CN111474167B - 一种Cu-MOF-鲁米诺-H2O2化学发光体系检测Pb2+的方法 - Google Patents

一种Cu-MOF-鲁米诺-H2O2化学发光体系检测Pb2+的方法 Download PDF

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Abstract

一种Cu‑MOF‑鲁米诺‑H2O2化学发光体系检测Pb2+的方法，属于化学检测领域，可解决现有检测方法灵敏度低，不适宜痕量甚至更低浓度铅离子的检测，检测设备要求高的问题，以二价金属离子Cu（Ⅱ）与有机配体2，5‑二羟基对苯二甲酸（H2DOBDC）利用水热法得到Cu‑DOBDC，引到鲁米诺‑H2O2化学发光体系，构成Cu‑DOBDC‑鲁米诺‑H2O2化学发光体系。当Pb2+存在时，Pb2+与Cu‑DOBDC有更强耦合能力，将Cu‑DOBDC中活性位点Cu释放，增强鲁米诺‑H2O2体系的化学发光，信号增强程度与Pb2+浓度成正比。本发明操作简单，灵敏度高，检出限低，选择性强，适用现场快速检测。

Description

一种Cu-MOF-鲁米诺-H2O2化学发光体系检测Pb2+的方法
技术领域
本发明属于化学检测技术领域，具体涉及一种Cu-MOF-鲁米诺-H2O2化学发光体系检测Pb2+的方法。
背景技术
铅是一种严重危害人类健康的重金属元素，可影响神经、造血、消化、泌尿、心血管、生殖、骨骼等各类器官，更为严重的是它影响婴幼儿的生长和智力发育，损伤认知功能、神经行为和学习记忆等脑功能，严重者造成痴呆。因此对于铅的测定方法研究具有重要的现实意义。
目前已报道的检测铅离子的方法有：紫外-可见分光光度法、电化学分析法、原子发射光谱分析法等。但是，紫外-可见分光光度法和电化学分析法灵敏度较低，不适宜痕量甚至更低浓度铅离子的检测，原子发射光谱分析仪器设备比较昂贵，测定成本较高，因此选用更加简便、灵敏的测定方式尤为重要。化学发光法操作简单，背景低，灵敏度高，且无需大型仪器，可实现快速灵敏检测铅离子。
金属有机框架材料（MOFs）是一种由金属离子和有机配体通过化学键的连接作用而形成的一种复合材料。近年来， MOFs作为一种新兴的材料，由于其大的比表面积，多孔隙，易于修饰，合成条件温和，有高的活性位点以及所含金属离子密度高等特点，在设计新材料及检测方面得到了极大的关注。最近有将MOFs应用到Pb2+检测方面的报道，但大多报道的方法对检测设备要求高，不适宜痕量甚至更低浓度铅离子的检测。
发明内容
本发明针对现有检测方法灵敏度低，不适宜痕量甚至更低浓度铅离子的检测，检测设备要求高的问题，提供一种Cu-MOF-鲁米诺-H2O2化学发光体系检测Pb2+的方法。本发明的目的是Pb2+增强Cu-MOF-鲁米诺-H2O2体系的化学发光，且信号增强程度与Pb2+浓度成正比，据此建立了Pb2+的化学发光分析方法。
本发明采用如下技术方案：
一种Cu-MOF-鲁米诺-H2O2化学发光体系检测Pb2+的方法，包括如下步骤：
第一步，Cu-DOBDC的制备：将乙酸铜与2,5-二羟基对苯二甲酸按比例溶解在由水、N,N-二甲基甲酰胺、乙醇组成的混合溶液中，搅拌1~20 min；移入装有200 mL聚四氟乙烯内衬的不锈钢水热反应釜中反应，反应结束后分别用超纯水、无水乙醇洗涤；并用30~100 ℃真空干燥箱烘干，备用；
