CN111501018B - 利用ald提高mcp通道镀膜增益稳定性的方法、ald-mcp及应用 - Google Patents

利用ald提高mcp通道镀膜增益稳定性的方法、ald-mcp及应用 Download PDF

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Abstract

本发明涉及MCP技术领域，提供一种利用ALD提高MCP通道镀膜增益稳定性的方法、ALD‑MCP及应用。本发明在微通道板的功能层基础上，利用ALD技术沉积Al2O3膜层前，先制作预处理层来实现Al2O3膜层与MCP基底富硅层之间的过渡；然后在预处理层的基础上，通过ALD技术沉积Al2O3膜层。如此，通过预处理层作为ALD沉积Al2O3膜层与MCP基底富硅层之间的过渡，避免形成界面缺陷电荷，提高ALD‑MCP增益稳定性。

Description

利用ALD提高MCP通道镀膜增益稳定性的方法、ALD-MCP及应用
技术领域
本发明涉及微通道板技术领域，具体而言涉及一种利用ALD提高MCP通道镀膜增益稳定性的方法，采用原子层沉积技术(ALD)在常规微通道板(Micro-channel plate，MCP)的基础上制备的新型ALD-MCP，解决其存在的增益不稳定问题。
背景技术
微通道板(Microchannel Plate,MCP)是由许多(104～107)个通道电子倍增器(Channeltron electron multiplier,CEM)组成的结构紧凑的两维阵列，每个通道均是一个通道式电子倍增器，内壁上具有能够发射二次电子的功能层。当MCP处于工作状态时，在两端加有一定的电压(几百至上千伏特)，通道内部会形成沿着通道轴向分布的电场，入射至微通道板中的外界的低能粒子(电子、离子或者光子)以一定的能量和角度与壁碰撞激发产生二次电子，二次电子在电场力作用下以抛物线的路径沿着通道向MCP输出端方向加速前进，途中再次与通道壁碰撞，从而产生更多新的二次电子，以此方式形成多次级联倍增，最终在输出端射出大量的电子，实现电子倍增功能。MCP具有体积小、重量轻、增益高、噪声低、均匀性好、空间分辨率高、时间响应快等优点，广泛应用于夜视技术、空间技术、光电子学仪器、辐射探测仪器等多个领域。
传统MCP的制备过程，是采用含有铅、铋元素的硅酸盐皮料玻璃管和可酸溶芯料玻璃棒制作，经两次拉丝、排屏、热熔压、切片、粗磨、抛光、腐蚀、氢还原、镀膜等工艺处理后制备而成，经检验测试后形成合格品。传统MCP的制作过程中，要求皮料玻璃具有良好的热稳定性和化学稳定性，并且其经过烧氢处理后，可在通道内壁表层形成具有导电能力和二次电子发射能力的功能层，同时，在软化温度、粘度等方面还需要考虑与芯料玻璃的匹配，因此受限制因素比较多。通过调节玻璃组分配比和优化制备工艺，提高传统MCP的增益、寿命等性能有诸多限制，难度非常大，效果也不是特别理想。
为了获得高增益、低暗计数、长寿命等高性能参数的MCP，研究人员开始把眼光转向新型制备技术———原子层沉积制备技术。原子层沉积(ALD)是一种特殊的化学气相沉积方法，通过将气相前驱体脉冲交替地通入反应腔并在基底上化学吸附并反应而形成沉积膜，其反应属于自限制性反应，即当一种前驱体与另一种前驱体反应达到饱和时，反应自动终止。原子层生长的自限制性特点使其制备的薄膜具有厚度精确可控、表面均匀性好、保形性优等特点，目前在科研以及商业生产上得到了广泛的应用。此技术可在高深宽比沟槽以及通道内沉积具有高二次电子发射系数的功能膜层，解除了传统制备技术对MCP性能的限制，为微通道板的性能提高带来一定的可能，近年来得到了众多科研工作者的关注，发展前景广阔。
在ALD-MCP方面，最常用的膜层材料是氧化铝。使用三甲基铝(TMA)与水作为前驱体反应生成氧化铝是一种最为理想的ALD反应之一，反应方程式如下：
AlOH*+Al(CH3)3→AlOAl(CH3)2*+CH4 (1)
Al(CH3)2*+H2O→Al(OH)*+CH4 (2)
