CN111517370A - 一种磁性四氧化三铁纳米粒子的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种磁性四氧化三铁纳米粒子的制备方法。该制备方法包括如下步骤:1)将三氯化铁、氢氧化钠和去离子水加入到乙二醇中,充分搅拌,得到棕黄色黏稠悬浊液;2)将步骤1)得到的悬浊液加热至沸腾,保持沸腾回流4‑12小时,停止加热,冷却到室温后,离心分离除去液体,使用洗涤剂进行洗涤,干燥后得到磁性四氧化三铁纳米粒子粉末。该方法采用三氯化铁为铁源,乙二醇为溶剂和还原剂,氢氧化钠为水解促进剂,在常压敞口容器中进行反应,不需要利用高压密闭容器,不使用任何表面活性剂,可以制备粒径在30‑100nm之间、尺寸均匀、结晶度高、分散性好的磁性四氧化三铁纳米粒子。本发明的制备方法工艺简单,原料成本低廉,适合于规模化生产。
Description
技术领域
本发明属于纳米材料制备技术领域,具体涉及一种磁性四氧化三铁纳米粒子的制备方法。
背景技术
磁性四氧化三铁纳米粒子具有独特的磁性能和良好的生物相容性,在信息存储、生物医学、工业催化、水处理等领域有着广阔的应用前景,是一种极具发展潜力的功能纳米材料。目前,制备四氧化三铁纳米粒子的方法主要有共沉淀法、有机相热分解法、微乳液法、溶剂热法等。这些方法各有利弊,尚难充分满足不同应用的需求。溶剂热法(Angew.Chem.Int.Ed.,2005,44:2782-2785,CN 100395852C,CN 102381729 B,CN101698516 B,CN 101391818 B,CN 105712409 B)是目前最常用的磁性四氧化三铁纳米粒子制备方法之一,通常采用乙二醇为溶剂和还原剂,氯化铁为铁源,乙酸钠、柠檬酸钠等羧酸盐为水解促进剂,聚乙二醇等表面活性剂为稳定剂,在密闭的耐高压水热釜中进行加热反应,制备出来的四氧化三铁纳米粒子具有形貌均匀、分散性好、尺寸可控等优点,受到科研人员广泛的关注。但是该方法需要在高压密闭容器内进行反应,制备工艺较为复杂,所用羧酸盐和聚乙二醇等原料成本较高,不利于规模化工业生产。同时该方法制备出的粒子尺寸较大,很难制备出100nm以下尺寸均匀的四氧化三铁纳米粒子。
发明内容
针对现有方法存在的问题,本发明提供了一种工艺简单,原料成本低廉,适合于规模化生产的磁性四氧化三铁纳米粒子制备方法。该方法采用三氯化铁为铁源,乙二醇为溶剂和还原剂,氢氧化钠为水解促进剂,不使用任何表面活性剂,在常压敞口容器中进行反应,不需要利用高压密闭反应容器,可以制备粒径在30-100nm之间、尺寸均匀、结晶度高、分散性好的磁性四氧化三铁纳米粒子。
为实现以上目的,本发明采用以下技术方案:
一种磁性四氧化三铁纳米粒子的制备方法,包括如下步骤:
1)将三氯化铁、氢氧化钠和去离子水加入到乙二醇中,充分搅拌,得到棕黄色黏稠悬浊液;
2)将步骤1)得到的悬浊液加热至沸腾,保持沸腾回流4-12小时,停止加热,冷却到室温后,离心分离除去液体,使用洗涤剂进行洗涤,干燥后得到磁性四氧化三铁纳米粒子粉末。
本发明的制备方法中,整个反应过程均在常压敞口容器中进行,无需高压密闭容器,反应装置简单,反应使用廉价易得的氢氧化钠为水解促进剂,不使用任何表面活性剂,反应成本低,便于规模化工业生产。
优选地,步骤1)中所述三氯化铁为六水三氯化铁或无水三氯化铁。
优选地,步骤1)中所述三氯化铁加入量为0.05-0.5mol/L。
优选地,步骤1)中所述氢氧化钠的加入量为0.1-2.0mol/L。
优选地,步骤1)中去离子水的加入量为0.5-20mol/L。
