CN111511810A - 用于制备超吸收性聚合物的方法 - Google Patents
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Abstract
根据本公开内容的用于制备超吸收性聚合物的方法在粉碎经干燥的聚合物的过程中在实现相同的颗粒尺寸分布的同时减少了细粉的产生量，从而减少了细粉再组装、干燥、粉碎和分级的步骤的负荷。
Description
技术领域
相关申请的交叉引用
本申请要求基于于2018年11月14日向韩国知识产权局提交的韩国专利申请第10-2018-0139898号的优先权的权益，其公开内容通过引用整体并入本文。
本公开内容涉及能够减少细粉的产生的用于制备超吸收性聚合物的方法。
背景技术
超吸收性聚合物(Super absorbent polymer，SAP)是能够吸收其自身重量的约500倍至约1000倍的水分的合成聚合物材料，并且各制造商将其命名为不同的名称，例如SAM(Super Absorbency Material，超吸收性材料)、AGM(Absorbent Gel Material，吸收性凝胶材料)等。这样的超吸收性聚合物开始实际应用于卫生产品中，并且现在它们被广泛地用于生产卫生产品如儿童用纸尿布或卫生巾、园艺用保水性土壤产品、土木工程和建筑用止水材料、育苗用片材、食品流通领域用保鲜剂、泥敷剂用材料等。
在大多数情况下，这些超吸收性聚合物广泛地用于卫生材料如尿布或卫生巾的领域中。在这样的卫生材料中，超吸收性聚合物通常以散布在浆中的状态包含在内。然而，近年来，已进行持续努力以提供厚度更薄的卫生材料如尿布。作为这样的努力的一部分，正积极推进开发其中浆的含量减少或根本不使用浆的所谓的无浆尿布等。
如上所述，在其中浆含量减少或不使用浆的卫生材料的情况下，超吸收性聚合物以相对高的比率包含在内，并且这些超吸收性聚合物颗粒不可避免地包含在卫生材料中的多个层中。为了使包含在多个层中的全部超吸收性聚合物颗粒更有效地吸收液体例如尿，超吸收性聚合物需要基本上表现出高的吸收容量和吸收速率。
特别地，已制备出具有增加的表面积的超吸收性聚合物以表现出快的吸收速率。表面积增加但是超吸收性聚合物的结构强度弱，因此在粗粉碎过程中产生许多细粉。细粉不仅使工作环境劣化，而且还具有由于细粉的再利用过程从而过程负荷增加的问题。由此，需要能够在保持超吸收性聚合物的物理特性的同时减少细粉的产生的制备方法。
发明内容
技术问题
本公开内容的目的是提供能够在保持超吸收性聚合物的优异物理特性的同时减少细粉的产生的用于制备超吸收性聚合物的方法。
技术方案
为了实现上述目的，本公开内容的一个方面提供了用于制备超吸收性聚合物的方法，其包括以下步骤：
在内交联剂和聚合引发剂的存在下进行具有至少部分被中和的酸性基团的水溶性烯键式不饱和单体的交联聚合以形成包含第一交联聚合物的水凝胶聚合物(步骤1)；
干燥水凝胶聚合物(步骤2)；
将经干燥的聚合物粉碎使得基于所制备的全部颗粒的总重量，直径为710μm或更大的颗粒等于或高于70.0重量％，从而制备颗粒(步骤3)；以及
使经粉碎的颗粒经受二次粉碎(步骤4)。
用于制备超吸收性聚合物的方法主要包括使水溶性烯键式不饱和单体聚合以制备水凝胶聚合物的步骤和干燥聚合物然后将其粉碎的步骤。为了使超吸收性聚合物的特性最大化，其必须以颗粒的形式制备，并且特别地，当其以直径为150μm至850μm(180μm至850μm、或300μm至850μm)的颗粒的形式制备时，充分表现出作为超吸收性聚合物的特性，因此粉碎步骤是基本上必需的。
另外，当为了粉碎成上述直径范围对水凝胶聚合物进行粉碎时，制备了直径为150μm或更小(或者180μm或更小)的颗粒，其通常被称为“细粉”。首先，存在细粉在生产过程中散开的问题。此外，由于细粉不是被简单地丢弃，而是通过向细粉添加水，再组装并再次将其粉碎来再利用，因此存在随着产生的细粉的量增加，过程负荷增加的问题。特别地，近来，为了实现超吸收性聚合物的高吸收速率，存在增加水凝胶聚合物的表面积的趋势。然而，随着表面积增加，结构强度变得更弱，并且当粉碎聚合物时，细粉的产生量进一步增加。
因此，如下所述，本公开内容的特征在于限制粉碎条件使得水凝胶聚合物的粉碎期间产生的细粉的量可以减少，并且可以在保持超吸收性聚合物的物理特性的同时改善超吸收性聚合物的制备方法。
在下文中，将关于各步骤对本公开内容进行详细地描述。
(步骤1)
