CN111472062B - 一种阻燃抗菌尼龙假发纤维及其制备方法 - Google Patents

Abstract

本发明提供一种阻燃抗菌尼龙假发纤维及其制备方法，包括以下重量配比改性尼龙85‑95%，阻燃剂2‑5%份，协效阻燃剂0.6‑5%，抗菌剂1.5‑8%，染色剂0.2‑4%份，辅助添加剂0.2‑4%，分散剂0.5‑2%，本发明所得的假发纤维其具备抗菌阻燃、良好柔滑性和光泽、极好弹性、强的耐磨性、环境友好等特点，具有良好的市场竞争力。

Description

一种阻燃抗菌尼龙假发纤维及其制备方法

技术领域

本发明涉及仿真假发技术领域，具体涉及一种阻燃抗菌尼龙假发纤维及其制备方法。

背景技术

在现代生活中，假发不仅成为了人们追求时尚和美观的必需品，同时为有头发问题的人群提供了良好的解决途径。假发的原料一般来源于天然假发和人造仿真假发纤维，由于国内外发制品需求量的迅速增大，世界各国对环境保护意识的加强，天然人发的处理加工工艺对环境及水源造成严重污染，人造仿人发纤维作为人发替代品是发制品原料的最终趋势。

目前，市面流通的假发纤维在生产和使用过程中存在耐磨性差，机械强度和柔性有限，加工范围较窄，加工工艺的复杂等不足之处。并且在假发的佩戴和使用过程中，由于与人体直接或间接接触以及分泌的汗液，雨水等容易滋生细菌，所以需要假发有一定的抗菌效果，但目前为止这方面的研究与生产相对匮乏。同时对假发安全性能要求的提高，具备阻燃性能也成为假发生产使用的必备条件。

发明内容

为了克服现有仿真假发技术领域中存在的不足，本发明提供了一种阻燃抗菌尼龙假发纤维及其制备方法，制备得到具备良好耐磨性，极好柔滑性和抗菌阻燃的仿真假发纤维，本发明采用的方案为：

一种阻燃抗菌尼龙假发纤维，包括以下重量配比的组分：改性尼龙66 85-95%，阻燃剂2-5%份，协效阻燃剂0.6-2%，抗菌剂1.5-5%，染色剂 0.2-1%份，辅助添加剂 0.2-1%，分散剂 0.5-1%。

作为本发明一种阻燃抗菌尼龙假发纤维进一步优化：所述改性尼龙66的制备过程如下：分别将重量配比为48%的己二胺与己二酸加入到聚合反应釜中，称取重量配比为4%的含氮磷阻燃剂加入到反应釜中。反应体系在220-230℃、1.25-1.35MPa下加热2.5-3小时。随后在2小时内将温度缓慢上升至260℃，维持体系260℃并不断排气降压，在6小时内匀速将体系降至2.4kPa，保持体系在260℃，2.4kPa条件下2小时，随后经冷水槽冷却，切粒，得到改性尼龙66母粒，粘度在3.2-3.3。所述含氮磷阻燃剂为：三聚氰胺氰尿酸盐、三聚氰胺磷酸盐、三聚氰胺焦磷酸盐或三聚氰胺聚磷酸盐中的一种或多种。

作为本发明一种阻燃抗菌尼龙假发纤维的进一步优化：所述阻燃剂为溴化环氧树脂或溴化聚苯乙烯。

作为本发明一种阻燃抗菌尼龙假发纤维的进一步优化：所述中协效阻燃剂为三氧化二锑：锡酸亚硅重量比1~3:2~6或锑酸钠：锡酸亚硅重量比1~3:3~7。

作为本发明一种阻燃抗菌尼龙假发纤维的进一步优化：所述中抗菌剂为季铵盐抗菌剂：壳聚糖：纳米银抗菌剂重量比2~6:3~9:0.2~1。

作为本发明一种阻燃抗菌尼龙假发纤维的进一步优化：所述颜色添加剂为色粉、颜料、色母粒根据客户要求选择不同色彩。

作为本发明一种阻燃抗菌尼龙假发纤维的进一步优化：所述添加剂为纳米碳酸钙、二氧化硅、滑石粉、硅微粉、二氧化钛、玻璃微珠中的一种或多种。

作为本发明一种阻燃抗菌尼龙假发纤维的进一步优化：所述分散剂为分子量200-300的分散蜡。

一种阻燃抗菌尼龙假发纤维的制备方法，包括以下步骤：

（1）按照重量配比取原材料，改性尼龙66 70-95%，阻燃剂2-5%份，协效阻燃剂2-5%，抗菌剂2.5-8%，染色剂 0.2-4%份，添加剂 1-4%，分散剂 0.5-2%，将原料在90-140℃温度下除湿干燥；除湿干燥总时间为3-10个小时，将原料的含水量控制在30-100ppm以内；

