晕台阶玻璃及其制备方法和应用，所要解决的技术问题是使防光晕台阶玻璃具有良好的发黑处理效果，更加适于实际应用。
本发明的目的及解决其技术问题是采用以下技术方案来实现的。
依据本发明提出的一种防光晕台阶玻璃的制备方法，包括以下步骤：
1)在防光晕台阶玻璃毛坯的衬底上进行金属离子注入，得到金属离子掺杂的玻璃；
2)将步骤1)得到的金属离子掺杂的玻璃的表面进行热还原，得到表层黑化的玻璃毛坯；
3)将步骤2)得到的玻璃毛坯上下表面的黑玻璃层研磨除去，露出内部的透明玻璃，同时保留台阶面的黑玻璃层，即得到所述防光晕输入窗玻璃。
本发明的目的及解决其技术问题还可采用以下技术措施进一步实现。
优选的，前述的防光晕台阶玻璃的制备方法中，其中步骤1)中，所述防光晕台阶玻璃毛坯选自硼硅酸盐玻璃或石英玻璃。
优选的，前述的防光晕台阶玻璃的制备方法中，其中所述防光晕台阶玻璃毛坯选自硼硅酸盐玻璃；所述硼硅酸盐玻璃按重量百分比计包括氧化硅70-80％；氧化硼6-20％；氧化钠0-1％；氧化铝0-5％；氧化钡0-2％；氧化钙0～2％。
优选的，前述的防光晕台阶玻璃的制备方法中，其中步骤1)中，注入的所述金属离子选自Cu离子、Ni离子、Fe离子、Mn离子、Cr离子、V离子、Ag离子和Au离子中的至少一种。
优选的，前述的防光晕台阶玻璃的制备方法中，其中步骤1)中，所述金属离子掺杂的玻璃中金属离子的注入剂量为1×1017～5×1018ions·cm-2。
优选的，前述的防光晕台阶玻璃的制备方法中，其中步骤1)中，所述金属离子注入的参数设置如下：加速电压为5-100kV、***真空度为(1.0-8.0)×10-4Pa，束流强度为1.0-10.0mA，离子注入时间为2-20小时。
优选的，前述的防光晕台阶玻璃的制备方法中，其中步骤1)中，所述金属离子注入在离子注入机中完成。
优选的，前述的防光晕台阶玻璃的制备方法中，其中步骤2)中，所述热还原包括：将还原炉从室温升温至预热温度，对防光晕台阶玻璃毛坯进行除杂处理，再升温至黑化温度进行黑化处理。
优选的，前述的防光晕台阶玻璃的制备方法中，其中步骤2)中，所述热还原的气体选自氢气、一氧化碳和甲烷中的一种。
优选的，前述的防光晕台阶玻璃的制备方法中，其中步骤2)中，所述热还原的气体的流量为0.1L/min～2L/min。
优选的，前述的防光晕台阶玻璃的制备方法中，其中步骤2)中，所述预热温度为200℃～300℃，除杂处理的时间1h～5h。
优选的，前述的防光晕台阶玻璃的制备方法中，其中步骤2)中，所述黑化温度为500℃～700℃，黑化处理的时间为50h～2000h。
本发明的目的及解决其技术问题还可采用以下技术方案来实现的。
依据本发明提出的一种防光晕台阶玻璃，所述防光晕台阶玻璃的透明玻璃区域在380nm～900nm波长范围内的平均光透过率大于90％，其黑玻璃层在380nm～900nm波长范围内的光透过率均小于1％，其表面压应力为720-800MPa。
优选的，前述的防光晕台阶玻璃中，所述防光晕台阶玻璃是通过上述的方法制备得到。
本发明的目的及解决其技术问题还可采用以下技术方案来实现的。
依据本发明提出的一种单级像增强器，其特征在于，所述单级像增强器包括输入窗，所述输入窗由上述的防光晕台阶玻璃构成。
本发明使用离子注入技术，将金属离子注入到玻璃表面，热还原过程中注入的金属离子可被还原，达到玻璃表面黑化的效果。在玻璃成分不变的情况下，黑玻璃层的厚度取决于高温黑化的时间，一定范围内离子注入高温黑化的时间越长，黑玻璃层的厚度越厚实。
相比于现有技术，本发明的有益效果是：
本发明的防光晕台阶玻璃的制备方法，其处理时间短，效率高，得到的黑玻璃层强度高。
本发明在玻璃配方不变的情况下，黑玻璃层的厚度取决于高温黑化的时间，一定范围内高温黑化的时间越长，黑玻璃层的厚度越厚。采用离子注入工艺，玻璃表面形成纳米孔道，增加了还原气体在玻璃中的扩散，减少黑化的高温时间，缩短了黑化所需的时间，进而加快防光晕台阶玻璃的黑化周期。
本发明将离子注入到玻璃的晶格结构，创建了增强稳定性的压缩应力层，提高玻璃的表面压应力。
本发明可以面向复杂形状工件实施离子注人，具有可适应低温处理，可开展节能处理，可实现大面积、大批量生产，并且价格便宜等许多优势。
上述说明仅是本发明技术方案的概述，为了能够更清楚了解本发明的技术手段，并可依照说明书的内容予以实施，以下以本发明的较佳实施例详细说明如后。
附图说明
图1为本发明实施例1黑化后的防光晕台阶玻璃成品示意图；