第二步，Cu-MOF-鲁米诺-H2O2化学发光体系检测Pb2+：逐级稀释制备得到1.0×10-4~1.0×10-2 mol/L鲁米诺试剂和1.0×10-4~1.0×10-2 mol/L H2O2试剂；将Cu-DOBDC溶解于水中得到Cu-DOBDC溶液，取0.01~0.5 mL Cu-DOBDC溶液与0.01~0.5 mL待测Pb2+溶液混合均匀，放置10~60 min；量取1~20 μL Cu-MOF/Pb2+混合待测液，再加1~20 μL H2O2试剂，采用流动注射法滴加10~100 μL鲁米诺溶液，进行化学发光的检测，发光信号被光电倍增管检测，在计算机的分析软件下输出光信号强度。
优选的方法是，第一步中所述乙酸铜与2,5-二羟基对苯二甲酸的摩尔比为1：4~4：1。
优选的方法是，第一步中所述水、N,N-二甲基甲酰胺、乙醇的体积比为1：1：1，混合溶液的体积为15~150 mL。
优选的方法是，第一步中所述反应温度为50~200℃，反应时间为12~72h。
优选的方法是，第二步中所述鲁米诺为3-氨基邻苯二甲酸酐，其储备液浓度为1.0×10-2mol/L；配制方法如下，称取0.1772 ~1.7716 g鲁米诺，用0.10 mol/L的NaOH溶解后，转入100~1000 mL棕色容量瓶中，用超纯水定容，避光保存一周以上，用时逐级稀释。
优选的方法是，第二步中所述Cu-DOBDC溶液浓度为5~50 mg/mL，与不同浓度待测Pb2+溶液混合体积比为50：1~1：50。
优选的方法是，第二步中所述Cu-MOF/Pb2+混合待测液、鲁米诺、H2O2测试时的混合体积比为1：1：5~1：1：10。
本发明的有益效果如下：
1. 本发明将二价金属离子Cu(Ⅱ)与有机配体2，5-二羟基对苯二甲酸（H2DOBDC）利用水热法反应得到金属有机框架材料Cu-DOBDC。此Cu-MOF引入到鲁米诺-H2O2化学发光体系中，Cu-MOF对鲁米诺-H2O2体系具有一定的催化效果。
2. 当Pb2+存在时，Pb2+与Cu-DOBDC有更强的耦合能力，可将Cu-DOBDC中的活性位点Cu释放出来，增强鲁米诺-H2O2体系的化学发光，且信号增强程度与Pb2+浓度成正比，据此建立了Pb2+的化学发光分析方法。
3. 该方法的线性方程为Y=50.03 C+191.28 (R2=0.9974)，其中Y为化学发光强度，C为Pb2+浓度。此方法的线性范围为0.5~50 nM，检出限为0.3 nM。该方法操作简单，灵敏度高，检出限低，选择性强，适用于现场快速检测Pb2+。
附图说明
图1为Cu-DOBDC-鲁米诺-H2O2体系的化学发光现象。
图2为本发明的原理示意图。
图3为Cu-DOBDC-鲁米诺-H2O2体系用于Pb2+检测时的化学发光分析特性曲线。
图4为Cu-DOBDC-鲁米诺-H2O2体系用于Pb2+检测时的化学发光分析标准曲线。
图5为不同金属离子对Cu-DOBDC-鲁米诺-H2O2化学发光体系的干扰。
具体实施方式
下面实施例中，所用的Cu-MOF的制备方法为：称取0.6 mM (0.1198 g)乙酸铜溶解在5mL H2O中，待其完全溶解；称取0.3 mM (0.0594 g) 2,5-二羟基对苯二甲酸溶解于5 mLDMF，加入上述乙酸铜溶液及5 mL乙醇，搅拌10 min；移入装有200 mL聚四氟乙烯内衬的不锈钢水热反应釜中，在120 ℃下反应24 h；分别用超纯水、无水乙醇洗涤各3次；并用50 ℃真空干燥箱烘干，备用。