（2）将原料投入到单螺旋单螺杆挤出机，进行螺旋熔融挤出获得初生纤维，喷丝板的孔径为0.2-1.2mm，挤出机温度为210-280℃；

（3）采用1-5米及以上的环吹风或测吹风方式对初生纤维进行冷却，风温为-8-28℃；

（4）通过油辊对初生纤维进行上油，将上油处理后的初生纤维通过牵伸机进行牵伸，牵伸完成后获得丝束，通过收卷机对丝束进行收取，获得纤维丝辊，拉伸过程中的拉伸温度为120-155℃，转速为400m/min-900m/min；

（5）将纤维丝辊放入到集束架中，从集束架经过牵引辊使丝束进入到热定型箱内进行热定型工艺，热定型箱的长度为2-18米，热定型机的工作温度为130-200℃，丝束的进给速度为5m/min-25m/min，丝束在热定型箱内的停留时间为5-20分钟；

（6）热定型工艺完成以后，通过收丝机对进行收丝包装可得到所述的阻燃抗菌尼龙假发纤维。

作为本发明一种阻燃抗菌尼龙假发纤维的制备方法的进一步优化：所述步骤（4）中上油采用的油剂为聚醚系聚合物、脂肪酸系聚合物、有机胺盐系化合物、有机硅中的一种或多种；

作为本发明一种阻燃抗菌尼龙假发纤维的制备方法的进一步优化：所述步骤（4）中牵伸机的辊数为5-12辊，牵伸比为1.5-8.0倍。

本发明的有益效果

本发明采用改性尼龙为制备假发的原料，制备得到具备良好柔滑性和光泽、极好弹性、强的耐磨性、环境友好等诸多优点的仿真假发纤维。本发明首先，通过合理配比添加一种或多种的磷系、氮系阻燃剂（三聚氰胺氰尿酸盐、三聚氰胺磷酸盐、三聚氰胺焦磷酸盐、三聚氰胺聚磷酸盐）合成得到具有阻燃性质的改性尼龙66，并明显减少传统阻燃剂溴化环氧树脂和溴化聚苯乙烯的添加量，降低溴化物燃烧带来的不良影响，具备环境友好，添加量少，阻燃性能高的特点，提高假发纤维的阻燃系数，增加假发的安全性能等优异特点。并且通过合理配比添加多种抗菌剂，减少了传统银纳米抗菌剂的添加量，降低成本，壳聚糖和季铵盐抗菌剂属于天然抗菌剂和有机抗菌剂，该类抗菌剂的添加增加产品安全性的同时也到达了有效的抗菌效果，并对产品的成本控制有一定的作用，所制得的假发纤维对金黄色葡萄菌、大肠杆菌、白色念珠菌有显著的抑菌效果。

具体实施方式

为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本发明实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。

实施例1

改性尼龙66，按照以下步骤制备：

分别将重量配比为48%的己二胺与己二酸加入到聚合反应釜中，称取重量配比为4%的含氮磷阻燃剂加入到反应釜中。反应体系在220-230℃、1.25-1.35MPa下加热2.5-3小时。随后在2小时内将温度缓慢上升至260℃，维持体系260℃并不断排气降压，在6小时内匀速将体系降至2.4kPa，保持体系在260℃，2.4kPa条件下2小时，随后经冷水槽冷却，切粒，得到改性尼龙66母粒，粘度在3.2-3.3。

