CN111485290B - 单晶硅表面处理用的制绒添加剂、制绒剂以及单晶硅表面制绒的方法 - Google Patents

单晶硅表面处理用的制绒添加剂、制绒剂以及单晶硅表面制绒的方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及单晶硅片制绒剂技术领域，公开了单晶硅表面处理用的制绒添加剂，按照重量百分比计包括：木质素磺酸钠0.01‑1.0％，聚萘甲醛磺酸钠0.0001‑0.01％，聚乙二醇0.2‑4％，二乙二醇丁醚1.5‑5％，全氟己基磺酸钾1.5‑2.5％，二乙基辛酸钠0.1‑5％，水82‑96％。还公开了单晶硅表面处理用的制绒剂，将上述制绒添加剂加入到1％‑2％的氢氧化钠或氢氧化钾溶液中，在20‑80℃的温度下混合均匀，其中制绒添加剂与碱溶液的质量比为(1‑5):100。还公开了单晶硅表面制绒的方法：将单晶硅片预先处理；将预处理后的单晶硅片浸入制绒剂中进行制绒，制绒温度为70‑90℃，制绒时间为300‑1200s。使用本发明的制绒添加剂和制绒剂处理后的单晶硅表面达到良好的制绒效果，绒面大小可控，出绒率高，反射率低，片面洁净，制绒剂使用寿命长。

