CN111517295A - 一种二维网状黑磷材料及其可控调节的制备方法 - Google Patents

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张帅
孔庆波
许并社
马淑芳
尉国栋
韩斌
单恒升
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    • C01B25/02—Preparation of phosphorus

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Abstract

本发明公开了一种二维网状黑磷材料及其可控调节的制备方法，属于黑磷材料制备技术领域。该方法是将块体黑磷研磨并分散到N‑甲基吡咯烷酮中，然后置于真空条件下进行微波反应，通过调节反应时的微波功率，得到形貌、大小可控的黑磷网状结构。本发明首次在有机溶剂中不使用任何表面活性剂作为助剂通过对粉末黑磷进行液相剥离制备得到二维网状黑磷材料，所得二维网状黑磷材料尺寸较大，层数较少，稳定性较高，为催化、光电或生物医学等领域提供新的材料基体；本发明采用微波辅助的方法进行液相剥离，利用微波能量有效破坏黑磷层间的氢键和黑磷原子间的共价键，通过调节反应时的微波功率，可以得到形貌、大小可控的黑磷网状结构。

Description

一种二维网状黑磷材料及其可控调节的制备方法
技术领域
本发明涉及黑磷材料制备技术领域，具体涉及一种二维网状黑磷材料及其可控调节的制备方法。
背景技术
黑磷是一种黑色，能导电，链接原子呈褶皱的片状材料。因为其带隙随层数可调谐特性，光谱范围涵盖了整个可见光到近红外区域，加之层状黑磷结构的高度各向异性，在场效应晶体管和红外线光电子技术上有极高的应用价值。另外，黑磷量子点在近红外强吸收和高光电转化能力，在太阳能电池、光伏器件等领域具有巨大应用潜力。
磷是生物体内必须元素，使其在生物医学领域的应用具有无可比拟的优势。目前片状黑磷和黑磷电子点已经得到研究者们的深入研究和广泛应用，但介于层状和电子点之间的网状黑磷结构还有待进一步的研究。为了获得结合层状和电子点黑磷的优异之处，被应用到催化、传感器、太阳能电池、光电器件或生物医学等领域的尺寸较大，稳定性较高的网状黑磷材料，本发明提供一种二维网状黑磷材料及其可控调节的制备方法。
发明内容
本发明的目的之一在于提供表面为网格状结构二维网状黑磷材料，具有尺寸大的特点，稳定性高，可以为黑磷在催化、传感器、太阳能电池、光电器件或生物医学等领域提供一种新的基体材料。同时本发明还提供了该二维网状黑磷材料的可控调节方法。
本发明提供了一种二维网状黑磷材料可控调节的制备方法，该方法是将块体黑磷研磨并分散到N-甲基吡咯烷酮中，然后置于真空条件下进行微波反应，通过调节反应时的微波功率，得到形貌、大小可控的黑磷网状结构。
较佳地，微波反应的微波功率为600-900W。
较佳地，在氮气环境下称取块体黑磷，将其研磨并分散到N-甲基吡咯烷酮中，密封得到浓度为3-6mg/mL浓度的黑磷粉末分散液；
将所得黑磷粉末分散液，在真空条件下微波反应10-30min，然后将溶液冷却至室温；
将所得到的溶液离心，收集上清液即得网状黑磷溶液；
所得网状黑磷溶液用无水乙醇清洗，离心，去除黑磷表面N-甲基吡咯烷酮溶液，得到网状黑磷的无水乙醇溶液；
所得网状黑磷的无水乙醇溶液放置在真空干燥箱中，烘干，得到网状黑磷粉末样品。
较佳地，离心转速为5000-9000r/min。
本发明的目的之二是提供一种上述制备方法制备得到的二维网状黑磷材料。
本发明的目的之三是提供一种上述二维网状黑磷材料作为基体材料在催化剂、传感器、太阳能电池、光电器件或生物医学领域中的应用。
与现有技术相比，本发明的有益效果如下：本发明首次在有机溶剂中不使用任何表面活性剂作为助剂通过对粉末黑磷进行液相剥离制备得到二维网状黑磷材料，所得二维网状黑磷材料尺寸较大，层数较少，稳定性较高，为催化、光电或生物医学等领域提供新的材料基体。
本发明提供的一种二维网状黑磷材料的可控调节方法采用微波辅助的方法进行液相剥离，利用微波能量有效破坏黑磷层间的氢键和黑磷原子间的共价键，通过调节反应时的微波功率，可以得到形貌、大小可控的黑磷网状结构，这种新结构的黑磷可以结合层状和电子点黑磷的优异之处，被应用到催化、传感器、太阳能电池、光电器件或生物医学等领域。
附图说明
图1为实施例制得黑磷网状结构材料的TEM图一；
图2为实施例制得黑磷网状结构材料的TEM图二；
图3为实施例制得黑磷网状结构材料X射线衍射图谱。
具体实施方式
下面结合附图1-3，对本发明的具体实施方式进行详细描述，但应当理解本发明的保护范围并不受具体实施方式的限制。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动的前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围，下列实施例中未注明具体条件的试验方法，通常按照常规条件，或者按照各制造商所建议的条件。
实施例1
本发明提供了一种二维网状黑磷材料的可控制备方法，包括以下步骤：
(1)在充入氮气的手套箱中称取块体黑磷，将其研磨并分散到N-甲基吡咯烷酮中，密封得到4mg/mL黑磷粉末分散液；
(2)将步骤(1)所得黑磷粉末分散液，加入到长颈烧瓶中，在真空条件下750W功率微波反应15min，将溶液冷却至室温；
(3)将步骤(2)所得到的溶液，离心，收集上清液即得网状黑磷溶液；
(4)将步骤(3)所得网状黑磷溶液用无水乙醇清洗，在6000r/min的转速下进行离心处理，去除黑磷表面N-甲基吡咯烷酮溶液，得到网状黑磷的无水乙醇溶液；
(5)将步骤(4)所得网状黑磷的无水乙醇溶液放置在真空干燥箱中，烘干，得到网状黑磷粉末样品；
将所得网状黑磷粉末样品称取定量，分散在定量的溶液中，得到一定浓度的网状黑磷分散液。
实施例1制成的网状黑磷粉末样品TEM谱图如图1-2所示，从图1我们可以看出在炭支架(浅色大圆形边框)周围网格状的片状黑色结构，图中2μm的标尺，证明在较低的放大倍数下得到，这种网状结构大量存在。图2是放大倍数后的电镜图片，可以明显看出网状结构，这种网孔最大到50nm左右。
同时我们还提供了实施例1制成的网状黑磷粉末样品的X射线衍射图谱，如图3所示，从图3我们可以看出黑磷的几个典型峰，并且所得到的X射线衍射曲线和黑磷的标准卡片相对应。
实施例2
本发明提供了一种二维网状黑磷材料的可控制备方法，包括以下步骤：
(1)在充入氮气的手套箱中称取块体黑磷，将其研磨并分散到N-甲基吡咯烷酮中，密封得到6mg/mL黑磷粉末分散液；
(2)将步骤(1)所得黑磷粉末分散液，加入到长颈烧瓶中，在真空条件下900W功率微波反应30min，将溶液冷却至室温；
(3)将步骤(2)所得到的溶液，离心，收集上清液即得网状黑磷溶液；
(4)将步骤(3)所得网状黑磷溶液用无水乙醇清洗，在5000r/min的转速下进行离心处理，去除黑磷表面N-甲基吡咯烷酮溶液，得到网状黑磷的无水乙醇溶液；
(5)将步骤(4)所得网状黑磷的无水乙醇溶液放置在真空干燥箱中，烘干，得到网状黑磷粉末样品；
(6)将步骤(5)所得网状黑磷粉末样品称取定量，分散在定量的溶液中，得到一定浓度的网状黑磷分散液。
实施例3
本发明提供了一种二维网状黑磷材料的可控制备方法，包括以下步骤：
(1)在充入氮气的手套箱中称取块体黑磷，将其研磨并分散到N-甲基吡咯烷酮中，密封得到8mg/mL黑磷粉末分散液；
(2)将步骤(1)所得黑磷粉末分散液，加入到长颈烧瓶中，在真空条件下800W功率微波反应20min，将溶液冷却至室温；
(3)将步骤(2)所得到的溶液，离心，收集上清液即得网状黑磷溶液；
(4)将步骤(3)所得网状黑磷溶液用无水乙醇清洗，在6000r/min的转速下进行离心处理，去除黑磷表面N-甲基吡咯烷酮溶液，得到网状黑磷的无水乙醇溶液；
(5)将步骤(4)所得网状黑磷的无水乙醇溶液放置在真空干燥箱中，烘干，得到网状黑磷粉末样品；
(6)将步骤(5)所得网状黑磷粉末样品称取定量，分散在定量的溶液中，得到一定浓度的网状黑磷分散液。
本发明权利要求书中涉及数值范围时，应理解为每个数值范围的两个端点以及两个端点之间任何一个数值均可选用，由于采用的步骤方法与实施例相同，为了防止赘述，本发明描述了优选实施例及其效果。但本领域内的技术人员一旦得知了基本创造性概念，则可对这些实施例作出另外的变更和修改。所以，所附权利要求意欲解释为包括优选实施例以及落入本发明范围的所有变更和修改。
尽管已经示出和描述了本发明的实施例，对于本领域的普通技术人员而言，可以理解在不脱离本发明的原理和精神的情况下可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变型，本发明的范围由所附权利要求及其等同物限定。

