CN111518473A - 一种纳米氧化锆改性环氧有机硅-聚硅氧烷隔热耐蚀涂料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及工业节能降耗技术领域,具体为一种纳米氧化锆改性环氧有机硅隔热耐蚀多功能涂料及其制备方法,解决现有技术中存在的隔热节能效率低、不耐腐蚀等问题。该材料为甲、乙两组分组成,将环氧有机硅树脂、聚硅氧烷聚合物、改性纳米氧化锆、石棉纤维粉或/和玻璃纤维粉、中空玻璃微珠、碳化硅、非浮型铝粉、气相二氧化硅、硅烷偶联剂,以胺类固化剂为乙组分;再将甲组分与乙组分固化制备成纳米氧化锆改性环氧‑有机硅隔热耐蚀多功能涂料。本发明材料具有高效隔热、耐腐蚀等特性,可应用于石油、化工、冶金等领域。
Description
技术领域
本发明涉及工业节能降耗技术领域,具体为一种纳米氧化锆改性环氧有机硅-聚硅氧烷隔热耐蚀涂料及其制备方法。
背景技术
一些进行隔热保温的设施长期处于腐蚀环境中,较高的运行温度也加速了腐蚀,导致关键构件隔热防护失效而不能达到设计使用寿命。石化、电力等行业一些设备、管道需要进行隔热保温,目前主要采用有机树脂类隔热涂料和硅酸盐类保温材料。有机类隔热涂料耐热性不强,硅酸盐类无机隔热涂料易吸水降解,导致隔热性能大幅度降低,这些都造成损耗与安全问题。因此,高效节能与防腐保护一体化的新型隔热涂料的研发已迫在眉睫,解决设施的隔热防护问题,保证生产安全经济运行。伴随着我国经济高速发展、节约型社会的需要,纳米氧化锆改性环氧有机硅-聚硅氧烷隔热耐蚀涂料将发挥重要的作用。
发明内容
为解决上述问题,本发明提供一种纳米氧化锆改性环氧有机硅-聚硅氧烷隔热耐蚀涂料及其制备方法,解决现有技术中存在的隔热节能效率低、不耐腐蚀等问题。
本发明的目的是以下述方式实现的:一种纳米氧化锆改性环氧有机硅-聚硅氧烷隔热耐蚀涂料,按重量份数计,包括以下原料,
(1)甲组分:
改性纳米氧化锆浆液:1.5~3.5份;环氧有机硅树脂:30.0~34.0份;重均分子量范围为2400~6800的聚硅氧烷聚合物:8.0~11.0份;石棉纤维粉或/和玻璃纤维粉:3.0~6.0份;50目~300目之间,不同粒度搭配使用的中空玻璃微珠,33.0~41.0份;400目~800目碳化硅:6.0~9.0份;非浮型铝粉:4.0~5.0份;气相二氧化硅:0份或1.0~1.5份;硅烷偶联剂:1.0~2.5份;
(2)乙组分:胺类固化剂;
按重量比计,甲组分:乙组分=100:(10~23)。
50目~300目之间,不同粒度搭配使用的中空玻璃微珠为:200目中空玻璃微珠:20.0~23.0份;60目中空玻璃微珠:13.0~18.0份。
环氧有机硅树脂可以为钛酸酯改性环氧有机硅树脂。
胺类固化剂为聚酰胺固化剂或脂环胺固化剂,聚酰胺固化剂可以为650聚酰胺固化剂。
重均分子量范围为2400~6800的聚硅氧烷聚合物为W991-6聚硅氧烷聚合物、RSN-6018有机硅树脂、RSN-0805有机硅树脂。
所述纳米氧化锆改性环氧有机硅-聚硅氧烷隔热耐蚀涂料的制备方法,包括以下步骤:
(1)甲组分的制备:
在环氧有机硅树脂中加入聚硅氧烷聚合物,并在110~130℃加热保持1.5~2.5小时,抽真空15~30分钟;将温度降低到30~50℃后加入改性纳米氧化锆浆液,电磁搅拌1.0~1.5小时后超声分散10~15分钟,得到纳米氧化锆改性环氧有机硅聚合物;冷却到室温后,加入石棉纤维粉或/和玻璃纤维粉、碳化硅、中空玻璃微珠、非浮型铝粉、气相二氧化硅、硅烷偶联剂;在40~60℃中加热搅拌0.5~1.0小时,然后利用高速搅拌机在300~500rpm搅拌分散20~30分钟,制成甲组分;
(2)纳米氧化锆改性环氧有机硅-聚硅氧烷隔热耐蚀涂料:
乙组分为胺类固化剂,将甲组分与乙组分混合,进行固化,制得纳米氧化锆改性环氧有机硅-聚硅氧烷隔热耐蚀涂料。
所述步骤(1)中,环氧有机硅树脂为钛酸酯改性环氧有机硅树脂,所述钛酸酯改性环氧有机硅树脂的制备为:将钛酸酯偶联剂、环氧有机硅树脂混合,先在50~100℃加热保持1.0~2.5小时,抽真空15~20分钟,得到钛酸酯改性环氧有机硅树脂。
钛酸酯偶联剂、环氧有机硅树脂的重量比例为0.8~4.0:100。
所述步骤(2)中,胺类固化剂为650聚酰胺固化剂,甲组分:乙组分重量比为100:15~23;将甲组分与乙组分混合,在15~100℃下固化24~96小时,制得纳米氧化锆改性环氧有机硅-聚硅氧烷隔热耐蚀涂料。
