CN111471458A - 一种激发白光led的复合荧光粉及制备使用方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种激发白光LED的复合荧光粉及制备使用方法，包括101：Al与铕的称取；S102：Al与铕的压片处理；S103：压片成品的充氨气处理；S104：压片成品的充氮气处理；S105：荧光粉的冷却获得；以及S201：纳米非晶氮化硅粉体和红色荧光粉的混合；S202：复合荧光粉的造粒；S203：复合荧光粉体的炼胶混合；S204：复合荧光粉在LED芯片的涂胶。本发明备方法简单合理，制备成本低；以氮化铝为荧光粉基料，纯度高，含氧量低，活性高，降低能耗；荧光粉色纯度高；通过重力使复合荧光粉附着于LED芯片表面，可达到高折射率和高透光率，可以起到保护LED芯片增加LED的光通量，粘度小，易脱泡，适合灌封及模压成型，使LED有较好的耐久性和可靠性。
Description
技术领域
本发明属于LED灯白光荧光粉技术领域，尤其涉及一种激发白光LED的复合荧光粉及制备使用方法。
背景技术
近年来，随着发光二极管(LED)的发光效率的逐渐提高及成本的逐渐下降，LED作为一种新型的蓝色环保型固体照明光源，是一种能够将电能转化为可见光的固态半导体材料，与其他光源相比，LED具有节能、安全、寿命长、能耗低、发热少、亮度高、防水、防震、易调光、光束集中、维护方便等优点，已经成为现代照明发展及未来的必然趋势，白光LED被称为“21世纪蓝色光源。
发光二极管与普通二极管一样是由一个PN结组成，也具有单向导电性。当给发光二极管加上正向电压后，从P区注入到N区的空穴和由N区注入到P区的电子，在PN结附近数微米内分别与N区的电子和P区的空穴复合，产生自发辐射的荧光。不同的半导体材料中电子和空穴所处的能量状态不同。当电子和空穴复合时释放出的能量多少不同，释放出的能量越多，则发出的光的波长越短。常用的是发红光、绿光或黄光的二极管。发光二极管的反向击穿电压大于5伏。它的正向伏安特性曲线很陡，使用时必须串联限流电阻以控制通过二极管的电流。
发光二极管的核心部分是由P型半导体和N型半导体组成的晶片，在P型半导体和N型半导体之间有一个过渡层，称为PN结。在某些半导体材料的PN结中，注入的少数载流子与多数载流子复合时会把多余的能量以光的形式释放出来，从而把电能直接转换为光能。PN结加反向电压，少数载流子难以注入，故不发光。当它处于正向工作状态时(即两端加上正向电压)，电流从LED阳极流向阴极时，半导体晶体就发出从紫外到红外不同颜色的光线，光的强弱与电流有关。
另外，中国专利公开号为CN107384383A，发明创造名称为一种UV激发白光LED用复合型荧光粉。采用铕掺杂的氮化铝基红色荧光粉、铽掺杂的氮化铝基绿色荧光粉和镝掺杂的氮化铝基蓝色荧光粉按照合理的配比混合而成通过涂覆在LED芯片表面制成白光LED，通过紫外光激发产生白光。
但是现有的激发白光LED的复合荧光粉还存在着荧光粉颗粒粒径分布不均匀，发光效率较低的问题。
由鉴于此，发明一种激发白光LED的复合荧光粉及制备使用方法是非常必要的。
发明内容
为了解决上述技术问题，本发明提供一种激发白光LED的复合荧光粉及制备使用方法，以解决现有的激发白光LED的复合荧光粉及制备使用方法荧光粉颗粒粒径分布不均匀，发光效率较低的问题。
一种激发白光LED的复合荧光粉的原料，包括纳米非晶氮化硅粉体和荧光粉；所述的荧光粉为铕掺杂的氮化铝基红色荧光粉。
优选的，所述的铕掺杂的氮化铝基红色荧光粉的制备方法具体包括以下步骤：
S101：Al与铕的称取；
S102：Al与铕的压片处理；
S103：压片成品的充氨气处理；
S104：压片成品的充氮气处理；
S105：荧光粉的冷却获得。
优选的，在步骤S101和S102中，所述的按照Al与铕摩尔比为1:(0.02-0.05)的比例，称取Al和氧化铕混合均匀后压片。
优选的，在步骤S103和S104中，所述的压片后放入抽真空并充入氮气的反应炉中，向炉内通入纯度为99％的氨气，加热至800-1100℃，保温氮化1-2h，得到氮化产物，将炉内氨气转换成99％氮气，继续升温至1200-1500℃固溶保温1-2h。
优选的，在步骤S105中，所述的冷却降温为自然降温，即可得到红色荧光粉。
优选的，所述的压片厚度为0.5-1.5mm。
优选的，所述的氨气的通入流量为0.3-0.5L/min。
优选的，所述的氮气的通入速率为0.2-0.8L/min。
优选的，所述的一种激发白光LED的复合荧光粉的制备使用方法具体包括以下步骤：