步骤1是通过在内交联剂和聚合引发剂的存在下进行具有至少部分被中和的酸性基团的水溶性烯键式不饱和单体的交联聚合来形成包含第一交联聚合物的水凝胶聚合物的步骤。
构成第一交联聚合物的水溶性烯键式不饱和单体可以为通常用于制备超吸收性聚合物的任何单体。作为非限制性实例，水溶性烯键式不饱和单体可以为由以下化学式1表示的化合物：
[化学式1]
R1-COOM1
在化学式1中，
R1为含有不饱和键的具有2至5个碳原子的烃基，以及
M1为氢原子、一价或二价金属、铵基或有机胺盐。
优选地，单体可以为选自以下的一者或更多者：丙烯酸、甲基丙烯酸、以及这些酸的一价金属盐、二价金属盐、铵盐和有机胺盐。当以这种方式使用丙烯酸或其盐作为水溶性烯键式不饱和单体时，有利的是获得具有改善的吸水率的超吸收性聚合物。此外，作为单体，可以使用马来酸酐、富马酸、巴豆酸、衣康酸、2-丙烯酰基乙磺酸、2-甲基丙烯酰基乙磺酸、2-(甲基)丙烯酰基丙磺酸、或2-(甲基)丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸、(甲基)丙烯酰胺、N取代的(甲基)丙烯酸酯、(甲基)丙烯酸2-羟乙基酯、(甲基)丙烯酸2-羟丙基酯、甲氧基聚乙二醇(甲基)丙烯酸酯、聚乙二醇(甲基)丙烯酸酯、(N,N)-二甲基氨基乙基(甲基)丙烯酸酯、(N,N)-二甲基氨基丙基(甲基)丙烯酰胺等。
在此，水溶性烯键式不饱和单体可以为具有至少部分被中和的酸性基团的那些。优选地，单体可以为其中单体经碱性物质例如氢氧化钠、氢氧化钾、氢氧化铵等部分中和的那些。
在这种情况下，单体的中和度可以为40mol％至95mol％、或40mol％至80mol％、或45mol％至75mol％。中和度的范围可以根据最终的物理特性而变化。过高的中和度导致经中和的单体沉淀，并因此可能不容易发生聚合，而过低的中和度不仅使聚合物的吸收率大大劣化，而且赋予聚合物难以处理(类弹性橡胶的)的特性。
此外，单体混合物中的水溶性烯键式不饱和单体的浓度可以考虑聚合时间和反应条件来适当地控制，并且浓度可以为20重量％至90重量％、或40重量％至65重量％。这些浓度范围可以有利于调节下述的聚合物粉碎期间的粉碎效率，不需要通过利用在高度浓缩的水溶液的聚合反应中发生的凝胶效应的现象来除去聚合之后未反应的单体。然而，当单体的浓度过低时，超吸收性聚合物的产率可能降低。相反地，如果单体的浓度过高，则可能出现工艺问题，例如部分单体可能沉淀、或者在聚合的水凝胶聚合物的粉碎期间粉碎效率可能降低等，并且超吸收性聚合物的物理特性可能劣化。
此外，作为内交联剂，可以使用任何化合物，只要其能够实现在水溶性烯键式不饱和单体聚合时引入交联键即可。其非限制性实例可以包括多官能交联剂，例如N,N'-亚甲基双丙烯酰胺、三羟甲基丙烷三(甲基)丙烯酸酯、乙二醇二(甲基)丙烯酸酯、聚乙二醇(甲基)丙烯酸酯、丙二醇二(甲基)丙烯酸酯、聚丙二醇(甲基)丙烯酸酯、丁烷二醇二(甲基)丙烯酸酯(butanediol di(meth)acrylate)、丁二醇二(甲基)丙烯酸酯(butylene glycol di(meth)acrylate)、二乙二醇二(甲基)丙烯酸酯、己二醇二(甲基)丙烯酸酯、三乙二醇二(甲基)丙烯酸酯、三丙二醇二(甲基)丙烯酸酯、四乙二醇二(甲基)丙烯酸酯、二季戊四醇五丙烯酸酯、甘油三(甲基)丙烯酸酯、季戊四醇四丙烯酸酯、三芳基胺、乙二醇二缩水甘油醚、丙二醇、甘油或碳酸亚乙酯，其可以单独或以其两者或更多者的组合使用，但不限于此。
基于单体组合物，这样的内交联剂可以以约0.001重量％至1重量％的浓度添加。即，当内交联剂的浓度太低时，聚合物的吸收速率降低并且凝胶强度可能变弱，因此其不是优选的。相反地，当内交联剂的浓度太高时，聚合物的吸收容量降低，这作为吸收剂可能是不期望的。
此外，在步骤1中，可以包含通常用于制备超吸收性聚合物的聚合引发剂。作为非限制性实例，根据聚合方法，聚合引发剂可以为热聚合引发剂或光聚合引发剂。然而，即使在进行光聚合法的情况下，通过紫外线照射等也产生一定量的热。此外，随着放热聚合反应的进行可以产生一定量的热。因此还可以包含热聚合引发剂。