本发明的优点及有益效果如下:
1、本发明制备成可长期在热损耗大与易腐蚀环境中使用的纳米氧化锆改性环氧有机硅-聚硅氧烷隔热耐蚀涂料,该材料具有隔热节能、耐蚀、抗温变等优点。
2、本发明将耐高温的聚硅氧烷聚合物与环氧有机硅树脂复合使用,通过偶联剂、纳米氧化锆表面活性基团将两者适度反应,并采用胺类固化剂使其在常温即可发生部分固化反应,便于涂装施工;后续高温使用过程中进一步达到完全固化。
3、本发明通过在防护材料中引入改性纳米氧化锆浆液,利用改性纳米氧化锆浆液稳定分散的网状结构提高隔热涂层的抗渗透性,同步提高涂料的耐温隔热与抗腐蚀性。本申请中的纳米氧化锆浆液来自于中国科学院金属研究所,具体制备过程可以参见中国发明专利:“专利号:ZL02 1 09457.8。
4、本发明可采用刷涂或喷涂成型,采用环氧有机硅树脂、聚硅氧烷聚合物、改性纳米氧化锆、空心玻璃微珠、非浮型铝粉、碳化硅、石棉纤维粉、助剂等配制成甲组分,以聚酰胺为乙组分,两组分固化形成0.5~5mm隔热耐蚀多功能涂料。
具体实施方式
本发明的目的是以下述方式实现的:一种纳米氧化锆改性环氧有机硅-聚硅氧烷隔热耐蚀涂料,按重量份数计,包括以下原料,
(1)甲组分:
改性纳米氧化锆浆液:1.5~3.5份;环氧有机硅树脂:30.0~34.0份;聚硅氧烷聚合物:8.0~11.0份;石棉纤维粉或/和玻璃纤维粉:3.0~6.0份;50目~300目之间,不同粒度搭配使用的中空玻璃微珠,33.0~41.0份;400目~800目碳化硅:6.0~9.0份;非浮型铝粉:4.0~5.0份;气相二氧化硅:0份或1.0~1.5份;硅烷偶联剂:1.0~2.5份;
硅烷偶联剂可以为N-(β-氨乙基)-γ-氨丙基甲基二甲氧基硅烷或γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷。
(2)乙组分:胺类固化剂;
按重量比计,甲组分:乙组分=100:(10~23)。
50目~300目之间,不同粒度搭配使用的中空玻璃微珠为:200目中空玻璃微珠:20.0~23.0份;60目中空玻璃微珠:13.0~18.0份。
环氧有机硅树脂可以为钛酸酯改性环氧有机硅树脂。
胺类固化剂为聚酰胺固化剂或脂环胺固化剂,聚酰胺固化剂可以为650聚酰胺固化剂。
重均分子量范围为2400~6800的聚硅氧烷聚合物为W991-6聚硅氧烷聚合物、RSN-6018有机硅树脂、RSN-0805有机硅树脂。
所述纳米氧化锆改性环氧有机硅-聚硅氧烷隔热耐蚀涂料的制备方法,包括以下步骤:
(1)甲组分的制备:
在环氧有机硅树脂中加入聚硅氧烷聚合物,并在110~130℃加热保持1.5~2.5小时,抽真空15~30分钟;将温度降低到30~50℃后加入改性纳米氧化锆浆液,电磁搅拌1.0~1.5小时后超声分散10~15分钟,得到纳米氧化锆改性环氧有机硅聚合物;冷却到室温后,加入石棉纤维粉或/和玻璃纤维粉、碳化硅、中空玻璃微珠、非浮型铝粉、气相二氧化硅、硅烷偶联剂;在40~60℃中加热搅拌0.5~1.0小时,然后利用高速搅拌机在300~500rpm搅拌分散20~30分钟,制成甲组分;
(2)纳米氧化锆改性环氧有机硅-聚硅氧烷隔热耐蚀涂料:
乙组分为胺类固化剂,将甲组分与乙组分混合,进行固化,制得纳米氧化锆改性环氧有机硅-聚硅氧烷隔热耐蚀涂料。
所述步骤(1)中,环氧有机硅树脂为钛酸酯改性环氧有机硅树脂,所述钛酸酯改性环氧有机硅树脂的制备为:将钛酸酯偶联剂、环氧有机硅树脂混合,先在50~100℃加热保持1.0~2.5小时,抽真空15~20分钟,得到钛酸酯改性环氧有机硅树脂。
钛酸酯偶联剂、环氧有机硅树脂的重量比例为0.8~4.0:100。
所述步骤(2)中,胺类固化剂为650聚酰胺固化剂,甲组分:乙组分重量比为100:15~23;将甲组分与乙组分混合,在15~100℃下固化24~96小时,制得纳米氧化锆改性环氧有机硅-聚硅氧烷隔热耐蚀涂料。
下面结合具体实施例对本发明进行具体描述,有必要在此指出的是本实施例只用于对本发明进行进一步说明,不能理解为对本发明保护范围的限制,该领域的技术熟练人员可以根据上述本发明的内容做出一些非本质的改进和调整。实施例中W991-6聚硅氧烷聚合物即W991-6有机硅树脂是是沈阳神逸特种涂料有限公司生产的,Zr-01纳米氧化锆浆液来自于中国科学院金属研究所,具体制备过程可以参见中国发明专利:“专利号:ZL02 109457.8 ,名称:一种纳米氧化锆浆组合物及其制备方法”中的具体实施例3。RSN-6018有机硅树脂、RSN-0805有机硅树脂是美国道康宁公司生产的。