Description

单晶硅表面处理用的制绒添加剂、制绒剂以及单晶硅表面制 绒的方法
技术领域
本发明涉及单晶硅片制绒剂技术领域，尤其涉及单晶硅表面处理用的制绒添加剂、制绒剂以及单晶硅表面制绒的方法。
背景技术
在单晶硅太阳能的制备工艺中，为了提高单晶硅太阳能电池的光电转换效率，经常利用碱溶液对各个晶面腐蚀速度的不同，在硅片表面形成类似“金字塔”状的绒面，这样可以有效增强硅片对入射光的吸收，提高光生电流密度。
理想质量的绒面应该是金字塔大小均匀，相邻金字塔之间没有间隙，既可以获得低的表面反射率，又有利于太阳能电池的后续制作工艺。在实际应用中，有些太阳能企业需要的是大尺寸的金字塔绒面，有些企业偏向的是小尺寸的金字塔绒面，在工艺基本不变的情况下，制绒剂需要做到对金字塔的大小有很好的控制，来配合后续工艺，得到更好的电池效率。
理想质量绒面的形成，受诸多因素的影响，如碱液浓度，原材料的特性，制绒液的组成，各组分的含量，温度等。目前研究较多的是碱液浓度，相同时间内，碱液浓度越高，金字塔体积越大，制绒液的腐蚀性也随碱液浓度的提升而增强，金字塔体积更大。如中国专利申请号为CN201610738890.5的发明专利，包括碱溶液和单晶硅片制绒添加剂，制绒添加剂与碱溶液的质量比为0.2～5:100，但是当碱液的浓度超过一定的界限，溶液的腐蚀力度过强，绒面形成反而变差，甚至出现类似“抛光”的效果。所以需要从制绒剂的层面来调节金字塔的大小。
发明内容
本发明针对现有技术中绒面尺寸小且不可控、制绒率低等缺点，提供了一种单晶硅表面处理用的制绒添加剂、制绒剂以及单晶硅表面制绒的方法，使用该制绒添加剂和制绒剂，可以使单晶硅表面达到良好的制绒效果，绒面大小可控，出绒率高，反射率低，片面洁净，制绒剂使用寿命长。
为了解决上述技术问题，本发明通过下述技术方案得以解决：单晶硅表面处理用的制绒添加剂，该添加剂按照重量百分比计包括：木质素磺酸钠0.01-1.0％，聚萘甲醛磺酸钠0.0001-0.01％，聚乙二醇0.2-4％，二乙二醇丁醚1.5-5％，全氟己基磺酸钾1.5-2.5％，二乙基辛酸钠0.1-5％，水82-96％。
作为优选，该添加剂按照重量百分比计包括：木质素磺酸钠0.02-0.08％，聚萘甲醛磺酸钠0.0001-0.001％，聚乙二醇1-3％，二乙二醇丁醚2-4％，全氟己基磺酸钾1.5-2％，二乙基辛酸钠0.1-4％，水86-95％。
作为优选，该添加剂按照重量百分比计包括：木质素磺酸钠0.05％，聚萘甲醛磺酸钠0.0001％，聚乙二醇1.3％，二乙二醇丁醚3.5％，全氟己基磺酸钾1.5％，二乙基辛酸钠0.26％，余量为水。
单晶硅表面处理用的制绒剂，包括上述任意一项的制绒添加剂，还包括碱溶液，制绒添加剂与碱溶液的质量比为(1-5):100，其中碱溶液为1％-2％的氢氧化钠或氢氧化钾溶液。
作为优选，制绒剂的制备方法包括以下步骤：在20-80℃的温度下，将制绒添加剂与碱溶液混合均匀。
单晶硅表面制绒的方法，包括以下步骤：
步骤1：将单晶硅片预先处理；
步骤2：将预处理后的单晶硅片浸入权利要求5或6或7制得的制绒剂中进行制绒，制绒温度为70-90℃，制绒时间为300-1200s。
作为优选，步骤1中的预处理过程为：第一步，将单晶硅片放入无水乙醇中超声8-18分钟，用去离子水清洗干净；第二步，将单晶硅片放入丙醇中超声8-18分钟，用去离子水清洗干净；第三步，将单晶硅片放入异丙醇中超声8-18分钟，用去离子水清洗干净。
作为优选，制绒温度为78-80℃，制绒时间为900-1200s。
本发明在不改变碱量，温度和反应时间的基础上通过二乙基辛酸钠的加入，来改善溶液活性，来提高反应速率。众所周知，单晶硅与溶液反应过程包括5个步骤：(1)OH-扩散到硅片表面(2)硅片吸附OH-和其他物质(3)发生硅的氧化反应(4)生成物从硅片表面脱附(5)生应物扩散到溶液中。碱量可以增大OH-浓度，从而提高反应速率，温度可以直接提高OH-的移动速率，加快吸附和脱附过程，时间越长就反应越久，刻蚀量也就越大，但并不改变反应速率，整体都是在金字塔成核以后，通过促进金字塔的生长来达到增大尺寸的目的。二乙基辛酸钠是表面活性剂的一种，因其碳链不长，本身降低溶液表面张力的作用不是很强，不如12个碳链以上的表面活性剂，但是其在溶液中的移动速率却比长链(如12个碳链以上的表面活性剂)大，在硅片吸附OH-和其他物质(如全氟己基磺酸钾)时，能够起到加快全氟己基磺酸钾的吸附和脱附的过程，全氟己基磺酸钾本身虽然碳链短，移动速度也快，但是氟离子的极性超强，较难脱附，二乙基辛酸钠可以与全氟己基磺酸钾结合达到较快脱附的目的，从而加快反应速率，让成核后的金字塔更快的生长来达到增大金字塔尺寸的目的。二乙基辛酸钠在78℃的制绒温度下活性达到最高，再通过适当的制绒时间，会达到最好的制绒效果，制得的单晶硅片的性能最好。
本发明由于采用了以上技术方案，具有以下显著的技术效果：
(1)本发明发现只需在配方中添加少量的二乙基辛酸钠即可改变制绒过程中绒面大小，具体表现绒面在原有基础上增大0.5-1μm。
(2)使用本发明的制绒添加剂和制绒剂处理后的单晶硅，表面达到良好的制绒效果，绒面大小可控，出绒率高。
(3)使用本发明的制绒添加剂和制绒剂处理后的单晶硅反射率低，片面洁净，制绒剂使用寿命长。
附图说明
图1是本发明对比例1处理后的单晶硅片的扫描电子显微镜检测图。
图2是本发明实施例1处理后的单晶硅片的扫描电子显微镜检测图。
具体实施方式
下面结合附图与实施例对本发明作进一步详细描述。
对比例1
单晶硅表面处理用的制绒添加剂，由以下重量百分比组成：木质素磺酸钠0.05％，聚萘甲醛磺酸钠0.0001％，聚乙二醇1.3％，二乙二醇丁醚3.5％，全氟己基磺酸钾1.5％，余量为水。
将上述制绒添加剂加入到1.5％的氢氧化钠或氢氧化钾溶液中，在20℃的温度下混合均匀，其中制绒添加剂与碱溶液的质量比为1:100，得到单晶硅表面处理用的制绒剂。
单晶硅表面制绒的方法，包括以下步骤：
步骤1：将单晶硅片预先处理，预处理过程为：第一步，将单晶硅片放入无水乙醇中超声8分钟，用去离子水清洗干净；第二步，将单晶硅片放入丙醇中超声8分钟，用去离子水清洗干净；第三步，将单晶硅片放入异丙醇中超声8分钟，用去离子水清洗干净。
步骤2：将预处理后的单晶硅片浸入上述制得的制绒剂中进行制绒，制绒温度为78℃，制绒时间为900s。
实施例1
单晶硅表面处理用的制绒添加剂，由以下重量百分比组成：木质素磺酸钠0.05％，聚萘甲醛磺酸钠0.0001％，聚乙二醇1.3％，二乙二醇丁醚3.5％，全氟己基磺酸钾1.5％，二乙基辛酸钠0.26％，余量为水。
将上述制绒添加剂加入到1.5％的氢氧化钠或氢氧化钾溶液中，在20℃的温度下混合均匀，其中制绒添加剂与碱溶液的质量比为1:100，得到单晶硅表面处理用的制绒剂。
单晶硅表面制绒的方法，包括以下步骤：
步骤1：将单晶硅片预先处理，预处理过程为：第一步，将单晶硅片放入无水乙醇中超声8分钟，用去离子水清洗干净；第二步，将单晶硅片放入丙醇中超声8分钟，用去离子水清洗干净；第三步，将单晶硅片放入异丙醇中超声8分钟，用去离子水清洗干净。
步骤2：将预处理后的单晶硅片浸入上述制得的制绒剂中进行制绒，制绒温度为78℃，制绒时间为900s。
实施例2
实施例2中单晶硅表面制绒温度为78℃，制绒时间为300s，其他参数均与实施例1相同。
实施例3
实施例3中单晶硅表面制绒温度为78℃，制绒时间为600s，其他参数均与实施例1相同。
实施例4
实施例4中单晶硅表面制绒温度为78℃，制绒时间为1200s，其他参数均与实施例1相同。
实施例5
实施例5中单晶硅表面制绒温度为80℃，制绒时间为900s，其他参数均与实施例1相同。
实施例6
实施例6中制绒添加剂与碱溶液的质量比为1:100，并在20℃的温度下混合均匀，得到单晶硅表面处理用的制绒剂。其他参数均与实施例1相同。
实施例7
实施例6中制绒添加剂与碱溶液的质量比为1:100，并在70℃的温度下混合均匀，得到单晶硅表面处理用的制绒剂。其他参数均与实施例1相同。
实施例8
实施例6中制绒添加剂与碱溶液的质量比为5:100，并在20℃的温度下混合均匀，得到单晶硅表面处理用的制绒剂。其他参数均与实施例1相同。
实施例9
实施例6中制绒添加剂与碱溶液的质量比为5:100，并在70℃的温度下混合均匀，得到单晶硅表面处理用的制绒剂。其他参数均与实施例1相同。
上述对比例1和实施例1-9的方法处理后的单晶硅片的性能如下表所示：
Figure BDA0002491980880000061
Figure BDA0002491980880000071
比较对比例1和实施例1，以及附图1和附图2中扫描电镜图片，可见只需在配方中添加少量的二乙基辛酸钠即可改变制绒过程中绒面大小，具体表现绒面在原有基础上增大0.5-1μm。
通过上表实施例1-9的性能可以看出，采用实施例1的参数制得的制绒添加剂和制绒剂处理后的单晶硅片的绒面尺寸大，且绒面分布均匀，出绒率高，绒面大小可控，出绒率高，反射率低，片面洁净，制绒剂使用寿命长。
总之，以上所述仅为本发明的较佳实施例，凡依本发明申请专利范围所作的均等变化与修饰，皆应属本发明专利的涵盖范围。