Claims (6)

1.一种二维网状黑磷材料可控调节的制备方法，其特征在于，该方法是将块体黑磷研磨并分散到N-甲基吡咯烷酮中，然后置于真空条件下进行微波反应，通过调节反应时的微波功率，得到形貌、大小可控的黑磷网状结构。
2.如权利要求1所述的二维网状黑磷材料可控调节的制备方法，其特征在于，微波反应的微波功率为600～900W。
3.如权利要求2所述的二维网状黑磷材料可控调节的制备方法，其特征在于，具体包括以下步骤：
在氮气环境下称取块体黑磷，将其研磨并分散到N-甲基吡咯烷酮中，密封得到浓度为3-6mg/mL浓度的黑磷粉末分散液；
将所得黑磷粉末分散液，在真空条件下微波反应10-30min，然后将溶液冷却至室温；
将所得到的溶液离心，收集上清液即得网状黑磷溶液；
所得网状黑磷溶液用无水乙醇清洗，离心，去除黑磷表面N-甲基吡咯烷酮溶液，得到网状黑磷的无水乙醇溶液；
所得网状黑磷的无水乙醇溶液放置在真空干燥箱中，烘干，得到网状黑磷粉末样品。
4.如权利要求1所述的二维网状黑磷材料可控调节的制备方法，其特征在于，离心转速为5000～9000r/min。
5.如权利要求1-4任意一项所述的二维网状黑磷材料可控调节的制备方法制备获得的二维网状黑磷材料。
6.如权利要求5所述的二维网状黑磷材料作为基体材料在催化剂、传感器、太阳能电池、光电器件或生物医学领域中的应用。
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