实施例1
本实施例中,纳米氧化锆改性环氧有机硅-聚硅氧烷隔热耐蚀涂料为甲、乙两组分组成,按重量份数计,具体配方如下:
1、甲组分:Zr-01纳米氧化锆浆液:1.8份;钛酸酯改性环氧有机硅树脂:33.2份;W991-6聚硅氧烷聚合物:10.0份;80目石棉纤维粉:5.0份;200目中空玻璃微珠:21.5份;60目中空玻璃微珠:15.5份;600目碳化硅:7.0份;非浮型铝粉:4.0份;气相二氧化硅:1.0份;硅烷偶联剂:1.0份;硅烷偶联剂为N-(β-氨乙基)-γ-氨丙基甲基二甲氧基硅烷。
2、乙组分:650聚酰胺固化剂:15份;
甲组分:乙组分重量比为100:15。
制备方法为:将钛酸酯偶联剂—异丙基三(二辛基焦磷酰基)钛酸酯、环氧有机硅树脂—HG-43环氧有机硅树脂按重量比为1.8:100的比例混合,先在58℃加热保持1.5小时,抽真空16分钟,得到钛酸酯改性环氧有机硅树脂。然后加入聚硅氧烷聚合物—W991-6有机硅树脂,并在110℃加热保持2.0小时,抽真空30分钟;将温度降低到45℃后加入Zr-01纳米氧化锆浆液,电磁搅拌1.0小时后超声分散12分钟,得到纳米氧化锆改性环氧有机硅聚合物;冷却到室温18℃后,再加入石棉纤维粉、碳化硅、中空玻璃微珠、非浮型铝粉、气相二氧化硅、硅烷偶联剂;在50℃中加热搅拌1.0小时,然后利用高速搅拌机在400rpm搅拌分散20分钟,制成甲组分;再加入乙组分650聚酰胺固化剂,混合均匀后在25℃下固化72小时,制得纳米氧化锆改性环氧有机硅-聚硅氧烷隔热耐蚀涂料。本实施例可采用刷涂施工,与金属基材结合力强,耐200℃高温、隔热性能好、耐腐蚀。
实施例2
本实施例中,纳米氧化锆改性环氧有机硅-聚硅氧烷隔热耐蚀涂料为甲、乙两组分组成,按重量份数计,具体配方如下:
1、甲组分:Zr-01纳米氧化锆浆液:3.0份;钛酸酯改性环氧有机硅树脂:30.0份;W991-6聚硅氧烷聚合物:11.0份;80目石棉纤维粉:3.5份;200目中空玻璃微珠:22.0份;60目中空玻璃微珠:16.0份;600目碳化硅:6.5份;非浮型铝粉:5.0份;气相二氧化硅:1.3份;硅烷偶联剂:1.7份;硅烷偶联剂为γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷。
2、乙组分:650聚酰胺固化剂:17份;甲组分:乙组分重量比为100:17。
制备方法为:将钛酸酯偶联剂—异丙基三(异硬脂酰基)钛酸酯、环氧有机硅树脂—HG-43环氧有机硅树脂按重量比为2.6:100的比例混合,先在75℃加热保持2.0小时,抽真空20分钟,得到钛酸酯改性环氧有机硅树脂。然后加入聚硅氧烷聚合物—W991-6有机硅树脂,并在120℃加热保持1.5小时,抽真空20分钟;将温度降低到40℃后加入改性纳米氧化锆浆液—Zr-01纳米氧化锆浆液,电磁搅拌1.0小时后超声分散15分钟,得到纳米氧化锆改性环氧有机硅聚合物;冷却到室温20℃后,再加入石棉纤维粉、碳化硅、中空玻璃微珠、非浮型铝粉、气相二氧化硅、硅烷偶联剂;在55℃中加热搅拌1.0小时,然后利用高速搅拌机在350rpm搅拌分散25分钟,制成甲组分;再加入乙组分650聚酰胺固化剂,混合均匀后在50℃下固化36小时,制得纳米氧化锆改性环氧有机硅-聚硅氧烷隔热耐蚀涂料。本实施例可采用高压无气喷涂施工,与金属基材结合力强,耐250℃高温、隔热性能好、耐腐蚀。
实施例3
本实施例中,本实施例中,纳米氧化锆改性环氧有机硅-聚硅氧烷隔热耐蚀涂料为甲、乙两组分组成,按重量份数计,具体配方如下:
1、甲组分:
Zr-01纳米氧化锆浆液:3.5份;钛酸酯改性环氧有机硅树脂:30.0份;W991-6聚硅氧烷聚合物:8.5份;80目石棉纤维粉:6.0份;200目中空玻璃微珠:20.0份;60目中空玻璃微珠:17.0份;600目碳化硅:7.0份;非浮型铝粉:4.3份;气相二氧化硅:1.7份;硅烷偶联剂:2.0份;
2、乙组分:650聚酰胺固化剂:20份;
甲组分:乙组分重量比为100:20。