S201：纳米非晶氮化硅粉体和红色荧光粉的混合；
S202：复合荧光粉的造粒；
S203：复合荧光粉体的炼胶混合；
S204：复合荧光粉在LED芯片的涂胶。
优选的，在步骤S201和S202中，先将纳米非晶氮化硅粉体和荧光粉放入高速捣碎机搅拌造粒，得到复合荧光粉。
优选的，在步骤S203中，在将复合荧光粉与导热胶按重量比1∶3.5加到炼胶机上进行混炼，混炼温度为120-130℃，混炼时间为20-35分钟，混炼均匀后真空至看不见气泡的状态为止，得到荧光胶。
优选的，在步骤S204中，将LED芯片固定在基座上后，向LED支架内封灌荧光胶，使荧光胶覆盖LED芯片，放置水平面静置40-55分钟，通过重力使复合荧光粉附着于LED芯片表面上，可以得到利用复合荧光粉发白光的LED灯。
优选的，所述的纳米非晶氮化硅粉体在复合荧光粉的重量百分比为35-45％。
与现有技术相比，本发明的有益效果为：制备方法简单合理，制备成本低；以氮化铝为荧光粉基料，纯度高，含氧量低，活性高，降低能耗；荧光粉色纯度高；纳米非晶氮化硅粉体与荧光粉搅拌造粒，得到复合荧光粉后，制成荧光胶，将荧光胶覆盖在LED芯片上，通过重力使复合荧光粉附着于LED芯片表面，可达到高折射率和高透光率，可以起到保护LED芯片增加LED的光通量，粘度小，易脱泡，适合灌封及模压成型，使LED有较好的耐久性和可靠性。
附图说明
图1是本发明的铕掺杂的氮化铝基红色荧光粉的制备方法流程图。
图2是本发明一种激发白光LED的复合荧光粉的制备使用方法的流程图。
具体实施方式
以下结合附图对本发明做进一步描述：
实施例1：
本发明提一种激发白光LED的复合荧光粉的原料，包括纳米非晶氮化硅粉体和荧光粉；所述的荧光粉为铕掺杂的氮化铝基红色荧光粉。
如附图1所示，上述实施方案中，具体的，所述的铕掺杂的氮化铝基红色荧光粉的制备方法具体包括以下步骤：
S101：Al与铕的称取；
S102：Al与铕的压片处理；
S103：压片成品的充氨气处理；
S104：压片成品的充氮气处理；
S105：荧光粉的冷却获得。
上述实施方案中，具体的，在步骤S101和S102中，所述的按照Al与铕摩尔比为1:0.02的比例，称取Al和氧化铕混合均匀后压片。
上述实施方案中，具体的，在步骤S103和S104中，所述的压片后放入抽真空并充入氮气的反应炉中，向炉内通入纯度为99％的氨气，加热至800℃，保温氮化1h，得到氮化产物，将炉内氨气转换成99％氮气，继续升温至1200℃固溶保温1h。
上述实施方案中，具体的，在步骤S105中，所述的冷却降温为自然降温，即可得到红色荧光粉。
上述实施方案中，具体的，所述的压片厚度为0.8mm。
上述实施方案中，具体的，所述的氨气的通入流量为0.4L/min。
上述实施方案中，具体的，所述的氮气的通入速率为0.5L/min。
如附图2所示，上述实施方案中，具体的，所述的一种激发白光LED的复合荧光粉的制备使用方法具体包括以下步骤：
S201：纳米非晶氮化硅粉体和红色荧光粉的混合；
S202：复合荧光粉的造粒；
S203：复合荧光粉体的炼胶混合；
S204：复合荧光粉在LED芯片的涂胶。
上述实施方案中，具体的，在步骤S201和S202中，先将纳米非晶氮化硅粉体和荧光粉放入高速捣碎机搅拌造粒，得到复合荧光粉。
上述实施方案中，具体的，在步骤S203中，在将复合荧光粉与导热胶按重量比1∶3.5加到炼胶机上进行混炼，混炼温度为125℃，混炼时间为25分钟，混炼均匀后真空至看不见气泡的状态为止，得到荧光胶。
上述实施方案中，具体的，在步骤S204中，将LED芯片固定在基座上后，向LED支架内封灌荧光胶，使荧光胶覆盖LED芯片，放置水平面静置45分钟，通过重力使复合荧光粉附着于LED芯片表面上，可以得到利用复合荧光粉发白光的LED灯。
上述实施方案中，具体的，所述的纳米非晶氮化硅粉体在复合荧光粉的重量百分比为35％。
实施例2：
本发明提一种激发白光LED的复合荧光粉的原料，包括纳米非晶氮化硅粉体和荧光粉；所述的荧光粉为铕掺杂的氮化铝基红色荧光粉。
如附图1所示，上述实施方案中，具体的，所述的铕掺杂的氮化铝基红色荧光粉的制备方法具体包括以下步骤：
S101：Al与铕的称取；
S102：Al与铕的压片处理；
S103：压片成品的充氨气处理；
S104：压片成品的充氮气处理；
S105：荧光粉的冷却获得。
上述实施方案中，具体的，在步骤S101和S102中，所述的按照Al与铕摩尔比为1:0.03的比例，称取Al和氧化铕混合均匀后压片。
