CN111499377B - 一种压电陶瓷及其制备方法 - Google Patents

一种压电陶瓷及其制备方法 Download PDF

Info

Publication number
CN111499377B
CN111499377B CN202010404240.3A CN202010404240A CN111499377B CN 111499377 B CN111499377 B CN 111499377B CN 202010404240 A CN202010404240 A CN 202010404240A CN 111499377 B CN111499377 B CN 111499377B
Authority
CN
China
Prior art keywords
piezoelectric ceramic
ceramic
piezoelectric
preferred orientation
present
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Active
Application number
CN202010404240.3A
Other languages
English (en)
Other versions
CN111499377A (zh
Inventor
陈朗
马晓姿
袁国亮
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Southwest University of Science and Technology
Original Assignee
Southwest University of Science and Technology
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Southwest University of Science and Technology filed Critical Southwest University of Science and Technology
Priority to CN202010404240.3A priority Critical patent/CN111499377B/zh
Publication of CN111499377A publication Critical patent/CN111499377A/zh
Application granted granted Critical
Publication of CN111499377B publication Critical patent/CN111499377B/zh
Active legal-status Critical Current
Anticipated expiration legal-status Critical

Links

Images

Classifications

    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B35/00—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products
    • C04B35/01—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on oxide ceramics
    • C04B35/46—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on oxide ceramics based on titanium oxides or titanates
    • C04B35/462—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on oxide ceramics based on titanium oxides or titanates based on titanates
    • C04B35/472—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on oxide ceramics based on titanium oxides or titanates based on titanates based on lead titanates
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B35/00—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products
    • C04B35/622—Forming processes; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B35/00—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products
    • C04B35/622—Forming processes; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products
    • C04B35/64—Burning or sintering processes
    • C04B35/645—Pressure sintering
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B2235/00—Aspects relating to ceramic starting mixtures or sintered ceramic products
    • C04B2235/02—Composition of constituents of the starting material or of secondary phases of the final product
    • C04B2235/30—Constituents and secondary phases not being of a fibrous nature
    • C04B2235/32—Metal oxides, mixed metal oxides, or oxide-forming salts thereof, e.g. carbonates, nitrates, (oxy)hydroxides, chlorides
    • C04B2235/3224—Rare earth oxide or oxide forming salts thereof, e.g. scandium oxide
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B2235/00—Aspects relating to ceramic starting mixtures or sintered ceramic products
    • C04B2235/02—Composition of constituents of the starting material or of secondary phases of the final product
    • C04B2235/30—Constituents and secondary phases not being of a fibrous nature
    • C04B2235/32—Metal oxides, mixed metal oxides, or oxide-forming salts thereof, e.g. carbonates, nitrates, (oxy)hydroxides, chlorides
    • C04B2235/3231—Refractory metal oxides, their mixed metal oxides, or oxide-forming salts thereof
    • C04B2235/3232—Titanium oxides or titanates, e.g. rutile or anatase
    • C04B2235/3234—Titanates, not containing zirconia
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B2235/00—Aspects relating to ceramic starting mixtures or sintered ceramic products
    • C04B2235/02—Composition of constituents of the starting material or of secondary phases of the final product
    • C04B2235/30—Constituents and secondary phases not being of a fibrous nature
    • C04B2235/32—Metal oxides, mixed metal oxides, or oxide-forming salts thereof, e.g. carbonates, nitrates, (oxy)hydroxides, chlorides
    • C04B2235/3296—Lead oxides, plumbates or oxide forming salts thereof, e.g. silver plumbate
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B2235/00—Aspects relating to ceramic starting mixtures or sintered ceramic products
    • C04B2235/02—Composition of constituents of the starting material or of secondary phases of the final product
    • C04B2235/30—Constituents and secondary phases not being of a fibrous nature
    • C04B2235/32—Metal oxides, mixed metal oxides, or oxide-forming salts thereof, e.g. carbonates, nitrates, (oxy)hydroxides, chlorides
    • C04B2235/3298—Bismuth oxides, bismuthates or oxide forming salts thereof, e.g. zinc bismuthate
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B2235/00—Aspects relating to ceramic starting mixtures or sintered ceramic products
    • C04B2235/02—Composition of constituents of the starting material or of secondary phases of the final product
    • C04B2235/30—Constituents and secondary phases not being of a fibrous nature
    • C04B2235/34—Non-metal oxides, non-metal mixed oxides, or salts thereof that form the non-metal oxides upon heating, e.g. carbonates, nitrates, (oxy)hydroxides, chlorides
    • C04B2235/3418—Silicon oxide, silicic acids, or oxide forming salts thereof, e.g. silica sol, fused silica, silica fume, cristobalite, quartz or flint
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B2235/00—Aspects relating to ceramic starting mixtures or sintered ceramic products
    • C04B2235/02—Composition of constituents of the starting material or of secondary phases of the final product
    • C04B2235/50—Constituents or additives of the starting mixture chosen for their shape or used because of their shape or their physical appearance
    • C04B2235/54—Particle size related information
    • C04B2235/5418—Particle size related information expressed by the size of the particles or aggregates thereof
    • C04B2235/5454—Particle size related information expressed by the size of the particles or aggregates thereof nanometer sized, i.e. below 100 nm
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B2235/00—Aspects relating to ceramic starting mixtures or sintered ceramic products
    • C04B2235/65—Aspects relating to heat treatments of ceramic bodies such as green ceramics or pre-sintered ceramics, e.g. burning, sintering or melting processes
    • C04B2235/656—Aspects relating to heat treatments of ceramic bodies such as green ceramics or pre-sintered ceramics, e.g. burning, sintering or melting processes characterised by specific heating conditions during heat treatment
    • C04B2235/6562—Heating rate
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B2235/00—Aspects relating to ceramic starting mixtures or sintered ceramic products
    • C04B2235/65—Aspects relating to heat treatments of ceramic bodies such as green ceramics or pre-sintered ceramics, e.g. burning, sintering or melting processes
    • C04B2235/656—Aspects relating to heat treatments of ceramic bodies such as green ceramics or pre-sintered ceramics, e.g. burning, sintering or melting processes characterised by specific heating conditions during heat treatment
    • C04B2235/6567—Treatment time

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Ceramic Engineering (AREA)
  • Manufacturing & Machinery (AREA)
  • Materials Engineering (AREA)
  • Structural Engineering (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Inorganic Chemistry (AREA)
  • Compositions Of Oxide Ceramics (AREA)

Abstract

本发明实施例公开了一种压电陶瓷及其制备方法。该压电陶瓷的主成分的化学通式为：(1‑x)BiScO3‑xPbTiO3‑ySiO2，其中0.63≤x≤0.65，0.005≤y≤0.03。压电陶瓷的制备方法为氧化物热压烧结法，以Bi2O3、Sc2O3、PbO、TiO2和SiO2高纯纳米粉体为原料，利用热压烧结工艺，得到具有择优取向的高温压电陶瓷。本发明实施例提供的制备方法工艺简单、制备周期短、生产成本低，所制备的压电陶瓷取向度为87％至98％，压电性能优异。此外，本发明实施例提供的择优取向的高温压电陶瓷还具有良好的柔性，将其减薄为8微米厚的薄片后，其最小弯曲直径可达到2毫米，可用于耐高温的柔性电子器件。