制备方法为:将钛酸酯偶联剂—异丙基二油酸酰氧基(二辛基磷酸酰氧基)钛酸酯、环氧有机硅树脂——SH-023-7环氧有机硅树脂按重量比为3.0:100的比例混合,先在100℃加热保持1.5小时,抽真空20分钟,得到钛酸酯改性环氧有机硅树脂;然后加入聚硅氧烷聚合物—W991-6有机硅树脂,并在115℃加热保持1.5小时,抽真空20分钟;将温度降低到33℃后加入改性纳米氧化锆浆液—Zr-01纳米氧化锆浆液,搅拌1.5小时后超声分散12分钟,得到纳米氧化锆改性环氧有机硅聚合物;冷却到室温23℃后,再加入石棉纤维粉、碳化硅、中空玻璃微珠、非浮型铝粉、气相二氧化硅、硅烷偶联剂;在50℃中加热搅拌1.0小时,然后利用高速搅拌机在500rpm搅拌分散20分钟,制成甲组分;再加入乙组分650聚酰胺固化剂,混合均匀后在100℃下固化8小时,制得纳米氧化锆改性环氧有机硅-聚硅氧烷隔热耐蚀涂料。本实施例可采用高压无气喷涂施工,与金属基材结合力强,耐260℃高温、隔热性能好、耐腐蚀。
对比例1:
涂料由甲、乙两组分组成,按重量份数计,具体配方如下:
甲组分:SH-023-7环氧有机硅树脂:45.0份;80目石棉纤维粉:5.0份;200目中空玻璃微珠:21.5份;60目中空玻璃微珠:15.5份;600目碳化硅:7.0份;非浮型铝粉:4.0份;气相二氧化硅:1.0份;硅烷偶联剂:1.0份;硅烷偶联剂可以为N-(β-氨乙基)-γ-氨丙基甲基二甲氧基硅烷。
乙组分:650聚酰胺固化剂:15份;
甲组分:乙组分重量比为100:15。
制备方法为:在室温20℃下,在SH-023-7环氧有机硅树脂中加入石棉纤维粉、碳化硅、中空玻璃微珠、非浮型铝粉、气相二氧化硅、硅烷偶联剂;在50℃中加热搅拌1.0小时,然后利用高速搅拌机在400rpm搅拌分散20分钟,制成甲组分;再加入乙组分650聚酰胺固化剂,混合均匀后在25℃下固化72小时,制得涂料1。
对比例2:
涂料由甲、乙两组分组成,按重量份数计,具体配方如下:
甲组分:钛酸酯改性环氧有机硅树脂:35.0份;德国毕克化学BYK-220S分散剂即不饱和多元羧酸酯-聚硅氧烷共聚物:10.0份;80目石棉纤维粉:5.0份;200目中空玻璃微珠:21.5份;60目中空玻璃微珠:15.5份;600目碳化硅:7.0份;非浮型铝粉:4.0份;气相二氧化硅:1.0份;硅烷偶联剂:1.0份;硅烷偶联剂可以为N-(β-氨乙基)-γ-氨丙基甲基二甲氧基硅烷。
乙组分:650聚酰胺固化剂:15份;
甲组分:乙组分重量比为100:15。
制备方法为:将钛酸酯偶联剂—异丙基三(二辛基焦磷酰基)钛酸酯、环氧有机硅树脂—HG-43环氧有机硅树脂按重量比为1.8:100的比例混合,先在58℃加热保持1.5小时,抽真空16分钟,得到钛酸酯改性环氧有机硅树脂。然后加入聚硅氧烷聚合物—BYK-220S即不饱和多元羧酸酯-聚硅氧烷共聚物,并在110℃加热保持2.0小时,抽真空30分钟;冷却到室温21℃后,再加入石棉纤维粉、碳化硅、中空玻璃微珠、非浮型铝粉、气相二氧化硅、硅烷偶联剂;在50℃中加热搅拌1.0小时,然后利用高速搅拌机在400rpm搅拌分散20分钟,制成甲组分;再加入乙组分650聚酰胺固化剂,混合均匀后在25℃下固化72小时,制得涂料2。
对比例3:
涂料由甲、乙两组分组成,按重量份数计,具体配方如下:
甲组分:SH-023-7环氧有机硅树脂:35.0份;W991-6聚硅氧烷聚合物:10.0份;80目石棉纤维粉:5.0份;200目中空玻璃微珠:21.5份;60目中空玻璃微珠:15.5份;600目碳化硅:7.0份;非浮型铝粉:4.0份;气相二氧化硅:1.0份;硅烷偶联剂:1.0份;硅烷偶联剂可以为N-(β-氨乙基)-γ-氨丙基甲基二甲氧基硅烷。
乙组分:650聚酰胺固化剂:15份;
甲组分:乙组分重量比为100:15。
制备方法为:在SH-023-7环氧有机硅树脂中加入聚硅氧烷聚合物—W991-6有机硅树脂,并在110℃加热保持2.0小时,抽真空30分钟;冷却到室温22℃后,再加入石棉纤维粉、碳化硅、中空玻璃微珠、非浮型铝粉、气相二氧化硅、硅烷偶联剂;在50℃中加热搅拌1.0小时,然后利用高速搅拌机在400rpm搅拌分散20分钟,制成甲组分;再加入乙组分650聚酰胺固化剂,混合均匀后在25℃下固化72小时,制得涂料3。
对比例4:
涂料由甲、乙两组分组成,按重量份数计,具体配方如下:
甲组分:钛酸酯改性环氧有机硅树脂:35.0份;W991-6聚硅氧烷聚合物:10.0份;80目石棉纤维粉:5.0份;200目中空玻璃微珠:21.5份;60目中空玻璃微珠:15.5份;600目碳化硅:7.0份;非浮型铝粉:4.0份;气相二氧化硅:1.0份;硅烷偶联剂:1.0份;硅烷偶联剂可以为N-(β-氨乙基)-γ-氨丙基甲基二甲氧基硅烷。