所述含氮磷阻燃剂为：三聚氰胺氰尿酸盐、三聚氰胺磷酸盐、三聚氰胺焦磷酸盐或三聚氰胺聚磷酸盐中的一种或多种。

实施例2

一种阻燃抗菌尼龙假发纤维，包括以下步骤：

（1）按重量百分比为：取原料改性尼龙66 85%，阻燃剂5%，协效阻燃剂2%，抗菌剂5%，染色剂 1%，辅助添加剂 1%，分散剂 1%；

所述改性尼龙66为实施例1制备而得；所述阻燃剂为溴化环氧树脂；所述协效阻燃剂为三氧化二锑和锡酸亚硅，重量比1:2；所述抗菌剂为季铵盐抗菌剂、壳聚糖和纳米银抗菌剂，重量比6:9:1；所述添加剂为纳米碳酸钙和二氧化硅，质量比1:1；所述分散剂为分子量200的分散蜡；所述染色剂为褐色色母粒；

（2）将原料95℃温度下除湿干燥；除湿干燥总时间为10个小时，将原料的含水量控制在30-100ppm以内；

（3）将原料投入到单螺旋单螺杆挤出机，进行螺旋熔融挤出获得初生纤维，喷丝板的孔径为0.5mm，挤出机温度为205℃；

（5）采用环吹风方式对初生纤维进行冷却，风温为5℃；

（6）通过油辊对初生纤维进行上油（油剂为有机硅），将上油处理后的初生纤维通过牵伸机进行拉伸，拉伸完成后获得丝束，通过收卷机对丝束进行收取，获得纤维丝辊，拉伸过程中的拉伸温度为120℃，转速为400m/min，牵伸机的辊数为8辊，牵伸比为5.0倍；

（7）将纤维丝辊放入到集束架中，从集束架经过牵引辊使丝束进入到热定型箱内进行热定型工艺，热定型机的工作温度为155℃，热定型箱的长度为10米，丝束的进给速度为10m/min，丝束在热定型箱内的停留时间为10分钟；

（8）热定型工艺完成以后，通过收丝机对进行收丝包装可得到抗菌阻燃尼龙假发纤维。

实施例3

一种阻燃抗菌尼龙假发纤维，包括以下步骤：

（1）按重量百分比为：取原料改性尼龙66 85%，阻燃剂5%，协效阻燃剂2%，抗菌剂5%，染色剂 1%，辅助添加剂 1%，分散剂 1%；

所述改性尼龙66为实施例1制备而得；所述阻燃剂为溴化聚苯乙烯；所述协效阻燃剂为三氧化二锑和锡酸亚硅，重量比1:2；所述抗菌剂为季铵盐抗菌剂、壳聚糖和纳米银抗菌剂，重量比6:9:1；所述添加剂为滑石粉；所述分散剂为分子量200的分散蜡；所述染色剂为褐色色母粒；

其余步骤与实施例2中步骤（2）至（8）相同可得到抗菌阻燃尼龙假发纤维。

实施例4

一种阻燃抗菌尼龙假发纤维及其制备方法，包括以下步骤：

（1）按重量百分比为：取原料尼龙95%，阻燃剂2%，协效阻燃剂0.6%，抗菌剂1.5%，染色剂 0.2%份，辅助添加剂0.2%，分散剂 0.5%；

所述改性尼龙66为实施例1制备而得；所述阻燃剂为溴化聚苯乙烯；所述协效阻燃剂为锑酸钠和锡酸亚硅，重量比为2:3；所述抗菌剂为季铵盐抗菌剂、壳聚糖和纳米银抗菌剂，重量比2:3:0.2；所述添加剂为硅微粉和二氧化硅，质量比1:1；所述分散剂为分子量200的分散蜡；所述染色剂为褐色色母粒；

其余步骤与实施例2中步骤（2）至（8）相同可得到抗菌阻燃尼龙假发纤维。

实施例5

一种阻燃抗菌尼龙假发纤维及其制备方法，包括以下步骤：

（1）按重量百分比为：取原料尼龙95%，阻燃剂2%，协效阻燃剂0.6%，抗菌剂1.5%，染色剂 0.2%份，辅助添加剂0.2%，分散剂 0.5%；

所述改性尼龙66为实施例1制备而得；所述阻燃剂为溴化环氧树脂；所述协效阻燃剂为锑酸钠和锡酸亚硅，重量比2:3；所述抗菌剂为季铵盐抗菌剂、壳聚糖和纳米银抗菌剂，重量比2:3:0.2；所述添加剂为二氧化钛；所述分散剂为分子量200的分散蜡；所述染色剂为褐色色母粒；