Description

一种压电陶瓷及其制备方法
技术领域
本发明实施例涉及压电陶瓷技术，尤其涉及一种压电陶瓷及其制备方法。
背景技术
压电陶瓷材料作为压电材料的重要分支，由于其具有优良的电学、机械等性能，在航空航天、雷达、医疗等领域具有十分广泛的应用。钪酸铋钛酸铅(BiScO3-PbTiO3，BS-PT)压电陶瓷在2001年首次被发现，该材料表现出高的压电常数和高于450℃的居里温度，有望在高温电子器件领域得以应用。
为进一步提高BS-PT陶瓷的压电性能，研究者对BS-PT压电陶瓷进行了大量的取代、掺杂、固溶等研究工作。目前，除了利用取代、掺杂、固溶等方法提高陶瓷的压电性能外，许多研究者也通过控制晶体的取向来优化压电陶瓷的结构和压电性能，反应模板晶粒生长法是制备取向陶瓷最常用的技术。但反应模板晶粒生长法制备取向陶瓷工艺繁琐，周期长，由于籽晶价格昂贵使得制备成本高，并且由于采用流延工艺，单层膜片的厚度仅为数十微米，块体陶瓷是通过层叠的方式得到的，层间结合力较差易开裂，实际组分与预设组分容易产生偏差，因此，反应模板晶粒生长法目前主要用于实验室研究，相关产品性价比差，难以进行大规模工业应用。此外，有人采用了溶胶-凝胶的方法制备了具有择优取向的0.36BiScO3-0.64PbTiO3(BS-PT)薄膜，但该方法制备的BS-PT薄膜，相比于BS-PT高温压电陶瓷的压电常数显著降低，并且工艺繁琐，制备成本较高，不利于其在高温压电电子器件的应用。还有人采用电化学诱导成核法，以BaCO3、TiO2和SiO2(石英)为原料制备了具有定向枝晶结构的Ba2TiSi2O8-SiO2陶瓷材料，此方法虽然获得了取向度较高的陶瓷材料，但是会由于枝晶的破碎而出现偏差晶体，另外在高温环境下，二氧化硅会还原为单晶硅并随后与铂合金化而出现腐蚀现象，使得铂丝附近的晶体取向不同。
综上，反应模板晶粒生长法是制备取向陶瓷最常用的方法之一，而溶胶-凝胶仅适用于薄膜材料的制备，但这两种方法都有制备工艺繁琐，周期长，成本高等缺陷，这些缺陷制约了它们大规模的工业生产应用，而电化学诱导成核法制备取向陶瓷门槛高，目前还处于实验室研究阶段。
发明内容
本发明实施例提供一种压电陶瓷及其制备方法，以实现工艺简单、生产成本低的制备具有择优取向、柔性好、耐高温且压电性能优异的压电陶瓷。
为达此目的，本发明实施例提供了一种压电陶瓷及其制备方法，该压电陶瓷的主成分的化学通式为：(1-x)BiScO3-xPbTiO3-ySiO2，其中0.63≤x≤0.65，0.005≤y≤0.03。
进一步的，所述压电陶瓷的择优取向为[100]c、[110]c或[111]c三种伪立方晶系之一。
进一步的，所述压电陶瓷的制备原料包括Bi2O3、Sc2O3、PbO、TiO2和SiO2高纯度纳米粉体。
进一步的，所述压电陶瓷的厚度为7-9微米，最小弯曲直径为1.5-2.5毫米。
一方面，本发明实施例还提供了一种压电陶瓷及其制备方法，该方法包括：
按照所述压电陶瓷的主成分的化学通式的化学计量比对Bi2O3、Sc2O3、PbO、TiO2和SiO2高纯度纳米粉体进行称料以得到所述压电陶瓷的原料混合物；
对所述原料混合物进行球磨、烘干、煅烧和研磨得到陶瓷细粉；
对所述陶瓷细粉进行热压烧结以得到所述压电陶瓷。
进一步的，所述对所述原料混合物进行球磨、烘干、煅烧和研磨得到陶瓷细粉包括：
对所述原料混合物进行球磨、烘干和煅烧得到陶瓷粉料；
对所述陶瓷粉料进行二次球磨、烘干和研磨得到陶瓷细粉。
进一步的，所述对所述原料混合物进行球磨、烘干和煅烧得到陶瓷粉料之后包括：
对所述陶瓷粉料进行XRD衍射测试以判断所述陶瓷粉料是否为纯相。
进一步的，所述球磨和二次球磨的时间为8-12小时，球磨速率为200-300转/分，所述球磨和二次球磨的球磨介质为无水乙醇，所述球磨介质的重量为所述原料混合物的重量的0.7-0.9倍。
进一步的，所述对所述原料混合物进行球磨、烘干和煅烧得到陶瓷粉料之后包括：
对所述陶瓷粉料进行XRD衍射测试以判断所述陶瓷粉料是否为纯相。
进一步的，所述热压烧结过程中，烧结温度为810-900℃，热压压强为1-3Mpa，升至烧结温度的升温速率为0.5-2℃/分钟，保温保压时间为7-10小时。
进一步的，所述对所述陶瓷细粉进行热压烧结以得到所述压电陶瓷之后包括：
对所述压电陶瓷进行减薄，以将所述压电陶瓷制备为厚度为7-9毫米、最小弯曲直径为1.5-2.5毫米的均匀薄片。
与现有技术相比，本发明实施例至少具有以下有益效果：
本发明实施例压电陶瓷的主成分的化学通式为：(1-x)BiScO3-xPbTiO3-ySiO2，其中0.63≤x≤0.65，0.005≤y≤0.03，所述压电陶瓷的择优取向为[100]c、[110]c或[111]c三种伪立方晶系之一，并可减薄为8微米厚的薄片，其最小弯曲直径是2毫米，该压电陶瓷易于制备，具有较好的柔性和耐高温性，适用于大部分应用场景。本发明实施例采用的热压烧结中，使用的SiO2高纯纳米粉体作为原料的组成成分，可以起到改善BS-PT基压电陶瓷的作用，有效解决了反应模板晶粒生长法中异质模板存在的成分偏移问题，另一方面，该SiO2高纯纳米粉体与热压工艺相结合，对BS-PT基压电陶瓷晶粒择优生长起到一定作用。此外，在烧结过程中将BS-PT基压电陶瓷的烧结温度从1000℃以上降低至900℃以下，有效减少了Pb挥发对人体和环境的损害。本发明实施例采用的热压烧结与其它陶瓷制备方法相比，具有工艺简单、制备周期短、生产成本低等优点。
附图说明
图1是本发明实施例三提供的压电陶瓷在[100]c择优取向的XRD测试图谱；
图2是本发明实施例四提供的压电陶瓷在[100]c择优取向的XRD测试图谱；
图3是本发明实施例五提供的压电陶瓷在[100]c择优取向的XRD测试图谱；
图4是本发明实施例六提供的压电陶瓷在[100]c择优取向的XRD测试图谱；
图5是本发明实施例七提供的压电陶瓷在[110]c择优取向的XRD测试图谱；
图6是本发明实施例八提供的压电陶瓷在[110]c择优取向的XRD测试图谱；
图7是本发明实施例九提供的压电陶瓷在[110]c择优取向的XRD测试图谱；
图8是本发明实施例十提供的压电陶瓷在[110]c择优取向的XRD测试图谱；
图9是本发明实施例十一提供的压电陶瓷在[111]c择优取向的XRD测试图谱；
图10是本发明实施例十二提供的压电陶瓷在[111]c择优取向的XRD测试图谱；
图11是本发明实施例十三提供的压电陶瓷在[111]c择优取向的XRD测试图谱；
图12是本发明实施例十四提供的压电陶瓷在[111]c择优取向的XRD测试图谱；
图13是本发明实施例十五提供的压电陶瓷在[100]c择优取向的XRD测试图谱；
图14是本发明实施例十六提供的压电陶瓷在[100]c择优取向的XRD测试图谱；
图15是本发明实施例十七提供的压电陶瓷在[100]c择优取向的XRD测试图谱；
图16是本发明实施例十八提供的压电陶瓷在[100]c择优取向的XRD测试图谱；
图17是本发明实施例十九提供的压电陶瓷在[110]c择优取向的XRD测试图谱；
图18是本发明实施例二十提供的压电陶瓷在[110]c择优取向的XRD测试图谱；
图19是本发明实施例二十一提供的压电陶瓷在[110]c择优取向的XRD测试图谱；
图20是本发明实施例二十二提供的压电陶瓷在[110]c择优取向的XRD测试图谱；
图21是本发明实施例二十三提供的压电陶瓷在[111]c择优取向的XRD测试图谱；
图22是本发明实施例二十四提供的压电陶瓷在[111]c择优取向的XRD测试图谱；
图23是本发明实施例二十五提供的压电陶瓷在[111]c择优取向的XRD测试图谱；
图24是本发明实施例二十六提供的压电陶瓷在[111]c择优取向的XRD测试图谱；
图25是本发明实施例二十七提供的压电陶瓷在[100]c择优取向的XRD测试图谱；
图26是本发明实施例二十八提供的压电陶瓷在[100]c择优取向的XRD测试图谱；
图27是本发明实施例二十九提供的压电陶瓷在[100]c择优取向的XRD测试图谱；
图28是本发明实施例三十提供的压电陶瓷在[100]c择优取向的XRD测试图谱；
图29是本发明实施例三十一提供的压电陶瓷在[110]c择优取向的XRD测试图谱；
图30是本发明实施例三十二提供的压电陶瓷在[110]c择优取向的XRD测试图谱；
图31是本发明实施例三十三提供的压电陶瓷在[110]c择优取向的XRD测试图谱；
图32是本发明实施例三十四提供的压电陶瓷在[110]c择优取向的XRD测试图谱；
图33是本发明实施例三十五提供的压电陶瓷在[111]c择优取向的XRD测试图谱；
图34是本发明实施例三十六提供的压电陶瓷在[111]c择优取向的XRD测试图谱；
图35是本发明实施例三十七提供的压电陶瓷在[111]c择优取向的XRD测试图谱；
图36是本发明实施例三十八提供的压电陶瓷在[111]c择优取向的XRD测试图谱；
图37是本发明实施例三十九提供的压电陶瓷在[100]c择优取向的XRD测试图谱；
图38是本发明实施例四十提供的压电陶瓷在[100]c择优取向的XRD测试图谱；
图39是本发明实施例四十一提供的压电陶瓷在[100]c择优取向的XRD测试图谱；
图40是本发明实施例四十二提供的压电陶瓷在[100]c择优取向的XRD测试图谱；
图41是本发明实施例四十三提供的压电陶瓷在[110]c择优取向的XRD测试图谱；
图42是本发明实施例四十四提供的压电陶瓷在[110]c择优取向的XRD测试图谱；
图43是本发明实施例四十五提供的压电陶瓷在[110]c择优取向的XRD测试图谱；
图44是本发明实施例四十六提供的压电陶瓷在[110]c择优取向的XRD测试图谱；
图45是本发明实施例四十七提供的压电陶瓷在[111]c择优取向的XRD测试图谱；
图46是本发明实施例四十八提供的压电陶瓷在[111]c择优取向的XRD测试图谱；
图47是本发明实施例四十九提供的压电陶瓷在[111]c择优取向的XRD测试图谱；
图48是本发明实施例五十提供的压电陶瓷在[111]c择优取向的XRD测试图谱。
具体实施方式
下面结合附图和实施例对本发明作进一步的详细说明。可以理解的是，此处所描述的具体实施例用于解释本发明，而非对本发明的限定。
实施例一
本发明实施例一提供了一种压电陶瓷及其制备方法，该压电陶瓷的主成分的化学通式为：(1-x)BiScO3-xPbTiO3-ySiO2，其中0.63≤x≤0.65，0.005≤y≤0.03。
一种上述压电陶瓷在本实施例中的具体制备方法如下：
(1)按照压电陶瓷的主成分的化学通式的化学计量比对Bi2O3、Sc2O3、PbO、TiO2和SiO2高纯度纳米粉体进行称料以得到压电陶瓷的原料混合物。
(2)对原料混合物进行球磨、烘干、煅烧和研磨得到陶瓷细粉。
(3)对陶瓷细粉进行热压烧结以得到压电陶瓷。
本实施例中，在步骤(2)中，采用酒精湿磨的方式对原料混合物进行球磨，具体的，将原料混合物置入聚乙烯球磨罐中，加入占原料混合物总重量0.7-0.9倍的无水乙醇，本实施例中，加入占原料混合物总重量0.8倍的无水乙醇，基于200-300转/分钟的球磨速率在球磨机上球磨8-12小时，本实施例中，球磨速率为250转/分钟，然后将完成球磨的原料混合物的湿料倒入培养皿中，并移至60℃的干燥箱中烘干。将烘干的原料混合物的粉料用玛瑙研钵研磨，然后将研磨得到的粉料置入洁净的刚玉坩埚中，盖上刚玉薄板，放入马弗炉，以5℃/分钟的升温速率升至780℃-800℃煅烧2小时至4小时，保温2小时后，随炉冷却至室温，得到陶瓷粉料。由此完成了对压电陶瓷的原料预处理。
本实施例中，在步骤(3)中，获得了预处理的原料后，开始对陶瓷细粉进行热压烧结以得到压电陶瓷。具体的，将陶瓷细粉置入热压烧结模具中，在常温下使用8MPa至12MPa的压强对预烧后的陶瓷细粉上下表面施压30分钟，然后将压强降低到0MPa，得到陶瓷坯体。然后以3℃/分钟的升温速率将陶瓷坯体从室温升至600℃，然后再以0.5-2℃/分钟的升温速率将该陶瓷坯体从600℃升温到烧结温度，烧结温度为810-900℃。当温度达到烧结温度后，在30分钟内将陶瓷坯体上下表面的压强从0MPa增加到1-3Mpa，保温保压7-10小时，然后在60分钟内将压强降低到0MPa。最后以0.5℃/分钟的降温速率将温度从烧结温度降低至600℃，然后再以1℃/分钟的降温速率将该陶瓷从600℃降低至室温，得到压电陶瓷。该压电陶瓷的择优取向为[100]c、[110]c或[111]c三种伪立方晶系之一。
