CN111520732B - 用于净化循环引导的工艺气体的方法和装置 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及用于净化来自用于热处理聚酯，如聚对苯二甲酸乙二醇酯及其共聚物的反应器的含有有机杂质和任选的氧气量的工艺气体的方法，其中该氧气量小于用于使该有机杂质完全燃烧所需要的氧气量。本发明还涉及用于净化来自用于热处理聚酯，如聚对苯二甲酸乙二醇酯及其共聚物的反应器的工艺气体的装置。根据本发明的方法的有利之处在于简化制造和安装，同时还在于降低的能量消耗和在分离时简单的可接近性。另外，紧密的布置允许工艺气体在催化剂床上的均匀流入。本发明方法的有利之处还在于，可以使用更低的燃烧温度，由此可以将更小的机件用于加热和冷却并且可以使需要的能量消耗最小化。
Description
技术领域
本发明涉及用于净化工艺气体的方法和装置。
背景技术
通过催化燃烧净化来自松散物料的热处理过程的工艺气体的方法是已知的。一种特别的实施方案提供了工艺气体的净化，基本上循环引导工艺气体并且其在催化燃烧之后仅可以含有少量残余氧气。当待处理的松散物料对氧气敏感时，这尤其是必需的。通过有机物质的燃烧降低了工艺气体中的氧气含量。因此，工艺气体必须含有足够的氧气量，以确保燃烧，但是同时在工艺气体中保持如此少，使得在燃烧之后在工艺气体中不留下过量的氧气量。为此向工艺气体中引入经调节的氧气量，其中基于气体组分的测量进行调节。
通常为此在催化剂床的入口或出口处测量气体组成，并且与此相应地调节燃烧过程的氧气供应。
这种类型的燃烧***由一系列为了保证燃烧工序所必需的工艺机件组成。基本上使用用于加热工艺气体的机件、用于提供催化剂床的机件和用于冷却工艺气体的机件。单个机件借助工艺气体管线彼此连接。
为了测量和调节氧气含量，还使用测量气体管线、测量腔室、气体传感器、用于含氧气体的供给管线以及用于含氧气体的调节阀。此外需要用于校准气体传感器的测量气体管线和测量腔室。
总之导致在安装时造成提高的成本和时间花费的昂贵和耗费的设备。此外，经过大量的组件和连接这些组件的管道，由于热辐射造成高能量损失。为了使热损失最小化，必须安装相关的绝缘材料，这转而与高的材料成本和安装成本相联系。
在这种情况下，这种类型的***的运行必须始终针对气体混合物中最难燃烧的有机物质进行设计。进入催化剂床的入口温度为此必须选择得如此高，使得进行气体混合物中最难燃烧的有机物质的几乎完全的燃烧。尤其是当高沸点的有机物质或具有高燃烧温度的物质存在于气体混合物中时，必须达到相应高的进入催化剂床的入口温度，这导致用于加热工艺气体的大型热交换器，进而导致高能量消耗和/或用于能量回收的另外的工艺阶段。
如果未达到为了完全燃烧所必需的温度，则这导致催化剂材料的污染和因此的失活。因为失活，必须另外提高进入催化剂床的入口温度，这造成另外的能量和机件缺点。如果失活进行到不再确保充分燃烧的程度，则必须更换催化剂材料，这与高材料成本和人工成本以及运行中断相关。
根据EP-0 722 766 A1，采用快速响应的传感器测量催化剂出口处的氧气浓度。根据EP-0 699 471 A1，测量在催化剂出口处的一氧化碳含量。根据EP-1 100 611 A1，测量在催化剂床的入口和出口处的可燃烧的物质比氧气的比例。
根据前述现有技术，使用含贵金属的催化剂作为催化剂。
根据DE-10 2004 006 861 A1，还可以使用金属氧化物作为催化剂材料。
根据CH-698 275 A2，在单独的测量室中进行气体组分的测量，其中还描述了响应缓慢的传感器的有利之处。
总之，上文描述的***在制造、安装和运行方面是复杂以及昂贵的。尽管致力于通过降低的燃烧温度来节省运行成本，但并不认为由此降低催化活性材料的寿命。作为延长寿命的保护措施，仅提及使用分离固体和吸附催化剂毒物的工艺阶段。
发明内容
本发明的任务在于克服前文讨论的现有技术的不利之处和提供用于净化工艺气体的改进的方法和改进的装置。
根据本发明，该任务通过提供一种用于净化工艺气体的方法得以解决。
