CN111471991A - 一种高强韧金属材料的激光半固态加工制备方法及高强韧金属材料及其应用 - Google Patents

Abstract

本发明属于金属材料技术领域，更具体地，涉及一种高强韧金属材料的激光半固态加工制备方法及高强韧金属材料及其应用。制备方法包括：1.通过第一束连续激光逐层热熔覆3D成形金属件，并实时获取熔覆层的温度；2.当熔覆层的温度降至初生固相形成的半固态区内时，通过第二束短脉冲激光冲击波效应对半固态的熔覆层进行力学干扰；3.如此循环逐层作用所述熔覆层后自然冷却，直至3D成形双尺度/多尺度复合结构金属构件。本发明获得具有纳米晶、超细晶、细晶的双尺度/多尺度结构等新型复合化微观结构、综合性能优异的金属材料，可广泛用于高速铁路、航天航空、军工、仪器仪表等领域中，实现金属件宏观变形与开裂问题的有效控制。

Description

一种高强韧金属材料的激光半固态加工制备方法及高强韧金 属材料及其应用

技术领域

本发明属于金属材料技术领域，更具体地，涉及一种高强韧金属材料的激光半固态加工制备方法及高强韧金属材料及其应用。

背景技术

作为一种新型的材料制备与处理技术，激光技术凭借其本身特有的单一波长、抗干扰能力强、传播性好、集光性好、高压、高温、高速率和高能量等特点，已由一种特殊用途的加工技术发展成为较为通用的、具有多种用途的加工技术。其中，基于激光热效应、激光冲击波力学效应的3D打印、冲击强化等易于实现自动化的激光制备及表面强化技术应用尤为广泛。

基于激光热效应的3D打印技术具有成形结构复杂、成形精度高等特点，是当前复杂精密金属构件一次性整体成形最具前景的应用技术之一。然而，因其成形过程属于粉末熔化-冷却并自由凝固的行为，致使3D成形件内部往往存在“组织单一”、“质量缺陷”、“各向异性”、“热应力”等共性基础问题，使金属构件并不能全部达到高端结构件对机械性能严格的要求，而繁琐的后处理工艺虽可调控其组织结构并消除内应力及缺陷，但费工费时将使成本大幅增加。

近些年来，纳米晶(＜100nm)、超细晶(100nm-1μm)或微米晶(＞1μm)等多种尺度晶粒共存的双/多尺度结构的研究备受关注，该类材料可集细晶的高强与微米晶的高韧于一体。基于铸造技术的半固态加工被广泛用于双尺度/多尺度复合化结构的制备，即在金属材料的凝固过程施以强烈力作用将枝晶初生相打碎，获得非枝晶初生固相悬浮于液态母液的混合浆料，使固液相呈现不同的生长模式，进而实现其结构的双尺度化、细晶化、等轴晶化、多尺度化、结构复合化。然而，因半固态浆料制备工序比较复杂，使其难以在钛合金、镍合金等高熔点金属材料得以应用。

有鉴于此，如果能结合传统半固态加工原理，基于激光热-力学耦合作用的新型半固态成形技术，实现双尺度/多尺度复合化结构金属构件的增材制造，成功制得可适应工程应用需求的梯度结构材料，并消除金属件内部缺陷和热应力等，使其达到真正意义上的高强、高韧，是本领域技术人员亟待实现的目标。

发明内容

本发明为克服上述现有技术中的缺陷，提供一种高强韧金属材料的激光半固态加工制备方法，该方法可制备成形出较大尺寸、形状复杂、微观组织包含纳米晶、超细晶、细晶的双尺度、多尺度、梯度结构的高强韧金属材料及其零件，克服传统半固态加工技术难以制备半固态浆料、难以获得纳米晶、超细晶、细晶、双尺度或多尺度结构，增材制造技术难以获得高致密、无质量缺陷、无残余应力、多尺度结构块体材料等问题。

本发明的另一个目的在于提供上述方法制备的高强韧金属材料。

本发明的再一个目的在于提供上述高强韧金属材料在高速铁路、航空航天、军工、仪器仪表领域中的应用。

为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案是：一种高强韧金属材料的激光半固态加工制备方法，包括以下步骤：

S1.连续激光热熔覆金属粉末；

通过第一束连续激光对金属粉末进行热熔化并形成熔覆层，同时获取熔覆层的温度；

S2.脉冲激光冲击力作用半固态熔覆层；

当所述熔覆层的温度降至初生固相形成的半固态区内时，通过第二束短脉冲激光的冲击波效应对半固态的熔覆层进行力学干扰；初生固相形成的半固态温区是通过对步骤S1中金属粉末进行热物性分析得到；