本发明实施例沿垂直方向在陶瓷胚体的上下表面施加压强，使得固体颗粒间沿施加压强方向上的距离变小，更易于发生固相反应。同时，由于垂直于陶瓷胚体的上下表面方向晶粒间距最小，晶体生长所需能量最小，更易于沿着低晶面指数方向择优生长，最终获得具有择优取向的柔性高温压电陶瓷。
实施例二
本发明实施例二提供了一种压电陶瓷及其制备方法，本发明实施例二是在本发明实施例一的基础上进一步的说明解释，该压电陶瓷的主成分的化学通式为：(1-x)BiScO3-xPbTiO3-ySiO2，其中0.63≤x≤0.65，0.005≤y≤0.03。进一步的，该压电陶瓷的择优取向为[100]c、[110]c或[111]c三种伪立方晶系之一，取向度为87％至98％，相对密度为95％至99％。进一步的，该压电陶瓷的制备原料包括Bi2O3、Sc2O3、PbO、TiO2和SiO2高纯度纳米粉体。进一步的，该压电陶瓷的厚度为8微米，最小弯曲直径为2毫米。
一种上述压电陶瓷在本实施例中的具体制备方法如下：
(1)按照压电陶瓷的主成分的化学通式的化学计量比对Bi2O3、Sc2O3、PbO、TiO2和SiO2高纯度纳米粉体进行称料以得到压电陶瓷的原料混合物。
(2)对原料混合物进行球磨、烘干和煅烧得到陶瓷粉料。
(3)对陶瓷粉料进行XRD衍射测试以判断陶瓷粉料是否为纯相。
(4)对陶瓷粉料进行二次球磨、烘干和研磨得到陶瓷细粉。
(5)对陶瓷细粉进行热压烧结以得到压电陶瓷。
(6)对压电陶瓷进行减薄，以将压电陶瓷制备为厚度为7-9毫米、最小弯曲直径为1.5-2.5毫米的均匀薄片。
本实施例中，作为优选的，还加入了步骤(3)，对陶瓷粉料进行XRD衍射测试以判断陶瓷粉料是否为纯相，若为纯相则进行后续步骤，若不为纯相则根据实际情况对步骤(1)和步骤(2)进行调试，直至得到纯相的陶瓷粉料。
本实施例中，在步骤(4)中，将陶瓷粉料基于250转/分钟的球磨速率在球磨机上进行二次球磨8-12小时，然后将完成二次球磨的陶瓷粉料的湿料倒入培养皿中，并移至60倒的干燥箱中烘干，将烘干的陶瓷粉料用玛瑙研钵研磨，获得均匀的陶瓷细粉，由此完成了对压电陶瓷的原料预处理。
本实施例中，在步骤(6)中，还需要对压电陶瓷进行减薄，以将压电陶瓷制备为厚度为7-9毫米的均匀薄片，本实施例中，减薄为厚度为8毫米的均匀薄片，然后采用手动弯曲的方式，使其弯曲成直径为1.5-2.5毫米的圆弧并恢复，本实施例中，弯曲成直径为2毫米的圆弧并恢复，得到厚度为8毫米、最小弯曲直径为2毫米的均匀薄片。
进一步的，在完成压电陶瓷的制备后，还可以对该压电陶瓷进行性能表征测试，以确定该压电陶瓷可以使用，该性能表征测试可以包括如下：
(1)通过阿基米德排水法测得具有择优取向的高温压电陶瓷的密度，并计算该陶瓷的相对密度。
(2)通过Lotgering法计算和分析XRD图谱可以获得陶瓷的取向度，即取向度f＝(P-P0)/(1-P0)，其中P＝(I(100)+I(200))/∑I(hkl)，I为所对应XRD衍射峰的相对强度，P0为自由取向陶瓷的P值。
(3)在压电陶瓷上下表面丝网印刷Ag电极后，通过介电温谱仪测量该陶瓷的电容-温度曲线并确认其居里温度Tc。
(4)将上述具有Ag电极的压电陶瓷浸泡在120℃的硅油中，以单次涨幅为10kV/cm的方式分5次将电场强度由0kV/cm逐步升至50kV/cm，且前四次升高后在相应的电场强度下保持5分钟，对该陶瓷进行极化，而在电场强度升高至50kV/cm时保持15分钟，对该陶瓷进行最终极化。然后用准静态d33测量仪测定经过上述极化过程的压电陶瓷的压电常数d33。
(5)通过阻抗分析仪测量压电陶瓷，得到该陶瓷的等效电容C和等效电阻Rn，并通过计算介电损耗正切角(tanδ＝1/(ωCRn))来表示其介电损耗。
(6)通过阻抗分析仪测量压电陶瓷，得到该陶瓷的平面谐振频率(fr1)和平面反谐振频率(fa1)，并计算平面机电耦合系数
Figure GDA0003530881850000121
(7)利用上述测得的具有择优取向的柔性高温压电陶瓷的等效电容C和该压电陶瓷的厚度t、该压电陶瓷的有效面积A(上下电极重合面积)、真空介电常数(ε0＝8.85×10-12)计算该压电陶瓷的介电常数(εr＝Ct/ε0A)。
(8)重复弯曲过程103次，使用扫描电子显微镜对比弯曲前后的减薄后的薄片，判断多次弯曲后是否对该陶瓷薄片结构造成了破坏。进一步的，还可以在经过多次弯曲的陶瓷薄片上生长Ag电极并进行极化。将含有Ag电极的陶瓷薄片浸泡在120℃的硅油中，以单次涨幅为10kV/cm的方式分5次将电场强度由0kV/cm逐步升至50kV/cm，且前四次升高后在相应的电场强度下保持5分钟，对陶瓷进行极化，而在电场强度升高至50kV/cm时保持15分钟，对陶瓷进行最终极化。然后测试陶瓷薄片的压电常数d33。经过多次弯曲的陶瓷薄片的压电常数d33相比于多次弯曲前衰减约为0.614％，衰减较低，可以忽略不计。
本发明实施例将得到的压电陶瓷减薄为8微米厚的薄片，其最小弯曲直径是2毫米，该陶瓷薄片具有良好的柔性；并且，由于该陶瓷的居里温度在450℃以上，使得该陶瓷薄片可用于耐高温的柔性电子器件。
实施例三
本发明实施例三提供了一种压电陶瓷及其制备方法，本发明实施例三是在本发明实施例二的基础上进一步的优化，该压电陶瓷的主成分的化学通式为0.365BiScO3-0.635PbTiO3-0.01SiO2，即取x＝0.635，y＝0.01。
本发明实施例三的具体制备工艺与本发明实施例二基本相同，其不同之处在于，本实施例步骤(5)中，以2℃/分钟的升温速率将陶瓷坯体从600℃升温到烧结温度810℃，陶瓷坯体上下表面的压强从0MPa增加到1MPa，保温保压时间为7小时。
本发明实施例三得到的压电陶瓷的择优取向为[100]c，取向度为87％、压电常数d33＝876pC/N，弯曲后压电常数d33＝871pC/N，居里温度Tc＝452℃，相对密度为97％，介电损耗tanδ＝0.022，介电常数εr＝1646，机电耦合系数kp＝0.607。该压电陶瓷在[100]c择优取向的XRD测试图谱如图1所示，其在[100]c择优取向的衍射强度为13280a.u.。
实施例四
本发明实施例四提供了一种压电陶瓷及其制备方法，本发明实施例四是在本发明实施例二的基础上进一步的优化，该压电陶瓷的主成分的化学通式为0.365BiScO3-0.635PbTiO3-0.01SiO2，即取x＝0.635，y＝0.01。
本发明实施例四的具体制备工艺与本发明实施例二基本相同，其不同之处在于，本实施例步骤(5)中，以2℃/分钟的升温速率将陶瓷坯体从600℃升温到烧结温度815℃，陶瓷坯体上下表面的压强从0MPa增加到3MPa，保温保压时间为7小时。
本发明实施例四得到的压电陶瓷的择优取向为[100]c，取向度为90％、压电常数d33＝888pC/N，弯曲后压电常数d33＝882pC/N，居里温度Tc＝450℃，相对密度为98.5％，介电损耗tanδ＝0.024，介电常数εr＝1664，机电耦合系数kp＝0.661。该压电陶瓷在[100]c择优取向的XRD测试图谱如图2所示，其在[100]c择优取向的衍射强度为12566a.u.。
实施例五
本发明实施例五提供了一种压电陶瓷及其制备方法，本发明实施例五是在本发明实施例二的基础上进一步的优化，该压电陶瓷的主成分的化学通式为0.365BiScO3-0.635PbTiO3-0.01SiO2，即取x＝0.635，y＝0.01。
本发明实施例五的具体制备工艺与本发明实施例二基本相同，其不同之处在于，本实施例步骤(5)中，以0.5℃/分钟的升温速率将陶瓷坯体从600℃升温到烧结温度825℃，陶瓷坯体上下表面的压强从0MPa增加到1MPa，保温保压时间为10小时。
本发明实施例五得到的压电陶瓷的择优取向为[100]c，取向度为94％、压电常数d33＝927pC/N，弯曲后压电常数d33＝925pC/N，居里温度Tc＝454℃，相对密度为97.9％，介电损耗tanδ＝0.025，介电常数εr＝1678，机电耦合系数kp＝0.699。该压电陶瓷在[100]c择优取向的XRD测试图谱如图3所示，其在[100]c择优取向的衍射强度为17976a.u.。
实施例六
本发明实施例六提供了一种压电陶瓷及其制备方法，本发明实施例六是在本发明实施例二的基础上进一步的优化，该压电陶瓷的主成分的化学通式为0.365BiScO3-0.635PbTiO3-0.01SiO2，即取x＝0.635，y＝0.01。
本发明实施例六的具体制备工艺与本发明实施例二基本相同，其不同之处在于，本实施例步骤(5)中，以0.5℃/分钟的升温速率将陶瓷坯体从600℃升温到烧结温度830℃，陶瓷坯体上下表面的压强从0MPa增加到3MPa，保温保压时间为10小时。
本发明实施例六得到的压电陶瓷的择优取向为[100]c，取向度为89％、压电常数d33＝888pC/N，弯曲后压电常数d33＝881pC/N，居里温度Tc＝450℃，相对密度为99％，介电损耗tanδ＝0.022，介电常数εr＝1658，机电耦合系数kp＝0.641。该压电陶瓷在[100]c择优取向的XRD测试图谱如图4所示，其在[100]c择优取向的衍射强度为11610a.u.。
实施例七
本发明实施例七提供了一种压电陶瓷及其制备方法，本发明实施例七是在本发明实施例二的基础上进一步的优化，该压电陶瓷的主成分的化学通式为0.365BiScO3-0.635PbTiO3-0.01SiO2，即取x＝0.635，y＝0.01。
本发明实施例七的具体制备工艺与本发明实施例二基本相同，其不同之处在于，本实施例步骤(5)中，以2℃/分钟的升温速率将陶瓷坯体从600℃升温到烧结温度845℃，陶瓷坯体上下表面的压强从0MPa增加到1MPa，保温保压时间为7小时。
本发明实施例七得到的压电陶瓷的择优取向为[110]c，取向度为88％、压电常数d33＝884pC/N，弯曲后压电常数d33＝876pC/N，居里温度Tc＝449℃，相对密度为96％，介电损耗tanδ＝0.022，介电常数εr＝1662，机电耦合系数kp＝0.618。该压电陶瓷在[110]c择优取向的XRD测试图谱如图5所示，其在[110]c择优取向的衍射强度为17306a.u.。
实施例八
本发明实施例八提供了一种压电陶瓷及其制备方法，本发明实施例八是在本发明实施例二的基础上进一步的优化，该压电陶瓷的主成分的化学通式为0.365BiScO3-0.635PbTiO3-0.01SiO2，即取x＝0.635，y＝0.01。
本发明实施例八的具体制备工艺与本发明实施例二基本相同，其不同之处在于，本实施例步骤(5)中，以2℃/分钟的升温速率将陶瓷坯体从600℃升温到烧结温度850℃，陶瓷坯体上下表面的压强从0MPa增加到3MPa，保温保压时间为7小时。
本发明实施例八得到的压电陶瓷的择优取向为[110]c，取向度为92％、压电常数d33＝909pC/N，弯曲后压电常数d33＝903pC/N，居里温度Tc＝452℃，相对密度为96％，介电损耗tanδ＝0.021，介电常数εr＝1678，机电耦合系数kp＝0.638。该压电陶瓷在[110]c择优取向的XRD测试图谱如图6所示，其在[110]c择优取向的衍射强度为20139a.u.。
实施例九
本发明实施例九提供了一种压电陶瓷及其制备方法，本发明实施例九是在本发明实施例二的基础上进一步的优化，该压电陶瓷的主成分的化学通式为0.365BiScO3-0.635PbTiO3-0.01SiO2，即取x＝0.635，y＝0.01。
本发明实施例九的具体制备工艺与本发明实施例二基本相同，其不同之处在于，本实施例步骤(5)中，以0.5℃/分钟的升温速率将陶瓷坯体从600℃升温到烧结温度860℃，陶瓷坯体上下表面的压强从0MPa增加到1MPa，保温保压时间为10小时。