详细地讲，本发明涉及用于净化工艺气体的方法，所述工艺气体含有有机杂质和任选的氧气量，其中该氧气量小于用于使该有机杂质完全燃烧所需要的氧气量，其中该方法借助将含氧气体经调节地供应至待净化的工艺气体中并且随后在至少一个催化剂床中燃烧来进行，其中该工艺气体源自用于热处理松散物料的反应器并且至少部分地返回所述反应器，其中将该至少一个催化剂床布置在催化剂容器中，和该工艺气体从该催化剂容器的入口侧流向出口侧，其中在该反应器与该催化剂容器中的入口侧之间布置至少一个用于加热工艺气体的热交换器，其中在该至少一个用于加热工艺气体的热交换器上游并且同时在该催化剂容器的出口侧下游布置至少一个用于能量回收的热交换器，其特征在于，该至少一个催化剂床、至少一个用于加热工艺气体的热交换器以及至少一个用于能量回收的热交换器被一个共同的夹套包围。
根据本发明的方法的该实施方案的特征尤其在于，将多个设备组件合并成在一个共同的夹套中的机件，并且在该容器中进行相应的方法步骤。由此产生的有利之处在于简化制造和安装。同时产生的有利之处在于由于总体上减小的表面积导致的降低的能量消耗和在分离时简单的可接近性。另外，紧密的布置允许工艺气体在催化剂床上的均匀流入。
另外根据本发明，该任务通过提供另一种用于净化工艺气体的方法得以解决。
详细地讲，本发明因此另外涉及用于净化工艺气体的方法，所述工艺气体含有有机杂质和任选的氧气量，其中该氧气量小于用于使该有机杂质完全燃烧所需要的氧气量，其中该方法借助将含氧气体经调节地供应至待净化的工艺气体中并且随后在至少一个催化剂床中燃烧来进行，其中该工艺气体源自用于热处理松散物料的反应器并且至少部分地返回所述反应器，其中将该至少一个催化剂床布置在催化剂容器中，和该工艺气体从该催化剂容器的入口侧流向出口侧，其中在该反应器与该催化剂容器中的入口侧之间布置至少一个用于加热工艺气体的热交换器，其特征在于，至少一个保护床在该催化剂容器上游，所述保护床将高沸点的有机物质或具有高燃烧温度的有机物质从工艺气体流中去除。
该方法的特征尤其在于，将需要最高燃烧温度的物质在燃烧之前通过吸附而从工艺气体中去除。由此产生的有利之处在于，可以使用更低的燃烧温度，由此可以将更小的机件用于加热和冷却并且可以使需要的能量消耗最小化。
将根据本发明的方法用于净化来自松散物料的热处理的工艺气体，其中通过催化燃烧进行该净化。
松散物料在此为自由流动的固体颗粒的任意形式，例如粒状物、片状物、粒料、粉末或附聚物。
松散物料可以由无机或优选有机材料组成，例如固体食物、来自可再生原料的其它纤维素、药学活性成分、金属或金属氢化物、盐以及来自可再生或矿物原料的聚合物。
优选地，松散物料为热塑性聚合物。特别优选地，松散物料为缩聚物。
聚合物通过聚合反应，例如自由基、阴离子或阳离子聚合，加成聚合或缩聚而由其单体获得。聚合物类型的聚合物可以由相同的主要单体获得。聚合物类型的聚合物也可以由多种主要单体获得。在这种情况下，单个单体可以交替地、随机地或嵌段地排布。在这种情况下可以另外使用有限量的另外的单体-所谓的共聚单体。
特别合适的聚合物为热塑性缩聚物，如聚酰胺，聚碳酸酯和聚酯，包括聚羟基链烷酸酯(Polyhydroxyalkanoate)，聚交酯或其共聚物。
缩聚物通过缩聚反应在消去低分子量反应产物的情况下来获得。在这种情况下，缩聚可以直接在单体之间进行。缩聚也可以通过中间阶段进行，所述中间阶段随后通过酯交换进行转变，其中酯交换转而可以在消去低分子量反应产物的情况下或通过开环聚合来进行。基本上，如此获得的缩聚物是线型的，其中可能产生少量分支。
聚酰胺为通常通过缩聚由具有通式结构H2N-R1-NH2的二胺组分与具有通式结构HOOC-R2-COOH的二羧酸组分获得的聚合物，其中R1和R2通常为具有1至15个碳原子的脂族烃、具有1至3个芳环的芳族烃、具有4至10个碳原子的环状烃或具有1至3个氧原子或氮原子和3至10个碳原子的杂环烃。
替代二羧酸，也可以使用相应的二羧酸酰氯。
聚酰胺的实例是PA6,6，其由六亚甲基二胺与己二酸制备，或PA-mXD6，其由间二甲苯二胺与己二酸制备。
聚酰胺还为具有通式结构为H-[N(H)-R-CO]x-OH的重复酰胺基团的聚合物，其中R通常为具有1至15个碳原子的脂族烃、具有1至3个芳环的芳族烃、具有4至10个碳原子的环状烃或具有1至3个氧原子或氮原子和3至10个碳原子的杂环烃。
聚酰胺还为通过开环聚合由具有至少一个酰胺基团的杂环单体制备的聚合物，例如由己内酰胺制备的聚己内酰胺(PA6)。
