CN111530422B - 一种利用含碳高分子工业废弃品制备改性碳复合吸附剂的方法 - Google Patents
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Abstract
一种利用含碳高分子工业废弃品制备改性碳复合吸附剂的方法,涉及高分子工业废弃品回收处理技术领域。将含碳高分子工业废弃品在惰性气体保护下直接碳化,然后洗净、干燥,并在氮气保护下进行活化造孔,从而得到含碳高分子工业废弃品多孔碳材料;将含碳高分子工业废弃品多孔碳材料、氧化镁、硝酸铁和硝酸锰利用水和稀硝酸溶解,搅拌混合均匀后,利用氨水溶液调节体系pH值;将反应液转入微波化学反应器中,开启微波功能,水热浸渍反应;然后关闭微波功能,干燥即可获得改性碳复合吸附剂。本发明以废弃含碳高分子工业废弃品为主要载体物,以MgO‑Fe2O3‑MnO2复合体系为吸附剂的填充剂,以微波水热法制备出了性能优良的多元复合吸附剂。
Description
技术领域
本发明涉及高分子工业废弃品回收处理技术领域,具体是涉及一种利用含碳高分子工业废弃品制备改性碳复合吸附剂的方法。
背景技术
低成本的合适碳源以减少制备成本是多孔碳材料生产应用的重要研究方向。包括以工艺处理后的废弃含碳高分子工业废弃品,包括废轮胎、废橡胶制品、废旧塑料产品、废合成纤维、废合成树脂类产品、废旧皮革类产品,含碳高分子工业产品废料等等。由于该类工业制品质轻、多孔、产量大等特点导致对应的固废和废料量大、体积大、占地大的特征,世界范围内,这些产品和固废广泛存在于汽车工业、电池工业、化妆品行业、服饰制造业、餐饮业、环保行业及高档家具制造业等领域。因此,迫切需要将这些实际问题解决,提出了废弃物中有效物质向多应用性材料转化的概念,实现了生物质固体废弃物和工业废水废气固废的资源化循环回收再利用。
发明内容
本发明要解决的技术问题是提出一种利用含碳高分子工业废弃品制备改性碳复合吸附剂的方法,以实现废弃物中有效物质向多应用性材料的转化。
为了实现上述目的,本发明所采用的技术方案为:一种利用含碳高分子工业废弃品制备改性碳复合吸附剂的方法,步骤如下:
①、制备含碳高分子工业废弃品多孔碳材料
将含碳高分子工业废弃品在惰性气体保护下直接碳化,然后洗净、干燥,并在氮气保护下进行活化造孔,从而得到含碳高分子工业废弃品多孔碳材料;
所述含碳高分子工业废弃品选自废旧橡胶制品、废旧塑料产品、废旧合成纤维、废旧合成树脂、废旧皮革中的一种;
②、制备改性碳复合吸附剂
将含碳高分子工业废弃品多孔碳材料、氧化镁、硝酸铁和硝酸锰利用水和稀硝酸溶解,搅拌混合均匀后,利用氨水溶液调节体系pH值为5-12;
将反应液转入微波化学反应器中,开启1000W微波功能,在水热80℃浸渍反应40分钟;
然后关闭微波功能,设置烘干温度为110℃,干燥5小时,即可获得改性碳复合吸附剂C-MgO-Fe2O3-MnO2。
优选地,制备方法中,含碳高分子工业废弃品多孔碳材料在最终制得的改性碳复合吸附剂中所占重量比为60-80%,作为填充剂的MgO-Fe2O3-MnO2所占重量比为20-40%。最终制得的改性碳复合吸附剂中MgO、Fe2O3和MnO2的摩尔比为0.5~5:1~3:1~3.5。
与现有技术相比,本发明的有益效果表现在:
1)、本发明以处理后的废弃含碳高分子工业废弃品为主要载体物,以MgO-Fe2O3-MnO2复合体系为吸附剂的填充剂,以微波水热法制备出了性能优良的多元复合吸附剂。
2)、采用仪器表征手段XRD,SEM对制备的复合吸附剂结构进行表征,并对吸附性能进行了测试,从而筛选出性能优良的组分。通过不同组成的系列改性的含碳高分子工业废弃品复合吸附剂对含镍(三价镍和2价镍)污水溶液吸附量与去除时间、物质组成的曲线可以看出,以(30%)MgO-Fe2O3-MnO2(1:2:1)改性以工艺处理后的废弃含碳高分子工业废弃品(70%)的吸附效果最好,吸附量达到327mg/g,从而证实本发明制备的改性碳复合吸附剂C-MgO-Fe2O3-MnO2可以用于含镍工业生活污水废水废气环境治理中。
3)、通过复合吸附剂后还可以将回收富集的镍用于电镀、电池、合金(如镍钢和镍银)及用作催化剂(如拉内镍,尤指用作氢化的催化剂),可用来制造货币等,制造不锈钢和其他抗腐蚀合金(如镍钢、镍铬钢及各种有色金属合金),加氢催化剂和用于陶瓷制品、特种化学器皿、电子线路、玻璃着绿色以及镍化合物制备等等,并广泛地用于飞机、坦克、舰艇、雷达、导弹、宇宙飞船和民用工业中的机器制造、陶瓷颜料、永磁材料、电子遥控等领域。