图2为本发明实施例1防光晕台阶玻璃的透明玻璃区域在380nm～900nm波长范围内的光透过率图；
图3为本发明实施例1防光晕台阶玻璃的黑玻璃层在380nm～900nm波长范围内的光透过率图。
具体实施方式
为更进一步阐述本发明为达成预定发明目的所采取的技术手段及功效,以下结合较佳实施例，对依据本发明提出的一种防光晕台阶玻璃及其制备方法和应用的具体实施方式、结构、特征及其功效，详细说明如后。
以下原料如无特殊说明，均可从常规商业途径得到。
本发明提供了一种防光晕台阶玻璃的制备方法，包括以下步骤：
1)在防光晕台阶玻璃毛坯的衬底上进行金属离子注入，得到金属离子掺杂的玻璃；
2)将步骤1)得到的金属离子掺杂的玻璃的表面进行热还原，得到表层黑化的玻璃毛坯；
3)将步骤2)得到的玻璃毛坯上下表面的黑玻璃层研磨除去，露出内部的透明玻璃，同时保留台阶面的黑玻璃层，即得到所述防光晕输入窗玻璃。
具体实施时，步骤1)中，所述防光晕台阶玻璃毛坯选自硼硅酸盐玻璃或石英玻璃，优选为硼硅酸盐玻璃；所述硼硅酸盐玻璃按重量百分比计包括氧化硅70-80％；氧化硼6-20％；氧化钠0-1％；氧化铝0-5％；氧化钡0-2％；氧化钙0～2％。
具体实施时，步骤1)中，注入的所述金属离子选自Cu离子、Ni离子、Fe离子、Mn离子、Cr离子、V离子、Ag离子和Au离子中的至少一种；优选为Ag离子。所述金属离子掺杂的玻璃中金属离子的注入剂量为1×1017～5×1018ions·cm-2；优选为3×1018ions·cm-2，金属的注入剂量太少，生成的黑层不完整，黑成透过率太高；金属的注入剂量太高，黑成透过率变化不大，浪费资源。
具体实施时，步骤1)中，所述金属离子注入工艺条件如下：加速电压为5-100kV、***真空度为(1.0-8.0)×10-4Pa，束流强度为1.0-10.0mA，离子注入时间为2-20小时；优选地，加速电压为80kV、***真空度为6.0×10-4Pa，束流强度为8.0mA，离子注入时间为16h。所述金属离子注入在离子注入机中完成。加速电压、***真空度为、束流强度、离子注入时间等参数，影响黑层的厚度，从而影响黑成透过率；参数过高，黑成透过率变化不大，浪费资源。
具体实施时，步骤2)中，所述热还原包括：将还原炉从室温升温至预热温度，对防光晕台阶玻璃毛坯进行除杂处理，再升温至黑化温度进行黑化处理。所述热还原的气体选自氢气、一氧化碳和者甲烷中的一种，优选为氢气；这是由于氢气原子半径小，在玻璃表面渗透率高，效果好。
具体实施时，步骤2)中，所述热还原的气体的流量为0.1L/min～2L/min，优选为1.2L/min，流量太低，在玻璃表面渗透率低，还原效果不好；流量太高，在玻璃表面饱和，还原效果不提高，浪费资源。
具体实施时，步骤2)中，所述预热温度为200℃～300℃，除杂处理的时间为1h～5h；优选地，所述预热温度为240℃，除杂处理的时间为3h。
具体实施时，步骤2)中，所述黑化温度为500℃～700℃，黑化处理的时间为50h～2000h；优选地，所述黑化温度为600℃，黑化处理的时间为1200h。(黑化温度低，黑层的厚度小，黑成透过率高；黑化温度高，样品变形。
上述防光晕台阶玻璃在磨掉大小面后的透明玻璃区域，于380nm～900nm波长范围内的平均光透过率大于90％，其黑玻璃层在380nm～900nm波长范围内的光透过率均小于1％，其表面压应力为720-800MPa。
实施例1
本实施例提供了一种防光晕台阶玻璃的制备方法，包括以下步骤：
在玻璃衬底上注入金属离子，其中玻璃衬底为硼硅酸盐玻璃，注入金属离子的过程为：在离子注入机中进行离子注入，离子注入机的金属靶材为银靶材，银离子注入的剂量为5×10 18ions·cm-2，加速电压为100kV、***真空度为8×10-4Pa，束流强度为10.0mA，离子注入时间为20小时，得到银离子掺杂的玻璃；
将银离子掺杂的玻璃放置到密闭的还原气氛高温炉中，通入纯度为99.99％的H2；通过控制H2气源处的减压阀，使还原气氛炉内气体压力维持在0.01MPa的微正压状态，气体流量控制在2L/min范围内；炉温首先从室温升温至300℃，并在300℃保温5h，使毛坯表面的杂质完全分解与挥发，因为玻璃表面的杂质会占据表面的位置，且形成很高的表面势垒，因此表面的杂质必须除去；其次从300℃升温至700℃，黑化时间为2000h，得到表层黑化的玻璃毛坯；
