CN111472049B - 一种层数可控的二硫化钨单晶的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种层数可控的二硫化钨单晶的制备方法,使用硫化氢作为硫源,并预先将前驱体WO3微图案化以达到精准调控前驱体的量,实现了对单层、双层、三层及多层WS2单晶的可控制备。本发明方法所需原料少、产率高、重复性好、得到的晶体质量高、电子迁移率高,尤其适用于大面积均匀分布的层数可控的WS2单晶的制备。
Description
技术领域
本发明属于材料的化学气相沉积法制备领域,具体涉及二维过渡金属硫族化合物的化学气相沉积法制备。
背景技术
自从英国曼切斯特大学Andre Geim等人机械剥离石墨烯后,人们陆续发现了氮化硼(BN)、黑鳞(BP)、过渡金属硫族化合物(TMDs)、过渡金属碳/氮化合物(MXenes)等二维材料,其中,过渡金属硫族化合物(TMDs)的化学式为MX2,M是指过渡金属元素(tansitionmetal element),X是指硫族元素(chalcogens)。单层TMDs是由两层硫族原子夹着一层过渡金属原子组成的“三明治”结构。TMDs层内是以化学共价键结合,层间是以弱的范德华力作用,所以用机械剥离能剥离出单层TMDs。随着对TMDs的深入研究,人们发现TMDs有特定的能带间隙,大部分TMDs材料的能带间隙随厚度而变化,从体材料的间接带隙转变为单层的直接带隙,具有较宽的电磁波谱响应范围,适合应用于光电探测器。另外,TMDs电子迁移率高、电流开关比(on/off)大,适合应用于高灵敏、低功耗场效应晶体管。
其中二硫化钨(WS2)是TMDs的重要一员,具有较强的光-物质作用、约2.1eV的能带间隙、量子效率达到6%,因而在光电子器件领域有潜在的应用前景。另外,二维WS2反演对称性的破缺导致其具有强的自旋轨道耦合效应,可作为谷电子学和自旋电子学的重要研究材料。WS2的电子有效质量小,电子迁移率高,单层WS2室温理论电子迁移率可达1103cm2V-1s-1。双层、三层WS2较单层WS2更稳定,不容易分解,有较高的电子迁移率和驱动电流。因此,WS2在光电子器件、生物传感器等领域得到人们的青睐。
早期WS2的制备方法有微机械剥离法和液相剥离法,前者只能得到极少量单层WS2,尺寸一般在微米量级,效率很低,但质量较高;后者产量较高,但质量较差,尺寸更小,一般在几百个纳米。由于剥离法一般是以商业化的WS2纳米块体粉末为原料,再通过超声波降解或化学物质嵌入/吸附解离等近似物理的手段来获得WS2纳米片,其始终不能绕过要先合成商业化WS2粉末的缺陷,造成了时间、能源、人力等的二次浪费,同时,剥离法所获得WS2纳米片也存在易团聚、分散性不好、厚度不均、缺陷多、质量不佳等问题,且剥离也会对环境产生噪声污染和化学污染。
近年来,人们普遍认为化学气相沉积方法(CVD)是一种大规模产业化合成TMDs的可行方法。其中,CVD合成二维WS2通常以硫粉和三氧化钨粉为前驱体,不能精确控制反应前驱体的量,导致实验重复性差,不能稳定控制WS2层数的制备,限制了化学气相沉积方法大规模产业化可控合成不同层数WS2的发展。
发明内容
有鉴于此,本发明的目的在于提供一种层数可控的二硫化钨单晶的制备方法,使用硫化氢作硫源,并预先将WO3微图案化以达到精准调控前驱体的量,实现了对单层、双层、三层及多层WS2单晶的可控制备。
为了实现上述目的,本发明采用如下技术方案:
一种层数可控的二硫化钨单晶的制备方法,包括以下步骤:
(1)微图案化WO3前驱体的制备:
通过热蒸发和镂空板在衬底上蒸镀厚度为3~54nm的WO3源,得到镀有微图案化的3~54nm厚WO3源的衬底;所述镂空板为与目标微图案对应的镂空板;
(2)化学气相沉积(CVD)制备WS2:
(2.1)将所述镀有微图案化的3~54nm厚WO3源的衬底放置在所述管式炉的加热区中心,向所述管式炉中通入惰性气体或循环进行抽真空和通惰性气体,以排尽所述管式炉中空气;