聚酯为通常通过缩聚由具有通式结构HO-R1-OH的二醇组分与具有通式结构HOOC-R2-COOH的二羧酸组分获得的聚合物，其中R1和R2通常为具有1至15个碳原子的脂族烃、具有1至3个芳环的芳族烃、具有4至10个碳原子的环状烃或具有1至3个氧原子和3至10个碳原子的杂环烃。
通常使用直链或环状二醇组分与芳族或杂环二羧酸组分。替代二羧酸，也可以使用其相应的二酯，通常使用二甲酯。
聚酯的典型实例为聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET)、聚对苯二甲酸丁二醇酯(PBT)、聚对苯二甲酸丙二醇酯(PTT)、聚呋喃二甲酸乙二醇酯(PEF)、聚呋喃二甲酸丙二醇酯(PTF)、聚丁二酸丁二醇酯(PBS)和聚萘二甲酸乙二醇酯(PEN)，其作为均聚物或作为共聚物使用。
聚酯还为具有通式结构为H-[O-R-CO]x-OH的重复酯基团的聚合物，其中R通常为具有1至15个碳原子的脂族烃、具有1至3个芳环的芳族烃、具有4至10个碳原子的环状烃或具有1至3个氧原子或氮原子和3至10个碳原子的杂环烃。
实例为具有通式结构H-[O-C(R)H-(CH2)n-CO]x-OH的聚羟基链烷酸酯，其中R通常为氢或具有1至15个碳原子的脂族烃和n等于1至10。实例为聚-4-羟基丁酸酯和聚-3-羟基戊酸酯。
另一实例为具有通式结构H-[O-C(R)H-CO]x-OH的聚交酯，其中R通常为甲基基团或具有1至15个碳原子的脂族烃。
另一实例为具有通式结构H-[O-CH2-CO]x-OH的聚乙醇酸。
聚酯还为通过开环聚合由具有酯基团的杂环单体制备的聚合物，例如由己内酯制备的聚己内酯，或通过开环聚合由具有至少两个酯基团的杂环单体制备的聚合物，例如由交酯制备的聚交酯。
最广泛的聚交酯为具有结构H-[O-C(CH3)H-CO]x-OH的聚乳酸。由于乳酸的手性，存在聚乳酸的不同形式。均聚物为通常由L,L-交酯制备的聚-L-交酯(PLLA)，和通常由D,D-交酯制备的聚-D-交酯(PDLA)。共聚物如聚-(L-交酯-共-D,L-交酯)含有少量具有不同于主要单体的手性的交酯单元。
聚酯还可以通过生物合成借助于微生物或在植物细胞中制备，由此它们通过分解细胞而获得。
合适的聚合物可以为均聚物。尽管名称为均聚物，但是在制备过程中也可以形成低份额的共聚单体。因此在制备聚对苯二甲酸乙二醇酯时已知由乙二醇形成二乙二醇。然而，许多合适的聚合物为含有一定份额的共聚单体的共聚物。可以将共聚单体作为单体的一部分引入聚合物的制备过程中，或它们作为制备过程的一部分形成，由此通常产生在最终聚合物中的随机分布。共聚单体也可以作为由不同的单体制备的嵌段嵌入，由此产生所谓的嵌段共聚物。
合适的聚合物可以包括聚合物混合物，其可以含有任意数量和量的不同的聚合物类型。少量聚合物可以在其它聚合物中起成核剂的作用并且由此提高其结晶程度。
特定的聚合物混合物可以形成彼此相互作用的具有不同于单个组分的结晶行为的晶体结构。对此的实例为PDLA和PLLA的混合物，其形成具有提高的结晶度的立体复合晶体结构。
在聚合之后，每个聚合物链具有通常具有其单体的至少一种的官能度的链终止基团。作为实例，聚酯链可以具有一个或更多个羟基端基和/或羧基端基。聚酰胺链可以具有一个或更多个羟基端基和/或胺端基。这种端基可以通过所谓的封端试剂或通过降解反应进行修饰。尽管在上述通式结构中没有对此具体提及，但是合适的聚合物可以具有这样的经修饰的端基。
可以向聚合物添加添加剂。作为添加剂，合适的例如是催化剂、染料和颜料、UV阻断剂、加工助剂、稳定剂、抗冲改性剂、化学和物理类型的发泡剂、填料、成核剂、阻燃剂、增塑剂、屏蔽剂(Barriere)或机械性质改进性颗粒、增强体如珠或纤维，以及反应性物质，例如氧吸收剂、乙醛吸收剂或分子量提高性物质。
聚合物可以为新材料或为回收物。来自制造过程和加工过程的再利用的聚合物(工业后)或在消费者使用后收集和再利用的聚合物(消费后)称为回收物。
为了热处理松散物料，根据本发明使用具有低氧气含量的工艺气体，例如氮气、二氧化碳、稀有气体、水蒸气或这些气体的混合物。通常将这种类型的工艺气体称为惰性气体。当松散物料为氧气敏感的松散物料时，尤其使用惰性气体。