本发明实施例九得到的压电陶瓷的择优取向为[110]c，取向度为96％、压电常数d33＝927pC/N，弯曲后压电常数d33＝921pC/N，居里温度Tc＝458℃，相对密度为97.3％，介电损耗tanδ＝0.022，介电常数εr＝1689，机电耦合系数kp＝0.651。该压电陶瓷在[110]c择优取向的XRD测试图谱如图7所示，其在[110]c择优取向的衍射强度为46374a.u.。
实施例十
本发明实施例十提供了一种压电陶瓷及其制备方法，本发明实施例十是在本发明实施例二的基础上进一步的优化，该压电陶瓷的主成分的化学通式为0.365BiScO3-0.635PbTiO3-0.01SiO2，即取x＝0.635，y＝0.01。
本发明实施例十的具体制备工艺与本发明实施例二基本相同，其不同之处在于，本实施例步骤(5)中，以0.5℃/分钟的升温速率将陶瓷坯体从600℃升温到烧结温度865℃，陶瓷坯体上下表面的压强从0MPa增加到3MPa，保温保压时间为10小时。
本发明实施例十得到的压电陶瓷的择优取向为[110]c，取向度为89％、压电常数d33＝884pC/N，弯曲后压电常数d33＝881pC/N，居里温度Tc＝452℃，相对密度为98.7％，介电损耗tanδ＝0.023，介电常数εr＝1672，机电耦合系数kp＝0.614。该压电陶瓷在[110]c择优取向的XRD测试图谱如图8所示，其在[110]c择优取向的衍射强度为29913a.u.。
实施例十一
本发明实施例十一提供了一种压电陶瓷及其制备方法，本发明实施例十一是在本发明实施例二的基础上进一步的优化，该压电陶瓷的主成分的化学通式为0.365BiScO3-0.635PbTiO3-0.01SiO2，即取x＝0.635，y＝0.01。
本发明实施例十一的具体制备工艺与本发明实施例二基本相同，其不同之处在于，本实施例步骤(5)中，以2℃/分钟的升温速率将陶瓷坯体从600℃升温到烧结温度880℃，陶瓷坯体上下表面的压强从0MPa增加到1MPa，保温保压时间为7小时。
本发明实施例十一得到的压电陶瓷的择优取向为[111]c，取向度为88％、压电常数d33＝960pC/N，弯曲后压电常数d33＝951pC/N，居里温度Tc＝453℃，相对密度为98.1％，介电损耗tanδ＝0.021，介电常数εr＝1668，机电耦合系数kp＝0.623。该压电陶瓷在[111]c择优取向的XRD测试图谱如图9所示，其在[111]c择优取向的衍射强度为18837a.u.。
实施例十二
本发明实施例十二提供了一种压电陶瓷及其制备方法，本发明实施例十二是在本发明实施例二的基础上进一步的优化，该压电陶瓷的主成分的化学通式为0.365BiScO3-0.635PbTiO3-0.01SiO2，即取x＝0.635，y＝0.01。
本发明实施例十二的具体制备工艺与本发明实施例二基本相同，其不同之处在于，本实施例步骤(5)中，以2℃/分钟的升温速率将陶瓷坯体从600℃升温到烧结温度885℃，陶瓷坯体上下表面的压强从0MPa增加到3MPa，保温保压时间为7小时。
本发明实施例十二得到的压电陶瓷的择优取向为[111]c，取向度为91％、压电常数d33＝1002pC/N，弯曲后压电常数d33＝998pC/N，居里温度Tc＝450℃，相对密度为98.8％，介电损耗tanδ＝0.022，介电常数εr＝1666，机电耦合系数kp＝0.66。该压电陶瓷在[111]c择优取向的XRD测试图谱如图10所示，其在[111]c择优取向的衍射强度为15030a.u.。
实施例十三
本发明实施例十三提供了一种压电陶瓷及其制备方法，本发明实施例十三是在本发明实施例二的基础上进一步的优化，该压电陶瓷的主成分的化学通式为0.365BiScO3-0.635PbTiO3-0.01SiO2，即取x＝0.635，y＝0.01。
本发明实施例十三的具体制备工艺与本发明实施例二基本相同，其不同之处在于，本实施例步骤(5)中，以0.5℃/分钟的升温速率将陶瓷坯体从600℃升温到烧结温度895℃，陶瓷坯体上下表面的压强从0MPa增加到1MPa，保温保压时间为10小时。
本发明实施例十三得到的压电陶瓷的择优取向为[111]c，取向度为95％、压电常数d33＝1006pC/N，弯曲后压电常数d33＝1002pC/N，居里温度Tc＝453℃，相对密度为98.8％，介电损耗tanδ＝0.025，介电常数εr＝1686，机电耦合系数kp＝0.669。该压电陶瓷在[111]c择优取向的XRD测试图谱如图11所示，其在[111]c择优取向的衍射强度为39764a.u.。
实施例十四
本发明实施例十四提供了一种压电陶瓷及其制备方法，本发明实施例十四是在本发明实施例二的基础上进一步的优化，该压电陶瓷的主成分的化学通式为0.365BiScO3-0.635PbTiO3-0.01SiO2，即取x＝0.635，y＝0.01。
本发明实施例十四的具体制备工艺与本发明实施例二基本相同，其不同之处在于，本实施例步骤(5)中，以0.5℃/分钟的升温速率将陶瓷坯体从600℃升温到烧结温度900℃，陶瓷坯体上下表面的压强从0MPa增加到3MPa，保温保压时间为10小时。
本发明实施例十四得到的压电陶瓷的择优取向为[111]c，取向度为91％、压电常数d33＝923pC/N，弯曲后压电常数d33＝921pC/N，居里温度Tc＝448℃，相对密度为99.2％，介电损耗tanδ＝0.022，介电常数εr＝1679，机电耦合系数kp＝0.631。该压电陶瓷在[111]c择优取向的XRD测试图谱如图12所示，其在[111]c择优取向的衍射强度为27407a.u.。
实施例十五
本发明实施例十五提供了一种压电陶瓷及其制备方法，本发明实施例十五是在本发明实施例三的基础上进一步的优化，其不同之处在于，该压电陶瓷的主成分的化学通式为0.365BiScO3-0.635PbTiO3-0.03SiO2，即取x＝0.635，y＝0.03。
本发明实施例十五的具体制备工艺与本发明实施例三相同，本发明实施例十五得到的压电陶瓷的择优取向为[100]c，取向度为89％、压电常数d33＝860pC/N，弯曲后压电常数d33＝851pC/N，居里温度Tc＝439℃，相对密度为97％，介电损耗tanδ＝0.024，介电常数εr＝1660，机电耦合系数kp＝0.623。该压电陶瓷在[100]c择优取向的XRD测试图谱如图13所示，其在[100]c择优取向的衍射强度为15582a.u.。
实施例十六
本发明实施例十六提供了一种压电陶瓷及其制备方法，本发明实施例十六是在本发明实施例四的基础上进一步的优化，其不同之处在于，该压电陶瓷的主成分的化学通式为0.365BiScO3-0.635PbTiO3-0.03SiO2，即取x＝0.635，y＝0.03。
本发明实施例十六的具体制备工艺与本发明实施例四相同，本发明实施例十六得到的压电陶瓷的择优取向为[100]c，取向度为94％、压电常数d33＝845pC/N，弯曲后压电常数d33＝843pC/N，居里温度Tc＝438℃，相对密度为97.8％，介电损耗tanδ＝0.027，介电常数εr＝1689，机电耦合系数kp＝0.621。该压电陶瓷在[100]c择优取向的XRD测试图谱如图14所示，其在[100]c择优取向的衍射强度为16247a.u.。
实施例十七
本发明实施例十七提供了一种压电陶瓷及其制备方法，本发明实施例十七是在本发明实施例五的基础上进一步的优化，其不同之处在于，该压电陶瓷的主成分的化学通式为0.365BiScO3-0.635PbTiO3-0.03SiO2，即取x＝0.635，y＝0.03。
本发明实施例十七的具体制备工艺与本发明实施例五相同，本发明实施例十七得到的压电陶瓷的择优取向为[100]c，取向度为93％、压电常数d33＝911pC/N，弯曲后压电常数d33＝906pC/N，居里温度Tc＝441℃，相对密度为97.7％，介电损耗tanδ＝0.026，介电常数εr＝1683，机电耦合系数kp＝0.661。该压电陶瓷在[100]c择优取向的XRD测试图谱如图15所示，其在[100]c择优取向的衍射强度为62801a.u.。
实施例十八
本发明实施例十八提供了一种压电陶瓷及其制备方法，本发明实施例十八是在本发明实施例六的基础上进一步的优化，其不同之处在于，该压电陶瓷的主成分的化学通式为0.365BiScO3-0.635PbTiO3-0.03SiO2，即取x＝0.635，y＝0.03。
本发明实施例十八的具体制备工艺与本发明实施例六相同，本发明实施例十八得到的压电陶瓷的择优取向为[100]c，取向度为88％、压电常数d33＝884pC/N，弯曲后压电常数d33＝876pC/N，居里温度Tc＝442℃，相对密度为98.2％，介电损耗tanδ＝0.023，介电常数εr＝1662，机电耦合系数kp＝0.601。该压电陶瓷在[100]c择优取向的XRD测试图谱如图16所示，其在[100]c择优取向的衍射强度为49290a.u.。
实施例十九
本发明实施例十九提供了一种压电陶瓷及其制备方法，本发明实施例十九是在本发明实施例七的基础上进一步的优化，其不同之处在于，该压电陶瓷的主成分的化学通式为0.365BiScO3-0.635PbTiO3-0.03SiO2，即取x＝0.635，y＝0.03。
本发明实施例十九的具体制备工艺与本发明实施例七相同，本发明实施例十九得到的压电陶瓷的择优取向为[110]c，取向度为88％、压电常数d33＝890pC/N，弯曲后压电常数d33＝881pC/N，居里温度Tc＝442℃，相对密度为95.1％，介电损耗tanδ＝0.021，介电常数εr＝1670，机电耦合系数kp＝0.626。该压电陶瓷在[110]c择优取向的XRD测试图谱如图17所示，其在[110]c择优取向的衍射强度为30644a.u.。
实施例二十
本发明实施例二十提供了一种压电陶瓷及其制备方法，本发明实施例二十是在本发明实施例八的基础上进一步的优化，其不同之处在于，该压电陶瓷的主成分的化学通式为0.365BiScO3-0.635PbTiO3-0.03SiO2，即取x＝0.635，y＝0.03。
本发明实施例二十的具体制备工艺与本发明实施例八相同，本发明实施例二十得到的压电陶瓷的择优取向为[110]c，取向度为90％、压电常数d33＝915pC/N，弯曲后压电常数d33＝910pC/N，居里温度Tc＝438℃，相对密度为95.9％，介电损耗tanδ＝0.023，介电常数εr＝1677，机电耦合系数kp＝0.660。该压电陶瓷在[110]c择优取向的XRD测试图谱如图18所示，其在[110]c择优取向的衍射强度为26505a.u.。
实施例二十一
本发明实施例二十一提供了一种压电陶瓷及其制备方法，本发明实施例二十一是在本发明实施例九的基础上进一步的优化，其不同之处在于，该压电陶瓷的主成分的化学通式为0.365BiScO3-0.635PbTiO3-0.03SiO2，即取x＝0.635，y＝0.03。
本发明实施例二十一的具体制备工艺与本发明实施例九相同，本发明实施例二十一得到的压电陶瓷的择优取向为[110]c，取向度为95％、压电常数d33＝929pC/N，弯曲后压电常数d33＝921pC/N，居里温度Tc＝439℃，相对密度为98.5％，介电损耗tanδ＝0.025，介电常数εr＝1688，机电耦合系数kp＝0.691。该压电陶瓷在[110]c择优取向的XRD测试图谱如图19所示，其在[110]c择优取向的衍射强度为67847a.u.。
实施例二十二
本发明实施例二十二提供了一种压电陶瓷及其制备方法，本发明实施例二十二是在本发明实施例十的基础上进一步的优化，其不同之处在于，该压电陶瓷的主成分的化学通式为0.365BiScO3-0.635PbTiO3-0.03SiO2，即取x＝0.635，y＝0.03。
本发明实施例二十二的具体制备工艺与本发明实施例十相同，本发明实施例二十二得到的压电陶瓷的择优取向为[110]c，取向度为92％、压电常数d33＝872pC/N，弯曲后压电常数d33＝866pC/N，居里温度Tc＝445℃，相对密度为97.7％，介电损耗tanδ＝0.024，介电常数εr＝1672，机电耦合系数kp＝0.645。该压电陶瓷在[110]c择优取向的XRD测试图谱如图20所示，其在[110]c择优取向的衍射强度为56109a.u.。