Claims (10)

1.单晶硅表面处理用的制绒添加剂，其特征在于：该添加剂按照重量百分比计包括：木质素磺酸钠0.01-1.0％，聚萘甲醛磺酸钠0.0001-0.01％，聚乙二醇0.2-4％，二乙二醇丁醚1.5-5％，全氟己基磺酸钾1.5-2.5％，二乙基辛酸钠0.1-5％，水82-96％。
2.根据权利要求1所述的单晶硅表面处理用的制绒添加剂，其特征在于：该添加剂按照重量百分比计包括：木质素磺酸钠0.02-0.08％，聚萘甲醛磺酸钠0.0001-0.001％，聚乙二醇1-3％，二乙二醇丁醚2-4％，全氟己基磺酸钾1.5-2％，二乙基辛酸钠0.1-4％，水86-95％。
3.根据权利要求2所述的单晶硅表面处理用的制绒添加剂，其特征在于：该添加剂按照重量百分比计包括：木质素磺酸钠0.05％，聚萘甲醛磺酸钠0.0001％，聚乙二醇1.3％，二乙二醇丁醚3.5％，全氟己基磺酸钾1.5％，二乙基辛酸钠0.26％，余量为水。
4.单晶硅表面处理用的制绒剂，其特征在于：包括权利要求1-3中任意一项的制绒添加剂。
5.根据权利要求4所述的单晶硅表面处理用的制绒剂，其特征在于：还包括碱溶液，制绒添加剂与碱溶液的质量比为(1-5):100。
6.根据权利要求4或5所述的单晶硅表面处理用的制绒剂，其特征在于：其中碱溶液为1％-2％的氢氧化钠或氢氧化钾溶液。
7.根据权利要求6所述的单晶硅表面处理用的制绒剂，其特征在于：制绒剂的制备方法包括以下步骤：在20-80℃的温度下，将制绒添加剂与碱溶液混合均匀。
8.单晶硅表面制绒的方法，包括以下步骤：
步骤1：将单晶硅片预先处理；
步骤2：将预处理后的单晶硅片浸入权利要求5或6或7制得的制绒剂中进行制绒，制绒温度为70-90℃，制绒时间为300-1200s。
9.根据权利要求8所述的单晶硅表面制绒的方法，其特征在于：步骤1中的预处理过程为：第一步，将单晶硅片放入无水乙醇中超声8-18分钟，用去离子水清洗干净；第二步，将单晶硅片放入丙醇中超声8-18分钟，用去离子水清洗干净；第三步，将单晶硅片放入异丙醇中超声8-18分钟，用去离子水清洗干净。
10.根据权利要求8所述的单晶硅表面制绒的方法，其特征在于：步骤2中的制绒温度为78-80℃，制绒时间为900-1200s。
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