作为热聚合引发剂，可以使用选自基于过硫酸盐的引发剂、基于偶氮的引发剂、过氧化氢和抗坏血酸的一种或更多种化合物。基于过硫酸盐的引发剂的具体实例可以包括过硫酸钠(Na2S2O8)、过硫酸钾(K2S2O8)、过硫酸铵((NH4)2S2O8)等。此外，基于偶氮的引发剂的实例可以包括2,2-偶氮双-(2-脒基丙烷)二盐酸盐、2,2-偶氮双-(N,N-二亚甲基)异丁脒二盐酸盐、2-(氨基甲酰偶氮)异丁腈、2,2-偶氮双[2-(2-咪唑啉-2-基)丙烷]二盐酸盐、4,4-偶氮双-(4-氰基戊酸)等。更多不同的热聚合引发剂充分公开在由Odian著写的“Principleof Polymerization”(Wiley，1981)第203页中，其可以通过引用并入本文。优选地，使用抗坏血酸和过硫酸钾作为热聚合引发剂。
光聚合引发剂可以为例如选自以下的一种或更多种化合物：安息香醚、二烷基苯乙酮、羟基烷基酮、乙醛酸苯酯、苄基二甲基缩酮、酰基膦和α-氨基酮。作为酰基膦的具体实例，可以使用市售的Lucirin TPO，即2,4,6-三甲基-苯甲酰基-三甲基氧化膦。更多不同的光聚合引发剂充分公开在由Reinhold Schwalm著写的“UV Coatings:Basics,RecentDevelopments and New Applications”(Elsevier,2007)第115页中，其可以通过引用并入本文。
相对于单体组合物，这样的聚合引发剂可以以约0.001重量％至1重量％的浓度添加。即，如果聚合引发剂的浓度太低，则聚合速率变低并且可能从最终产物中提取大量的残余单体，这是不优选的。相反地，如果聚合引发剂的浓度太高，则构成网络的聚合物链可能变短，并因此聚合物的物理特性可能降低，例如水溶性组分的含量增加和压力下吸收率降低，这是不优选的。
此外，步骤1可以在发泡剂的存在下进行。发泡剂用于在聚合期间引起发泡以在水凝胶聚合物中形成孔，从而增加表面积。作为发泡剂，可以使用无机发泡剂或有机发泡剂。作为无机发泡剂的实例，可以提及碳酸氢钠、碳酸钠、碳酸氢钾、碳酸钾、碳酸氢钙、碳酸钙、碳酸氢镁或碳酸镁。作为有机发泡剂的实例，可以提及偶氮二甲酰胺(ADCA)、二亚硝基五亚甲基四胺(DPT)、p,p'-氧代双苯磺酰肼(OBSH)和对甲苯磺酰肼(TSH)。
此外，基于水溶性烯键式不饱和单体的重量，发泡剂优选以0.001重量％至1重量％的量使用。当所使用的发泡剂的量大于1重量％时，孔变得太大，超吸收性聚合物的凝胶强度降低并且密度变低，这可能引起分布和储存的问题。
此外，根据需要，单体组合物还可以包含添加剂例如表面活性剂、增稠剂、增塑剂、保存稳定剂、抗氧化剂等。
这样的单体组合物可以以其中原料(例如上述单体)溶解在溶剂中的溶液的形式来制备。在这种情况下，可以使用任何可用的溶剂而在构成上没有限制，只要其可以溶解上述原料即可。溶剂的实例可以包括水、乙醇、乙二醇、二乙二醇、三乙二醇、1,4-丁烷二醇、丙二醇、乙二醇单丁醚、丙二醇单甲醚、丙二醇单甲醚乙酸酯、甲基乙基酮、丙酮、甲基戊基酮、环己酮、环戊酮、二乙二醇单甲醚、二乙二醇***、甲苯、二甲苯、丁内酯、卡必醇、甲基溶纤剂乙酸酯、N,N-二甲基乙酰胺、或其混合物。
此外，通过使单体组合物聚合而形成水凝胶聚合物可以通过一般聚合方法来进行，并且该方法没有特别限制。作为非限制性实例，根据聚合能量来源的类型，聚合方法主要分为热聚合和光聚合，热聚合可以在配备有搅拌轴的反应器如捏合机中进行，光聚合可以在配备有可移动传送带的反应器中进行。
作为一个实例，将单体组合物注入到配备有搅拌轴的反应器如捏合机中，并通过向其中提供热风或加热反应器来进行热聚合，从而获得水凝胶聚合物。在这种情况下，根据反应器中配备的搅拌轴的类型从反应器的出口排出的水凝胶聚合物可以作为具有数厘米或数毫米的尺寸的颗粒而获得。具体地，根据向其中注入的单体组合物的浓度、注入速度等，可以以各种形式获得水凝胶聚合物，并且通常可以获得(重均)粒径为2mm至50mm的水凝胶聚合物。
作为另一个实例，当单体组合物的光聚合在配备有可移动传送带的反应器中进行时，可以获得片状水凝胶聚合物。在这种情况下，片的厚度可以根据向其中注入的单体组合物的浓度和注入速度而变化，并且为了在能够实现整个片的均匀聚合的同时确保生产速度等，优选将聚合物片控制成通常具有0.5cm至5cm的厚度。
在这种情况下，通过上述方法获得的水凝胶聚合物的水含量可以为40重量％至80重量％。同时，如本文中所使用的“水含量”意指相对于水凝胶聚合物的总重量水分所占的重量，其可以是通过从水凝胶聚合物的重量中减去干燥的聚合物的重量而获得的值。具体地，水含量可以定义为通过测量在通过红外加热使聚合物的温度升高的干燥过程中由聚合物中的水分蒸发引起的重量损失而计算的值。此时，干燥条件可以确定为如下：将干燥温度从室温升高至约180℃，然后可以将温度保持在180℃，并且可以将总干燥时间设定为20分钟，包括升温步骤的5分钟。