将上述热处理后的玻璃毛坯上下表面的黑玻璃层(光吸收层)研磨除去，露出内部的透明玻璃(具体步骤包括：将防光晕台阶玻璃放置于研磨盘中，将小粒径抛光粉导入抛光机中，使用细磨抛光垫对防光晕台阶玻璃循环打磨，打磨时间为4min/m，压力为3Mpa，将上下表面的黑玻璃层(光吸收层)研磨除去，露出内部的透明玻璃)，同时保留台阶面的黑玻璃层，即得到如图1所示结构的防光晕输入窗玻璃，其中透明玻璃部分1为完全透光的无色玻璃，黑玻璃层2可以吸收紫外、可见和近红外区域的光谱，该防光晕输入窗可以用来消除杂散光。将上述制备的防光晕输入窗玻璃用仪器测试玻璃透过率，得到图2和图3所示的性能检测结果。如图2所示，所述防光晕台阶玻璃的透明玻璃区域在380nm～900nm波长范围内的平均光透过率约为95％；如图3所示，所述防光晕台阶玻璃的黑玻璃层在380nm～900nm波长范围内的光透过率均约为0.1％；所述防光晕台阶玻璃的表面压应力为800MPa。
实施例2
本实施例提供了一种防光晕台阶玻璃的制备方法，包括以下步骤：
在玻璃衬底上注入金属离子，其中玻璃衬底为硼硅酸盐玻璃，注入金属离子的过程为：在离子注入机中进行离子注入，离子注入机的金属靶材为镍靶材，镍离子注入的剂量为1×10 17ions·cm-2，加速电压为5kV、***真空度为1.0×10-4Pa，束流强度为1.0mA，离子注入时间为2小时，得到镍离子掺杂的玻璃；
将镍离子掺杂的玻璃放置到密闭的还原气氛高温炉中，通入纯度为99.99％的H2；通过控制H2气源处的减压阀，使还原气氛炉内气体压力维持在0.01MPa的微正压状态，气体流量控制在0.1L/min范围内；炉温首先从室温升温至200℃，并在200℃保温1h，使毛坯表面的杂质完全分解与挥发，因为玻璃表面的杂质会占据表面的位置，且形成很高的表面势垒，因此表面的杂质必须除去；其次从200℃升温至500℃，黑化时间为50h，得到表层黑化的玻璃毛坯。
将上述热处理后的玻璃毛坯上下表面的黑玻璃层(光吸收层)研磨除去，露出内部的透明玻璃(具体步骤包括：将防光晕台阶玻璃放置于研磨盘中，将小粒径抛光粉导入抛光机中，使用细磨抛光垫对防光晕台阶玻璃循环打磨，打磨时间为4min/m，压力为3Mpa，将上下表面的黑玻璃层(光吸收层)研磨除去，露出内部的透明玻璃)，同时保留台阶面的黑玻璃层，即得到防光晕输入窗玻璃，所述防光晕台阶玻璃的透明玻璃区域在380nm～900nm波长范围内的平均光透过率约为91％，黑玻璃层在380nm～900nm波长范围内的光透过率均约为0.9％；所述防光晕台阶玻璃的表面压应力为720MPa。
实施例3
本实施例提供了一种防光晕台阶玻璃的制备方法，包括以下步骤：
在玻璃衬底上注入金属离子，其中玻璃衬底为硼硅酸盐玻璃，注入金属离子的过程为：在离子注入机中进行离子注入，离子注入机的金属靶材为铜靶材，铜离子注入的剂量为3×10 18ions·cm-2，加速电压为80kV、***真空度为4×10-4Pa，束流强度为5.0mA，离子注入时间为10小时，得到铜离子掺杂的玻璃；
将铜离子掺杂的玻璃放置到密闭的还原气氛高温炉中，通入纯度为99.99％的H2；通过控制H2气源处的减压阀，使还原气氛炉内气体压力维持在0.01MPa的微正压状态，气体流量控制在1L/min范围内；炉温首先从室温升温至270℃，并在270℃保温3h，使毛坯表面的杂质完全分解与挥发，因为玻璃表面的杂质会占据表面的位置，且形成很高的表面势垒，因此表面的杂质必须除去；其次从270℃升温至600℃，黑化时间为1000h，得到表层黑化的玻璃毛坯。
将上述热处理后的玻璃毛坯上下表面的黑玻璃层(光吸收层)研磨除去，露出内部的透明玻璃(具体步骤包括：将防光晕台阶玻璃放置于研磨盘中，将小粒径抛光粉导入抛光机中，使用细磨抛光垫对防光晕台阶玻璃循环打磨，打磨时间为4min/m，压力为3Mpa，将上下表面的黑玻璃层(光吸收层)研磨除去，露出内部的透明玻璃)，同时保留台阶面的黑玻璃层，即得到防光晕输入窗玻璃，所述防光晕台阶玻璃的透明玻璃区域在380nm～900nm波长范围内的平均光透过率约为93％，黑玻璃层在380nm～900nm波长范围内的光透过率均约为0.2％；所述防光晕台阶玻璃的表面压应力为760MPa。
实施例4
本实施例提供了一种防光晕台阶玻璃的制备方法，包括以下步骤：
在玻璃衬底上注入金属离子，其中玻璃衬底为硼硅酸盐玻璃，注入金属离子的过程为：在离子注入机中进行离子注入，离子注入机的金属靶材为金靶材，能量为50keV，金离子注入的剂量为1×10 18ions·cm-2，加速电压为60kV，***真空度为3×10-4Pa，束流强度为6.0mA，离子注入时间为8小时，得到金离子掺杂的玻璃；