实施例二十三
本发明实施例二十三提供了一种压电陶瓷及其制备方法，本发明实施例二十三是在本发明实施例十一的基础上进一步的优化，其不同之处在于，该压电陶瓷的主成分的化学通式为0.365BiScO3-0.635PbTiO3-0.03SiO2，即取x＝0.635，y＝0.03。
本发明实施例二十三的具体制备工艺与本发明实施例十一相同，本发明实施例二十三得到的压电陶瓷的择优取向为[111]c，取向度为88％、压电常数d33＝959pC/N，弯曲后压电常数d33＝958pC/N，居里温度Tc＝441℃，相对密度为98％，介电损耗tanδ＝0.021，介电常数εr＝1656，机电耦合系数kp＝0.642。该压电陶瓷在[111]c择优取向的XRD测试图谱如图21所示，其在[111]c择优取向的衍射强度为15008a.u.。
实施例二十四
本发明实施例二十四提供了一种压电陶瓷及其制备方法，本发明实施例二十四是在本发明实施例十二的基础上进一步的优化，其不同之处在于，该压电陶瓷的主成分的化学通式为0.365BiScO3-0.635PbTiO3-0.03SiO2，即取x＝0.635，y＝0.03。
本发明实施例二十四的具体制备工艺与本发明实施例十二相同，本发明实施例二十四得到的压电陶瓷的择优取向为[111]c，取向度为89％、压电常数d33＝1021pC/N，弯曲后压电常数d33＝1018pC/N，居里温度Tc＝442℃，相对密度为98.2％，介电损耗tanδ＝0.021，介电常数εr＝1667，机电耦合系数kp＝0.658。该压电陶瓷在[111]c择优取向的XRD测试图谱如图22所示，其在[111]c择优取向的衍射强度为17522a.u.。
实施例二十五
本发明实施例二十五提供了一种压电陶瓷及其制备方法，本发明实施例二十五是在本发明实施例十三的基础上进一步的优化，其不同之处在于，该压电陶瓷的主成分的化学通式为0.365BiScO3-0.635PbTiO3-0.03SiO2，即取x＝0.635，y＝0.03。
本发明实施例二十五的具体制备工艺与本发明实施例十三相同，本发明实施例二十五得到的压电陶瓷的择优取向为[111]c，取向度为93％、压电常数d33＝1029pC/N，弯曲后压电常数d33＝1021pC/N，居里温度Tc＝439℃，相对密度为97.9％，介电损耗tanδ＝0.024，介电常数εr＝1695，机电耦合系数kp＝0.662。该压电陶瓷在[111]c择优取向的XRD测试图谱如图23所示，其在[111]c择优取向的衍射强度为14166a.u.。
实施例二十六
本发明实施例二十六提供了一种压电陶瓷及其制备方法，本发明实施例二十六是在本发明实施例十四的基础上进一步的优化，其不同之处在于，该压电陶瓷的主成分的化学通式为0.365BiScO3-0.635PbTiO3-0.03SiO2，即取x＝0.635，y＝0.03。
本发明实施例二十六的具体制备工艺与本发明实施例十四相同，本发明实施例二十六得到的压电陶瓷的择优取向为[111]c，取向度为92％、压电常数d33＝966pC/N，弯曲后压电常数d33＝959pC/N，居里温度Tc＝441℃，相对密度为97.5％，介电损耗tanδ＝0.022，介电常数εr＝1692，机电耦合系数kp＝0.625。该压电陶瓷在[111]c择优取向的XRD测试图谱如图24所示，其在[111]c择优取向的衍射强度为16884a.u.。
实施例二十七
本发明实施例二十七提供了一种压电陶瓷及其制备方法，本发明实施例二十七是在本发明实施例三的基础上进一步的优化，其不同之处在于，该压电陶瓷的主成分的化学通式为0.355BiScO3-0.645PbTiO3-0.01SiO2，即取x＝0.645，y＝0.01。
本发明实施例二十七的具体制备工艺与本发明实施例三相同，本发明实施例二十七得到的压电陶瓷的择优取向为[100]c，取向度为87％、压电常数d33＝890pC/N，弯曲后压电常数d33＝882pC/N，居里温度Tc＝450℃，相对密度为95.2％，介电损耗tanδ＝0.025，介电常数εr＝1655，机电耦合系数kp＝0.623。该压电陶瓷在[100]c择优取向的XRD测试图谱如图25所示，其在[100]c择优取向的衍射强度为12434a.u.。
实施例二十八
本发明实施例二十八提供了一种压电陶瓷及其制备方法，本发明实施例二十八是在本发明实施例四的基础上进一步的优化，其不同之处在于，该压电陶瓷的主成分的化学通式为0.355BiScO3-0.645PbTiO3-0.01SiO2，即取x＝0.645，y＝0.01。
本发明实施例二十八的具体制备工艺与本发明实施例四相同，本发明实施例二十八得到的压电陶瓷的择优取向为[100]c，取向度为89％、压电常数d33＝873pC/N，弯曲后压电常数d33＝870pC/N，居里温度Tc＝448℃，相对密度为97.2％，介电损耗tanδ＝0.021，介电常数εr＝1666，机电耦合系数kp＝0.621。该压电陶瓷在[100]c择优取向的XRD测试图谱如图26所示，其在[100]c择优取向的衍射强度为12600a.u.。
实施例二十九
本发明实施例二十九提供了一种压电陶瓷及其制备方法，本发明实施例二十九是在本发明实施例五的基础上进一步的优化，其不同之处在于，该压电陶瓷的主成分的化学通式为0.355BiScO3-0.645PbTiO3-0.01SiO2，即取x＝0.645，y＝0.01。
本发明实施例二十九的具体制备工艺与本发明实施例五相同，本发明实施例二十九得到的压电陶瓷的择优取向为[100]c，取向度为95％、压电常数d33＝926pC/N，弯曲后压电常数d33＝920pC/N，居里温度Tc＝448℃，相对密度为95.8％，介电损耗tanδ＝0.023，介电常数εr＝1692，机电耦合系数kp＝0.663。该压电陶瓷在[100]c择优取向的XRD测试图谱如图27所示，其在[100]c择优取向的衍射强度为17989a.u.。
实施例三十
本发明实施例三十提供了一种压电陶瓷及其制备方法，本发明实施例三十是在本发明实施例六的基础上进一步的优化，其不同之处在于，该压电陶瓷的主成分的化学通式为0.355BiScO3-0.645PbTiO3-0.01SiO2，即取x＝0.645，y＝0.01。
本发明实施例三十的具体制备工艺与本发明实施例六相同，本发明实施例三十得到的压电陶瓷的择优取向为[100]c，取向度为90％、压电常数d33＝876pC/N，弯曲后压电常数d33＝871pC/N，居里温度Tc＝450℃，相对密度为99％，介电损耗tanδ＝0.021，介电常数εr＝1672，机电耦合系数kp＝0.632。该压电陶瓷在[100]c择优取向的XRD测试图谱如图28所示，其在[100]c择优取向的衍射强度为15148a.u.。
实施例三十一
本发明实施例三十一提供了一种压电陶瓷及其制备方法，本发明实施例三十一是在本发明实施例七的基础上进一步的优化，其不同之处在于，该压电陶瓷的主成分的化学通式为0.355BiScO3-0.645PbTiO3-0.01SiO2，即取x＝0.645，y＝0.01。
本发明实施例三十一的具体制备工艺与本发明实施例七相同，本发明实施例三十一得到的压电陶瓷的择优取向为[110]c，取向度为89％、压电常数d33＝924pC/N，弯曲后压电常数d33＝920pC/N，居里温度Tc＝450℃，相对密度为97.3％，介电损耗tanδ＝0.022，介电常数εr＝1665，机电耦合系数kp＝0.672。该压电陶瓷在[110]c择优取向的XRD测试图谱如图29所示，其在[110]c择优取向的衍射强度为24734a.u.。
实施例三十二
本发明实施例三十二提供了一种压电陶瓷及其制备方法，本发明实施例三十二是在本发明实施例八的基础上进一步的优化，其不同之处在于，该压电陶瓷的主成分的化学通式为0.355BiScO3-0.645PbTiO3-0.01SiO2，即取x＝0.645，y＝0.01。
本发明实施例三十二的具体制备工艺与本发明实施例八相同，本发明实施例三十二得到的压电陶瓷的择优取向为[110]c，取向度为91％、压电常数d33＝936pC/N，弯曲后压电常数d33＝932pC/N，居里温度Tc＝453℃，相对密度为98.1％，介电损耗tanδ＝0.023，介电常数εr＝1662，机电耦合系数kp＝0.681。该压电陶瓷在[110]c择优取向的XRD测试图谱如图30所示，其在[110]c择优取向的衍射强度为20186a.u.。
实施例三十三
本发明实施例三十三提供了一种压电陶瓷及其制备方法，本发明实施例三十三是在本发明实施例九的基础上进一步的优化，其不同之处在于，该压电陶瓷的主成分的化学通式为0.355BiScO3-0.645PbTiO3-0.01SiO2，即取x＝0.645，y＝0.01。
本发明实施例三十三的具体制备工艺与本发明实施例九相同，本发明实施例三十三得到的压电陶瓷的择优取向为[110]c，取向度为96％、压电常数d33＝954pC/N，弯曲后压电常数d33＝951pC/N，居里温度Tc＝452℃，相对密度为97.2％，介电损耗tanδ＝0.025，介电常数εr＝1695，机电耦合系数kp＝0.685。该压电陶瓷在[110]c择优取向的XRD测试图谱如图31所示，其在[110]c择优取向的衍射强度为30444a.u.。
实施例三十四
本发明实施例三十四提供了一种压电陶瓷及其制备方法，本发明实施例三十四是在本发明实施例十的基础上进一步的优化，其不同之处在于，该压电陶瓷的主成分的化学通式为0.355BiScO3-0.645PbTiO3-0.01SiO2，即取x＝0.645，y＝0.01。
本发明实施例三十四的具体制备工艺与本发明实施例十相同，本发明实施例三十四得到的压电陶瓷的择优取向为[110]c，取向度为90％、压电常数d33＝903pC/N，弯曲后压电常数d33＝891pC/N，居里温度Tc＝459℃，相对密度为99％，介电损耗tanδ＝0.024，介电常数εr＝1687，机电耦合系数kp＝0.641。该压电陶瓷在[110]c择优取向的XRD测试图谱如图32所示，其在[110]c择优取向的衍射强度为27273a.u.。
实施例三十五
本发明实施例三十五提供了一种压电陶瓷及其制备方法，本发明实施例三十五是在本发明实施例十一的基础上进一步的优化，其不同之处在于，该压电陶瓷的主成分的化学通式为0.355BiScO3-0.645PbTiO3-0.01SiO2，即取x＝0.645，y＝0.01。
本发明实施例三十五的具体制备工艺与本发明实施例十一相同，本发明实施例三十五得到的压电陶瓷的择优取向为[111]c，取向度为90％、压电常数d33＝987pC/N，弯曲后压电常数d33＝984pC/N，居里温度Tc＝452℃，相对密度为98.5％，介电损耗tanδ＝0.021，介电常数εr＝1672，机电耦合系数kp＝0.631。该压电陶瓷在[111]c择优取向的XRD测试图谱如图33所示，其在[111]c择优取向的衍射强度为9866a.u.。
实施例三十六
本发明实施例三十六提供了一种压电陶瓷及其制备方法，本发明实施例三十六是在本发明实施例十二的基础上进一步的优化，其不同之处在于，该压电陶瓷的主成分的化学通式为0.355BiScO3-0.645PbTiO3-0.01SiO2，即取x＝0.645，y＝0.01。
本发明实施例三十六的具体制备工艺与本发明实施例十二相同，本发明实施例三十六得到的压电陶瓷的择优取向为[111]c，取向度为94％、压电常数d33＝1005pC/N，弯曲后压电常数d33＝998pC/N，居里温度Tc＝450℃，相对密度为98.3％，介电损耗tanδ＝0.024，介电常数εr＝1660，机电耦合系数kp＝0.662。该压电陶瓷在[111]c择优取向的XRD测试图谱如图34所示，其在[111]c择优取向的衍射强度为11811a.u.。
实施例三十七
