CN111471305A - 一种能在室温下快速固化的双组份导热凝胶的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及界面导热材料的制备技术，旨在提供一种能在室温下快速固化的双组份导热凝胶的制备方法。包括：提供一种能在室温下快速固化的双组份导热凝胶的制备方法，包括以下步骤：将乙烯基硅油、催化剂、增塑剂和硅烷偶联剂混合、搅拌后获得液体A；将乙烯基硅油、含氢硅油、增塑剂和硅烷偶联剂混合、搅拌后获得液体B；将导热填料分别与液体A、液体B真空条件下搅拌、研磨、搅拌，获得凝胶E和凝胶F，包装后作为双组份导热凝胶。本发明可在相同导热系数下很大程度的降低粉体的用量，从根源上降低体系中的金属离子数量，使得双组份体系中催化剂的活性大大增强；当双组份进行混合时，极大减少双组份固化所需要的时间，达到室温快速固化。

Description

一种能在室温下快速固化的双组份导热凝胶的制备方法
技术领域
本发明属于界面导热材料的制备及应用，具体涉及一种能在室温下快速固化的双组份导热凝胶的制备方法。
背景技术
界面导热材料在电子、电气、航空、航天等众多制造业及高科技领域中发挥了极其重要的作用。导热垫片具有优异的抗老化、抗油离性能，因此市场主要以导热垫片为主。但是随着电子设备微型化的快速发展，器件内部结构越来越复杂，同时可操作空间越来越小，传统的导热垫片因加工精度和人工操作空间很难达到要求，此时需要流动性较好的导热凝胶来实现异形结构和小空间的散热要求。
双组份导热凝胶具有方便施工的优点的同时，其固化后更能拥有近乎导热垫片的所有优点。但是当前双组份导热凝胶的固化方式均为升温固化(>100℃)，但某些电子元器件并不具备耐高温的条件。然而，室温下双组份导热凝胶的固化时间极其漫长，要达到完全固化基本都需要24小时以上，在固化过程凝胶的流动性还会造成凝胶对其他器件的污染。虽然在体系中增大催化剂的量可以减少固化时间，但是效果有限。主要是因为填料粉体表面具有大量的钠、钾等金属离子，而金属离子的存在会对催化剂的活性产生抑制作用。在高导热产品中，粉体在体系中的占比超过90％，甚至达到95％以上，这种粉体表面的金属离子对催化剂的影响更加明显。另外，催化剂的用量过大会很大程度的影响体系的抗老化效果，结果会导致产品的使用寿命大幅度降低。
发明内容
为克服现有技术不足，本发明提供一种能在室温下快速固化的双组份导热凝胶的制备方法。
为解决技术问题，本发明的解决方案是：
提供一种能在室温下快速固化的双组份导热凝胶的制备方法，包括以下步骤：
(1)取氧化铝、氮化铝、氧化锌、氮化硼、氢氧化铝、碳化硅、二氧化硅、石墨、碳纤维或碳纳米管中的至少两种，作为组成复合导热填料的无机导热粉体；在烧瓶中加入无机导热粉体和足量乙醇水溶液，然后将装有石墨烯离子吸附膜的不锈钢网框悬挂于混合液中；在磁力搅拌和加热条件下进行冷凝回流处理后，取出不锈钢网框，趁热抽滤混合物；使用热的去离子水清洗数次后，对粉体进行真空干燥处理，得到去除了表面金属离子的导热填料；
(2)按照质量比100∶0.2～2∶0.5～5∶1～10，称取乙烯基硅油、催化剂、增塑剂和硅烷偶联剂；混合、搅拌后获得液体A；
(3)按照质量比100∶2～50∶0.5～5∶1～10，称取乙烯基硅油、含氢硅油、增塑剂和硅烷偶联剂；混合、搅拌后获得液体B；
(4)将步骤(1)所得导热填料与液体A一并加入行星式搅拌机中，导热填料与液体A的质量比例为1∶2～15∶1；在持续抽真空条件下进行搅拌，获得混合物C；以三辊机对混合物C研磨处理数次后，再放入行星式搅拌机中；在持续抽真空条件下搅拌60～180min，获得凝胶E，包装后作为双组份导热凝胶的第一组分；
(5)将步骤(1)所得导热填料与液体B一并加入行星式搅拌机中，导热填料与液体B的质量比例为1∶2～15∶1；在持续抽真空条件下进行搅拌，获得混合物D；以三辊机对混合物D研磨处理数次后，再放入行星式搅拌机中；在持续抽真空条件下搅拌60～180min，获得凝胶F，包装后作为双组份导热凝胶的第二组分。