(步骤2)
步骤2是干燥步骤1中制备的水凝胶聚合物的步骤，其是准备下述步骤3的粉碎的步骤。
首先，当干燥水凝胶聚合物时，根据需要，还可以在干燥之前进行粗粉碎的步骤以提高干燥步骤的效率。本文中所使用的粉碎机器可以包括，但其配置不限于例如选自以下的任一者：立式粉碎机、涡轮切割机、涡轮研磨机、旋转式切碎机(rotary cutter mill)、切碎机(cutter mill)、盘式磨机、碎片破碎机、破碎机、切碎机(chopper)和盘式切割机。然而，其不限于上述实例。
在这种情况下，可以进行粗粉碎步骤使得水凝胶聚合物的颗粒尺寸为约2mm至约10mm。将水凝胶聚合物粉碎成小于2mm的颗粒尺寸由于水凝胶聚合物的高水含量而在技术上不容易，并且在经粉碎的颗粒之间可能发生团聚现象。同时，如果将水凝胶聚合物粉碎成大于10mm的颗粒尺寸，则提高随后的干燥步骤效率的效果可能不显著。
使如上述经粗粉碎的水凝胶聚合物或紧接着在聚合之后未进行粗粉碎步骤的水凝胶聚合物经受干燥步骤。此时，干燥温度可以为50℃至250℃。当干燥温度低于50℃时，干燥时间可能变得太长或者最终形成的超吸收性聚合物的物理特性可能劣化。当干燥温度高于250℃时，仅聚合物的表面被过度干燥，并因此在随后的粉碎过程期间可能产生细粉，并且最终形成的超吸收性聚合物的物理特性可能劣化。更优选地，干燥可以在150℃至200℃的温度下，并且更优选在160℃至190℃的温度下进行。同时，考虑到过程效率，干燥步骤可以进行20分钟至15小时，但不限于此。
在干燥步骤中，可以选择和使用任何干燥方法而在构成上没有限制，只要其是通常用于相关领域中的方法。具体地，干燥步骤可以通过诸如热风供应、红外线照射、微波照射或紫外线照射的方法进行。当完成如上述的干燥步骤时，聚合物的水含量可以为0.05重量％至10重量％。
(步骤3)
步骤3是将步骤2中干燥的聚合物粉碎以制备颗粒的步骤，并且在本说明书中，为了将其与下述步骤4的粉碎步骤区分开，将其称为‘初次粉碎’。
在本公开内容中，为了减少细粉的产生，通过初次粉碎对聚合物进行粉碎使得基于所制备的全部颗粒的总重量，直径为710μm或更大的颗粒等于或高于70.0重量％。
通常，在超吸收性聚合物的制备中，为了制备直径为150μm至850μm(180μm至850μm、或300μm至850μm)的颗粒，进行过度粉碎，由此可以制备具有上述直径的颗粒，但是存在细粉的产生相对增加的问题。因此，在本公开内容中，将粉碎条件放宽以生产许多具有相对大的直径的颗粒，从而减少细粉的产生。此外，由于制备具有相对大的直径的颗粒，因此为了生产直径为150μm至850μm(180μm至850μm、或300μm至850μm)的颗粒，进行如下述步骤4中的‘二次粉碎’。
优选地，在通过步骤3制备的颗粒中，进行粉碎使得基于所制备的全部颗粒的总重量，直径为710μm或更大的颗粒为75.0重量％或更大、80.0重量％或更大、或者85.0重量％或更大。此外，进行粉碎使得直径为710μm或更大的颗粒为所制备的全部颗粒的99重量％或更小、95重量％或更小、90重量％或更小、或者85重量％或更小。此时，直径为710μm或更大的颗粒优选具有10mm或更小的最大直径。
优选地，在通过步骤3制备的颗粒中，进行粉碎使得基于所制备的全部颗粒的总重量，直径小于180μm(或小于150μm)的颗粒为8.0重量％或更小、5.0重量％或更小、3.0重量％或更小、或者1.0重量％或更小。
同时，使用粉碎机器用于粉碎，并且具体地，可以使用球磨机、针磨机、锤磨机、螺旋式磨机、辊磨机、盘磨机、点动式磨机等，但其不限于上述实例。
此外，步骤3中制备的颗粒中直径小于150μm(或小于180μm)的颗粒可以被丢弃，或者可以通过添加水再组装，并且循环至步骤2。
(步骤4)
步骤4是将步骤3中粉碎的颗粒再次粉碎的步骤，并且在本说明书中，为了将其与上述步骤3的粉碎步骤区分开，将其称为‘二次粉碎’。
如上所述，由于在步骤3中制备了许多具有相对大的直径的颗粒，因此进行二次粉碎以生产直径为150μm至850μm(180μm至850μm、或300μm至850μm)的颗粒。此时，作为可以使用的粉碎机器，可以使用步骤3中描述的粉碎机器。
优选地，在步骤4中，可以选择性地仅使步骤3中制备的颗粒中具有大直径的颗粒经受二次粉碎。如上所述，由于在步骤3中制备了许多具有相对大直径的颗粒，因此仅将具有大直径的颗粒再次粉碎，从而可以适当地调节最终制备的颗粒的直径分布。此外，可以将由此制备的颗粒与步骤3中制备的颗粒中未经受二次粉碎的颗粒组合。