与在没有氧气的热处理松散物料的情况下相比，松散物料在热处理期间由于氧气的作用发生强烈变化时，将松散物料称为氧气敏感的松散物料。这种类型的变化例如可以导致变色、形成裂解产物和/或松散物料的分子量降低。
尽管名称为惰性气体，但是工艺气体可以含有少量氧气，其中该氧气可能例如由于泄漏而侵入工艺气体或由于不完全燃烧而残留在工艺气体中。
其中将松散物料在工艺气体作用下在特定温度处理特定停留时间的任何过程被称为松散物料的热处理过程。停留时间和温度可以在非常宽的范围内变化，其中可考虑几分钟直至几百小时的停留时间以及介于工艺气体的沸点与松散物料的熔点或分解温度之间的温度。
通常在可以容纳松散物料和工艺气体的处理室中进行热处理。相应的处理室通常通过反应器形成。合适的反应器可以为锥形或圆柱形，采用圆形或有角的横截面构造。合适的反应器具有至少一个松散物料的入口开口和排放开口以及至少一个工艺气体的的入口开口和排放开口。反应器可以具有用于影响产物流量和/或气体流量的各种内部构件。
在这种情况下工艺气体以这样起作用，使得来自聚合物的有机物质被工艺气体吸收并且从处理室排放。
优选地，连续或半连续地进行热处理，其中向反应器中连续地或以小于反应器体积的单个装料供应工艺气体以及松散物料。在这种情况下，以逆流、错流或对于松散物料的流动方向逆流引导工艺气体。优选的实施方案提供了在移动床反应器中以逆流方式的连续热处理。
替代地，还可考虑间歇运行方式，其中使在反应器中的给定的松散物料量被工艺气体流过。
反应器的尺寸取决于热处理的需要(停留时间和通过量)。由EP-2 398 598A1已知相应的反应器的实例。
被工艺气体吸收的有机物质包括在松散物料的热处理期间从松散物料释放的并且以气体形式或以溶解在工艺气体中形式存在的任何有机物质。如果松散物料为聚合物，则有机物质主要包括来自聚合过程的残余物、来自聚合物的裂解产物和聚合物中含有的添加剂以及与聚合物一起引入处理过程中的杂质，及其裂解产物。通常，有机物质为烃，其中可以并入外来原子，如氮、磷、硫、氯、氟或金属络合物形成剂。
根据本发明，循环引导工艺气体的至少一部分。为此将工艺气体从处理室，优选反应器供应至催化燃烧的松散物料材料的热处理并且随后重新返回处理室中。
根据本发明，用于净化来自松散物料的热处理过程的工艺气体的方法包括至少一个催化燃烧的步骤。
根据本发明，工艺气体在净化之前不含有氧气或含有小于用于使工艺气体中的有机杂质完全燃烧所需要的氧气量的氧气量。因此必须在催化燃烧之前向工艺气体中添加氧气。以至少一种含有氧气或臭氧的气体的形式供应氧气，其中经常使用空气。
含氧气体的供应借助进入工艺气体的供应管线进行，其中该管线可以具有用于调节和测量所供应的气体量的配件。
根据本发明，至少部分地循环引导工艺气体。在热处理过程中的氧气敏感的松散物料的情况下，因此必须使经净化的工艺气体中的氧气含量保持得低。
氧气能够通过所谓的脱氧剂或通过吸附而从工艺气体中去除。然而这在设备方面是耗费和昂贵的。有利的是，这样调节到不纯的工艺气体的氧气供应，使得所添加的氧气量相当于或仅略超过燃烧所需的氧气量。
优选地，计量添加如此多的含氧气体，使得在催化剂之后测量的平均氧气含量为0–500ppm v/v，优选12–150ppm v/v，或者使得在催化剂之后测量的平均一氧化碳含量为0–200ppm v/v，优选2–50ppm v/v。在这种情况下，平均值涉及长期值，例如超过几个小时，优选超过2小时计算。残余氧气的氢化或残余一氧化碳和/或氧气的形成(例如由于吸附)在这样的低残余含量的情况下通常是没必要的。然而可以增加另外的氧气减少量来处理对氧气非常敏感的松散物料。
根据本发明的不纯的气体的净化通过催化燃烧来进行。在催化燃烧时，在催化活性物质存在下在将有机物质用氧气基本上转变成CO2和水。在这种情况下，催化活性物质降低了氧化反应的活化能，由此可以在降低的温度进行燃烧。通常在固体催化剂存在下进行催化燃烧。作为催化剂材料，例如使用贵金属或金属氧化物。
优选的催化剂材料含有铂、钯或铑的份额作为贵金属。
优选的金属氧化物包括副族元素金属，尤其是来自元素周期表的第四周期(Sc、Ti、V、Cr、Mn、Fe、Co、Ni、Cu、Zn)，其中经证实特别有利的是，催化剂材料至少含有氧化锰、氧化铁、氧化铜或氧化钴。这种类型的催化剂的组成和用途的另外的信息可以由DE 10 2004006 861 A1找到。