乙组分:650聚酰胺固化剂:15份;
甲组分:乙组分重量比为100:15。
制备方法为:将钛酸酯偶联剂—异丙基三(二辛基焦磷酰基)钛酸酯、环氧有机硅树脂—HG-43环氧有机硅树脂按重量比为1.8:100的比例混合,先在58℃加热保持1.5小时,抽真空16分钟,得到钛酸酯改性环氧有机硅树脂。然后加入聚硅氧烷聚合物—W991-6有机硅树脂,并在110℃加热保持2.0小时,抽真空30分钟;冷却到室温15℃后,再加入石棉纤维粉、碳化硅、中空玻璃微珠、非浮型铝粉、气相二氧化硅、硅烷偶联剂;在50℃中加热搅拌1.0小时,然后利用高速搅拌机在400rpm搅拌分散20分钟,制成甲组分;再加入乙组分650聚酰胺固化剂,混合均匀后在25℃下固化72小时,制得涂料4。
试验测试:
1、中性盐雾试验:
对比例1的涂料在中性盐雾试验2000h之后进行隔热性能测试,3mm隔热涂料可将200℃钢板背面降温至139℃,没有经过盐雾试验的涂层钢板背面降温至117℃;隔热性能明显降低。
对比例2的涂料在中性盐雾试验2000h之后进行隔热性能测试,3mm隔热涂料可将200℃钢板背面降温至136℃,没有经过盐雾试验的涂层钢板背面降温至115℃;隔热性能明显降低。
对比例3的涂料在中性盐雾试验2000h之后进行隔热性能测试,3mm隔热涂料可将200℃钢板背面降温至144℃,没有经过盐雾试验的涂层钢板背面降温至118℃;隔热性能明显降低。
对比例4的涂料在中性盐雾试验2000h之后进行隔热性能测试,3mm隔热涂料可将200℃钢板背面降温至143℃,没有经过盐雾试验的涂层钢板背面降温至116℃;隔热性能明显降低。
实施例1的隔热涂料在中性盐雾试验2000h之后进行隔热性能测试,3mm隔热涂料可将200℃钢板背面降温至118℃,没有经过盐雾试验的涂层钢板背面降温至116℃;隔热性能基本没有改变。
实施例2的隔热涂料在中性盐雾试验2000h之后进行隔热性能测试,3mm隔热涂料可将200℃钢板背面降温至117℃,没有经过盐雾试验的涂层钢板背面降温至114℃;隔热性能基本没有改变。
实施例3的隔热涂料在中性盐雾试验2000h之后进行隔热性能测试,3mm隔热涂料可将200℃钢板背面降温至125℃,没有经过盐雾试验的涂层钢板背面降温至120℃;隔热性能基本没有改变。
2、盐水浸泡试验:
对比例1的涂料在50℃、3%盐水浸泡试验720h之后进行隔热性能测试,3mm隔热涂料可将250℃钢板背面降温至170℃,没有经过盐水浸泡试验的涂层钢板背面降温至144℃;隔热性能明显降低。
对比例2的涂料在50℃、3%盐水浸泡试验720h之后进行隔热性能测试,3mm隔热涂料可将250℃钢板背面降温至173℃,没有经过盐水浸泡试验的涂层钢板背面降温至146℃;隔热性能明显降低。
对比例3的涂料在50℃、3%盐水浸泡试验720h之后进行隔热性能测试,3mm隔热涂料可将250℃钢板背面降温至179℃,没有经过盐水浸泡试验的涂层钢板背面降温至145℃;隔热性能明显降低。
对比例4的涂料在50℃、3%盐水浸泡试验720h之后进行隔热性能测试,3mm隔热涂料可将250℃钢板背面降温至177℃,没有经过盐水浸泡试验的涂层钢板背面降温至147℃;隔热性能明显降低。
实施例1的隔热涂料在50℃、3%盐水浸泡试验720h之后进行隔热性能测试,3mm隔热涂料可将250℃钢板背面降温至149℃,没有经过盐水浸泡试验的涂层钢板背面降温至145℃。
实施例2的隔热涂料在50℃、3%盐水浸泡试验720h之后进行隔热性能测试,3mm隔热涂料可将250℃钢板背面降温至144℃,没有经过盐水浸泡试验的涂层钢板背面降温至143℃。
实施例3的隔热涂料在50℃、3%盐水浸泡试验720h之后进行隔热性能测试,3mm隔热涂料可将250℃钢板背面降温至153℃,没有经过盐水浸泡试验的涂层钢板背面降温至146℃。
3、酸性溶液浸泡试验:
对比例1的涂料在40℃、1%硫酸溶液中浸泡试验720h之后进行隔热性能测试,4mm隔热涂料可将260℃钢板背面降温至174℃,没有经过硫酸液浸泡试验的涂层钢板背面降温至136℃;隔热性能明显降低。
对比例2的涂料在40℃、1%硫酸溶液中浸泡试验720h之后进行隔热性能测试,4mm隔热涂料可将260℃钢板背面降温至169℃,没有经过硫酸液浸泡试验的涂层钢板背面降温至135℃;隔热性能明显降低。