具体地，步骤4在600μm或更大且850μm或更小的直径范围中确定参考直径，并且优选仅使步骤3中制备的颗粒中直径等于或大于参考直径的颗粒经受二次粉碎。参考直径为600μm、610μm、620μm、630μm、640μm、650μm、660μm、670μm、680μm、690μm、700μm、710μm、720μm、730μm、740μm，或者其可以为750μm，优选710μm。
此外，在通过二次粉碎制备的颗粒中，可以添加基于850μm和180μm的直径分级成直径为850μm或更小且180μm或更大的颗粒和直径小于180μm的颗粒的步骤。或者，在通过二次粉碎制备的颗粒中，可以添加基于850μm和150μm的直径分级成直径为850μm或更小且150μm或更大的颗粒和直径小于150μm的颗粒的步骤。
此外，可以使用如上制备的直径为850μm或更小且150μm或更大(或者180μm或更大)的颗粒作为超吸收性聚合物。
(其它步骤)
此外，本公开内容可以根据需要包括使所制备的颗粒的表面交联的步骤。具体地，其还可以包括在表面交联溶液的存在下对所制备的颗粒进行热处理并使表面交联的步骤。
表面交联溶液可以包含选自具有两个或更多个环氧环的化合物和具有两个或更多个羟基的化合物中的任一种或更多种表面交联剂。
优选地，表面交联溶液包含具有两个或更多个环氧环的化合物和具有两个或更多个羟基的化合物二者。在这种情况下，表面交联溶液以1:1.1至1:5的比率包含具有两个或更多个环氧环的化合物和具有两个或更多个羟基的化合物。
具有两个或更多个环氧环的化合物的实例包括选自以下的一种或更多种化合物：乙二醇二缩水甘油醚、聚乙二醇二缩水甘油醚、丙三醇多缩水甘油醚、丙二醇二缩水甘油醚、聚丙二醇二缩水甘油醚、1,4-丁烷二醇二缩水甘油醚、1,4-环己烷二甲醇二缩水甘油醚、六氢邻苯二甲酸酐二缩水甘油醚、新戊二醇二缩水甘油醚、双酚A二缩水甘油醚和N,N-二缩水甘油基苯胺。优选地，使用乙二醇二缩水甘油醚。
具有两个或更多个羟基的化合物的实例包括选自以下的一种或更多种化合物：乙二醇、二乙二醇、丙二醇(propylene glycol)、三乙二醇、四乙二醇、丙烷二醇(propanediol)、二丙二醇、聚丙二醇、甘油、聚甘油、丁烷二醇、庚二醇、己二醇、三羟甲基丙烷、季戊四醇和山梨醇。优选地，使用丙二醇。
在这种情况下，基于100重量份的基础树脂，表面交联剂优选以1重量份或更小的量使用。在此，当使用两种或更多种表面交联剂时，所使用的表面交联剂的量是指表面交联剂的总量。当所使用的表面交联剂的量大于1重量份时，可能进行过度的表面交联，并且超吸收性聚合物的各种物理特性特别是干燥度可能劣化。此外，基于100重量份的基础聚合物，表面交联剂优选以0.01重量份或更大、0.02重量份或更大、0.03重量份或更大、0.04重量份或更大、或者0.05重量份或更大的量使用。
此外，表面交联溶液还可以包含选自以下的至少一种溶剂：水、乙醇、乙二醇、二乙二醇、三乙二醇、1,4-丁烷二醇、丙二醇、乙二醇单丁醚、丙二醇单甲醚、丙二醇单甲醚乙酸酯、甲基乙基酮、丙酮、甲基戊基酮、环己酮、环戊酮、二乙二醇单甲醚、二乙二醇***、甲苯、二甲苯、丁内酯、卡必醇、甲基溶纤剂乙酸酯和N,N-二甲基乙酰胺。优选地，使用水。基于100重量份的基础聚合物颗粒，溶剂可以以0.5重量份至10重量份的量使用。
此外，表面交联溶液还可以包含硫酸铝。基于100重量份的基础聚合物粉末，硫酸铝可以以0.02重量份至0.3重量份的量包含在内。
此外，表面交联溶液还可以包含无机填料。无机填料可以包括二氧化硅、铝氧化物或硅酸盐。基于100重量份的基础聚合物粉末，无机填料可以以0.01重量份至0.5重量份的量包含在内。
此外，表面交联溶液还可以包含增稠剂。如果基础聚合物粉末的表面在增稠剂的存在下进一步交联，则可以使物理特性的劣化即使在粉碎之后也最小化。具体地，作为增稠剂，可以使用选自多糖和含羟基的聚合物中的至少一者。多糖可以为胶型增稠剂、纤维素型增稠剂等。胶型增稠剂的具体实例包括黄原胶、***胶、刺梧桐胶、黄芪胶、茄替胶、瓜尔胶、槐豆胶、和车前籽胶。纤维素型增稠剂的具体实例包括羟丙基甲基纤维素、羧甲基纤维素、甲基纤维素、羟甲基纤维素、羟乙基纤维素、羟丙基纤维素、羟乙基甲基纤维素、羟甲基丙基纤维素、羟乙基羟丙基纤维素、乙基羟乙基纤维素和甲基羟丙基纤维素。同时，含羟基的聚合物的具体实例包括聚乙二醇、聚乙烯醇等。