将金离子掺杂的玻璃放置到密闭的还原气氛高温炉中，通入纯度为99.99％的H2；通过控制H2气源处的减压阀，使还原气氛炉内气体压力维持在0.01MPa的微正压状态，气体流量控制在1.2L/min范围内；炉温首先从室温升温至240℃，并在240℃保温4h，使毛坯表面的杂质完全分解与挥发，因为玻璃表面的杂质会占据表面的位置，且形成很高的表面势垒，因此表面的杂质必须除去；其次从240℃升温至600℃，黑化时间为800h，得到表层黑化的玻璃毛坯。
将上述热处理后的玻璃毛坯上下表面的黑玻璃层(光吸收层)研磨除去，露出内部的透明玻璃(具体步骤包括：将防光晕台阶玻璃放置于研磨盘中，将小粒径抛光粉导入抛光机中，使用细磨抛光垫对防光晕台阶玻璃循环打磨，打磨时间为4min/m，压力为3Mpa，将上下表面的黑玻璃层(光吸收层)研磨除去，露出内部的透明玻璃)，同时保留台阶面的黑玻璃层，即得到防光晕输入窗玻璃，所述防光晕台阶玻璃的透明玻璃区域在380nm～900nm波长范围内的平均光透过率约为93％，黑玻璃层在380nm～900nm波长范围内的光透过率均约为0.5％，；所述防光晕台阶玻璃的表面压应力为740MPa。
对比例1
本对比例提供了一种防光晕台阶玻璃的制备方法，包括以下步骤：
直接将硼硅酸盐玻璃放置到密闭的还原气氛高温炉中，通入纯度为99.99％的H2；通过控制H2气源处的减压阀，使还原气氛炉内气体压力维持在0.01MPa的微正压状态，气体流量控制在2L/min范围内；炉温首先从室温升温至300℃，并在300℃保温5h，使毛坯表面的杂质完全分解与挥发，因为玻璃表面的杂质会占据表面的位置，且形成很高的表面势垒，因此表面的杂质必须除去；其次从300℃升温至700℃，黑化时间为2000h，得到表层黑化的玻璃毛坯；
将上述热处理后的玻璃毛坯上下表面的黑玻璃层(光吸收层)研磨除去，露出内部的透明玻璃(具体步骤包括：将防光晕台阶玻璃放置于研磨盘中，将小粒径抛光粉导入抛光机中，使用细磨抛光垫对防光晕台阶玻璃循环打磨，打磨时间为4min/m，压力为3Mpa，将上下表面的黑玻璃层(光吸收层)研磨除去，露出内部的透明玻璃)，同时保留台阶面的黑玻璃层，即得到防光晕输入窗玻璃，所述防光晕台阶玻璃的透明玻璃区域在380nm～900nm波长范围内的平均光透过率约为95％，黑玻璃层在380nm～900nm波长范围内的光透过率均约为10％，所述防光晕台阶玻璃的表面压应力为510MPa。
将实施例1与对比例1的数据对比发现：经过银离子注入，相同还原工艺下，黑玻璃层在380nm～900nm波长范围内的光透过率由10％降到0.1％；表面压应力由510MPa提高到800MPa。这是因为，采用离子注入工艺，玻璃的表面形成纳米孔道，增加了还原气体在玻璃中的扩散，进而加快防光晕台阶玻璃的黑化，黑玻璃层在380nm～900nm波长范围内的光透过率下降。由于离子注入过程中激烈的原子碰撞和靶子的温升效应，会在基体中形成析出相以进一步强化基体组织。此外，激烈的碰撞还将导致基体中晶粒的细化，随之晶界也会相应地增加，从而抑制位错的运动，提高材料的表面压应力。
本发明中所述的数值范围包括此范围内所有的数值，并且包括此范围内任意两个数值组成的范围值。例如，“SiO2的含量为61-67w％”，此数值范围包括61-67之间所有的数值，并且包括此范围内任意两个数值(例如：50、60)组成的范围值(50-60)；本发明所有实施例中出现的同一指标的不同数值，可以任意组合，组成范围值。
本发明的说明书中，说明了大量具体细节。然而，能够理解，本发明的实施例可以在没有这些具体细节的情况下实践。在一些实施例中，并未详细示出公知的方法、结构和技术，以便不模糊对本说明书的理解。
另外需要说明的是，在上述具体实施方式中所描述的各个具体技术特征，在不矛盾的情况下，可以通过任何合适的方式进行组合，为了避免不必要的重复，本发明对各种可能的组合方式不再另行说明。
此外，本发明的各种不同的实施方式之间也可以进行任意组合，只要其不违背本发明的思想，其同样应当视为本发明所公开的内容。
以上所述，仅是本发明的较佳实施例而已，并非对本发明作任何形式上的限制，依据本发明的技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、等同变化与修饰，均仍属于本发明技术方案的范围内。