在对半固态的熔覆层进行力学干扰的过程中，调节用于热熔覆的激光的强弱，使得半固态熔覆层的温度处于适合力学作用的预置温度范围内；

在对半固态熔覆层进行力学干扰的过程中，根据半固态熔覆层的形状参数调节所述短脉冲激光的激光参数，使半固态熔覆层承受的冲击波力度处于最适宜状态；

S3.3D成形目标金属件；

如此循环，逐层作用所述熔覆层后自然冷却，直至所述双尺度或多尺度复合结构金属件形成。

该制备方法包括连续激光热熔覆金属粉末、脉冲激光冲击力作用于半固态熔覆层、循环进行直至3D成形金属件三个步骤，关键在于三步法的增材制造技术：第一束连续激光的热效应逐层熔覆金属粉末并3D成形金属件，同时获取熔覆层的实时温度；当熔覆层的温度降至初生固相形成的半固态区内时，通过第二束短脉冲激光的冲击波效应对半固态熔覆层进行力学干扰；如此逐层作用所述熔覆层后自然冷却，直至3D成形双尺度/多尺度复合化结构金属构件。本发明为激光热-力耦合效应下半固态成形双尺度、多尺度、梯度结构金属件的增材制造新方法，实质上是激光熔覆层自由熔化后动力再结晶并3D成形金属件的过程，可对包括Ti基、Ni基、Co基、Fe基等多种合金体系进行半固态加工制备，获得具有纳米晶、超细晶、细晶的双尺度、多尺度、梯度结构等新型复合化微观结构、综合性能优异的各向同性金属材料，广泛用于高速铁路、航天航空、军工、仪器仪表等领域中，实现金属件宏观变形与开裂问题的有效控制。

作为优选的，所述的根据半固态熔覆层的形状参数调节所述短脉冲激光的激光参数具体包括：

基于预置的厚度值，判断半固态熔覆层的厚度过大或过小后，则对应减小或增大所述短脉冲激光的脉冲宽度；

基于预置的宽度值，判断半固态熔覆层的宽度过大或过小后，则对应减小或增大所述短脉冲激光的频率和光斑。

作为优选的，通过第一束连续激光对金属粉末进行热熔覆，并获取熔覆层的温度具体包括：通过送粉器将指定的金属粉末从喷嘴喷出，通过第一束连续激光的热效应对金属粉末进行激光热熔化并在金属基板上形成熔覆层，同时通过测温设备实时获取熔覆层的温度。测温设备，指任意本领域常规使用的测温技术，可以是热电偶、红外等测温方式的任意一种。

作为优选的，连续激光指任意本领域常规使用的热效应技术，可以是高能激光、高能电子束等技术中的任意一种。

作为优选的，所述的送粉器送粉行为，是通过惰性气体吹扫的气流完成的喷粉；惰性气体为任意一种与目标金属材料不发生化学反应的惰性气体。

作为优选的，金属粉末为本领域金属制备常规使用的金属粉末即可，可以是雾化法、高能球磨法、电解法和氢化脱氢法等各种方法制备的粉末，颗粒尺寸没有具体的限定，可以是细粉，也可以是相对较粗的粉末。可以是任意一种或混合粉末。

作为优选的，金属基板，指任意本领域常规增材制造使用的基板，可以是与目标金属材料成分性能较为接近的任意一种金属锻造加工而成；所述的金属基板的厚度范围为10mm～30mm，长度及宽度范围可根据目标金属件的尺寸自由制定。

本发明还提供一种高强韧金属材料，根据以上所述的高强韧金属材料的激光半固态加工制备方法得到。

上述方法制备得到的高强韧金属材料，可设计为不同的合金体系，包括Ti基、Ni基、Fe基、Zr基、Cu基、Co基、Nb基、Mn基、Mo基或Ta基等合金体系。且本发明制备得到的高强韧金属材料具有新的微观结构，其微观组织结构包括为纳米晶、超细晶、细晶的双尺度、多尺度、梯度结构，因此具有优异且各向同性的综合性能，可广泛应用于高速铁路、航空航天、军工和仪器仪表领域中。