同时，为了进行表面交联，可以使用将表面交联溶液和基础聚合物放入反应槽中并将其混合的方法、将表面交联溶液喷洒在基础聚合物上的方法、将基础聚合物和表面交联溶液以连续工作的混合器连续供应并混合的方法等。
此外，表面交联可以在100℃至250℃的温度下进行，并且可以在干燥和粉碎步骤进行之后在相对高的温度下连续地进行。此时，表面交联反应可以进行1分钟至120分钟、或1分钟至100分钟、或10分钟至60分钟。即，为了防止由甚至在引起最小限度的表面交联反应时因过度反应对聚合物颗粒的损害引起的物理特性的下降，表面改性步骤可以在上述条件下进行。
有益效果
如上所述，根据本公开内容的用于制备超吸收性聚合物的方法在粉碎经干燥的聚合物的过程中在实现相同的颗粒尺寸分布的同时减少了细粉的产生量，从而减少细粉再组装、干燥、粉碎和分级步骤的负荷。
具体实施方式
在下文中，提供了优选的实施例以更好地理解本发明。然而，给出这些实施例仅用于举例说明目的并且不旨在将本公开内容的范围限于此。
制备例1：水凝胶聚合物的干燥产物的制备
将丙烯酸(100g)、作为交联剂的乙二醇二缩水甘油醚(0.251g)、作为引发剂的过硫酸钠(0.09g)、光引发剂(I-819；0.008g)、作为发泡剂的碳酸氢钠(0.14g)、苛性钠(NaOH；38.9g)和水(144.1g)混合以制备单体浓度为43重量％的单体混合物。然后，将单体混合物进给到连续移动的传送带上，并使其在UV光(强度：2mW/cm2)下经受UV聚合1分钟以获得水凝胶聚合物。用绞肉机(孔尺寸为16mm)将水凝胶聚合物粉碎以获得经粗粉碎的水凝胶聚合物。在热风干燥器中在195℃的温度下将其干燥40分钟以获得水凝胶聚合物的干燥产物。
实施例1
(步骤1)
用实验室切碎机(通用切碎机Pulverisette 19，Fritsch)使200g上述制备例中制备的水凝胶聚合物的干燥产物经受粗粉碎(初次粉碎)。此时，转子的转速为500rpm，网孔直径为10mm，并将转子与定子之间的空隙调节至1.5mm。在粗粉碎之后，基于710μm和180μm的直径进行分级。相对于全部颗粒的重量，直径为710μm或更大的颗粒的比率为93.0重量％，直径为180μm或更小的颗粒(细粉)的比率为1.7重量％。将颗粒分级成直径为710μm或更大的颗粒(下文中称为‘颗粒1-1’)和直径小于710μm的颗粒(下文中称为‘颗粒1-2’)两种类型，并进行以下步骤2。
(步骤2)
在粗粉碎之后，用二阶段实验室辊磨机(型号66F Gran-U-Lizer，MPE)仅使直径为710μm或更大的颗粒(颗粒1-1)经受细粉碎(二次粉碎)。此时，一阶段辊缝为0.30mm，并且二阶段辊缝为0.16mm。将经粉碎的颗粒与先前步骤1中制备的直径小于710μm的颗粒(颗粒1-2)组合(下文中称为“颗粒1-3”)。
根据直径对所制备的颗粒(颗粒1-3)进行分级的结果示于下表1中，并且相对于全部颗粒的重量，直径为850μm至600μm的颗粒的比率为6.6重量％，直径小于180μm的颗粒(细粉)的比率为16.8重量％。
实施例2
(步骤1)
用Pilot切碎机(28/40Ro Rotoplex，Hosokawa Alpine)以120kg/小时的速率使上述制备例中制备的水凝胶聚合物的干燥产物经受粗粉碎(初次粉碎)。此时，转子的转速为460rpm，网孔直径为8mm，并将转子与定子之间的空隙调节至0.2mm。在粗粉碎之后，基于710μm和180μm的直径进行分级，相对于全部颗粒的重量，直径为710μm或更大的颗粒的比率为78.0重量％，直径为180μm或更小的颗粒(细粉)的比率为7.3重量％。将颗粒分级成直径为710μm或更大的颗粒(下文中称为‘颗粒2-1’)和直径小于710μm的颗粒(下文中称为‘颗粒2-2’)两种类型，并进行以下步骤2。
(步骤2)
在粗粉碎之后，用三阶段Pilot辊磨机(型号666F Gran-U-Lizer，MPE)仅使直径为710μm或更大的颗粒(颗粒2-1)经受细粉碎(二次粉碎)。此时，一阶段辊缝为0.30mm，二阶段辊缝为0.28mm，三阶段辊缝为0.25mm。将经粉碎的颗粒与先前步骤1中制备的直径小于710μm的颗粒(颗粒2-2)组合(下文中称为“颗粒2-3”)。
根据直径对所制备的颗粒(颗粒2-3)进行分级的结果示于下表1中，相对于全部颗粒的重量，直径为850μm至600μm的颗粒的比率为7.4重量％，直径小于180μm的颗粒(细粉)的比率为13.9重量％。