(2.2)向所述管式炉内持续通入6~12sccm氩气,将所述管式炉升温至950~1050℃,再向所述管式炉内通入20~26sccm硫化氢,反应1~3min,然后打开炉盖降温并停止通入硫化氢,得到相应层数的WS2单晶。
在本发明的一些具体实例中,所述衬底为SiO2/Si衬底。
在本发明的一些具体实例中,所述衬底为285nm SiO2/Si。
在本发明的一些具体实例中,所述微图案为均匀分布的任意形状的微图案。
在本发明的一些具体实例中,所述微图案为圆阵列、条形阵列、方形阵列。
在本发明的一些具体实例中,所述微图案为圆形直径为150μm、圆心与圆心间距为450μm的圆阵列。
在本发明的一些具体实例中,步骤(2.2)中将所述管式炉升温至995~1005℃。
在本发明的一些具体实例中,步骤(2.2)中将所述管式炉升温至1000℃。
在本发明的一些具体实例中,步骤(2.2)中所述管式炉升温速率为10~30℃/分钟。
在本发明的一些具体实例中,步骤(2.1)中惰性气体为氩气或氮气。
在本发明的一些具体实例中,所述衬底为SiO2/Si衬底时,步骤(1)中WO3蒸镀厚度为3nm,步骤(2.2)中氩气流量为12sccm、硫化氢流量为20sccm,得到单层WS2单晶。
在本发明的一些具体实例中,所述衬底为SiO2/Si衬底时,步骤(1)中WO3蒸镀厚度为3nm,步骤(2.2)中氩气流量为10sccm、硫化氢流量为22sccm,得到双层WS2单晶。
在本发明的一些具体实例中,所述衬底为SiO2/Si衬底时,步骤(1)中WO3蒸镀厚度为3nm,步骤(2.2)中氩气流量为8sccm、硫化氢流量为24sccm,得到三层WS2单晶。
在本发明的一些具体实例中,所述衬底为SiO2/Si衬底时,步骤(1)中WO3蒸镀厚度为3nm,步骤(2.2)中氩气流量为6sccm、硫化氢流量为26sccm,得到多层WS2单晶。
在本发明的一些具体实例中,当所述衬底为SiO2/Si衬底,步骤(2.2)中氩气流量为12sccm和硫化氢流量为20sccm时,
WO3蒸镀厚度为9nm,得到双层WS2单晶;
WO3蒸镀厚度为27nm,得到三层WS2单晶;
WO3蒸镀厚度为54nm,得到多层WS2单晶。
本发明还提供了由上述制备方法所得WS2单晶制得的场效应晶体管。
与现有技术相比,本发明具有以下有益的技术效果:
本发明方法中,通过在镂空板上蒸镀WO3源,形成镀有微图案化的WO3前驱体,能够精准调控WO3前驱体的量、原料利用率高、制备重复率高。
本发明方法中,通过对前驱体的量的调节以及氩气和硫化氢气体流量的调节,可以分别合成单层、双层、三层及多层WS2单晶。
本发明方法中,通过使用镂空板并形成均匀分布的任意形状的微图案,可以获得均匀分布的WS2单晶,并且WS2单晶的面积不受限制,因此,本发明方法可以合成大面积均匀分布的层数可控的WS2单晶,可广泛应用于电学逻辑器件、光电器件、传感器。
附图说明
图1为本发明微图案化WO3前驱体的规格示意图。
图2为本发明的二硫化钨单晶的制备过程的示意图。
图3(a)给出了实施例1制备所得的WS2样品α的同步光学显微镜图,标尺为10μm。
图3(b)给出了实施例2制备所得的WS2样品β的同步光学显微镜图,标尺为10μm。
图3(c)给出了实施例3制备所得的WS2样品γ的同步光学显微镜图,标尺为10μm。
图3(d)给出了实施例4制备所得的WS2样品δ的同步光学显微镜图,标尺为50μm。
图3(e)给出了实施例5制备所得的WS2样品ε的同步光学显微镜图,标尺为50μm。
图3(f)给出了实施例6制备所得的WS2样品ζ的同步光学显微镜图,标尺为50μm。
图3(g)给出了实施例7制备所得的WS2样品η的同步光学显微镜图,标尺为10μm。
图4(a)、图4(b)、图4(c)分别是单层WS2样品δ、双层WS2样品ε、三层WS2样品ζ的光学显微镜图,标尺为10μm;图4(a)中右上角插图、图4(b)中右上角插图、图4(c)中右上角插图分别是单层WS2样品δ、双层WS2样品ε、三层WS2样品ζ的AFM图。