Claims (10)

1.一种防光晕台阶玻璃的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
1)在防光晕台阶玻璃毛坯的衬底上进行金属离子注入，得到金属离子掺杂的玻璃；
2)将步骤1)得到的金属离子掺杂的玻璃的表面进行热还原，得到表层黑化的玻璃毛坯；
3)将步骤2)得到的玻璃毛坯上下表面的黑玻璃层研磨除去，露出内部的透明玻璃，同时保留台阶面的黑玻璃层，即得到所述防光晕输入窗玻璃。
2.如权利要求1所述的防光晕台阶玻璃的制备方法，其特征在于，步骤1)中，所述防光晕台阶玻璃毛坯选自硼硅酸盐玻璃或石英玻璃；注入的所述金属离子选自Cu离子、Ni离子、Fe离子、Mn离子、Cr离子、V离子、Ag离子和Au离子中的至少一种。
3.如权利要求2所述的防光晕台阶玻璃的制备方法，其特征在于，所述防光晕台阶玻璃毛坯选自硼硅酸盐玻璃；所述硼硅酸盐玻璃按重量百分比计包括氧化硅70-80％；氧化硼6-20％；氧化钠0-1％；氧化铝0-5％；氧化钡0-2％；氧化钙0～2％；所述金属离子掺杂的玻璃中金属离子的注入剂量为1×1017～5×1018ions·cm-2。
4.如权利要求3所述的防光晕台阶玻璃的制备方法，其特征在于，所述金属离子注入的参数设置如下：加速电压为5-100kV、***真空度为(1.0-8.0)×10-4Pa，束流强度为1.0-10.0mA，离子注入时间为2-20小时。
5.如权利要求1所述的防光晕台阶玻璃的制备方法，其特征在于，步骤2)中，所述热还原包括：将还原炉从室温升温至预热温度，对防光晕台阶玻璃毛坯进行除杂处理，再升温至黑化温度进行黑化处理。
6.如权利要求5所述的防光晕台阶玻璃的制备方法，其特征在于，步骤2)中，所述热还原的气体选自氢气、一氧化碳和甲烷中的一种；所述热还原的气体的流量为0.1L/min～2L/min。
7.如权利要求5所述的防光晕台阶玻璃的制备方法，其特征在于，步骤2)中，所述预热温度为200℃～300℃，所述除杂处理的时间1h～5h，所述黑化温度为500℃～700℃，所述黑化处理的时间为50h～2000h。
8.一种防光晕台阶玻璃，其特征在于，所述防光晕台阶玻璃的透明玻璃区域在380nm～900nm波长范围内的平均光透过率大于90％，其黑玻璃层在380nm～900nm波长范围内的光透过率均小于1％，其表面压应力为720-800MPa。
9.如权利要求8所述的防光晕台阶玻璃，其特征在于，所述防光晕台阶玻璃是通过权利要求1-7任一项所述的方法制备得到。
10.一种单级像增强器，其特征在于，所述单级像增强器包括输入窗，所述输入窗由权利要求8或9所述的防光晕台阶玻璃构成。
CN202010421569.0A 2020-05-18 2020-05-18 一种防光晕台阶玻璃及其制备方法和应用 Active CN111533465B (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN202010421569.0A CN111533465B (zh) 2020-05-18 2020-05-18 一种防光晕台阶玻璃及其制备方法和应用