附图说明
以下结合实施例和附图对本发明的利用含碳高分子工业废弃品制备改性碳复合吸附剂的方法作出进一步的详述。
图1是实施例1~7制备各系列复合吸附剂以及MgO、MnO2的XRD图。
图2是实施例1~7制备各系列复合吸附剂的吸附残余镍离子百分比曲线图。
图3是实施例1~7制备各系列复合吸附剂的吸附量曲线图。
图4依次是实施例1制备复合吸附剂的低、中、高倍率SEM图。
具体实施方式
实施例1
本实施中,制得的改性碳复合吸附剂C-MgO-Fe2O3-MnO2中,多孔碳材料在最终制得的改性碳复合吸附剂中所占重量比为70%,作为填充剂的MgO-Fe2O3-MnO2所占重量比为30%。最终制得的改性碳复合吸附剂中MgO、Fe2O3和MnO2的摩尔比为1:2:1。制备方法步骤如下:
①、制备含碳高分子工业废弃品多孔碳材料
将含碳高分子工业废弃品在惰性气体保护下直接碳化,然后洗净、干燥,并在氮气保护下进行活化造孔,从而得到含碳高分子工业废弃品多孔碳材料。
所述含碳高分子工业废弃品选自废旧橡胶制品、废旧塑料产品、废旧合成纤维、废旧合成树脂、废旧皮革中的一种。
②、制备改性碳复合吸附剂
将含碳高分子工业废弃品多孔碳材料、氧化镁、硝酸铁和硝酸锰利用水和稀硝酸溶解,搅拌混合均匀后,利用氨水溶液调节体系pH值为5-12。
将反应液转入微波化学反应器中,开启1000W微波功能,在水热80℃浸渍反应40分钟。
然后关闭微波功能,设置烘干温度为110℃,干燥5小时,即可获得改性碳复合吸附剂C-MgO-Fe2O3-MnO2(1:2:1)。
实施例2
本实施中,制得的改性碳复合吸附剂C-MgO-Fe2O3-MnO2中,多孔碳材料在最终制得的改性碳复合吸附剂中所占重量比为70%,作为填充剂的MgO-Fe2O3-MnO2所占重量比为30%。最终制得的改性碳复合吸附剂中MgO、Fe2O3和MnO2的摩尔比为1:1:1。制备方法同实施例1,获得改性碳复合吸附剂C-MgO-Fe2O3-MnO2(1:1:1)。
实施例3
本实施中,制得的改性碳复合吸附剂C-MgO-Fe2O3-MnO2中,多孔碳材料在最终制得的改性碳复合吸附剂中所占重量比为70%,作为填充剂的MgO-Fe2O3-MnO2所占重量比为30%。最终制得的改性碳复合吸附剂中MgO、Fe2O3和MnO2的摩尔比为1:1:2。制备方法同实施例1,获得改性碳复合吸附剂C-MgO-Fe2O3-MnO2(1:1:2)。
实施例4
本实施中,制得的改性碳复合吸附剂C-MgO-Fe2O3-MnO2中,多孔碳材料在最终制得的改性碳复合吸附剂中所占重量比为70%,作为填充剂的MgO-Fe2O3-MnO2所占重量比为30%。最终制得的改性碳复合吸附剂中MgO、Fe2O3和MnO2的摩尔比为1:2:2。制备方法同实施例1,获得改性碳复合吸附剂C-MgO-Fe2O3-MnO2(1:2:2)。
实施例5
本实施中,制得的改性碳复合吸附剂C-MgO-Fe2O3-MnO2中,多孔碳材料在最终制得的改性碳复合吸附剂中所占重量比为70%,作为填充剂的MgO-Fe2O3-MnO2所占重量比为30%。最终制得的改性碳复合吸附剂中MgO、Fe2O3和MnO2的摩尔比为2:1:1。制备方法同实施例1,获得改性碳复合吸附剂C-MgO-Fe2O3-MnO2(2:1:1)。
实施例6
本实施中,制得的改性碳复合吸附剂C-MgO-Fe2O3-MnO2中,多孔碳材料在最终制得的改性碳复合吸附剂中所占重量比为70%,作为填充剂的MgO-Fe2O3-MnO2所占重量比为30%。最终制得的改性碳复合吸附剂中MgO、Fe2O3和MnO2的摩尔比为2:1:2。制备方法同实施例1,获得改性碳复合吸附剂C-MgO-Fe2O3-MnO2(2:1:2)。
实施例7
本实施中,制得的改性碳复合吸附剂C-MgO-Fe2O3-MnO2中,多孔碳材料在最终制得的改性碳复合吸附剂中所占重量比为70%,作为填充剂的MgO-Fe2O3-MnO2所占重量比为30%。最终制得的改性碳复合吸附剂中MgO、Fe2O3和MnO2的摩尔比为2:2:1。制备方法同实施例1,获得改性碳复合吸附剂C-MgO-Fe2O3-MnO2(2:2:1)。
实施例8