图5(a)显示了使用532nm激光对在SiO2/Si衬底上的单层WS2样品δ、双层WS2样品ε、三层WS2样品ζ进行拉曼测试对应得到的E1 2g(Γ)和A1g(Γ)峰位。
图5(b)显示了使用488nm激光对在SiO2/Si衬底上的单层WS2样品δ、双层WS2样品ε、三层WS2样品ζ进行拉曼测试对应得到的E1 2g(Γ)和A1g(Γ)峰位。
图6(a)给出了双层WS2样品γ场效应晶体管的Ids-Vg转移曲线。
图6(b)给出了双层WS2样品γ场效应晶体管的Ids-Vds输出曲线。
图6(c)给出了双层WS2样品γ的STEM-HAADF图。
图6(d)给出了图6(c)中框选区域的像素强度剖面图(Pixel intensityprofile)。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施例对本发明的实施方案进行详细描述。应理解,这些实施例仅用于说明本发明,而不应视为限定本发明的范围。
下列实施例中未注明具体技术或条件者,按照本领域内的文献所描述的技术或条件或者按照产品说明书进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者,均为可以通过市场购得的常规产品。
WS2单晶片的制备
实施例1 WS2样品α的制备
(1)微图案化WO3前驱体的制备:
将镂空板(板上镂空图案为圆阵列)置于285nm SiO2/Si衬底(即,表层为285nmSiO2的硅片)上,一并放置于镀膜机中,通过热蒸发在285nm SiO2/Si衬底上蒸镀厚度为3nm的微图案化WO3源(或称为WO3前驱体):在285nm SiO2/Si衬底上,WO3圆阵列的直径为150μm,圆心与圆心间距为450μm,如图1所示。
(2)化学气相沉积(CVD)制备WS2:
(2.1)把镀有3nm厚的微图案化WO3源的SiO2/Si衬底放置在管式炉的加热区中心,向管式炉中通入300sccm氩气,持续30min,以排尽在管式炉内的空气;
(2.2)调整氩气流量为6sccm,持续通入,将管式炉温度以25℃/分钟升温至1000℃,再向管式炉内通入26sccm硫化氢,反应90秒,然后掀起炉盖降温并停止通入硫化氢,得到多层WS2样品α。
实施例2 WS2样品β的制备
(1)微图案化WO3前驱体的制备:
将镂空板(板上镂空图案为圆阵列)置于285nm SiO2/Si衬底(即,表层为285nmSiO2的硅片)上,一并放置于镀膜机中,通过热蒸发在285nm SiO2/Si衬底上蒸镀厚度为3nm的微图案化WO3源(或称为WO3前驱体):在285nm SiO2/Si衬底上,WO3圆阵列的直径为150μm,圆心与圆心间距为450μm。
(2)化学气相沉积(CVD)制备WS2:
(2.1)把镀有3nm厚的微图案化WO3源的SiO2/Si衬底放置在管式炉的加热区中心,向管式炉中通入300sccm氩气,持续30min,以排尽在管式炉内的空气;
(2.2)调整氩气流量为8sccm,持续通入,将管式炉温度以25℃/分钟升温至1000℃,再向管式炉内通入24sccm硫化氢,反应90秒,然后掀起炉盖降温并停止通入硫化氢,得到三层WS2样品β。
实施例3 WS2样品γ的制备
(1)微图案化WO3前驱体的制备:
将镂空板(板上镂空图案为圆阵列)置于285nm SiO2/Si衬底(即,表层为285nmSiO2的硅片)上,一并放置于镀膜机中,通过热蒸发在285nm SiO2/Si衬底上蒸镀厚度为3nm的微图案化WO3源(或称为WO3前驱体):在285nm SiO2/Si衬底上,WO3圆阵列的直径为150μm,圆心与圆心间距为450μm。
(2)化学气相沉积(CVD)制备WS2:
(2.1)把镀有3nm厚的微图案化WO3源的SiO2/Si衬底放置在管式炉的加热区中心,向管式炉中通入300sccm氩气,持续30min,以排尽在管式炉内的空气;