其余步骤与实施例2中步骤（2）至（8）相同可得到抗菌阻燃尼龙假发纤维。

实施例6

一种阻燃抗菌尼龙假发纤维及其制备方法，包括以下步骤：

（1）按重量百分比为：取原料尼龙92%，阻燃剂2.3%，协效阻燃剂1.2%，抗菌剂3%，染色剂0.4%份，辅助添加剂0.4%，分散剂 0.7%；

所述改性尼龙66为实施例1制备而得；所述阻燃剂为溴化环氧树脂；所述协效阻燃剂为三氧化二锑：锡酸亚硅重量比2:5；所述抗菌剂为季铵盐抗菌剂、壳聚糖和纳米银抗菌剂，重量比2.5:6:0.6；所述添加剂为玻璃微珠；所述分散剂为分子量200的分散蜡；所述染色剂为褐色色母粒；

其余步骤与实施例2中步骤（2）至（8）相同可得到抗菌阻燃尼龙假发纤维。

实施例7

一种阻燃抗菌尼龙假发纤维及其制备方法，包括以下步骤：

（1）按重量百分比为：取原料尼龙88%，阻燃剂3%，协效阻燃剂2%，抗菌剂4%，染色剂1.2%份，辅助添加剂1%，分散剂 0.8%；

所述改性尼龙66为实施例1制备而得；所述阻燃剂为溴化聚苯乙烯；所述协效阻燃剂为锑酸钠和锡酸亚硅，重量比为2:3；所述抗菌剂为季铵盐抗菌剂、壳聚糖和纳米银抗菌剂，重量比4:5:0.8；所述添加剂为纳米碳酸钙和二氧化硅，质量比1:1；所述分散剂为分子量200的分散蜡；所述染色剂为褐色色母粒；

其余步骤与实施例2中步骤（2）至（8）相同可得到抗菌阻燃尼龙假发纤维。

检测实施例2-5所得抗菌阻燃尼龙假发纤维的直径、断裂强度、断裂伸长率，并感官测评等量尼龙假发纤维的质量、柔顺性能、梳理性能，并以真人直发为对比例，结果见表1。

表1真人直发和本发明产品各性能测试结果

由表1可知，实施例2-5所得的本发明假发纤维其品质与真人直发相比无明显差异，并且在断裂强度、断裂伸长率、柔顺性及梳理性能等方面得到显著提高，说明本发明所得抗菌阻燃尼龙假发纤维具备具备良好柔顺性、极好弹性、强的耐磨性等优点。

对比例1-4

在对比例1-4的配方中使用没有改性市售的特性粘度为3.2-3.3的尼龙66并不加入阻燃剂溴化环氧树脂或溴化聚苯乙烯，其余配方和步骤分别与实施例2-5相同。实施例2-5与对比例1-4制得的假发纤维的力学性能及阻燃性能见表2 。

对比例5-8

在对比例5-8的配方不加入抗菌剂（铵盐抗菌剂、壳聚糖、纳米银抗菌剂），其余配方和步骤分别与实施例2-5相同。实施例2-5与对比例5-8制得的假发纤维的力学性能和阻燃性能见表1 。实施例2-5与对比例5-8制得的假发纤维的抗菌性能见表3。

表2实施例2-5与对比例1-4制得的假发纤维的力学性能及阻燃性能

	断裂强度（cN/detx）	断裂伸长率（%）	极限氧指数LOI（%）	阻燃性
					实施例2	0.42	43	34	难燃
对比例1	0.46	41	25	易燃
					对比例5	0.43	42	33	难燃
实施例3	0.41	41	33	难燃
					对比例2	0.41	42	24	易燃
对比例6	00.42	42	33	难燃
					实施例4	0.47	44	34	难燃
对比例3	0.44	41	24	易燃
					对比例7	0.45	43	33	难燃
实施例5	0.44	40	32	难燃
					对比例4	0.48	41	25	易燃
对比例8	0.47	40	33	难燃