本发明实施例三十七提供了一种压电陶瓷及其制备方法，本发明实施例三十七是在本发明实施例十三的基础上进一步的优化，其不同之处在于，该压电陶瓷的主成分的化学通式为0.355BiScO3-0.645PbTiO3-0.01SiO2，即取x＝0.645，y＝0.01。
本发明实施例三十七的具体制备工艺与本发明实施例十三相同，本发明实施例三十七得到的压电陶瓷的择优取向为[111]c，取向度为96％、压电常数d33＝1010pC/N，弯曲后压电常数d33＝1009pC/N，居里温度Tc＝451℃，相对密度为97.2％，介电损耗tanδ＝0.025，介电常数εr＝1672，机电耦合系数kp＝0.691。该压电陶瓷在[111]c择优取向的XRD测试图谱如图35所示，其在[111]c择优取向的衍射强度为32002a.u.。
实施例三十八
本发明实施例三十八提供了一种压电陶瓷及其制备方法，本发明实施例三十八是在本发明实施例十四的基础上进一步的优化，其不同之处在于，该压电陶瓷的主成分的化学通式为0.355BiScO3-0.645PbTiO3-0.01SiO2，即取x＝0.645，y＝0.01。
本发明实施例三十八的具体制备工艺与本发明实施例十四相同，本发明实施例三十八得到的压电陶瓷的择优取向为[111]c，取向度为90％、压电常数d33＝944pC/N，弯曲后压电常数d33942 pC/N，居里温度Tc＝448℃，相对密度为98.3％，介电损耗tanδ＝0.024，介电常数εr＝1675，机电耦合系数kp＝0.632。该压电陶瓷在[111]c择优取向的XRD测试图谱如图36所示，其在[111]c择优取向的衍射强度为28337a.u.。
实施例三十九
本发明实施例三十九提供了一种压电陶瓷及其制备方法，本发明实施例三十九是在本发明实施例三的基础上进一步的优化，其不同之处在于，该压电陶瓷的主成分的化学通式为0.355BiScO3-0.645PbTiO3-0.03SiO2，即取x＝0.645，y＝0.03。
本发明实施例三十九的具体制备工艺与本发明实施例三相同，本发明实施例三十九得到的压电陶瓷的择优取向为[100]c，取向度为90％、压电常数d33＝877pC/N，弯曲后压电常数d33＝869pC/N，居里温度Tc＝441℃，相对密度为95％，介电损耗tanδ＝0.021，介电常数εr＝1670，机电耦合系数kp＝0.611。该压电陶瓷在[100]c择优取向的XRD测试图谱如图37所示，其在[100]c择优取向的衍射强度为17925a.u.。
实施例四十
本发明实施例四十提供了一种压电陶瓷及其制备方法，本发明实施例四十是在本发明实施例四的基础上进一步的优化，其不同之处在于，该压电陶瓷的主成分的化学通式为0.355BiScO3-0.645PbTiO3-0.03SiO2，即取x＝0.645，y＝0.03。
本发明实施例四十的具体制备工艺与本发明实施例四相同，本发明实施例四十得到的压电陶瓷的择优取向为[100]c，取向度为92％、压电常数d33＝914pC/N，弯曲后压电常数d33＝910pC/N，居里温度Tc＝442℃，相对密度为95.3％，介电损耗tanδ＝0.022，介电常数εr＝1685，机电耦合系数kp＝0.634。该压电陶瓷在[100]c择优取向的XRD测试图谱如图38所示，其在[100]c择优取向的衍射强度为14148a.u.。
实施例四十一
本发明实施例四十一提供了一种压电陶瓷及其制备方法，本发明实施例四十一是在本发明实施例五的基础上进一步的优化，其不同之处在于，该压电陶瓷的主成分的化学通式为0.355BiScO3-0.645PbTiO3-0.03SiO2，即取x＝0.645，y＝0.03。
本发明实施例四十一的具体制备工艺与本发明实施例五相同，本发明实施例四十一得到的压电陶瓷的择优取向为[100]c，取向度为98％、压电常数d33＝950pC/N，弯曲后压电常数d33＝947pC/N，居里温度Tc＝439℃，相对密度为98％，介电损耗tanδ＝0.025，介电常数εr＝1692，机电耦合系数kp＝0.668。该压电陶瓷在[100]c择优取向的XRD测试图谱如图39所示，其在[100]c择优取向的衍射强度为20941a.u.。
实施例四十二
本发明实施例四十二提供了一种压电陶瓷及其制备方法，本发明实施例四十二是在本发明实施例六的基础上进一步的优化，其不同之处在于，该压电陶瓷的主成分的化学通式为0.355BiScO3-0.645PbTiO3-0.03SiO2，即取x＝0.645，y＝0.03。
本发明实施例四十二的具体制备工艺与本发明实施例六相同，本发明实施例四十二得到的压电陶瓷的择优取向为[100]c，取向度为90％、压电常数d33＝888pC/N，弯曲后压电常数d33＝883pC/N，居里温度Tc＝438℃，相对密度为98％，介电损耗tanδ＝0.023，介电常数εr＝1666，机电耦合系数kp＝0.623。该压电陶瓷在[100]c择优取向的XRD测试图谱如图40所示，其在[100]c择优取向的衍射强度为22922a.u.。
实施例四十三
本发明实施例四十三提供了一种压电陶瓷及其制备方法，本发明实施例四十三是在本发明实施例七的基础上进一步的优化，其不同之处在于，该压电陶瓷的主成分的化学通式为0.355BiScO3-0.645PbTiO3-0.03SiO2，即取x＝0.645，y＝0.03。
本发明实施例四十三的具体制备工艺与本发明实施例七相同，本发明实施例四十三得到的压电陶瓷的择优取向为[110]c，取向度为89％、压电常数d33＝881pC/N，弯曲后压电常数d33＝874pC/N，居里温度Tc＝440℃，相对密度为97.5％，介电损耗tanδ＝0.022，介电常数εr＝1623，机电耦合系数kp＝0.636。该压电陶瓷在[110]c择优取向的XRD测试图谱如图41所示，其在[110]c择优取向的衍射强度为18130a.u.。
实施例四十四
本发明实施例四十四提供了一种压电陶瓷及其制备方法，本发明实施例四十四是在本发明实施例八的基础上进一步的优化，其不同之处在于，该压电陶瓷的主成分的化学通式为0.355BiScO3-0.645PbTiO3-0.03SiO2，即取x＝0.645，y＝0.03。
本发明实施例四十四的具体制备工艺与本发明实施例八相同，本发明实施例四十四得到的压电陶瓷的择优取向为[110]c，取向度为93％、压电常数d33＝890pC/N，弯曲后压电常数d33＝883pC/N，居里温度Tc＝441℃，相对密度为97.7％，介电损耗tanδ＝0.024，介电常数εr＝1675，机电耦合系数kp＝0.657。该压电陶瓷在[110]c择优取向的XRD测试图谱如图42所示，其在[110]c择优取向的衍射强度为22618a.u.。
实施例四十五
本发明实施例四十五提供了一种压电陶瓷及其制备方法，本发明实施例四十五是在本发明实施例九的基础上进一步的优化，其不同之处在于，该压电陶瓷的主成分的化学通式为0.355BiScO3-0.645PbTiO3-0.03SiO2，即取x＝0.645，y＝0.03。
本发明实施例四十五的具体制备工艺与本发明实施例九相同，本发明实施例四十五得到的压电陶瓷的择优取向为[110]c，取向度为97％、压电常数d33＝927pC/N，弯曲后压电常数d33＝921pC/N，居里温度Tc＝444℃，相对密度为98％，介电损耗tanδ＝0.025，介电常数εr＝1685，机电耦合系数kp＝0.664。该压电陶瓷在[110]c择优取向的XRD测试图谱如图43所示，其在[110]c择优取向的衍射强度为104329a.u.。
实施例四十六
本发明实施例四十六提供了一种压电陶瓷及其制备方法，本发明实施例四十六是在本发明实施例十的基础上进一步的优化，其不同之处在于，该压电陶瓷的主成分的化学通式为0.355BiScO3-0.645PbTiO3-0.03SiO2，即取x＝0.645，y＝0.03。
本发明实施例四十六的具体制备工艺与本发明实施例十相同，本发明实施例四十六得到的压电陶瓷的择优取向为[110]c，取向度为90％、压电常数d33＝902pC/N，弯曲后压电常数d33＝900pC/N，居里温度Tc＝441℃，相对密度为98.9％，介电损耗tanδ＝0.024，介电常数εr＝1662，机电耦合系数kp＝0.629。该压电陶瓷在[110]c择优取向的XRD测试图谱如图44所示，其在[110]c择优取向的衍射强度为74733a.u.。
实施例四十七
本发明实施例四十七提供了一种压电陶瓷及其制备方法，本发明实施例四十七是在本发明实施例十一的基础上进一步的优化，其不同之处在于，该压电陶瓷的主成分的化学通式为0.355BiScO3-0.645PbTiO3-0.03SiO2，即取x＝0.645，y＝0.03。
本发明实施例四十七的具体制备工艺与本发明实施例十一相同，本发明实施例四十七得到的压电陶瓷的择优取向为[111]c，取向度为89％、压电常数d33＝984pC/N，弯曲后压电常数d33＝979pC/N，居里温度Tc＝439℃，相对密度为97％，介电损耗tanδ＝0.022，介电常数εr＝1660，机电耦合系数kp＝0.659。该压电陶瓷在[111]c择优取向的XRD测试图谱如图45所示，其在[111]c择优取向的衍射强度为9866a.u.。
实施例四十八
本发明实施例四十八提供了一种压电陶瓷及其制备方法，本发明实施例四十八是在本发明实施例十二的基础上进一步的优化，其不同之处在于，该压电陶瓷的主成分的化学通式为0.355BiScO3-0.645PbTiO3-0.03SiO2，即取x＝0.645，y＝0.03。
本发明实施例四十八的具体制备工艺与本发明实施例十二相同，本发明实施例四十八得到的压电陶瓷的择优取向为[111]c，取向度为93％、压电常数d33＝978pC/N，弯曲后压电常数d33＝974pC/N，居里温度Tc＝439℃，相对密度为98.2％，介电损耗tanδ＝0.023，介电常数εr＝1669，机电耦合系数kp＝0.642。该压电陶瓷在[111]c择优取向的XRD测试图谱如图46所示，其在[111]c择优取向的衍射强度为11783a.u.。
实施例四十九
本发明实施例四十九提供了一种压电陶瓷及其制备方法，本发明实施例四十九是在本发明实施例十三的基础上进一步的优化，其不同之处在于，该压电陶瓷的主成分的化学通式为0.355BiScO3-0.645PbTiO3-0.03SiO2，即取x＝0.645，y＝0.03。
本发明实施例四十九的具体制备工艺与本发明实施例十三相同，本发明实施例四十九得到的压电陶瓷的择优取向为[111]c，取向度为97％、压电常数d33＝978pC/N，弯曲后压电常数d33＝974pC/N，居里温度Tc＝439℃，相对密度为98.2％，介电损耗tanδ＝0.023，介电常数εr＝1669，机电耦合系数kp＝0.642。该压电陶瓷在[111]c择优取向的XRD测试图谱如图47所示，其在[111]c择优取向的衍射强度为67573a.u.。
实施例五十
本发明实施例五十提供了一种压电陶瓷及其制备方法，本发明实施例五十是在本发明实施例十四的基础上进一步的优化，其不同之处在于，该压电陶瓷的主成分的化学通式为0.355BiScO3-0.645PbTiO3-0.03SiO2，即取x＝0.645，y＝0.03。
本发明实施例五十的具体制备工艺与本发明实施例十四相同，本发明实施例五十得到的压电陶瓷的择优取向为[111]c，取向度为89％、压电常数d33＝977pC/N，弯曲后压电常数d33＝971pC/N，居里温度Tc＝441℃，相对密度为97.8％，介电损耗tanδ＝0.021，介电常数εr＝1665，机电耦合系数kp＝0.638。该压电陶瓷在[111]c择优取向的XRD测试图谱如图48所示，其在[111]c择优取向的衍射强度为61768a.u.。
注意，上述仅为本发明的较佳实施例及所运用技术原理。本领域技术人员会理解，本发明不限于这里所述的特定实施例，对本领域技术人员来说能够进行各种明显的变化、重新调整和替代而不会脱离本发明的保护范围。因此，虽然通过以上实施例对本发明进行了较为详细的说明，但是本发明不限于以上实施例，在不脱离本发明构思的情况下，还可以包括更多其他等效实施例，而本发明的范围由所附的权利要求范围决定。