(2.2)调整氩气流量为10sccm,持续通入,将管式炉温度以25℃/分钟升温至1000℃,再向管式炉内通入22sccm硫化氢,反应90秒,然后掀起炉盖降温并停止通入硫化氢,得到双层WS2样品γ。
上述使用微图案化WO3前驱体通过化学气相沉积(CVD)制备双层WS2的过程如图2所示。
实施例4 WS2样品δ的制备
(1)微图案化WO3前驱体的制备:
将镂空板(板上镂空图案为圆阵列)置于285nm SiO2/Si衬底(即,表层为285nmSiO2的硅片)上,一并放置于镀膜机中,通过热蒸发在285nm SiO2/Si衬底上蒸镀厚度为3nm的微图案化WO3源(或称为WO3前驱体):在285nm SiO2/Si衬底上,WO3圆阵列的直径为150μm,圆心与圆心间距为450μm。
(2)化学气相沉积(CVD)制备WS2:
(2.1)把镀有3nm厚的微图案化WO3源的SiO2/Si衬底放置在管式炉的加热区中心,向管式炉中通入300sccm氩气,持续30min,以排尽在管式炉内的空气;
(2.2)调整氩气流量为12sccm,持续通入,将管式炉温度以25℃/分钟升温至1000℃,再向管式炉内通入20sccm硫化氢,反应90秒,然后掀起炉盖降温并停止通入硫化氢,得到单层WS2样品δ。
实施例5 WS2样品ε的制备
(1)微图案化WO3前驱体的制备:
将镂空板(板上镂空图案为圆阵列)置于285nm SiO2/Si衬底(即,表层为285nmSiO2的硅片)上,一并放置于镀膜机中,通过热蒸发在285nm SiO2/Si衬底上蒸镀厚度为9nm的微图案化WO3源(或称为WO3前驱体):在285nm SiO2/Si衬底上,WO3圆阵列的直径为150μm,圆心与圆心间距为450μm。
(2)化学气相沉积(CVD)制备WS2:
(2.1)把镀有9nm厚的微图案化WO3源的SiO2/Si衬底放置在管式炉的加热区中心,向管式炉中通入300sccm氩气,持续30min,以排尽在管式炉内的空气;
(2.2)调整氩气流量为12sccm,持续通入,将管式炉温度以25℃/分钟升温至1000℃,再向管式炉内通入20sccm硫化氢,反应90秒,然后掀起炉盖降温并停止通入硫化氢,得到双层WS2样品ε。
实施例6 WS2样品ζ的制备
(1)微图案化WO3前驱体的制备:
将镂空板(板上镂空图案为圆阵列)置于285nm SiO2/Si衬底(即,表层为285nmSiO2的硅片)上,一并放置于镀膜机中,通过热蒸发在285nm SiO2/Si衬底上蒸镀厚度为27nm的微图案化WO3源(或称为WO3前驱体):在285nm SiO2/Si衬底上,WO3圆阵列的直径为150μm,圆心与圆心间距为450μm。
(2)化学气相沉积(CVD)制备WS2:
(2.1)把镀有27nm厚的微图案化WO3源的SiO2/Si衬底放置在管式炉的加热区中心,向管式炉中通入300sccm氩气,持续30min,以排尽在管式炉内的空气;
(2.2)调整氩气流量为12sccm,持续通入,将管式炉温度以25℃/分钟升温至1000℃,再向管式炉内通入20sccm硫化氢,反应90秒,然后掀起炉盖降温并停止通入硫化氢,得到三层WS2样品ζ。
实施例7 WS2样品η的制备
(1)微图案化WO3前驱体的制备:
将镂空板(板上镂空图案为圆阵列)置于285nm SiO2/Si衬底(即,表层为285nmSiO2的硅片)上,一并放置于镀膜机中,通过热蒸发在285nm SiO2/Si衬底上蒸镀厚度为54nm的微图案化WO3源(或称为WO3前驱体):在285nm SiO2/Si衬底上,WO3圆阵列的直径为150μm,圆心与圆心间距为450μm。
(2)化学气相沉积(CVD)制备WS2:
(2.1)把镀有54nm厚的微图案化WO3源的SiO2/Si衬底放置在管式炉的加热区中心,向管式炉中通入300sccm氩气,持续30min,以排尽在管式炉内的空气;