优选地,步骤2)中以1-10℃/min的速率升温加热至沸腾。更优选为3℃/min。
优选地,所述洗涤剂为无水乙醇。
优选地,所述干燥为真空干燥;本领域技术人员容易理解的,此处的干燥还可以为其他常规干燥方式,例如鼓风机干燥、低温干燥等。
与现有技术相比,本发明具有以下有益效果:
(1)本发明在常压敞口容器中即可进行反应,不需要高压密闭容器,反应装置简单,易于实现规模化生产。
(2)采用廉价易得的三氯化铁为铁源,氢氧化钠为水解促进剂,不使用任何表面活性剂,原料成本低廉。
(3)本发明可以制备出30-100nm的磁性氧化铁纳米粒子,扩大了在乙二醇溶液中制备四氧化三铁纳米反应体系的适用范围。所得磁性四氧化三铁纳米粒子结晶性好、饱和磁化强度高、尺寸均匀、在水溶液中易于分散,在油田污水处理、药物传输、光子晶体、工业催化等领域有着广阔的应用前景。
附图说明
图1为实施例1得到的磁性四氧化三铁纳米粒子的扫描电镜(SEM)图像。
图2为实施例1得到的磁性四氧化三铁纳米粒子的X射线衍射(XRD)图谱。
图3为实施例1得到的磁性四氧化三铁纳米粒子的室温磁化曲线。
图4为实施例2得到的磁性四氧化三铁纳米粒子的扫描电镜(SEM)图像。
图5为实施例3得到的磁性四氧化三铁纳米粒子的扫描电镜(SEM)图像。
具体实施方式
为了更清楚地说明本发明,下面结合优选实施例对本发明做进一步的说明。本领域技术人员应当理解,下面所具体描述的内容是说明性的而非限制性的,不应以此限制本发明的保护范围。
实施例1
称取0.004mol无水氯化铁,0.012mol氢氧化钠加入到40mL乙二醇中,再加入0.12mol去离子水;室温搅拌溶解,形成棕黄色粘稠溶液;将溶液转移到250mL三口烧瓶中,在磁力搅拌的条件下,以3℃/min的速率将溶液加热至沸腾,使溶液保持沸腾状态,这一过程中溶液由棕红色逐渐变成黑色;8h后停止加热,将反应液冷却至室温,用离心法分离产物,用无水乙醇洗涤产物3次,60℃真空干燥12h,得到黑色磁性四氧化三铁粉末。
图1为本实施例所得到磁性四氧化三铁纳米粒子的扫描电镜(SEM)图像,由图可知所得到的四氧化三铁纳米粒子的平均粒径约为100nm,纳米粒子呈球形,分散性好、不团聚。
图2为本实施例所得到磁性氧化铁纳米粒子的X射线衍射(XRD)图谱,由图可知产物结晶性好,衍射峰的位置与强度与四氧化三铁的标准图谱一致。
图3为本实例所得到的四氧化三铁纳米粒子的室温磁化曲线,由图可知产物呈超顺磁性,室温下饱和磁化强度为65.8emu/g。
实施例2
称取0.004mol无水氯化铁,0.012mol氢氧化钠加入到40mL乙二醇中,再加入0.18mol去离子水;室温搅拌溶解,形成棕黄色粘稠溶液;将溶液转移到250mL三口烧瓶中,在磁力搅拌的条件下,以3℃/min的速率将溶液加热至沸腾,使溶液保持沸腾状态,这一过程中溶液由棕红色逐渐变成黑色;8h后停止加热,将反应液冷却至室温,用离心法分离产物,用无水乙醇洗涤产物3次,60℃真空干燥12h,得到黑色磁性四氧化三铁粉末。
图4为本实施例所得到磁性四氧化三铁纳米粒子的扫描电镜(SEM)图像,由图可知所得到的四氧化三铁纳米粒子平均粒径约为70nm。
实施例3
称取0.004mol无水氯化铁,0.012mol氢氧化钠加入到40mL乙二醇中,再加入0.24mol去离子水;室温搅拌溶解,形成棕黄色粘稠溶液;将溶液转移到250mL三口烧瓶中,在磁力搅拌的条件下,以3℃/min的速率将溶液加热至沸腾,使溶液保持沸腾状态,这一过程中溶液由棕红色逐渐变成黑色;8h后停止加热,将反应液冷却至室温,用离心法分离产物,用无水乙醇洗涤产物3次,60℃真空干燥12h,得到黑色磁性四氧化三铁粉末。