Claims (7)

1.一种压电陶瓷，其特征在于，所述压电陶瓷的主成分的化学通式为：(1-x)BiScO3-xPbTiO3-ySiO2，其中0.63≤x≤0.65，0.005≤y≤0.03；
所述压电陶瓷的择优取向为[100]c、[110]c或[111]c三种伪立方晶系之一；
按照所述压电陶瓷的主成分的化学通式的化学计量比对Bi2O3、Sc2O3、PbO、TiO2和SiO2高纯度纳米粉体进行称料以得到所述压电陶瓷的原料混合物；
对所述原料混合物进行球磨、烘干、煅烧和研磨得到陶瓷细粉；
对所述陶瓷细粉进行热压烧结以得到所述压电陶瓷。
2.根据权利要求1所述的压电陶瓷，其特征在于，所述压电陶瓷的厚度为7-9微米，最小弯曲直径为1.5-2.5毫米。
3.根据权利要求1所述的压电陶瓷，其特征在于，对所述原料混合物进行球磨、烘干、煅烧和研磨得到陶瓷细粉包括：
对所述原料混合物进行球磨、烘干和煅烧得到陶瓷粉料；
对所述陶瓷粉料进行二次球磨、烘干和研磨得到陶瓷细粉。
4.根据权利要求3所述的压电陶瓷，其特征在于，所述球磨和二次球磨的时间为8-12小时，球磨速率为200-300转/分，所述球磨和二次球磨的球磨介质为无水乙醇，所述球磨介质的重量为所述原料混合物的重量的0.7-0.9倍。
5.根据权利要求3所述的压电陶瓷，其特征在于，对所述原料混合物进行球磨、烘干和煅烧得到陶瓷粉料之后包括：
对所述陶瓷粉料进行XRD衍射测试以判断所述陶瓷粉料是否为纯相。
6.根据权利要求1所述的压电陶瓷，其特征在于，所述热压烧结过程中，烧结温度为810-900℃，热压压强为1-3MPa，升至烧结温度的升温速率为0.5-2℃/分钟，保温保压时间为7-10小时。
7.根据权利要求1所述的压电陶瓷，其特征在于，对所述陶瓷细粉进行热压烧结以得到所述压电陶瓷之后包括：
对所述压电陶瓷进行减薄，以将所述压电陶瓷制备为厚度为7-9微米、最小弯曲直径为1.5-2.5毫米的均匀薄片。
CN202010404240.3A 2020-05-13 2020-05-13 一种压电陶瓷及其制备方法 Active CN111499377B (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN202010404240.3A CN111499377B (zh) 2020-05-13 2020-05-13 一种压电陶瓷及其制备方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN202010404240.3A CN111499377B (zh) 2020-05-13 2020-05-13 一种压电陶瓷及其制备方法