表3实施例2-5与对比例5-8制得的假发纤维的抗菌性能

抑菌率（%）	金黄色葡萄球菌	大肠杆菌	白色念珠菌
				实施例1	95.44	95.18	95.19
对比例5	54.40	53-57	55.07
				实施例2	95.89	95.56	95.02
对比例6	56.40	55-58	54.57
				实施例3	95.13	95.87	96.19
对比例7	55.40	51-54	56.09
				实施例4	95.64	96.18	95.85
对比例8	53.40	54-57	55.00

由表1可知，本发明通过选择合理的组分及配比，制得的假发纤维具备极好的力学性能，阻燃剂和抗菌剂的共同加入和单独加入没有造成假发纤维断裂强度降低的现象。实施例1-4所得假发纤维在UL-94垂直燃烧测试方法下达到V-0，V-1级别；在燃烛试验测定下极限氧指数可达到32~34%，属于难燃材料，丝束在点燃10秒后，火焰60秒内熄灭，无滴落物生成。说明所得的假发纤维具备良好的阻燃性能。

实施例1-4与对比例1-4所得的假发纤维进行抗菌实验测试，由表2所知，没有添加抗菌剂的对比例1-4所得的假发纤维对金黄色葡萄球菌、大肠杆菌及表皮癣菌的抑菌率俊低于60%，抗菌性较差。通过合理配比添加抗菌剂的实施例1-4所得的假发纤维对金黄色葡萄球菌、大肠杆菌及白色念珠菌的抑菌率均在95%以上，表现出优异的抗菌性能。

对比例9

在对比例9的配方中使用没有改性市售的特性粘度为3.2-3.3的尼龙66，其余配方和步骤分别与实施例2相同。实施例2与对比例9制得的假发纤维的力学性能及阻燃性能见表4 。

对比例10

在对比例10的配方不添加阻燃剂溴化环氧树脂，其余与实施例2相同。实施例2与对比例10制得的假发纤维的力学性能及阻燃性能见表4 。

表4实施例2与9、10制得的假发纤维的力学性能及阻燃性能

	断裂强度（cN/detx）	断裂伸长率（%）	极限氧指数LOI（%）	垂直燃烧等级
					实施例1	0.42	43	34	V-0
对比例9	0.46	39	31	V-2
					对比例10	0.38	46	29	未通过

从表2和表4结果可知，改性尼龙和阻燃剂溴化环氧树脂对假发纤维的力学性能影响较小，并且可以显著的提高假发纤维的阻燃性，增强纤维在使用过程中的安全性能。从表4的结果可知，溴化环氧树脂、含氮磷系阻燃剂均有提高纤维阻燃性的作用，对比例9、10的极限氧指数较之于对比例1有明显提升。在实施例1中，虽然与溴化环氧树脂复配使用时在一定程度上降低了纤维的断裂强度，但阻燃性能优异，垂直燃烧等级可达到V-0级，并且在一定程度上降低了材料的成本。以上结果可以说明，本发明产品明显减少溴系阻燃剂的添加量，通过合理配比添加一种或多种的磷系、氮系阻燃剂（三聚氰胺氰尿酸盐、三聚氰胺磷酸盐、三聚氰胺焦磷酸盐、三聚氰胺聚磷酸盐）合成得到具有阻燃性质的改性尼龙66，降低溴化物燃烧带来的不良影响，具备环境友好，添加量少，阻燃性能高的特点，提高假发纤维的阻燃系数，增加假发的安全性能等优异特点。

对比例11

在对比例11的配方将抗菌剂更换为纳米银抗菌剂，其余与实施例1相同。实施例1与对比例11制得的假发纤维的抗菌性能见表5。

对比例12

在对比例12的配方将抗菌剂更换为季铵盐抗菌剂：壳聚糖，质量比为6:9，其余与实施例1相同。实施例1与对比例12制得的假发纤维的抗菌性能见表5。

表5实施例1与对比例11、12制得的假发纤维的抗菌性能

抑菌率（%）	金黄色葡萄球菌	大肠杆菌	白色念珠菌
				实施例1	95.44	95.18	95.19
对比例11	78.9	74.2	79.6
				对比例12	62.31	66.82	64.87