现有技术中，在传统的MCP上制备氧化铝膜层而成的ALD-MCP，在增益、寿命方面有非常明显的提升，但是，相应的也存在一定的问题：ALD-MCP会出现增益不稳定的情况，在真空器件中具体表现在初始工作时，增益会随着工作时间的增加而增加，单片微通道板增益上升幅度超过50％，双片微通道板叠加增益上升幅度也会超过30％，经很长一段时间的工作才能达到增益稳定的状态，此现象在成像应用中也被称为“正记忆效应”。现有技术中的Photonis与Photek公司也进行过相关的试验，采用双片MCP叠加的探测器测试，如图1、2所示Photonis与Photek公司的测试结果，其增益呈现出不稳定的状态。
发明内容
本发明目的在于提供一种利用ALD提高MCP通道镀膜增益稳定性的方法，先对MCP基底进行预处理，形成预处理层，再采用ALD技术沉积具有高二次电子发射系数的Al2O3膜层材料，采用此种方法制作的ALD-MCP，使用过程中可获得更好的增益稳定性。
现有技术中，通常ALD-MCP是在常规的MCP基础上使用原子层沉积技术在通道内制备贯穿通道膜层厚度均匀具有高二次电子发射系数的膜层材料，例如Al2O3膜层材料，其稳定性、环境适应性好。现有技术中采用的直接沉积Al2O3膜层材料，制得的ALD-MCP在使用时会出现增益不稳定的情况，在真空器件中工作时具体表现在初始工作时，增益会随着工作时间的延长而增加，单片微通道板增益上升幅度超过50％，双片微通道板叠加增益上升幅度也会超过30％，经很长一段时间的工作才能达到增益稳定的状态。
沉积氧化铝膜层材料的ALD-MCP增益不稳定，与膜层、MCP基底之间的界面缺陷电荷有关。MCP基底表面的富硅层以SiO2为主，在SiO2表面直接使用ALD沉积Al2O3膜层，则在界面处产生界面缺陷电荷，在SiO2一侧形成正的缺陷电荷，在Al2O3一侧形成负的缺陷电荷，从而在界面及周围一定范围内形成一定强度的电场。而在ALD-MCP工作的过程中，需要不断的从基底中抽取电荷作为二次电子发射后的补充，补充电子在穿过界面时，会对界面电荷的分布造成影响从而造成电场的扰动，对电子的补充与二次电子的发射造成影响，从而导致增益的不稳定。
为了解决这一问题，本发明提出了一种利用ALD提高MCP通道镀膜增益稳定性的方法，在ALD沉积Al2O3膜层前，先制作预处理层来实现提高增益稳定性的方法。预处理层能够作为ALD沉积Al2O3膜层与MCP基底富硅层之间的过渡，避免形成界面缺陷电荷，解决ALD-MCP出现的增益不稳定问题。
进一步的，该预处理层材料为三氧化二铬(Cr2O3)。
进一步的，三氧化二铬膜层材料为纳米颗粒结构，纳米颗粒大小在0.5nm-20nm之间，形成的膜层整体厚度为1nm-20nm之间。
进一步的，使用超声波将三氧化二铬纳米颗粒在水/乙醇混合溶液中进行分散，形成均匀的混合液，通过将微通道板放于其中，通过超声波的方法使得混合液能够完全进入到微通道板中，取出微通道板，去除多余的混合液，进行烘干，使得纳米颗粒能够附着在通道内壁上，形成均匀的纳米颗粒组成的膜层。
进一步的，通过控制混合液中水、乙醇、纳米颗粒的比例，以控制膜层的厚度范围。
进一步的，在此预处理过的MCP基底上，通过ALD技术使用三甲基铝与水作为前驱体，在通道内壁沉积Al2O3膜层，膜层厚度范围为1nm-15nm。
进一步的，该ALD-MCP可单片用于微光像增强中或者以双片V字型叠加、三片Z字型叠加的方式用于微弱信号的探测器。
应当理解，前述构思以及在下面更加详细地描述的额外构思的所有组合只要在这样的构思不相互矛盾的情况下都可以被视为本公开的发明主题的一部分。另外，所要求保护的主题的所有组合都被视为本公开的发明主题的一部分。
结合附图从下面的描述中可以更加全面地理解本发明教导的前述和其他方面、实施例和特征。本发明的其他附加方面例如示例性实施方式的特征和/或有益效果将在下面的描述中显见，或通过根据本发明教导的具体实施方式的实践中得知。
附图说明
附图不意在按比例绘制。在附图中，在各个图中示出的每个相同或近似相同的组成部分可以用相同的标号表示。为了清晰起见，在每个图中，并非每个组成部分均被标记。现在，将通过例子并参考附图来描述本发明的各个方面的实施例，其中：
图1是现有技术中Photonis公司的增益测试结果示意图。
图2是现有技术中Photek公司的增益测试结果示意图。
图3是发明制备的ALD-MCP的膜层结构示意图。
图4是本发明增加预处理层的结构效果示意图。
图5是采用本发明技术前后的增益稳定性对比示意图
附图标记说明：