(2.2)调整氩气流量为12sccm,持续通入,将管式炉温度以25℃/分钟升温至1000℃,再向管式炉内通入20sccm硫化氢,反应90秒,然后掀起炉盖降温并停止通入硫化氢,得到多层WS2样品η。
WS2单晶片的结构和性能测试
图3(a)~图3(g)给出了实施例1~7制备所得的各WS2样品α~η的同步光学显微镜图,其中,标尺分别为10μm(α,β,γ,η)和50μm(δ,ε,ζ)。
从图3(a)~图3(g)可以看出:
当步骤(2.2)中的氩气流量为12sccm和硫化氢流量为20sccm时,随着WO3蒸镀厚度增加,WS2单晶层数逐渐增加:当WO3蒸镀厚度分别为3nm、9nm、27nm、54nm,分别得到单层、双层、三层、多层WS2单晶。
当WO3蒸镀厚度为3nm,随着步骤(2.2)中的硫化氢流量增加和氩气流量减少,WS2单晶层数逐渐增加:步骤(2.2)中的硫化氢流量分别为20sccm、22sccm、24sccm、26sccm,同时,步骤(2.2)中的氩气流量分别为12sccm、10sccm、8sccm、6sccm,分别得到单层、双层、三层、多层WS2单晶。
上述各实施例制备所得各样品的层数是通过各样品在SiO2/Si衬底上的光学显微镜图、WS2拉曼的面内振动E1 2g(Γ)与面外振动A1g(Γ)的峰位差以及AFM高度来判断的。
例如,图4(a)、图4(b)、图4(c)分别显示了实施例4制得的WS2样品δ、实施例5制得的WS2样品ε、实施例6制得的WS2样品ζ的光学显微镜图,标尺为10μm。从图4(a)、图4(b)、图4(c)分别可以看出WS2样品δ、WS2样品ε、WS2样品ζ的实物图像,通过衬底颜色的对比,可区分出WS2样品的层数:WS2样品δ为单层、WS2样品ε为双层、WS2样品ζ为三层。
图4(a)中右上角插图、图4(b)中右上角插图、图4(c)中右上角插图分别是实施例4制得的WS2样品δ、实施例5制得的WS2样品ε、实施例6制得的WS2样品ζ的AFM高度图。从图4(a)中右上角插图、图4(b)中右上角插图、图4(c)中右上角插图上,分别可以看出WS2样品δ、WS2样品ε、WS2样品ζ的厚度分别为0.7nm、1.5nm、2.0nm,即,单层、双层、三层WS2的厚度分别为0.7nm、1.5nm、2.0nm。
图5(a)显示了使用532nm激光对在SiO2/Si衬底上WS2样品δ、WS2样品ε、WS2样品ζ进行拉曼测试对应的面内振动E1 2g(Γ)和面外振动A1g(Γ)峰位。图5(b)显示了使用488nm激光对在SiO2/Si衬底上WS2样品δ、WS2样品ε、WS2样品ζ进行拉曼测试对应的面内振动E1 2g(Γ)和面外振动A1g(Γ)峰位。
从图5(a)和图5(b)可以看出,相同拉曼测试条件,WS2样品ε的拉曼面外振动A1g(Γ)峰强度比WS2样品δ的拉曼面外振动A1g(Γ)峰强度强,WS2样品ζ的拉曼面外振动A1g(Γ)峰强度比WS2样品ε的拉曼面外振动A1g(Γ)峰强度强,即,随层数增加,WS2样品的拉曼面外振动A1g(Γ)峰强度增强;同时,随层数增加,面内振动峰(E1 2g)红移,面外振动峰(A1g)蓝移,即E1 2g(Γ)和A1g(Γ)峰位差扩大,这和文献报道的机械剥离得到的WS2样品拉曼峰位和层数的变化趋势相符。
WS2场效应晶体管的制备及性能测试
用现有技术中常规方法制备WS2场效应晶体管:在长有WS2的硅片上旋涂光刻胶聚甲基丙烯酸甲酯(polymethyl methacrylate,PMMA),电子束光刻,用显影液显影,分别热蒸镀5nm铬、50nm金,用丙酮泡去PMMA,得到WS2场效应晶体管。
通过半导体参数分析***4200-SCS,测定WS2场效应晶体管的转移曲线和输出曲线。通过FEI Probe Corrected Titan Cubed Themis G2 60-300S/TEM获得双层WS2晶体(样品γ)的扫描隧道电子显微-高角度环形暗场(STEM-HAADF)图像。