本发明还提供一种以上所述的高强韧金属材料在高速铁路、航空航天、军工和仪器仪表领域中的应用。

本发明的制备方法可针对多种合金体系，特别是Ti基、Ni基、Fe基等合金体系进行半固态加工处理，从而获得具有纳米晶、超细晶、细晶或双尺度、多尺度、梯度结构等新型微观结构、性能优异且各向同性的金属材料。本发明制备方法是增材制造技术和半固态加工技术相结合的成形制备方法，是基于激光热-力耦合效应的半固态增材制造方法，实质上是激光熔覆层自由熔化后动力再结晶并3D成形金属件的过程，其核心在于通过热分析仪测定金属粉末加热再冷却的固相析出温度，选取半固态温区范围，从而把金属粉末熔化形成的熔覆层稍作冷却，后再进行半固态加工处理。本发明克服了传统3D成形件内部存在“组织单一”、“质量缺陷”、“各向异性”、“热应力”等，以及传统半固态加工技术制浆工序复杂等共性基础问题，提高了金属件的内部质量和机械力学综合性能，适合制备较大尺寸、形状复杂、适合工程应用的高强韧金属材料及其零件，具有广泛的通用性和实用性，在高速铁路、航天航空、军工、仪器仪表等领域中具有良好的推广应用前景。

与现有技术相比，有益效果是：

1.本发明的激光半固态加工制备方法可以制备的金属件不仅包括常见的低熔点合金体系(如钢铁材料、铝合金、镁合金)，也可以制备目前半固态加工中鲜有研究的高熔点合金体系(如钛合金、镍合金等)，这对拓展半固态加工领域具有重要的理论和工程意义；

2.本发明采用的半固态成形方法的热源可包括高能激光、高能电子束等技术中的任意一种，鉴于半固态成形时金属材料熔覆层的局部粘性流动行为，故可用于制备较大尺寸、形状复杂、适合工程应用的金属件，具有较广的通用性和实用性；

3.与传统激光热效应或者激光力学效应只能制备出尺度、形态单一的组织结构相比，本发明所采用激光半固态增材制造的金属件，其微观结构可实现细晶化、等轴晶化、双尺度/多尺度化、复合化、梯度化，因此本发明激光半固态加工制备的金属材料综合性能更为优异；

4.本发明所采用的双激光束热-力耦合作用下，基于激光半固态成形的增材制造技术，其具有简单易操作，可控性高，加热层薄，干扰小，加工与热处理一体化等优点，大大降低了加工处理的成本；

5.本发明所采用的基于激光半固态成形的增材制造方法，实质上是激光熔覆层自由熔化后动力再结晶并3D成形金属件的过程，可调控金属件内部结构尺度形态并消除气孔等缺陷和热应力，提高了金属件的内部质量和机械力学综合性能，有效实现组织及性能的各向同性，并控制金属件宏观变形与开裂问题；

6.相比传统的半固态加工方法，本发明不存在制浆难的问题，可以直接通过高功率激光热效应按照所设计的扫描路径进行金属粉末的定向熔覆，大大节约了原料的制备成本。

附图说明

图1是本发明制备方法实施例1的流程示意图。

图2是本发明制备方法实施例2的流程示意图。

图3是本发明实施例2制备得到的高强韧多尺度结构金属材料的扫描电镜图片。

图4是本发明实施例2制备得到的高强韧多尺度结构金属材料的应力应变曲线。

具体实施方式

附图仅用于示例性说明，不能理解为对本发明的限制；为了更好说明本实施例，附图某些部件会有省略、放大或缩小，并不代表实际产品的尺寸；对于本领域技术人员来说，附图中某些公知结构及其说明可能省略是可以理解的。附图中描述位置关系仅用于示例性说明，不能理解为对本发明的限制。

实施例1

本发明实施例提供了一种高强韧金属材料及其激光半固态加工制备方法，克服传统基于单一激光热效应的3D打印金属件内部“组织单一”、“质量缺陷”、“各向异性”、“热应力”等共性基础问题，同时提高金属零件的综合机械力学性能。

为使得本发明的发明目的、特征、优点能够更加的明显和易懂，下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，下面所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而非全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其它实施例，都属于本发明保护的范围。