在这种情况下，催化剂材料可以作为松散材料(实心材料，Vollmaterial)存在或被施加到载体材料上，其中合适的载体材料可以例如为蜂窝结构或多孔的松散物料珠。优选地，使用氧化铝珠作为载体材料，其另外具有氧气吸收性层。
根据本发明所使用的催化剂松散物料的优选的堆积密度(作为实心材料或在载体材料上)为约100至1500kg/dm3，尤其是200至900kg/dm3。
根据本发明所使用的催化剂松散物料的优选的粒度为约0.1至50mm，尤其是1–10mm。
根据本发明所使用的催化剂松散物料的优选的比表面积为约50至500m2/g，尤其是60至300m2/g。
优选地，催化剂松散物料或蜂窝结构作为所谓的催化剂床存在于催化剂容器中，并且工艺气体与燃烧所需要的氧气量从催化剂床的入口侧向出口侧流过其中。这样选择催化剂床的横截面面积，使得工艺气体的线速率或者表观速率(Leerrohr-Geschwindigkeit，在砌体的流动方向上的运行体积流量/催化剂床横截面)为约0.3至5m/s，其中产生5毫巴至100毫巴，尤其是10毫巴至50毫巴的压降。催化剂床的层厚度应当在其整个横截面上是恒定的并且为100mm至1000mm，尤其是200mm至500mm。在这种情况下，空速(工艺气体的标准体积流量除以催化剂体积)应当为1000至60000h-1，尤其是3000至24000h-1，优选4000至12000h-1。
催化剂床中的燃烧优选在150℃至600℃的温度范围内，尤其是170℃至450℃的温度范围内发生。
在这种情况下，燃烧不必进行至100％。但是因为在不完全燃烧时可能产生副产物，例如CO或短链有机酸，所以争取达到超过95％，优选超过98％并且尤其是超过99％的尽可能高的转化率。工艺气体中的有机杂质的残余量应当在催化燃烧之后为0至50cm3/m3，尤其是0至20cm3/m3。
不纯的工艺气体可以在催化燃烧之前经历另外的工艺步骤，例如压力升高，用于分离固体杂质的工艺步骤，例如借助旋风分离器和/或过滤器，与供应的含氧气体混合，例如借助静态混合器，以及用于将温度提高至合适的燃烧温度的升温，例如借助用于热量回收的热交换器和/或借助加热器。
任选地还可以直接加热催化剂床，例如通过外部热源或通过杂质的燃烧热。
经净化的工艺气体可以在催化燃烧之后经历另外的工艺步骤，例如冷却，干燥，压力升高，用于分离固体杂质的工艺步骤，例如借助旋风分离器和/或过滤器，升温以及与添加剂或另外的工艺气体流混合。
在进入催化剂容器之前，向不纯的工艺气体供应氧气。
为了调节氧气供应，测量至少一种气体组分，通过其能够确定和调整所需要的氧气的量。氧气供应例如能够通过对用于向工艺气体的压缩空气的供应管线中的控制阀的调整命令来实现，其中该调整命令由控制单元根据气体组分的测量值来计算。
气体组分的测量优选在测量腔室中进行，这如CH-698 275A2中所描述。
对于催化燃烧的运行重要的是含氧气体到工艺气体中的经调节的供料、在热交换器中将工艺气体加热至合适的燃烧温度和在催化剂床中的实际燃烧。为了优化工艺，优选另外将来自催化燃烧之后的工艺气体的热量返回到热交换器上游的工艺气体中，以加热工艺气体。优选地，这可以借助用于能量回收的热交换器进行。
工艺气体的加热例如在热交换器中进行，所述热交换器可以例如设计为具有与工艺气体直接接触的加热棒的电加热器或设计为具有从加热介质到工艺气体的间接热传递的板式热交换器或管束式热交换器。这种类型的热交换器也被称为工艺气体加热器。
在这种情况下，催化剂床中的燃烧在催化剂容器中进行，在所述催化剂容器中这样布置催化剂床，使得所有工艺气体必须在从进入催化剂容器的入口到从催化剂容器的出口的途中流过催化剂床。
来自工艺气体的热量的再循环例如在热交换器中进行，所述热交换器可以例如设计为板式热交换器或管束式热交换器，其具有从催化燃烧之后的工艺气体到热交换器上游的工艺气体的间接热传递以加热该工艺气体。也将这种类型的用于能量回收的热交换器称为燃料节省器(Economizer)。
根据本发明的优选的实施方案，催化剂床、工艺气体加热器以及燃料节省器被共同的夹套包围。优选的构造使得燃料节省器与工艺气体加热器成一条线地布置并且工艺气体加热器与催化剂床成一条线地布置。尤其是燃料节省器在工艺气体加热器上方而工艺气体加热器又在催化剂床上方布置。