实施例3
(步骤1)
进行与实施例2的步骤1中相同的程序，不同之处在于将实验室切碎机的转子的转速变为230rpm。在粗粉碎之后，基于710μm和180μm的直径进行分级。相对于全部颗粒的重量，直径为710μm或更大的颗粒的比率为85.6重量％，直径为180μm或更小的颗粒(细粉)的比率为4.0重量％。将颗粒分级成直径为710μm或更大的颗粒(下文中称为‘颗粒3-1’)和直径小于710μm的颗粒(下文中称为‘颗粒3-2’)两种类型，并进行以下步骤2。
(步骤2)
在粗粉碎之后，用三阶段Pilot辊磨机(型号666F Gran-U-Lizer，MPE)仅使直径为710μm或更大的颗粒(颗粒3-1)经受细粉碎(二次粉碎)。此时，一阶段辊缝为0.30mm，二阶段辊缝为0.28mm，三阶段辊缝为0.23mm。将经粉碎的颗粒与先前步骤1中制备的直径小于710μm的颗粒(颗粒3-2)组合(下文中称为“颗粒3-3”)。
根据直径对所制备的颗粒(颗粒3-3)进行分级的结果示于下表1中，以及相对于全部颗粒的重量，直径为850μm至600μm的颗粒的比率为7.9重量％，直径小于180μm的颗粒(细粉)的比率为12.9重量％。
实施例4
(步骤1)
进行与实施例2的步骤1中相同的程序，不同之处在于将实验室切碎机的转子的转速变为173rpm。在粗粉碎之后，基于710μm和180μm的直径进行分级。相对于全部颗粒的重量，直径为710μm或更大的颗粒的比率为85.9重量％，直径为180μm或更小的颗粒(细粉)的比率为3.1重量％。将颗粒分级成直径为710μm或更大的颗粒(下文中称为‘颗粒4-1’)和直径小于710μm的颗粒(下文中称为‘颗粒4-2’)两种类型，并进行以下步骤2。
(步骤2)
在粗粉碎之后，用三阶段Pilot辊磨机(型号666F Gran-U-Lizer，MPE)仅使直径为710μm或更大的颗粒(颗粒4-1)经受细粉碎(二次粉碎)。此时，一阶段辊缝为0.30mm，二阶段辊缝为0.28mm，三阶段辊缝为0.25mm。将经粉碎的颗粒与先前步骤1中制备的直径小于710μm的颗粒(颗粒4-2)组合(下文中称为“颗粒4-3”)。
根据直径对所制备的颗粒(颗粒4-3)进行分级的结果示于下表1中，以及相对于全部颗粒的重量直径为850μm至600μm的颗粒的比率为7.7重量％，直径小于180μm的颗粒(细粉)的比率为12.5重量％。
比较例1
(步骤1)
用实验室切碎机(通用切碎机Pulverisette19，Fritsch)使200g上述制备例中制备的水凝胶聚合物的干燥产物经受粗粉碎(初次粉碎)。此时，转子的转速为2800rpm，网孔直径为8mm，并将转子与定子之间的空隙调节至0.4mm。在粗粉碎之后，基于710μm和180μm的直径进行分级。相对于全部颗粒的重量，直径为710μm或更大的颗粒的比率为64.6重量％，直径为180μm或更小的颗粒(细粉)的比率为9.8重量％。将颗粒分级成直径为710μm或更大的颗粒(下文中称为‘颗粒C1-1’)和直径小于710μm的颗粒(下文中称为‘颗粒C1-2’)两种类型，并进行以下步骤2。
(步骤2)
在粗粉碎之后，用二阶段实验室辊磨机(型号66F Gran-U-Lizer，
MPE)仅使直径为710μm或更大的颗粒(颗粒C-1)经受细粉碎(二次粉碎)。此时，一阶段辊缝为0.30mm，二阶段辊缝为0.15mm。将经粉碎的颗粒与先前步骤1中制备的直径小于710μm的颗粒(颗粒C1-2)组合(下文中称为“颗粒C1-3”)。
根据直径对所制备的颗粒(颗粒C1-3)进行分级的结果示于下表1中，并且相对于全部颗粒的重量，直径为850μm至600μm的颗粒的比率为6.5重量％，直径小于180μm的颗粒(细粉)的比率为20.0重量％。
比较例2
(步骤1)
进行与实施例2的步骤1中相同的程序，不同之处在于将实验室切碎机的转子的转速变为690rpm。在粗粉碎之后，基于710μm和180μm的直径进行分级。相对于全部颗粒的重量，直径为710μm或更大的颗粒的比率为68.2重量％，直径为180μm或更小的颗粒(细粉)的比率为11.7重量％。将颗粒分级成直径为710μm或更大的颗粒(下文中称为‘颗粒C2-1’)和直径小于710μm的颗粒(下文中称为‘颗粒C2-2’)两种类型，并进行以下步骤2。
(步骤2)