请参阅图1，本发明提供的一种高强韧金属材料激光半固态加工制备方法的一个实施例，包括：

步骤1、连续激光热熔覆金属粉末

通过第一束连续激光对金属粉末进行热熔化并形成熔覆层，同时获取熔覆层的温度；

步骤2、脉冲激光冲击力作用半固态熔覆层

当所述熔覆层的温度降至初生固相形成的半固态区内时，通过第二束短脉冲激光的冲击波效应对半固态的所述熔覆层进行力学干扰；

在对半固态的所述熔覆层进行力学干扰的过程中，调节用于热熔覆的激光的强弱，使得半固态熔覆层的温度处于适合力学作用的预置温度范围内；

在对半固态熔覆层进行力学干扰的过程中，根据半固态熔覆层的形状参数调节所述短脉冲激光的激光参数；具体包括：

基于预置的厚度值，判断半固态熔覆层的厚度过大或过小后，则对应减小或增大所述短脉冲激光的脉冲宽度；

基于预置的宽度值，判断半固态熔覆层的宽度过大或过小后，则对应减小或增大所述短脉冲激光的频率和光斑；

步骤3、3D成形目标金属件

如此循环，逐层作用所述熔覆层后自然冷却，直至所述双尺度/多尺度复合结构金属件形成。

以上为一种高强韧金属材料激光半固态加工制备方法一个实施例，为进行更具体的说明，下面提供一种高强韧金属材料激光半固态加工制备方法的另一个实施例，

实施例2

请参阅图2，本发明提供的一种高强韧金属材料激光半固态加工制备方法的另一个实施例，包括：

步骤1、通过送粉器将指定的Ti-6Al-4V雾化球形粉末从喷嘴喷出并平铺于钛合金基板上，以使激光热效应将其熔化形成熔覆层；

在本实施例中，为了使Ti-6Al-4V金属粉末更优地进行多尺度复合结构金属件的激光半固态增材制造，将金属粉末进行200目钢筛的统一筛选。

步骤2、通过第一束连续激光，将送粉器喷射到钛合金基板的Ti-6Al-4V金属粉末进行热熔化形成熔覆层，并通过热电偶测温设备实时获取熔覆层的温度；

为了实时监测熔覆层中形成的初生固相，并确定熔覆层是否进入半固态区，需实时监测该熔覆层的温度。

步骤3、当熔覆层的温度降至初生固相形成的半固态区内时，通过第二束短脉冲激光冲击波效应对半固态的熔覆层进行力学干扰；

为了准确确定初生固相形成的半固态温区，可通过热分析仪对Ti-6Al-4V金属粉末进行热物性分析得到。

当熔覆层冷却至有初生固相形成的温度区域时，即熔覆层处于半固态，则可以通过短脉冲激光对半固态的熔覆层进行力学干扰，使初生固相发生破碎或支解，使半固态的熔覆层中的固液相呈现不同的结晶生长模式，同时消除其内部气孔等缺陷和热应力等，形成多尺度复合化结构。

在本实施例中，在对半固态的熔覆层进行力学干扰的过程中，调节用于热熔化的激光的强弱，使得半固态的熔覆层的温度处于适合力学作用的预置温度范围内。

由于在对半固态的熔覆层进行力学干扰的过程中，该熔覆层的温度会因自然冷却而发生变化，为了使该温度处于最适合力学干扰作用的区间(即预置温度范围，可根据实际需求进行提前设定)内，可调节用于热熔化的激光强弱，即产生该激光的激光器的功率。

在本实施例中，在对半固态的熔覆层进行力学干扰的过程中，根据半固态的熔覆层的形状参数调节短脉冲激光的激光参数，使半固态熔覆层承受的冲击波力度处于最适宜状态。具体包括：

基于预置的厚度值，判断半固态的熔覆层的厚度过大或过小后，则对应减小或增大短脉冲激光的脉冲宽度；

基于预置的宽度值，判断半固态的熔覆层的宽度过大或过小后，则对应减小或增大短脉冲激光的频率和光斑。

在本实施例中，当熔覆层的温度处于最适合力学干扰作用的区间内时，可以根据半固态的熔覆层的厚度(与预置的厚度值进行比对)来对应调节短脉冲激光的脉冲宽度，且可以根据半固态的熔覆层的宽度(与预置的宽度值进行比对)调节短脉冲激光的频率和光斑，使熔覆层的半固态区获得充分冲击波力学作用。