如果将工艺气体加热器设计为电加热器，则可以将热调节器直接整合在催化剂容器的入口区域中。如果将工艺气体加热器设计为管束式热交换器，则可以使待净化的工艺气体与沿与流经催化剂容器的流向一致地流过热交换器的管。
如果将燃料节省器设计为管束式热交换器，则可以使待净化的工艺气体与沿与流经工艺气体加热器的流向一致地流过热交换器的管。
本发明的一个实施方案提供了将连续的管用于燃料节省器和工艺气体加热器。
共同的夹套优选在所连接的工艺步骤的整个长度上具有相同的直径。如果对于单个工艺阶段存在不同的直径，则如此从一个直径到另一个直径的过渡在没有在此期间收缩至介于其间的管的情况下进行。具有最大直径的工艺阶段比具有最小直径的工艺阶段的直径比例在这种情况下应当不超过2:1并且尤其不超过1.6:1。由在共同的夹套中的气体引导产生的有利之处在于，将待净化的工艺气体均匀地供应至催化剂床。
在催化剂容器的下部区域中通常存在气体出口开口，从所述气体出口开口将工艺气体引导至燃料节省器中的通常侧面的入口开口。可以将为此所需的再循环管线设计为共同的夹套内部或外部的管道或流道。
可以将催化剂材料通过分隔元件预置在使气体通过但不使催化剂材料通过的催化剂容器的中间部分中。
分隔元件通常为筛，将其如此布置在催化剂容器中，使得所有工艺气体必须流过筛和位于其上的催化剂床。
优选这样构造催化剂容器，使得能够分隔具有筛和催化剂床的区域与位于其上的工艺气体加热器，以能够替换催化剂材料。
因为工艺气体在具有共同的夹套的机件中并且尤其在管束式热交换器中仅稍微混合，所以含氧气体应当，优选还在废弃加热器中的入口之前，尽可能均匀地分布在工艺气体中。为此可以例如使用混合元件，如静态混合器或分配喷嘴。替代地，也可以将混合元件布置在上述共同的夹套中。
在现有技术中已知用于去除所谓的催化剂毒物的吸附步骤。作为催化剂毒物，大部分已知的是无机物质，其沉积在催化剂材料的表面上并且因此导致用于催化燃烧的催化剂的直接失活。通常的催化剂毒物是卤素、硫和重金属。催化剂毒物的吸附可以在吸附材料处或在载体材料上的吸附性涂层处进行。通常的吸附性涂层为碱，如氢氧化钠氢氧化钾或还有氧化钙，以及碳酸钠或碳酸钾。
出人意料地发现，这种类型的吸附材料还适合于去除高沸点有机物质或具有高燃烧温度的有机物质。这种类型的物质在不完全燃烧的情况下导致用于催化燃烧的催化剂失活。高沸点烃尤其起失活的作用，因为它们在不完全燃烧的情况下可以导致在催化剂材料上的烃沉积物或直接堵塞施加在催化剂材料上的载体材料的孔。
根据本发明的一个优选的实施方案，不纯的气体在催化燃烧之前经历用于将高沸点有机物质或具有高燃烧温度的有机物质吸附在保护床中的固体吸附材料上的步骤。
在这种情况下，可以将保护床设计为用吸附材料涂布的表面。然而优选地，保护床由作为松散物料的固体材料形成，所述固体材料可以完全由吸附材料组成或可以用吸附材料涂布。优选地，保护床存在于吸附容器中。工艺气体从入口侧向出口侧流过吸附容器并且在这种情况下流过吸附床。
可以这样选择保护床，使得其化学上结合来自工艺气体的物质，或使得其物理上积聚来自工艺气体的物质。
吸附容器中的工艺气体的入口温度可以包括宽的范围。然而其必须足够高，以确保任何需要的化学反应，并且足够低，以能够充分积聚物理上待结合的物质。
尤其是这样进行温度的调整，使得高沸点物质可以冷凝并且被吸附材料吸收。如果工艺气体含有水，则这样选择温度，使得在保护床中不进行水的冷凝。为了处理热塑性缩聚物(作为新材料或作为回收物存在)，则优选的温度为100至250℃，优选超过120℃，并且特别优选低于170℃，尤其优选120℃至170℃。
为了调整温度，可以将工艺气体借助热交换器进行加热或通常进行冷却。优选在双夹套管或管束式热交换器中进行冷却，以避免冷凝性物质的积聚。
对此，工艺气体在保护床中的接触时间为十分之一秒至几分钟。优选地，接触时间为2至20秒。
尤其这样选择吸附材料，使得将高沸点物质从工艺气体中去除，其中至少应当降低到其在工艺气体中的初始值的20％以下，优选降低至10％以下。
根据本发明可使用的吸附材料的实例为沸石、硅胶、活性炭、活性氧化铝和二氧化铝(Aluminiumdioxid)。