本实施中,制得的改性碳复合吸附剂C-MgO-Fe2O3-MnO2中,多孔碳材料在最终制得的改性碳复合吸附剂中所占重量比为80%,作为填充剂的MgO-Fe2O3-MnO2所占重量比为20%。最终制得的改性碳复合吸附剂中MgO、Fe2O3和MnO2的摩尔比为5:3:1。制备方法同实施例1,获得改性碳复合吸附剂C-MgO-Fe2O3-MnO2(5:3:1)。
实施例9
本实施中,制得的改性碳复合吸附剂C-MgO-Fe2O3-MnO2中,多孔碳材料在最终制得的改性碳复合吸附剂中所占重量比为60%,作为填充剂的MgO-Fe2O3-MnO2所占重量比为40%。最终制得的改性碳复合吸附剂中MgO、Fe2O3和MnO2的摩尔比为0.5:1:3.5。制备方法同实施例1,获得改性碳复合吸附剂C-MgO-Fe2O3-MnO2(0.5:1:3.5)。
图1是实施例1~7制备各系列复合吸附剂以及MgO、MnO2的XRD图。由图1可以看出,复合吸附剂的XRD衍射图中有明显的C、MgO,Fe2O3,MnO2的衍射峰,而且都比较尖锐,说明合成的复合吸附剂在物相上与实验设计目标物C-MgO-Fe2O3-MnO2相吻合。
图2为日光照条件下,实施例1-7不同组成的系列改性碳复合吸附剂材料对含镍(三价镍和二价镍)离子污水溶液去除率的影响。其中,吸附材料的用量为40mg,吸附时间为70min,含镍污水溶液体积为100mL,初始浓度均为100mg/L。由图3可知,实施例1制备的复合吸附剂产品C-MgO-Fe2O3-MnO2(1:2:1)的吸附效果最好,去除率达到99.6%,且所有不同组成的系列产品在随时间的延长,吸附去除效果越好。在吸附时间达到40分钟后,随着时间的增加,镍残余量基本上达到稳定,数据基本不再变化,说明吸附/富集过程主要在40分钟内完成,而且吸附/富集效果很好。
图3为日光照条件下,实施例1-7不同组成的改性碳复合吸附剂材料对含镍(三价镍和二价镍)溶液吸附量与去除时间、物质组成的曲线。其中,吸附材料用量为50mg,吸附/富集时间为70min,含镍(三价镍和二价镍)溶液体积为500mL。由图4可知,实施例1制备的复合吸附剂产品C-MgO-Fe2O3-MnO2(1:2:1)的吸附效果最好,吸附量达到327mg/g,且所有不同组成的系列产品在随时间的延长,吸附去除效果越好,在吸附时间达到40分钟后,随着时间的增加,吸附量基本上达到稳定,说明吸附过程主要在40分钟内完成,而且吸附效果很好。从而证实本发明制备的改性碳复合吸附剂C-MgO-Fe2O3-MnO2可以用于含镍工业生活污水废水废气环境治理中。
图4依次是实施例1制备复合吸附剂的低、中、高倍率SEM图。由图4可知,实施例1得到了具有片形,球形状的混合结构的复合吸附剂产品C-MgO-Fe2O3-MnO2,其中孔道结构较为明显,且微结构呈现多级多尺度,尺寸范围在500nm-4um之间,这些结构特征都直接影响其吸附性能,以满足吸附去除处理废水中铬的目标。
以上内容仅仅是对本发明的构思所作的举例和说明,所属本技术领域的技术人员对所描述的具体实施例做各种各样的修改或补充或采用类似的方式替代,只要不偏离发明的构思或者超越本权利要求书所定义的范围,均应属于本发明的保护范围。
Claims (1)
1.一种利用含碳高分子工业废弃品制备改性碳复合吸附剂的方法,其特征在于,步骤如下:
①、制备含碳高分子工业废弃品多孔碳材料
将含碳高分子工业废弃品在惰性气体保护下直接碳化,然后洗净、干燥,并在氮气保护下进行活化造孔,从而得到含碳高分子工业废弃品多孔碳材料;
所述含碳高分子工业废弃品选自废旧橡胶制品、废旧塑料产品、废旧合成纤维、废旧合成树脂、废旧皮革中的一种;
②、制备改性碳复合吸附剂
将含碳高分子工业废弃品多孔碳材料、氧化镁、硝酸铁和硝酸锰利用水和稀硝酸溶解,搅拌混合均匀后,利用氨水溶液调节体系pH值为5-12;
将反应液转入微波化学反应器中,开启1000W微波功能,在水热80℃浸渍反应40分钟;
然后关闭微波功能,设置烘干温度为110℃,干燥5小时,即可获得改性碳复合吸附剂C-MgO-Fe2O3-MnO2,复合吸附剂中含碳高分子工业废弃品多孔碳材料所占重量比为60-80%,作为填充剂的MgO-Fe2O3-MnO2所占重量比为20-40%,且MgO、Fe2O3和MnO2的摩尔比为0.5~5:1~3:1~3.5。
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