步骤4、如此循环，逐层作用熔覆层后自然冷却，直至获得80mm×10mm×10mm的多尺度复合结构Ti-6Al-4V目标金属件。

按照上述步骤，逐层作用熔覆层并自然冷却，直至3D成形金属件，则金属件内部呈现出高质量、无缺陷、致密化的多尺度复合结构，至此基于激光半固态加工的Ti-6Al-4V金属件增材制造完成。图3的扫描电镜图片表明，其微观结构包括：尺寸约5～100nm的白色β相颗粒，以及相间排布的层片状α相+β相，其中白色β相层厚约100～200nm，长度约为1～10μm，灰色α相层厚约1.5μm，长度约为1～10μm，因此该金属材料为包括纳米晶、超细晶和细晶的多尺度结构；图4的拉伸应力应变曲线表明，该多尺度结构钛合金件的拉伸强度和拉伸断裂伸长率分别为1140MPa和15.5％，其性能优于现有增材制造技术制备钛合金的平均水平，且组织及性能均表现出各向同性的特征。

显然，本发明的上述实施例仅仅是为清楚地说明本发明所作的举例，而并非是对本发明的实施方式的限定。对于所属领域的普通技术人员来说，在上述说明的基础上还可以做出其它不同形式的变化或变动。这里无需也无法对所有的实施方式予以穷举。凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明权利要求的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种高强韧金属材料的激光半固态加工制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

S1.连续激光热熔覆金属粉末；

通过第一束连续激光对金属粉末进行热熔化并形成熔覆层，同时获取熔覆层的温度；

S2.脉冲激光冲击力作用半固态熔覆层；

当所述熔覆层的温度降至初生固相形成的半固态区内时，通过第二束短脉冲激光的冲击波效应对半固态的熔覆层进行力学干扰；

在对半固态的熔覆层进行力学干扰的过程中，调节用于热熔覆的激光的强弱，使得半固态熔覆层的温度处于适合力学作用的预置温度范围内；

在对半固态熔覆层进行力学干扰的过程中，根据半固态熔覆层的形状参数调节所述短脉冲激光的激光参数；

S3.3D成形目标金属件；

如此循环，逐层作用所述熔覆层后自然冷却，直至所述双尺度/多尺度复合结构金属件形成。

2.根据权利要求1所述的高强韧金属材料的激光半固态加工制备方法，其特征在于，根据半固态熔覆层的形状参数调节所述短脉冲激光的激光参数具体包括：

基于预置的厚度值，判断半固态熔覆层的厚度过大或过小后，则对应减小或增大所述短脉冲激光的脉冲宽度；

基于预置的宽度值，判断半固态熔覆层的宽度过大或过小后，则对应减小或增大所述短脉冲激光的频率和光斑。

3.根据权利要求2所述的高强韧金属材料的激光半固态加工制备方法，其特征在于，通过第一束连续激光对金属粉末进行热熔覆，并获取熔覆层的温度具体包括：通过送粉器将指定的金属粉末从喷嘴喷出，通过第一束连续激光的热效应对金属粉末进行激光热熔化并在金属基板上形成熔覆层，同时通过测温设备实时获取熔覆层的温度。

4.根据权利要求3所述的高强韧金属材料的激光半固态加工制备方法，其特征在于，作为热源的连续激光包括高能激光、高能电子束。

5.根据权利要求3所述的高强韧金属材料的激光半固态加工制备方法，其特征在于，送粉器的送粉行为，是通过惰性气体吹扫的气流完成的喷粉；惰性气体为任意一种与目标金属材料不发生化学反应的惰性气体。

6.根据权利要求3所述的高强韧金属材料的激光半固态加工制备方法，其特征在于，所述的金属粉末包括由雾化法、高能球磨法、电解法和氢化脱氢法制备的任意一种或混合粉末。

7.根据权利要求3所述的高强韧金属材料的激光半固态加工制备方法，其特征在于，所述的金属基板为与目标金属材料成分性能接近的任意一种金属锻造加工而成的；所述的金属基板的厚度范围为10mm～30mm，长度及宽度范围可根据目标金属件的尺寸自由制定。

8.一种高强韧金属材料，其特征在于，根据权利要求1至7任一项所述的高强韧金属材料的激光半固态加工制备方法得到。

9.根据权利要求8所述的高强韧金属材料，其特征在于，高强韧金属材料为Ti基、Ni基、Fe基、Zr基、Cu基、Co基、Nb基、Mn基、Mo基或Ta基的合金体系；高强韧金属材料的微观组织结构包括纳米晶、超细晶、细晶的双尺度/多尺度、复合化、梯度结构。

10.根据权利要求8或9所述的高强韧金属材料在高速铁路、航空航天、军工和仪器仪表领域中的应用。

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