因此本发明另外涉及用于净化来自用于热处理松散物料的反应器的工艺气体的装置，其由至少一个催化剂床、连接反应器的出口侧与催化剂容器的入口侧的至少一个连接管线和连接反应器的入口侧与催化剂容器的出口侧的连接管线、布置在催化剂容器的入口侧上游的至少一个用于加热工艺气体的热交换器、在至少一个用于加热工艺气体的热交换器上游并且同时在催化剂容器的出口侧下游的至少一个用于能量回收的热交换器组成，其中将该至少一个催化剂床布置在催化剂容器中，工艺气体从催化剂容器的入口侧流向出口侧，其特征在于，该至少一个催化剂床、至少一个用于加热工艺气体的热交换器以及至少一个用于能量回收的热交换器被共同的夹套包围。
根据本发明，可以将用于热处理松散物料的常规设备改造成根据本发明的装置，可以在其中进行根据本发明的方法。本发明因此还涉及用于将聚酯粒料新材料的后缩合设备改造成将至少部分地由再粒化的聚酯回收物组成的聚酯粒料的后缩合设备的方法，其中在反应器中以固相形式进行后缩合，其中在该设备中工艺气体流过反应器并且至少部分地返回该反应器，其中工艺气体在反应器中再循环之前经历在用于催化燃烧的装置中的净化的步骤，
其特征在于，为了以下工艺步骤扩建该反应器与该用于催化燃烧的装置之间的设备：
-用于冷却工艺气体的步骤
-用于在保护床中吸附高沸点有机组分的步骤。
具体实施方式
在下文借助非限制性实施例更详细地阐述本发明。
对比实施例1
在反应器中，将由从PET瓶获得的再粒化的聚对苯二甲酸乙二醇酯构成的回收物以2.2t/h的通过量在作为工艺气体的15m3/min的氮气流(标准条件)中处理16小时。将工艺气体(氮气)以约0.7g/m3的有机物质份额在190℃从反应器中取出并且供应至催化燃烧的净化，其中所使用的催化剂材料由具有贵金属涂层的珠状氧化铝载体材料组成。在360℃借助供应的空气量这样进行燃烧，使得在燃烧之后在工艺气体中存在约50ppm的氧气含量。为此供应2.8m3/h的空气。为了监控燃烧过程，测量燃烧之后的工艺气体中的CO含量。
在燃烧之前将气体引导通过燃料节省器和加热器。在燃料节省器之后的温度为323℃。在加热器中还必须使工艺气体升温至360℃。在燃烧之后再次将气体引导通过燃料节省器，并且之后在用冷水冷却的热交换器中冷却至40℃。燃料节省器、加热器以及催化剂床位于具有用于工艺气体的供应开口和取料开口的共同的夹套中。
在催化剂床之前的加热器中的能量消耗为13kWh。
在6个月的运行时间期间观察工艺气体中的CO含量的增加。在冷却器中，由有机物质构成的液态冷凝物的量随着运行时间的增加而增加。在6个月的运行时间之后，冷凝物量达到约2kg/周。这是更换催化剂材料的时机。催化剂材料被黑色污垢覆盖。采用丙烷的活性测量显示出强烈降低的催化效果。
对比实施例2
采用新鲜的催化剂材料重复对比实施例1，然而在440℃进行燃烧。
在燃料节省器之后的温度为387℃。在加热器中还必须使工艺气体升温至440℃。
在9个月运行时间之后，冷凝物量又达到约2kg/周。这是更换催化剂材料的时机。催化剂材料被黑色污垢覆盖。在催化剂床之前的加热器中的能量消耗为19kWh。
不同于对比实施例1，通过使用更高的燃烧温度可以使催化剂材料的寿命延长到约1.5倍。
但同时，能量消耗也提高到几乎1.5倍。
实施例1
采用新鲜的催化剂材料重复对比实施例2，然而将来自反应器的工艺气体(氮气)冷却至140℃并且在保护床中释放高沸点有机物质。保护床由球形氧化铝材料组成。
在燃料节省器之后的温度为377℃。在加热器中还必须将工艺气体升温至440℃。在催化剂床之前的加热器中的能量消耗为22kWh。
在3年运行时间期间观察到CO含量的轻微升高。然而在冷却器中不由有机物质形成大量液体冷凝物。催化剂材料的参比样品被黑色污垢覆盖。采用丙烷的活性测量显示降低的、然而足够的催化作用。保护床材料的参比样品显示出约8％的有机材料含量，这在1600kg的保护床量的情况下相当于总计80kg或约0.8kg/周的污染。这是更换保护床材料的时机。
通过使用保护床，催化剂材料的寿命与在较低燃烧温度时的第一运行方式(对比实施例1)相比，可以提高到>6倍，并且与在相等的燃烧温度时的第二运行方式(对比实施例2)相比，可以提高到>4倍。
实施例2
采用新鲜的保护床材料，然而采用相同的催化剂材料继续实施例1；然而仅在390℃进行燃烧，并且在保护床之前的工艺气体的冷却在150℃进行。