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN202010421569.0A CN111533465B (zh) 2020-05-18 2020-05-18 一种防光晕台阶玻璃及其制备方法和应用

Publications (2)

Publication Number Publication Date
CN111533465A true CN111533465A (zh) 2020-08-14
CN111533465B CN111533465B (zh) 2021-10-26

Family

ID=71972797

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN202010421569.0A Active CN111533465B (zh) 2020-05-18 2020-05-18 一种防光晕台阶玻璃及其制备方法和应用

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN111533465B (zh)

Citations (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US20030097858A1 (en) * 2001-11-26 2003-05-29 Christof Strohhofer Silver sensitized erbium ion doped planar waveguide amplifier
US20060210783A1 (en) * 2005-03-18 2006-09-21 Seder Thomas A Coated article with anti-reflective coating and method of making same
CN102050635A (zh) * 2009-11-03 2011-05-11 北京东方新材科技有限公司 一种整体法微晶玻璃的着色方法
CN104591539A (zh) * 2015-01-29 2015-05-06 中国建筑材料科学研究总院 一种远紫外波段高透过率的硼硅酸盐玻璃及其制备方法
CN109704555A (zh) * 2019-01-22 2019-05-03 广州宏晟光电科技股份有限公司 一种防光晕台阶玻璃的火抛光黑化制备方法
CN109963821A (zh) * 2016-04-12 2019-07-02 旭硝子欧洲玻璃公司 蓝色反射玻璃基板及其制造方法