首先，从表3和表5可知，抗菌剂的加入明显提升了假发纤维的抗菌性能；从表5可知，对比例11、12与对比例4相比，纳米银抗菌剂、季铵盐抗菌剂：壳聚糖对假发纤维均提升有抗菌性能的效果；实施例1中，所得的假发纤维对金黄色葡萄球菌、大肠杆菌及白色念珠菌的抑菌率均在95%以上，均高于对比例11和对比例12，表现出优异的抗菌性能；以上结果可以说明，本发明假发纤维通过合理配比添加多种抗菌剂，减少了传统银纳米抗菌剂的添加量，降低成本，壳聚糖和季铵盐抗菌剂属于天然抗菌剂和有机抗菌剂，该类抗菌剂的添加增加产品安全性的同时也到达了有效的抗菌效果，并对产品的成本控制有一定的作用，所制得的假发纤维对金黄色葡萄菌、大肠杆菌、白色念珠菌有显著的抑菌效果。

Claims (3)

1.一种阻燃抗菌尼龙假发纤维，其特征在于：包括以下重量配比的组分：改性尼龙6685-95%，阻燃剂2-5%，协效阻燃剂0.6-2%，抗菌剂1.5-5%，染色剂 0.2-1%份，辅助添加剂0.2-1%，分散剂 0.5-1%；所述改性尼龙66的制备方法为：分别将重量配比为48%的己二胺与己二酸加入到聚合反应釜中，称取重量配比为4%的含氮磷阻燃剂加入到反应釜中，反应体系在220-230℃、1.25-1.35MPa下加热2.5-3小时，随后在2小时内将温度缓慢上升至260℃，维持体系260℃并不断排气降压，在6小时内匀速将体系降至2.4kPa，保持体系在260℃，2.4kPa条件下2小时，随后经冷水槽冷却，切粒，得到改性尼龙66母粒，粘度在3.2-3.3；所述阻燃剂为溴化环氧树脂或溴化聚苯乙烯；所述协效阻燃剂为三氧化二锑：锡酸亚硅重量比1~3:2~6或锑酸钠：锡酸亚硅重量比1~3:3~7；所述抗菌剂为季铵盐抗菌剂：壳聚糖：纳米银抗菌剂重量比2~6:3~9:0.2~1。

2.根据权利要求1所述一种阻燃抗菌尼龙假发纤维，其特征在于，所述含氮磷阻燃剂为：三聚氰胺氰尿酸盐、三聚氰胺磷酸盐、三聚氰胺焦磷酸盐或三聚氰胺聚磷酸盐中的一种或多种。

3.如权利要求1所述的一种阻燃抗菌尼龙假发纤维的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

（1）按照重量配比取原材料，改性尼龙66 85-95%，阻燃剂2-5%份，协效阻燃剂0.6-2%，抗菌剂1.5-5%，染色剂 0.2-1%份，辅助添加剂 0.2-1%，分散剂 0.5-1%，将原料在90-140℃温度下除湿干燥；除湿干燥总时间为3-10个小时，将原料的含水量控制在30-100ppm以内；

（2）将原料投入到单螺旋单螺杆挤出机，进行螺旋熔融挤出获得初生纤维，喷丝板的孔径为0.2-1.2mm，挤出机温度为210-280℃；

（3）采用1-5米的环吹风或侧吹风方式对初生纤维进行冷却，风温为-8-28℃；

（4）通过油辊对初生纤维进行上油，将上油处理后的初生纤维通过牵伸机进行牵伸，牵伸完成后获得丝束，通过收卷机对丝束进行收取，获得纤维丝辊，拉伸过程中的拉伸温度为120-155℃，纺丝速度为400m/min-900m/min；所述油剂为聚醚系聚合物、脂肪酸系聚合物、有机胺盐系化合物、有机硅中的一种或多种；

（5）将纤维丝辊放入到集束架中，从集束架经过牵引辊使丝束进入到热定型箱内进行热定型工艺，热定型箱的长度为2-18米，热定型机的工作温度为130-200℃，丝束的进给速度为5m/min-25m/min，丝束在热定型箱内的停留时间为5-20分钟；牵引辊的辊数为5-12辊，牵伸比为1.5-8.0倍；

（6）热定型工艺完成以后，通过收丝机对进行收丝包装可得到所述的阻燃抗菌尼龙假发纤维。