对比例3的涂料在40℃、1%硫酸溶液中浸泡试验720h之后进行隔热性能测试,4mm隔热涂料可将260℃钢板背面降温至178℃,没有经过硫酸液浸泡试验的涂层钢板背面降温至138℃;隔热性能明显降低。
对比例4的涂料在40℃、1%硫酸溶液中浸泡试验720h之后进行隔热性能测试,4mm隔热涂料可将260℃钢板背面降温至175℃,没有经过硫酸液浸泡试验的涂层钢板背面降温至134℃;隔热性能明显降低。
实施例1的隔热涂料在40℃、1%硫酸溶液中浸泡试验720h之后进行隔热性能测试,4mm隔热涂料可将260℃钢板背面降温至144℃,没有经过硫酸液试验的涂层钢板背面降温至134℃。
实施例2的隔热涂料在40℃、1%硫酸溶液中浸泡试验720h之后进行隔热性能测试,4mm隔热涂料可将260℃钢板背面降温至139℃,没有经过硫酸液试验的涂层钢板背面降温至133℃。
实施例3的隔热涂料在40℃、1%硫酸溶液中浸泡试验720h之后进行隔热性能测试,4mm隔热涂料可将260℃钢板背面降温至136℃,没有经过硫酸液试验的涂层钢板背面降温至131℃。
本申请的实施例还可以是如以下实施例,实施例4-实施例8中的改性纳米氧化锆浆液分别为依据中国发明专利:“专利号:ZL02 1 09457.8中的实施例2、实施例4、实施例5、实施例6、实施例7制备的纳米氧化锆组合物。
实施例4:
一种纳米氧化锆改性环氧有机硅-聚硅氧烷隔热耐蚀涂料,按重量份数计,包括以下原料,
(1)甲组分:
改性纳米氧化锆浆液:1.5份;钛酸酯改性环氧有机硅树脂:30.0份;RSN-6018有机硅树脂8.0份;60目石棉纤维粉:3.0份;300目中空玻璃微珠:20.0份;50目中空玻璃微珠:13.0份;400目碳化硅:6.0份;非浮型铝粉:4.0份;气相二氧化硅:1.0份;硅烷偶联剂:1.0份;硅烷偶联剂为N-(β-氨乙基)-γ-氨丙基甲基二甲氧基硅烷。
(2)乙组分
650聚酰胺固化剂:8.75份;
按重量比计,甲组分:乙组分=100:10。
所述纳米氧化锆改性环氧有机硅-聚硅氧烷隔热耐蚀涂料的制备方法,包括以下步骤:
(1)甲组分的制备:
将钛酸酯偶联剂、环氧有机硅树脂按重量比为1.2:100的比例混合,先在50℃加热保持1.0小时,抽真空15分钟,得到钛酸酯改性环氧有机硅树脂;然后加入RSN-6018有机硅树脂,并在110℃加热保持1.5小时,抽真空15分钟;将温度降低到30℃后加入改性纳米氧化锆浆液,电磁搅拌1.0小时后超声分散10分钟,得到纳米氧化锆改性环氧有机硅聚合物;冷却到室温18℃后,加入石棉纤维粉、碳化硅、中空玻璃微珠、非浮型铝粉、气相二氧化硅、硅烷偶联剂;在40℃中加热搅拌0.5小时,然后利用高速搅拌机在300rpm搅拌分散20分钟,制成甲组分;
(2)纳米氧化锆改性环氧有机硅-聚硅氧烷隔热耐蚀涂料:
甲组分:乙组分重量比为100:10;将甲组分与乙组分混合,在15℃下固化96小时,制得纳米氧化锆改性环氧有机硅-聚硅氧烷隔热耐蚀涂料。
实施例5:
一种纳米氧化锆改性环氧有机硅-聚硅氧烷隔热耐蚀涂料,按重量份数计,包括以下原料,
(1)甲组分:
改性纳米氧化锆浆液:3.5份;钛酸酯改性环氧有机硅树脂:34.0份;RSN-0805有机硅树脂11.0份;100目石棉纤维粉:6.0份;280目中空玻璃微珠:23.0份;100目中空玻璃微珠:18.0份;800目碳化硅:9.0份;非浮型铝粉:5.0份;气相二氧化硅:1.5份;硅烷偶联剂:2.5份;硅烷偶联剂可以为N-(β-氨乙基)-γ-氨丙基甲基二甲氧基硅烷。
(2)乙组分
650聚酰胺固化剂:26.105份;
按重量比计,甲组分:乙组分=100:23。
所述纳米氧化锆改性环氧有机硅-聚硅氧烷隔热耐蚀涂料的制备方法,包括以下步骤:
(1)甲组分的制备:
将钛酸酯偶联剂、环氧有机硅树脂按重量比为2.0:100的比例混合,先在100℃加热保持2.5小时,抽真空20分钟,得到钛酸酯改性环氧有机硅树脂;然后加入RSN-0805有机硅树脂,并在130℃加热保持2.5小时,抽真空30分钟;将温度降低到50℃后加入改性纳米氧化锆浆液,电磁搅拌1.5小时后超声分散15分钟,得到纳米氧化锆改性环氧有机硅聚合物;冷却到室温10℃后,加入石棉纤维粉、碳化硅、中空玻璃微珠、非浮型铝粉、气相二氧化硅、硅烷偶联剂;在60℃中加热搅拌1.0小时,然后利用高速搅拌机在500rpm搅拌分散30分钟,制成甲组分;
(2)纳米氧化锆改性环氧有机硅-聚硅氧烷隔热耐蚀涂料:
甲组分:乙组分重量比为100:23;将甲组分与乙组分混合,在100℃下固化24小时,制得纳米氧化锆改性环氧有机硅-聚硅氧烷隔热耐蚀涂料。