Patent Citations (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US20030097858A1 (en) * 2001-11-26 2003-05-29 Christof Strohhofer Silver sensitized erbium ion doped planar waveguide amplifier
US20060210783A1 (en) * 2005-03-18 2006-09-21 Seder Thomas A Coated article with anti-reflective coating and method of making same
CN102050635A (zh) * 2009-11-03 2011-05-11 北京东方新材科技有限公司 一种整体法微晶玻璃的着色方法
CN104591539A (zh) * 2015-01-29 2015-05-06 中国建筑材料科学研究总院 一种远紫外波段高透过率的硼硅酸盐玻璃及其制备方法
CN109963821A (zh) * 2016-04-12 2019-07-02 旭硝子欧洲玻璃公司 蓝色反射玻璃基板及其制造方法
CN109704555A (zh) * 2019-01-22 2019-05-03 广州宏晟光电科技股份有限公司 一种防光晕台阶玻璃的火抛光黑化制备方法

Also Published As

Publication number Publication date
CN111533465B (zh) 2021-10-26

Similar Documents

Publication Publication Date Title
ElBatal et al. UV-vis absorption of the transition metal-doped SiO2–B2O3–Na2O glasses
Iskhakova et al. Microstructure, composition, and luminescent properties of bismuth-doped porous glass and optical fiber preforms
Khalil et al. UV-visible and IR spectroscopic studies of gamma irradiated transition metal doped lead silicate glasses
CN103601484A (zh) 一种镥铝石榴石基透明陶瓷的制备方法
ElBatal et al. γ-ray interaction with bioglasses containing transition metal ions
CN109704555B (zh) 一种防光晕台阶玻璃的火抛光黑化制备方法
CN111533465B (zh) 一种防光晕台阶玻璃及其制备方法和应用
TWI600623B (zh) 極紫外線平版印刷所用之摻鈦石英玻璃之製造方法及所製成之胚件
Chen et al. Influence of the Tb3+ concentration on the luminescent properties of high silica glass
US3855144A (en) Luminescent device, process, composition, and article
EP1623963B1 (en) Process for producing high silicate glass and high silicate glass
CN113213766A (zh) 一种钙钛矿量子点闪烁微晶玻璃及制备方法
ElBatal et al. UV-visible and infrared spectroscopic studies of gamma-irradiated transition metals-doped sodium borate glasses
DE2032577A1 (de) Verfahren zum Sintern und Schmel zen feuerfester Materialien ohne An wenden eines Tiegels
US3269847A (en) Phototropic glass and methods
DE102013110177A1 (de) Verfahren zur Herstellung von Eisen-dotiertem Kieselglas
US11028016B2 (en) Method of manufacture of copper-doped glasses
CN113511810B (zh) 一种高折射率光学玻璃及其制备方法
CN110183104A (zh) 一种透深紫外玻璃及其制备方法、应用
CN102775063A (zh) 含铅氟氧化物闪烁玻璃及其制备方法
El-Batal et al. Absorption Spectra and Bioactivity Behavior of Gamma Irradiated CeO 2-Doped Bioglasses
de Pablos-Martín et al. Eu3+ ions incorporated in sintered porous glasses: Structural and optical characterization
CN113045316A (zh) 一种可吸收紫外光的透明陶瓷材料及其制备方法
CN107619278B (zh) 钬镱双掺氧化镧镥透明陶瓷及其制备方法
CN106957146B (zh) 一种光敏玻璃材料及制备方法

Legal Events

Date Code Title Description
PB01 Publication
PB01 Publication
SE01 Entry into force of request for substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
GR01 Patent grant
GR01 Patent grant
TR01 Transfer of patent right
TR01 Transfer of patent right

Effective date of registration: 20220128

Address after: 277102 No. 67, Renmin West Road, Shizhong District, Zaozhuang City, Shandong Province

Patentee after: China building materials Photon Technology Co.,Ltd.

Address before: 100024 No. 1, East Lane, Chaoyang District, Beijing, Guanzhuang

Patentee before: CHINA BUILDING MATERIALS ACADMEY