在燃料节省器之后的温度为340℃。在加热器中，还必须将工艺气体升温至390℃。在催化剂床之前的加热器中的能量消耗为18kWh。
在1年运行时间期间观察到工艺气体中的CO含量的轻微升高。然而在冷却器中不由有机物质形成大量液体冷凝物。
通过使用新鲜的保护床材料，可以另外提高催化剂材料的寿命，即使催化剂材料已经重度负荷。同时，与对比实施例2相比可以降低能量消耗。
Claims (7)
1.用于净化来自用于热处理聚酯，如聚对苯二甲酸乙二醇酯及其共聚物的反应器的工艺气体的方法，所述工艺气体含有有机杂质和任选的氧气量，所述氧气量小于用于在该方法中使所述有机杂质完全燃烧所需要的氧气量，所述方法包括以下步骤：
-将来自用于热处理聚酯，如聚对苯二甲酸乙二醇酯及其共聚物的反应器的工艺气体引入至少一个用于加热工艺气体的热交换器并且在该热交换器中加热工艺气体，
-将含氧气体经调节地供应至工艺气体中，
-将掺入了含氧气体的工艺气体引入具有至少一个布置在其中的催化剂床的催化剂容器中，工艺气体从入口侧向出口侧流过所述催化剂容器，
-使工艺气体中的有机杂质在至少一个催化剂床中燃烧，
-将工艺气体至少部分地再循环至用于热处理聚酯，如聚对苯二甲酸乙二醇酯及其共聚物的反应器中，
其特征在于，将工艺气体在进入催化剂容器中之前引导通过具有固体吸附材料的保护床，所述吸附材料将高沸点有机物质或具有高燃烧温度的有机物质从工艺气体流去除，其中将温度调整在100至250℃范围内，从而可以使高沸点物质冷凝并且被吸附材料吸收。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，将工艺气体在进入保护床之前调整至在120–170℃范围内的温度。
3.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于，将工艺气体在导入用于加热工艺气体的热交换器之前引入至少一个用于能量回收的热交换器，并且使工艺气体在至少一个催化剂床中燃烧、在至少一个用于加热工艺气体的热交换器中加热工艺气体以及在至少一个热交换器中的能量回收的至少一个步骤在被共同的夹套包围的单元中进行。
4.用于实施根据权利要求3所述的方法的装置，其用于净化来自用于热处理聚酯，如聚对苯二甲酸乙二醇酯及其共聚物的反应器的工艺气体，包括
-用于热处理聚酯如聚对苯二甲酸乙二醇酯及其共聚物的反应器，
-至少一个催化剂床，其布置在催化剂容器中，所述催化剂容器具有用于工艺气体的入口侧和出口侧；
-连接用于热处理聚酯的反应器的出口侧与催化剂容器的入口侧的至少一个连接管线；
-至少一个用于加热工艺气体的热交换器，所述热交换器布置在催化剂容器的入口侧之前；
-至少一个用于能量回收的热交换器，所述热交换器在所述至少一个用于加热工艺气体的热交换器上游并且同时在所述催化剂容器的出口侧下游；
-至少一个用于供应含氧气体的装置，其布置在催化剂容器的入口侧之前；
-连接用于热处理聚酯的反应器的入口侧与催化剂容器的出口侧的至少一个连接管线；
其特征在于，所述至少一个催化剂床、所述至少一个用于加热工艺气体的热交换器以及所述至少一个用于能量回收的热交换器被共同的夹套包围，和至少一个保护床在该催化剂容器上游，所述保护床将高沸点的有机物质或具有高燃烧温度的有机物质从工艺气体流中去除。
5.根据权利要求4所述的装置，其特征在于，所述至少一个用于能量回收的热交换器为管束式热交换器，其管束优选与至少一个用于加热工艺气体的热交换器的流向和与通过催化剂床的流向一致地定向。
6.根据权利要求4所述的装置，其特征在于，在用于供应含氧气体的装置与催化剂容器的入口侧之间布置用于将含氧气体分布在工艺气体中的装置。
7.用于将聚酯粒料新材料的后缩合设备改造成将包含至少部分地再粒化的聚酯回收物的聚酯粒料的后缩合设备以及实施根据权利要求1或2所述的方法的方法，其中在反应器中以固相形式进行后缩合，工艺气体流过所述反应器，其中由所述反应器逸出的工艺气体至少部分地返回所述反应器中并且在所述反应器中再循环之前经历在用于催化燃烧的装置中的净化的步骤，
其特征在于，为了以下工艺步骤扩建所述反应器与用于催化燃烧的装置之间的设备：
-用于冷却工艺气体的步骤，
-用于在保护床中吸附高沸点有机组分的步骤。
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