在粗粉碎之后，用三阶段Pilot辊磨机(型号666F Gran-U-Lizer，MPE)仅使直径为710μm或更大的颗粒(颗粒C2-1)经受细粉碎(二次粉碎)。此时，一阶段辊缝为0.30mm，二阶段辊缝为0.28mm，三阶段辊缝为0.23mm。将经粉碎的颗粒与先前步骤1中制备的直径小于710μm的颗粒(颗粒C2-2)组合(下文中称为颗粒“C2-3”)。
根据直径对所制备的颗粒(颗粒C2-3)进行分级的结果示于下表1中，以及相对于全部颗粒的重量，直径为850μm至600μm的颗粒的比率为7.3重量％，直径小于180μm的颗粒(细粉)的比率为17.2重量％。
实验例
关于在上述实施例和比较例中制备的颗粒(颗粒1-3、2-3、3-3、4-3、C1-3和C2-3)，对除直径小于180μm的颗粒(细粉)之外的剩余颗粒测量以下物理特性。
(1)体密度(B/D)
使100g上述实施例和比较例的颗粒流过标准流动性测量装置孔口并将其接收在体积为100ml的容器中，切割颗粒使得为水平的，并将颗粒的体积调节至100ml。然后，测量除容器之外仅颗粒的重量。然后将仅颗粒的重量除以100ml(其为颗粒的体积)以获得对应于每单位体积的颗粒重量的体密度。
(2)涡旋
将50ml 0.9重量％NaCl溶液放入100ml烧杯中，然后在使用搅拌器以600rpm搅拌的同时向其中添加2g在实施例和比较例中制备的各颗粒。然后，通过测量直至由搅拌引起的液体的涡旋消失并形成平滑表面的时间量来计算涡旋时间，并且结果显示为涡旋除去时间。
结果示于下表1中。
[表1]
当对上述实施例和比较例进行比较时，可以确定由于增加了粗粉碎机器的转子速度和网孔的直径，并进行调节使得制备了许多直径为710μm或更大的颗粒，因此直径为180μm或更小的颗粒(细粉)的产生显著减少。此外，可以确定即使当为了具有相似的颗粒尺寸分布进行了细粉碎时，细粉的产生也减少了，并且可以确定所制备的颗粒的物理特性没有显著差异。因此，可以确定即使在实现现有物理特性的同时也可以减少细粉的产生。
Claims (9)
1.一种用于制备超吸收性聚合物的方法，包括以下步骤：
在内交联剂和聚合引发剂的存在下进行具有至少部分被中和的酸性基团的水溶性烯键式不饱和单体的交联聚合以形成包含第一交联聚合物的水凝胶聚合物(步骤1)；
干燥所述水凝胶聚合物(步骤2)；
将经干燥的聚合物粉碎使得基于所制备的全部颗粒的总重量，直径为710μm或更大的颗粒等于或高于70.0重量％，从而制备颗粒(步骤3)；以及
使经粉碎的颗粒经受二次粉碎(步骤4)。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其中步骤1在发泡剂的存在下进行。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其中在步骤3中，进行粉碎使得直径为710μm或更大的颗粒为75.0重量％或更大。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其中在步骤3中，进行粉碎使得基于所制备的全部颗粒的总重量，直径小于180μm的颗粒为8.0重量％或更小。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其中在步骤4中，从600μm或更大且850μm或更小的直径范围中确定参考直径，并且仅使步骤3中制备的颗粒中直径等于或大于所述参考直径的颗粒经受二次粉碎。
6.根据权利要求5所述的制备方法，其中所述参考直径为710μm。
7.根据权利要求5或6所述的制备方法，其中将步骤4中制备的颗粒与步骤3中制备的颗粒中未经受二次粉碎的颗粒组合。
8.根据权利要求7所述的制备方法，还包括将所制备的颗粒分级成直径为850μm或更小且150μm或更大的颗粒和直径小于150μm的颗粒的步骤。
9.根据权利要求1所述的制备方法，其中在步骤3中制备的颗粒中，直径小于150μm的颗粒通过添加水再组装，并且被循环至步骤2。
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Legal Events
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| PB01 | Publication | ||
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| GR01 | Patent grant | ||
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