图6(a)给出了由WS2样品γ所对应的双层WS2场效应晶体管的Ids-Vg转移曲线,图6(b)给出了由WS2样品γ所对应的双层WS2场效应晶体管的Ids-Vds输出曲线。图6(c)给出了WS2样品γ所对应的双层WS2晶体的STEM-HAADF图。图6(d)是图6(c)中框选区域的像素强度剖面图(Pixel intensity profile)。
从图6(a)中曲线1可以看出:样品γ所对应的双层WS2场效应晶体管的转移曲线,Ids随着Vg增加而增加,表明所得双层WS2为n型半导体。
场效应晶体管的电子迁移率μ的计算公式如下:
μ=dIds/dVg×L/(W·Cox·Vds)
其中,dIds/dVg为漏极电流对栅极电压的导数,L为沟道长度,W为沟道宽度,Vds为给定的源漏电压,Cox=ε0εr/d是介电层的比电容,ε0=8.854×10-12Fm-1是真空介电常数,εr=3.9是SiO2的相对介电常数,d=285nm为SiO2电介质厚度。
对图6(a)中曲线1求切线斜率dIds/dVg,代入公式可求得电子迁移率为μ=20.3cm2V-1S-1。图6(a)中曲线2是对曲线1的数据进行对数处理后得到的,从曲线2可以看出器件开状态与关状态的电流比值(Ion/off)约为108,表明双层WS2晶体管有很好的栅电场调控效果。
图6(b)中的各线条分别代表栅压为-60V、-40V、-20V、0V、20V、40V、60V时器件的伏安特性图。其中,栅压为负以及零的时候,器件为关状态,电流较小,所以栅压为-60V、-40V、-20V、0V的伏安特性线基本重合;栅压为正时,器件为开状态。伏安特性线为正比例函数关系,说明WS2与电极间的接触为欧姆接触。
图6(c)为双层WS2晶体的STEM-HAADF图,可清晰看出单个原子的排列。其中能直观看出六个圆球组成的正六边形,且组成正六边形的六个圆球亮度是明暗交替的;其中亮球对应一个钨原子与两个硫原子的重叠,暗球对应一个钨原子。仔细观察可看出正六边形中部还有一个较暗的圆球,其对应两个硫原子重叠的位置。由此可判断所得双层WS2晶体结构为斜方六面体结构3R相。
对图6(c)中框选区域进行像素强度剖面图(Pixel intensity profile)分析,可直观分辨STEM-HAADF图的明暗度,从而判断对应的原子位置。图6(d)是对图6(c)中框选区域的像素强度剖面图(Pixel intensity profile)。图6(d)中,峰强高的峰位对应亮球(一个钨原子与两个硫原子的重叠,图中记为W+2S),峰强适中的峰位对应暗球(一个钨原子,图中记为W),峰强较弱的峰位对应较暗的圆球(两个硫原子的重叠,图中记为2S),结合STEM-HAADF图的原子分布,可判断所得双层WS2晶体结构为斜方六面体3R相。图中箭头所指的峰位强度不明显,说明对应位置原子缺失,该位置为硫空位。从整体来说,双层WS2硫空位少,表明所得双层WS2晶体缺陷少、晶体质量高,相应的电学性能好。
可见,上述方法中,通过在镂空板上蒸镀WO3源,形成镀有微图案化的WO3前驱体,能够精准调控前驱体的量、原料利用率高、制备重复率高;通过对前驱体的量的调节以及氩气和硫化氢气体流量的调节,可以分别合成单层、双层、三层及多层WS2单晶。本发明方法合成的层数可控的WS2单晶可以为大面积均匀分布的WS2单晶,可广泛应用于电学逻辑器件、光电器件、传感器。
此外,本发明方法还可以有一些替代或变形,例如:
本发明中,微图案化WO3前驱体,其微图案可以是上述各实施例中的圆阵列,也可以是其他任何均匀分布的形状的微图案,例如,条形阵列、正方形阵列等等。
本发明中,反应时间可限定为1~3min,如时间过短,晶体尺寸小或没有产物;如时间过长,WO3前驱体的供应不足,所得WS2晶体逐渐分解,缺陷增多。
本发明中,步骤(2.1)的氩气可以被其他惰性气体例如氮气所替代。
本发明中,步骤(2.1)的氩气的流量可以根据实际情况进行调整,例如选择氩气的流量为50~300sccm,氩气通入的时间也可以根据实际情况进行调整,以排尽管式炉内空气为准。