下面实施例中，所用鲁米诺储备液的配制方法为：称取0.1770g鲁米诺，用0.10mol/L的NaOH溶解后，转入100 ml棕色容量瓶中，用超纯水定容，所得储备液浓度为1.0×10-2 mol/L，避光保存。
实施例1
稀释制备得到1.0×10-3 mol/L鲁米诺试剂，并将30% H2O2试剂逐级稀释得到1.0×10-3 mol/L H2O2溶液，使用时现用现配。将0.01 g Cu-DOBDC溶解于1 mL水中得到10 mg/mL Cu-DOBDC溶液，取0.5 mL Cu-DOBDC与0.5 mL不同浓度待测Pb2+溶液混合均匀，放置30min。量取10 μL Cu-MOF/Pb2+混合待测液于玻璃小烧杯中，再加10 μL H2O2试剂，放置于化学发光暗盒，采用流动注射法滴加50 μL鲁米诺溶液，进行化学发光的检测。发光信号被光电倍增管检测，在计算机的分析软件下输出光信号强度。
实施例2
稀释制备得到1.0×10-3 mol/L鲁米诺试剂，并将30% H2O2试剂逐级稀释得到1.0×10-3 mol/L H2O2溶液，使用时现用现配。将0.01 g Cu-DOBDC溶解于1 mL水中得到10 mg/mL Cu-DOBDC溶液，取0.5 mL Cu-DOBDC与0.5 mL不同浓度待测Pb2+溶液混合均匀，放置30min。量取5 μL Cu-MOF/Pb2+混合待测液于96微孔板中，再加5 μL H2O2试剂，放置于化学发光暗盒，采用流动注射法滴加25 μL鲁米诺溶液，进行化学发光的检测。发光信号被光电倍增管检测，在计算机的分析软件下输出光信号强度。
实施例3
稀释制备得到1.0×10-3 mol/L鲁米诺试剂，并将30% H2O2试剂逐级稀释得到1.0×10-3 mol/L H2O2溶液，使用时现用现配。将0.01 g Cu-DOBDC溶解于1 mL水中得到10 mg/mL Cu-DOBDC溶液，取0.1 mL Cu-DOBDC与0.1 mL不同浓度待测Pb2+溶液混合均匀，放置30min。量取2.5 μL Cu-MOF/Pb2+混合待测液于Whatman 1号滤纸上，再加2.5 μL H2O2试剂，放置于化学发光暗盒，采用流动注射法滴加20 μL鲁米诺溶液，进行化学发光的检测。发光信号被光电倍增管检测，在计算机的分析软件下输出光信号强度，结果如图1、图3所示。
由图1中化学发光仪所记录的鲁米诺-H2O2体系化学发光现象可知，选用相同浓度乙酸铜溶液和Cu-DOBDC溶液进行对比，Cu2+体系的化学发光强度大于Cu-DOBDC体系的化学发光强度，证明Cu-DOBDC中的活性位点Cu2+释放后可有效增强鲁米诺-H2O2体系的化学发光。
当Pb2+存在时，Pb2+与Cu-DOBDC有更强的耦合能力，可使Cu-DOBDC中中的活性位点Cu2+释放出来，Cu2+对鲁米诺-H2O2有强烈的催化作用，反应原理如图2所示。
由图3可见，当Pb2+浓度在0.5~50 nM范围内变化时，Cu-DOBDC-鲁米诺-H2O2体系的化学反光强度随Pb2+浓度增加而增强，且增强程度与Pb2+浓度成正比。
由图4可见，当Pb2+浓度在0.5~50 nM范围内变化时，化学发光强度与其浓度有较好的线性关系。线性方程为Y=50.03 C+191.28 (R2=0.9974)，其中Y为化学发光强度，C为Pb2+浓度，检出限为0.3 nM。