实施例6:
一种纳米氧化锆改性环氧有机硅-聚硅氧烷隔热耐蚀涂料,按重量份数计,包括以下原料,
(1)甲组分:
改性纳米氧化锆浆液:1.6份;钛酸酯改性环氧有机硅树脂:33.0份;RSN-6018有机硅树脂8.5份;60目玻璃纤维粉:5.5份;280目中空玻璃微珠:20.5份;100目中空玻璃微珠:17.5份;500目碳化硅:7.0份;非浮型铝粉:4.8份;气相二氧化硅:1.2份;硅烷偶联剂:2.2份;硅烷偶联剂可以为γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷。
(2)乙组分
650聚酰胺固化剂:20.36份;
按重量比计,甲组分:乙组分=100:20。
所述纳米氧化锆改性环氧有机硅-聚硅氧烷隔热耐蚀涂料的制备方法,包括以下步骤:
(1)甲组分的制备:
将钛酸酯偶联剂、环氧有机硅树脂按重量比为2.5:100的比例混合,先在60℃加热保持1.5小时,抽真空18分钟,得到钛酸酯改性环氧有机硅树脂;然后加入RSN-6018有机硅树脂,并在118℃加热保持2.2小时,抽真空20分钟;将温度降低到50℃后加入改性纳米氧化锆浆液,电磁搅拌1.2小时后超声分散14分钟,得到纳米氧化锆改性环氧有机硅聚合物;冷却到室温25℃后,加入石棉纤维粉、碳化硅、中空玻璃微珠、非浮型铝粉、气相二氧化硅、硅烷偶联剂;在45℃中加热搅拌0.8小时,然后利用高速搅拌机在400rpm搅拌分散22分钟,制成甲组分;
(2)纳米氧化锆改性环氧有机硅-聚硅氧烷隔热耐蚀涂料:
甲组分:乙组分重量比为100:20;将甲组分与乙组分混合,在25℃下固化35小时,制得纳米氧化锆改性环氧有机硅-聚硅氧烷隔热耐蚀涂料。
实施例7:
一种纳米氧化锆改性环氧有机硅-聚硅氧烷隔热耐蚀涂料,按重量份数计,包括以下原料,
(1)甲组分:
改性纳米氧化锆浆液:3.3份;钛酸酯改性环氧有机硅树脂:31.0份;RSN-0805有机硅树脂:10.8份;80目玻璃纤维粉:3.6份;260目中空玻璃微珠:22.5份;50目中空玻璃微珠:14.0份;480目碳化硅:8.8份;非浮型铝粉:4.5份;气相二氧化硅:0份;硅烷偶联剂:1.7份;硅烷偶联剂可以为N-(β-氨乙基)-γ-氨丙基甲基二甲氧基硅烷。
(2)乙组分
650聚酰胺固化剂:15.18份;
按重量比计,甲组分:乙组分=100:15。
所述纳米氧化锆改性环氧有机硅-聚硅氧烷隔热耐蚀涂料的制备方法,包括以下步骤:
(1)甲组分的制备:
将钛酸酯偶联剂、环氧有机硅树脂按重量比为3.0:100的比例混合,先在90℃加热保持1.2小时,抽真空17分钟,得到钛酸酯改性环氧有机硅树脂;然后加入RSN-0805有机硅树脂,并在122℃加热保持1.5小时,抽真空28分钟;将温度降低到35℃后加入改性纳米氧化锆浆液,电磁搅拌1.3小时后超声分散12分钟,得到纳米氧化锆改性环氧有机硅聚合物;冷却到室温16℃后,加入石棉纤维粉、碳化硅、中空玻璃微珠、非浮型铝粉、气相二氧化硅、硅烷偶联剂;在42℃中加热搅拌0.6小时,然后利用高速搅拌机在400rpm搅拌分散25分钟,制成甲组分;
(2)纳米氧化锆改性环氧有机硅-聚硅氧烷隔热耐蚀涂料:
甲组分:乙组分重量比为100:15;将甲组分与乙组分混合,在70℃下固化28小时,制得纳米氧化锆改性环氧有机硅-聚硅氧烷隔热耐蚀涂料。
实施例8:
一种纳米氧化锆改性环氧有机硅-聚硅氧烷隔热耐蚀涂料,按重量份数计,包括以下原料,
(1)甲组分:
改性纳米氧化锆浆液:2.5份;钛酸酯改性环氧有机硅树脂:32.0份;W991-6聚硅氧烷聚合物:9.5份;40目玻璃纤维粉4.5份;260目中空玻璃微珠:21.0份;100目中空玻璃微珠:15.0份;800目碳化硅:7.5份;非浮型铝粉:4.5份;气相二氧化硅:1.4份;硅烷偶联剂:2.1份;硅烷偶联剂可以为γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷。
(2)乙组分
650聚酰胺固化剂:13份;
按重量比计,甲组分:乙组分=100:13。
所述纳米氧化锆改性环氧有机硅-聚硅氧烷隔热耐蚀涂料的制备方法,包括以下步骤:
(1)甲组分的制备:
将钛酸酯偶联剂、环氧有机硅树脂按重量比为3.5:100的比例混合,先在75℃加热保持2.0小时,抽真空19分钟,得到钛酸酯改性环氧有机硅树脂;然后加入聚硅氧烷聚合物,并在125℃加热保持2.3小时,抽真空18分钟;将温度降低到40℃后加入改性纳米氧化锆浆液,电磁搅拌1.1小时后超声分散12分钟,得到纳米氧化锆改性环氧有机硅聚合物;冷却到室温23℃后,加入石棉纤维粉、碳化硅、中空玻璃微珠、非浮型铝粉、气相二氧化硅、硅烷偶联剂;在40~60℃中加热搅拌0.7小时,然后利用高速搅拌机在300rpm搅拌分散22分钟,制成甲组分;
(2)纳米氧化锆改性环氧有机硅-聚硅氧烷隔热耐蚀涂料:
甲组分:乙组分重量比为100:13;将甲组分与乙组分混合,在65℃下固化78小时,制得纳米氧化锆改性环氧有机硅-聚硅氧烷隔热耐蚀涂料。
以上所述的仅是本发明的优选实施方式,应当指出,对于本领域的技术人员来说,在不脱离本发明整体构思前提下,还可以作出若干改变和改进,这些也应该视为本发明的保护范围。
Claims (9)
1.一种纳米氧化锆改性环氧有机硅-聚硅氧烷隔热耐蚀涂料,其特征在于:按重量份数计,包括以下原料,
(1)甲组分:
改性纳米氧化锆浆液:1.5~3.5份;环氧有机硅树脂:30.0~34.0份;重均分子量范围为2400~6800的聚硅氧烷聚合物:8.0~11.0份;石棉纤维粉或/和玻璃纤维粉:3.0~6.0份;50目~300目之间,不同粒度搭配使用的中空玻璃微珠,33.0~41.0份; 400目~800目碳化硅:6.0~9.0份;非浮型铝粉:4.0~5.0份;气相二氧化硅:0份或1.0~1.5份;硅烷偶联剂:1.0~2.5份;
(2)乙组分:胺类固化剂;
按重量比计,甲组分:乙组分=100:(10~23)。
2.根据权利要求1所述的纳米氧化锆改性环氧有机硅-聚硅氧烷隔热耐蚀涂料,其特征在于:50目~300目之间,不同粒度搭配使用的中空玻璃微珠为:200目中空玻璃微珠:20.0~23.0份;60目中空玻璃微珠:13.0~18.0份。
3.根据权利要求1所述的纳米氧化锆改性环氧有机硅-聚硅氧烷隔热耐蚀涂料,其特征在于:环氧有机硅树脂可以为钛酸酯改性环氧有机硅树脂。
4.根据权利要求1所述的纳米氧化锆改性环氧有机硅-聚硅氧烷隔热耐蚀涂料,其特征在于:胺类固化剂为聚酰胺固化剂或脂环胺固化剂,聚酰胺固化剂可以为650聚酰胺固化剂。
5.根据权利要求1所述的纳米氧化锆改性环氧有机硅-聚硅氧烷隔热耐蚀涂料,其特征在于:重均分子量范围为2400~6800的聚硅氧烷聚合物为W991-6聚硅氧烷聚合物、RSN-6018有机硅树脂、RSN-0805有机硅树脂。
6.根据权利要求1所述的纳米氧化锆改性环氧有机硅-聚硅氧烷隔热耐蚀涂料的制备方法,其特征在于:包括以下步骤:
(1)甲组分的制备:
在环氧有机硅树脂中加入聚硅氧烷聚合物,并在110~130℃加热保持1.5~2.5小时,抽真空15~30分钟;将温度降低到30~50℃后加入改性纳米氧化锆浆液,电磁搅拌1.0~1.5小时后超声分散10~15分钟,得到纳米氧化锆改性环氧有机硅聚合物;冷却到室温后,加入石棉纤维粉或/和玻璃纤维粉、碳化硅、中空玻璃微珠、非浮型铝粉、气相二氧化硅、硅烷偶联剂;在40~60℃中加热搅拌0.5~1.0小时,然后利用高速搅拌机在300~500rpm搅拌分散20~30分钟,制成甲组分;
(2)纳米氧化锆改性环氧有机硅-聚硅氧烷隔热耐蚀涂料:
乙组分为胺类固化剂,将甲组分与乙组分混合,进行固化,制得纳米氧化锆改性环氧有机硅-聚硅氧烷隔热耐蚀涂料。
7.根据权利要求6所述的纳米氧化锆改性环氧有机硅-聚硅氧烷隔热耐蚀涂料的制备方法,其特征在于:所述步骤(1)中,环氧有机硅树脂为钛酸酯改性环氧有机硅树脂,所述钛酸酯改性环氧有机硅树脂的制备为:将钛酸酯偶联剂、环氧有机硅树脂混合,先在50~100℃加热保持1.0~2.5小时,抽真空15~20分钟,得到钛酸酯改性环氧有机硅树脂。
8.根据权利要求7所述的纳米氧化锆改性环氧有机硅-聚硅氧烷隔热耐蚀涂料的制备方法,其特征在于:钛酸酯偶联剂、环氧有机硅树脂的重量比例为0.8~4.0:100。
9.根据权利要求6所述的纳米氧化锆改性环氧有机硅-聚硅氧烷隔热耐蚀涂料的制备方法,其特征在于:所述步骤(2)中,胺类固化剂为650聚酰胺固化剂,甲组分:乙组分重量比为100:15~23;将甲组分与乙组分混合,在15~100℃下固化24~96小时,制得纳米氧化锆改性环氧有机硅-聚硅氧烷隔热耐蚀涂料。
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