图5为本实施例所得到磁性四氧化三铁纳米粒子的扫描电镜(SEM)图像,由图可知所得到的四氧化三铁纳米粒子平均粒径约为50nm。
实施例4
称取0.005mol六水合氯化铁、0.01425mol氢氧化钠、0.13mol去离子水加入到50mL乙二醇中,充分搅拌,形成棕黄色粘稠溶液;将溶液转移到250mL三口烧瓶中,在磁力搅拌的条件下,以5℃/min的速率将溶液加热至沸腾,使溶液保持沸腾状态,这一过程中溶液由棕红色逐渐变成黑色;12h后停止加热,将反应液冷却至室温,用离心法分离产物,用无水乙醇洗涤产物3次,60℃真空干燥12h,得到黑色磁性四氧化三铁粉末。
实施例5
称取0.005mol六水合氯化铁、0.01475mol氢氧化钠、0.15mol去离子水加入到50mL乙二醇中,充分搅拌,形成棕黄色粘稠溶液;将溶液转移到250mL三口烧瓶中,在磁力搅拌的条件下,以5℃/min的速率将溶液加热至沸腾,使溶液保持沸腾状态,这一过程中溶液由棕红色逐渐变成黑色;6h后停止加热,将反应液冷却至室温,用离心法分离产物,用无水乙醇洗涤产物3次,60℃真空干燥12h,得到黑色磁性四氧化三铁粉末。
其它实施例:
以上实施例均顺利得到黑色磁性四氧化三铁粉末,其粒径约范围在30-100nm,纳米粒子呈球形,分散性好、不团聚。
显然,本发明的上述实施例仅仅是为清楚地说明本发明所作的举例,而并非是对本发明的实施方式的限定,对于所属领域的普通技术人员来说,在上述说明的基础上还可以做出其它不同形式的变化或变动,这里无法对所有的实施方式予以穷举,凡是属于本发明的技术方案所引伸出的显而易见的变化或变动仍处于本发明的保护范围之列。
Claims (8)
1.一种磁性四氧化三铁纳米粒子的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:
1)将三氯化铁、氢氧化钠和去离子水加入到乙二醇中,充分搅拌,得到棕黄色黏稠悬浊液;
2)将步骤1)得到的悬浊液加热至沸腾,保持沸腾回流4-12小时,停止加热,冷却到室温后,离心分离除去液体,使用洗涤剂进行洗涤,干燥后得到磁性四氧化三铁纳米粒子粉末。
2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤1)中所述三氯化铁为六水三氯化铁或无水三氯化铁。
3.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤1)中所述三氯化铁加入量为0.05-0.5mol/L。
4.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤1)中所述氢氧化钠的加入量为0.1-2.0mol/L。
5.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤1)中去离子水的加入量为0.5-20mol/L。
6.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤2)中以1-10℃/min的速率升温加热至沸腾。
7.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述洗涤剂为无水乙醇。
8.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述干燥为真空干燥。
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