本发明中,步骤(2.1)还可采取向管式炉中循环“抽真空-通入惰性气体”来排尽空气时,惰性气体可以是氩气或氮气,惰性气体的流量和通入时间可以根据实际情况来调整,如选择氩气的流量为50~300sccm。
本发明中,步骤(2.2)中管式炉的升温速度通常可设置为10~30℃/分钟。
本发明中,步骤(2.2)中管式炉可升温至950~1050℃,以995~1005℃为佳,以1000℃为最佳。
应当注意的是,以上所述的实施例仅用于解释本发明,并不构成对本发明的任何限制,通过参照典型实施例对本发明进行了描述,但应当理解为其中所用的词语为描述性和解释性词汇,而不是限定性词汇。可以按规定在本发明权利要求的范围内对本发明作出修改,以及在不背离本发明的范围和精神内对本发明进行修订。尽管其中描述的本发明涉及特定的方法、材料和实施例,但是并不意味着本发明限于其中公开的特定例,相反,本发明可扩展至其他所有具有相同功能的方法和应用。
Claims (8)
1.一种层数可控的二硫化钨单晶的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
(1)微图案化WO3前驱体的制备:
通过热蒸发和镂空板在衬底上蒸镀厚度为3~54nm的WO3源,得到镀有微图案化的3~54nm厚WO3源的衬底;所述衬底为SiO2/Si衬底;
(2)化学气相沉积制备WS2:
(2.1)将所述镀有微图案化的3~54nm厚WO3源的衬底放置在管式炉的加热区中心,向所述管式炉中通入惰性气体或循环进行抽真空和通惰性气体,以排尽所述管式炉中空气;
(2.2)向所述管式炉内持续通入6~12sccm氩气,将所述管式炉升温至950~1050℃,再向所述管式炉内通入20~26sccm硫化氢,反应1~3min,然后打开炉盖降温并停止通入硫化氢,得到相应层数的WS2单晶。
2.如权利要求1所述的层数可控的二硫化钨单晶的制备方法,其特征在于,所述微图案为均匀分布的任意形状的微图案。
3.如权利要求1所述的层数可控的二硫化钨单晶的制备方法,其特征在于,所述微图案为圆阵列、条形阵列或方形阵列。
4.如权利要求1所述的层数可控的二硫化钨单晶的制备方法,其特征在于,步骤(2.1)中,所述惰性气体为氩气。
5.如权利要求1所述的层数可控的二硫化钨单晶的制备方法,其特征在于,步骤(2.2)中,将所述管式炉升温至995~1005℃。
6.如权利要求1~5中任一项所述的层数可控的二硫化钨单晶的制备方法,其特征在于,WO3蒸镀厚度为3nm时,
步骤(2.2)中氩气流量为10sccm、硫化氢流量为22sccm,得到双层WS2单晶;
步骤(2.2)中氩气流量为8sccm、硫化氢流量为24sccm,得到三层WS2单晶;
步骤(2.2)中氩气流量为6sccm、硫化氢流量为26sccm,得到多层WS2单晶。
7.如权利要求1~5中任一项所述的层数可控的二硫化钨单晶的制备方法,其特征在于,当步骤(2.2)中氩气流量为12sccm和硫化氢流量为20sccm时,
WO3蒸镀厚度为3nm,得到单层WS2单晶;
WO3蒸镀厚度为9nm,得到双层WS2单晶;
WO3蒸镀厚度为27nm,得到三层WS2单晶;
WO3蒸镀厚度为54nm,得到多层WS2单晶。
8.由权利要求1~7中任一项所述的制备方法所得WS2单晶制得的场效应晶体管。
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PB01 | Publication | ||
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SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
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GR01 | Patent grant | ||
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