1-微通道板基底；2-通道内壁表面功能区；3-ALD沉积Al2O3膜层；4-预处理层；5-发射层(富硅层)；6-过渡层；7-导电层；8-ALD沉积Al2O3膜层；9-预处理层；10-二氧化硅层；11-无预处理层的ALD-MCP增益测试；12-有预处理层的ALD-MCP增益测试；13-无ALD常规MCP。
具体实施方式
为了更了解本发明的技术内容，特举具体实施例并配合所附图式说明如下。
在本公开中参照附图来描述本发明的各方面，附图中示出了许多说明的实施例。本公开的实施例不必定意在包括本发明的所有方面。应当理解，上面介绍的多种构思和实施例，以及下面更加详细地描述的那些构思和实施方式可以以很多方式中任意一种来实施，这是因为本发明所公开的构思和实施例并不限于任何实施方式。另外，本发明公开的一些方面可以单独使用，或者与本发明公开的其他方面的任何适当组合来使用。
结合图3-4所示，本发明示例性实施例的方案中提出一种利用ALD提高MCP通道镀膜增益稳定性的方法，其过程是在利用ALD技术沉积Al2O3膜层前，先制作预处理层的方法。结合图1所示，具在具体的操作过程中，在MCP的功能层的基础上，首先制备用以在功能层富硅层上实现过渡的预处理层，然后在预处理层的基础上沉积Al2O3膜层，使得预处理层作为ALD沉积Al2O3膜层与MCP基底富硅层之间的过渡，避免形成界面缺陷电荷，解决ALD-MCP出现的增益不稳定问题。
优选地，预处理层材料为三氧化二铬(Cr2O3)。尤其是，三氧化二铬预处理层为纳米颗粒结构，纳米颗粒大小在0.5nm-20nm之间，形成的膜层整体厚度为1nm-20nm之间。
进一步的，在制备过程中，使用超声波将三氧化二铬纳米颗粒在水/乙醇混合溶液中进行分散，形成均匀的混合液，通过将微通道板放于其中，通过超声波的方法使得混合液能够完全进入到微通道板中，取出微通道板，去除多余的混合液，进行烘干，使得纳米颗粒能够附着在通道内壁上，形成均匀的纳米颗粒组成的膜层。反应时间在30-120s之间，保证充分的附着和均匀性。同时为了保证膜层的均匀性和厚度，而控制反应时间在120s以内。
如下述实施例描述的，反应时间是120s。
其中，在制备的过程中，通过控制混合液中水、乙醇以及纳米颗粒的比例，以控制膜层的厚度范围。
进一步的，在此预处理过的MCP基底上，使用三甲基铝与水作为前驱体，通过ALD技术在微通道板的通道内壁上再沉积Al2O3膜层，膜层厚度范围控制在1nm-15nm，如此制的高增益稳定性的微通道板结构。
在可选的实施例中，上述通过本发明工艺制备的ALD-MCP，可单片用于微光像增强器件中，或者以双片V字型叠加、三片Z字型叠加的方式用于微弱信号的探测器中
下面结合具体的示例，对前述制备工艺进行更加细致的描述。
本发明的实施例中，将使用本发明的方法制作具备预处理层的ALD-MCP，然后使用未采用预处理层的ALD-MCP进行对比。
其中，按照本发明的上述方案制备具有预处理层的ALD-MCP的流程为：
(1)取三氧化二铬纳米颗粒(粒径在2nm-4nm)2克，放入100ml水/乙醇混合溶液(体积比为1:1)中，搅拌，并使用超声分散的方式形成均匀的混合液；
(2)放入微通道板，超声2min后，立刻取出，放入温度为200℃的真空烘箱中，进行抽真空烘干，保温2h，制备预处理层膜层厚度～4nm；
(3)制作好预处理层的MCP基底，放入ALD反应腔中，制备Al2O3薄膜，采用的工艺为：TMA/N2/H2O/N2——2s/1min/2s/1min，沉积温度为240℃，循环次数为80(～8nm)。
未制备预处理层的MCP为直接采用上述(3)步骤制作而成。
应当理解，在具体的制备过程中，根据本发明的教导，对于上述具备预处理层的ALD-MCP的制备过程，本领域人员可以根据需要对其工艺参数进行适当调整以制备合适的、不同的ALD-MCP。
结合图4、5所示，制备预处理层与未制备预处理层的ALD-MCP，均采用双片叠加测试的方法，测试增益的波动情况，结果如附图5所示，无预处理层的ALD-MCP增益上升最大量达到30％以上，而采用预处理层的ALD-MCP增益变化量不足5％，可见，通过本发明的方案制备的ALD-MCP，通过预处理层的过渡作用，减少界面缺陷电荷的生成，使得ALD-MCP的增益稳定性得到显著的提升。
虽然本发明已以较佳实施例揭露如上，然其并非用以限定本发明。本发明所属技术领域中具有通常知识者，在不脱离本发明的精神和范围内，当可作各种的更动与润饰。因此，本发明的保护范围当视权利要求书所界定者为准。