由图5可见，对10 nM的铅离子进行了一系列10倍于Pb2+的其他金属离子(Cd2+、Cr3 +、Hg2+、Zn2+、Ni2+、Mn2+、Mg2+、Na+、K+)的干扰实验。结果发现测定的Cd2+、Cr3+、Hg2+、Zn2+、Ni2+、Mn2+对于Cu-DOBDC-鲁米诺-H2O2体系的化学发光强度有抑制作用。同时，Mg2+、Na+、K+也对Cu-DOBDC-鲁米诺-H2O2体系的化学发光强度无干扰。因此，其他金属离子对铅离子的测定无明显干扰作用。
最后应说明的是：以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，对于本领域的技术人员来说，其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (7)

1.一种Cu-MOF-鲁米诺-H2O2化学发光体系检测Pb2+的方法，其特征在于：包括如下步骤：
第一步，Cu-DOBDC的制备：将乙酸铜与2,5-二羟基对苯二甲酸按比例溶解在由水、N,N-二甲基甲酰胺、乙醇组成的混合溶液中，搅拌1~20 min；移入装有200 mL聚四氟乙烯内衬的不锈钢水热反应釜中反应，反应结束后分别用超纯水、无水乙醇洗涤；并用30~100 ℃真空干燥箱烘干，备用；
第二步，Cu-MOF-鲁米诺-H2O2化学发光体系检测Pb2+：逐级稀释制备得到1.0×10-4~1.0×10-2 mol/L鲁米诺试剂和1.0×10-4~1.0×10-2 mol/L H2O2试剂；将Cu-DOBDC溶解于水中得到Cu-DOBDC溶液，取0.01~0.5 mL Cu-DOBDC溶液与0.01~0.5 mL待测Pb2+溶液混合均匀，放置10~60 min；量取1~20 μL Cu-MOF/Pb2+混合待测液，再加1~20 μL H2O2试剂，采用流动注射法滴加10~100 μL鲁米诺溶液，进行化学发光的检测，发光信号被光电倍增管检测，在计算机的分析软件下输出光信号强度。
2.根据权利要求1所述的一种Cu-MOF-鲁米诺-H2O2化学发光体系检测Pb2+的方法，其特征在于：第一步中所述乙酸铜与2,5-二羟基对苯二甲酸的摩尔比为1：4~4：1。
3.根据权利要求1所述的一种Cu-MOF-鲁米诺-H2O2化学发光体系检测Pb2+的方法，其特征在于：第一步中所述水、N,N-二甲基甲酰胺、乙醇的体积比为1：1：1，混合溶液的体积为15~150 mL。
4.根据权利要求1所述的一种Cu-MOF-鲁米诺-H2O2化学发光体系检测Pb2+的方法，其特征在于：第一步中反应温度为50~200℃，反应时间为12~72h。
5.根据权利要求1所述的一种Cu-MOF-鲁米诺-H2O2化学发光体系检测Pb2+的方法，其特征在于：第二步中所述鲁米诺为3-氨基邻苯二甲酸酐，其储备液浓度为1.0×10-2mol/L；配制方法如下，称取0.1772 ~1.7716 g鲁米诺，用0.10 mol/L的NaOH溶解后，转入100~1000mL棕色容量瓶中，用超纯水定容，避光保存一周以上，用时逐级稀释。
6.根据权利要求1所述的一种Cu-MOF-鲁米诺-H2O2化学发光体系检测Pb2+的方法，其特征在于：第二步中所述Cu-DOBDC溶液浓度为5~50 mg/mL，与不同浓度待测Pb2+溶液混合体积比为50：1~1：50。
7.根据权利要求1所述的一种Cu-MOF-鲁米诺-H2O2化学发光体系检测Pb2+的方法，其特征在于：第二步中所述Cu-MOF/Pb2+混合待测液、鲁米诺、H2O2测试时的混合体积比为1：1：5~1：1：10。
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