上述实施方案中，具体的，在步骤S103和S104中，所述的压片后放入抽真空并充入氮气的反应炉中，向炉内通入纯度为99％的氨气，加热至900℃，保温氮化1.5h，得到氮化产物，将炉内氨气转换成99％氮气，继续升温至1300℃固溶保温1.5h。
上述实施方案中，具体的，在步骤S105中，所述的冷却降温为自然降温，即可得到红色荧光粉。
上述实施方案中，具体的，所述的压片厚度为1mm。
上述实施方案中，具体的，所述的氨气的通入流量为0.5L/min。
上述实施方案中，具体的，所述的氮气的通入速率为0.5L/min。
如附图2所示，上述实施方案中，具体的，所述的一种激发白光LED的复合荧光粉的制备使用方法具体包括以下步骤：
S201：纳米非晶氮化硅粉体和红色荧光粉的混合；
S202：复合荧光粉的造粒；
S203：复合荧光粉体的炼胶混合；
S204：复合荧光粉在LED芯片的涂胶。
上述实施方案中，具体的，在步骤S201和S202中，先将纳米非晶氮化硅粉体和荧光粉放入高速捣碎机搅拌造粒，得到复合荧光粉。
上述实施方案中，具体的，在步骤S203中，在将复合荧光粉与导热胶按重量比1∶3.5加到炼胶机上进行混炼，混炼温度为120℃，混炼时间为30分钟，混炼均匀后真空至看不见气泡的状态为止，得到荧光胶。
上述实施方案中，具体的，在步骤S204中，将LED芯片固定在基座上后，向LED支架内封灌荧光胶，使荧光胶覆盖LED芯片，放置水平面静置40分钟，通过重力使复合荧光粉附着于LED芯片表面上，可以得到利用复合荧光粉发白光的LED灯。
上述实施方案中，具体的，所述的纳米非晶氮化硅粉体在复合荧光粉的重量百分比为25％。
最后应说明的是：以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，对于本领域的技术人员来说，其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种激发白光LED的复合荧光粉，其特征在于，该激发白光LED的复合荧光粉的原料，包括纳米非晶氮化硅粉体和荧光粉；所述的荧光粉为铕掺杂的氮化铝基红色荧光粉。
2.如权利要求1所述的激发白光LED的复合荧光粉，其特征在于，所述的铕掺杂的氮化铝基红色荧光粉的制备方法具体包括以下步骤：
S101：Al与铕的称取；
S102：Al与铕的压片处理；
S103：压片成品的充氨气处理；
S104：压片成品的充氮气处理；
S105：荧光粉的冷却获得。
3.如权利要求2所述的铕掺杂的氮化铝基红色荧光粉的制备方法，其特征在于，在步骤S101和S102中，所述的按照Al与铕摩尔比为1:(0.02-0.05)的比例，称取Al和氧化铕混合均匀后压片。
4.如权利要求2所述的铕掺杂的氮化铝基红色荧光粉的制备方法，其特征在于，在步骤S103和S104中，所述的压片后放入抽真空并充入氮气的反应炉中，向炉内通入纯度为99％的氨气，加热至800-1100℃，保温氮化1-2h，得到氮化产物，将炉内氨气转换成99％氮气，继续升温至1200-1500℃固溶保温1-2h。
5.如权利要求1所述的激发白光LED的复合荧光粉及制备使用方法，其特征在于，所述的压片厚度为0.5-1.5mm。
6.如权利要求1所述的激发白光LED的复合荧光粉及制备使用方法，其特征在于，所述的氨气的通入流量为0.3-0.5L/min。
7.如权利要求1所述的激发白光LED的复合荧光粉及制备使用方法，其特征在于，具体包括以下步骤：
S201：纳米非晶氮化硅粉体和红色荧光粉的混合；
S202：复合荧光粉的造粒；
S203：复合荧光粉体的炼胶混合；
S204：复合荧光粉在LED芯片的涂胶。
8.如权利要求7所述的激发白光LED的复合荧光粉及制备使用方法，其特征在于，在步骤S201和S202中，先将纳米非晶氮化硅粉体和荧光粉放入高速捣碎机搅拌造粒，得到复合荧光粉。
9.如权利要求7所述的激发白光LED的复合荧光粉及制备使用方法，其特征在于，在步骤S203中，在将复合荧光粉与导热胶按重量比1∶3.5加到炼胶机上进行混炼，混炼温度为120-130℃，混炼时间为20-35分钟，混炼均匀后真空至看不见气泡的状态为止，得到荧光胶。
10.如权利要求7所述的激发白光LED的复合荧光粉及制备使用方法，其特征在于，在步骤S204中，将LED芯片固定在基座上后，向LED支架内封灌荧光胶，使荧光胶覆盖LED芯片，放置水平面静置40-55分钟，通过重力使复合荧光粉附着于LED芯片表面上，可以得到利用复合荧光粉发白光的LED灯源。
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