Publications (2)

Publication Number Publication Date
CN111499377A CN111499377A (zh) 2020-08-07
CN111499377B true CN111499377B (zh) 2022-05-27

Family

ID=71866840

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN202010404240.3A Active CN111499377B (zh) 2020-05-13 2020-05-13 一种压电陶瓷及其制备方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN111499377B (zh)

Families Citing this family (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN112062554B (zh) * 2020-09-17 2022-08-19 广西大学 一种pstt基高性能陶瓷电卡制冷材料的制备方法
KR102627416B1 (ko) * 2021-09-09 2024-01-18 한국세라믹기술원 압전 특성이 향상된 삼성분계 압전 세라믹의 제조 방법

Family Cites Families (12)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US6692652B2 (en) * 2001-04-23 2004-02-17 Kabushiki Kaisha Toyota Chuo Kenkyusho Grain oriented ceramics
JP2003026473A (ja) * 2001-05-08 2003-01-29 Murata Mfg Co Ltd セラミックの製造方法
US6685849B2 (en) * 2001-05-14 2004-02-03 The Penn State Research Foundation Perovskite materials for high temperature and high performance actuators and transducers
CN100450969C (zh) * 2006-04-25 2009-01-14 清华大学 一种亚微米晶压电陶瓷材料的制备方法
CN103214240B (zh) * 2013-03-20 2014-12-17 瑞声精密制造科技(常州)有限公司 压电陶瓷材料、烧结体及其制备方法、压电陶瓷器件
CN105152655B (zh) * 2015-07-15 2018-01-16 东莞华南设计创新院 一种陶瓷的织构化方法
EP3409651A1 (en) * 2017-05-31 2018-12-05 Consejo Superior de Investigaciones Cientificas (CSIC) A high temperature and power piezoelectric, bisco3-pbtio3 based ceramic material microstructurally engineered for enhanced mechanical performance, a procedure for obtaining said ceramic material and its use as part of an ultrasound generation device or ultrasonic actuation device
EP3409652A1 (en) * 2017-05-31 2018-12-05 Consejo Superior de Investigaciones Cientificas (CSIC) A high temperature and voltage response piezoelectric, bisco3-pbtio3 based ceramic material microstructurally engineered for enhanced mechanical performance, a procedure for obtaining said ceramic material and its use as sensing device
JP7035522B2 (ja) * 2017-12-19 2022-03-15 コニカミノルタ株式会社 配向セラミックスおよびその製造方法、圧電素子
CN108470824A (zh) * 2018-03-15 2018-08-31 南方科技大学 一种耐高温的多层压电陶瓷致动器及其制备方法和用途
CN109553413B (zh) * 2019-01-17 2021-07-16 南方科技大学 一种织构化压电陶瓷及其制备方法和用途
CN110272277B (zh) * 2019-07-26 2022-01-21 南方科技大学 一种压电材料及其制备方法以及一种多层致动器及其制备方法

Also Published As

Publication number Publication date
CN111499377A (zh) 2020-08-07

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN111499377B (zh) 一种压电陶瓷及其制备方法
CN104961455B (zh) 一种织构化压电陶瓷材料及其制备方法
JP2013507526A (ja) 酸化スズセラミックスパッタリングターゲットおよびその製造方法
CN108706965B (zh) 一种氧化铟镓锌管状靶材的短流程制备方法
CN111533556B (zh) 一种晶粒取向铌酸锶钠无铅铁电陶瓷的制备方法
WO2014023614A1 (en) Ito ceramic sputtering targets with reduced in2o3 contents and method of producing it
CN113929450A (zh) 一种高压电性能的CaBi4Ti4O15陶瓷的制备方法
CN103172373A (zh) 三元铁电固溶体铌镱酸铅-铌锌酸铅-钛酸铅
CN112110740A (zh) 一种原位反应制备氧化铝基复合生物陶瓷材料的方法及其制得的产品
CN113880576B (zh) 低烧结温度和各向异性的铌酸锶钡钠钨青铜型压铁电陶瓷材料及其制备方法
CN100522885C (zh) 一种高锆含量铅系复合反铁电薄膜的低温制备方法
CN110981480A (zh) 一种高Tr-t和Tc的铅基<001>C织构压电陶瓷材料及其制备方法
CN111875378A (zh) 一种pzt基高居里温度压电陶瓷及制备方法
CN110357625B (zh) 一种基于流延法制备铌酸钾钠织构透明陶瓷的方法
Jiang et al. Microstructure and electric properties of BCZT thin films with seed layers
CN113716958B (zh) 一种压电陶瓷材料及高机电转换效率的换能器
CN115894020A (zh) 一种高压电系数的pmnzt基压电陶瓷及其制备方法和应用
CN113045310B (zh) 一种am凝胶注模成型工艺制备锆酸镧钆透明陶瓷的方法
KR102628407B1 (ko) 배향 무연 압전 세라믹 조성물 및 이의 제조방법
CN114478006A (zh) 一种KNNS-BNZ+CuO压电陶瓷材料及其制备方法、应用
CN115417670A (zh) 一种在b位进行高熵化设计的高介电常数陶瓷及其制备方法
CN113355732A (zh) 一种稀土掺杂铌酸钠光致发光单晶及其制备方法
Dai et al. Preparation and characterization of Ba2TiSi2O8 ferroelectric films produced by sol–gel method
CN114031395A (zh) BNT-BKT-BT-AlN复合压电材料及其制备和应用
CN108727021B (zh) 一种压电能量收集用兼具宽组分窗口与高换能系数陶瓷材料及制备

Legal Events

Date Code Title Description
PB01 Publication
PB01 Publication
SE01 Entry into force of request for substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
GR01 Patent grant
GR01 Patent grant