Claims (8)

1.一种利用ALD提高MCP通道镀膜增益稳定性的方法，其特征在于，包括以下步骤：
微通道板的功能层基础上，在利用ALD技术沉积Al2O3膜层前，先制作预处理层来实现Al2O3膜层与MCP基底富硅层之间的过渡；然后在预处理层的基础上，通过ALD技术沉积Al2O3膜层；
其中，所述预处理层材料为三氧化二铬（Cr2O3）；
三氧化二铬预处理层为纳米颗粒结构，纳米颗粒大小在0.5nm-20nm之间，形成的膜层整体厚度为1nm-20nm之间。
2.根据权利要求1所述的利用ALD提高MCP通道镀膜增益稳定性的方法，其特征在于，所述预处理层的制备包括：
使用超声波将三氧化二铬纳米颗粒在水/乙醇混合溶液中进行分散，形成均匀的混合液；
将微通道板置于混合液中，通过超声波振动使得混合液进入到微通道板中进行颗粒附着，附着一段时间后取出微通道板，去除多余的混合液，然后进行真空环境下的烘干处理，使得纳米颗粒附着在通道内壁上，形成均匀的三氧化二铬纳米颗粒组成的预处理层。
3.根据权利要求2所示的利用ALD提高MCP通道镀膜增益稳定性的方法，其特征在于，通过控制混合液中水、乙醇、纳米颗粒的比例，以控制膜层的厚度范围。
4.根据权利要求2或3所示的利用ALD提高MCP通道镀膜增益稳定性的方法，其特征在于，微通道板在混合液中的附着反应时间为30-120s。
5.根据权利要求1所示的利用ALD提高MCP通道镀膜增益稳定性的方法，其特征在于，在预处理层的基础上，使用三甲基铝与水作为前驱体，通过ALD技术在通道内壁沉积Al2O3膜层，膜层厚度范围为1nm-15nm。
6.根据权利要求1至5中任意一项的方法所制备得到的ALD-MCP。
7.一种权利要求6所述的ALD-MCP在微光像增强器件中的应用，其中包含一片所述的ALD-MCP。
8.一种权利要求6所述的ALD-MCP在微弱信号探测器中的应用，其中采用双片ALD-MCP，成V字型叠加排列，或者采用三片ALD-MCP，成Z字型叠加排列。
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