本发明中，所述步骤(1)中乙醇水溶液中乙醇和去离子水的质量比为1∶10～10∶1。
本发明中，所述步骤(1)中，无机导热粉体的单体形貌包括：球形、类球形、立方形、片状形、线状形、管状形，或片状组装的球形；其中球形颗粒尺寸为1～200um，类球形或立方形颗粒尺寸为0.1～5um，片状颗粒尺寸为1～50um，线状形或管状形颗粒尺寸为10～50um，片状组装的球形颗粒尺寸为30～200um；在复合导热填料中，各种单体的质量占比为：球形颗粒10～80％；类球形或立方形颗粒10～50％；片状颗粒5％～50％；线状形或管状形颗粒0％～25％；片状组装的球形颗粒0～30％。
本发明中，所述步骤(1)中，石墨烯离子吸附膜是通过氧化还原法将石墨烯与TiO2、ZnO2纳米颗粒复合后获得的增强型离子吸附膜。
本发明中，所述步骤(1)中，冷凝回流时的加热温度为80～100℃。
本发明中，所述步骤(2)和步骤(3)中，乙烯基硅油为双端乙烯基硅油，其乙烯基含量为0.1％～1％，粘度200～10000cps。
本发明中，所述步骤(2)和步骤(3)中，增塑剂为甲基硅油，粘度100～1000cps。
本发明中，所述步骤(2)和步骤(3)中，硅烷偶联剂是乙烯基三乙氧基硅烷、乙烯基三甲氧基硅烷或乙烯基三(β-甲氧乙氧基)硅烷。
本发明中，所述步骤(2)中，催化剂是卡斯特催化剂。
本发明中，所述步骤(3)中，含氢硅油是双端含氢硅油或支链含氢硅油，其含氢量为0.05％～0.5％，粘度为100～500cps。
发明原理描述：
本发明采用石墨烯离子吸附膜优异的化学吸附性能，去掉导热填料中绝大部分金属离子。通过合理的结构搭建、粒径搭配以减少粉体的用量，在较低填充下获得较高导热系数，从根源上降低体系的金属离子数量。本发明提供的导热凝胶能够在室温下保证固化机械强度的同时，极大缩短固化时间。在室温条件下(25℃，50％湿度)可实现表干固化时间为5min、完全固化10min以内，满足了异形结构和小空间的复杂条件下导热凝胶的使用环境。
与现有技术相比，发明的技术效果是：
1、本发明通过导热填料预处理技术，采用石墨烯离子吸附膜具备的优异的化学吸附性能，较大程度的去掉了填料表面的金属离子。
2、本发明通过合理的结构搭建、粒径搭配可以在相同导热系数下很大程度的降低粉体的用量，从根源上降低了体系中的金属离子数量，使得最终双组份体系中催化剂的活性大大增强，当双组份进行混合时，可极大的减少双组份固化所需要的时间，达到室温快速固化。
3、本发明采用行星式搅拌机与三辊机相结合的混合方式，可以在尽量少的破坏体系基体结构的同时将填料更加均匀的分散在基体中，进一步的保障了体系快速固化，并较好的增加了固化后的机械强度。
4、本发明所涉及到的原料易获得、制备工艺简单、成本低，可以应用于大规模工业化生产。
具体实施方式
下面对本发明的具体实施方式进行详细描述。
本发明提供了能在室温下快速固化的双组份导热凝胶的制备方法，包括以下步骤：
(1)取氧化铝、氮化铝、氧化锌、氮化硼、氢氧化铝、碳化硅、二氧化硅、石墨、碳纤维或碳纳米管中的至少两种，作为组成复合导热填料的无机导热粉体；在烧瓶中加入无机导热粉体和足量乙醇水溶液(乙醇和去离子水的质量比为1∶10～10∶1)，然后将装有石墨烯离子吸附膜的不锈钢网框悬挂于混合液中；在磁力搅拌和80～100℃加热条件下进行冷凝回流处理后，取出不锈钢网框，趁热抽滤混合物；使用热的去离子水清洗数次后，对粉体进行真空干燥处理，得到去除了表面金属离子的导热填料；
所述无机导热粉体的单体形貌包括：球形、类球形、立方形、片状形、线状形、管状形，或片状组装的球形；其中球形颗粒尺寸为1～200um，类球形或立方形颗粒尺寸为0.1～5um，片状颗粒尺寸为1～50um，线状形或管状形颗粒尺寸为10～50um，片状组装的球形颗粒尺寸为30～200um；在复合导热填料中，各种单体的质量占比为：球形颗粒10～80％；类球形或立方形颗粒10～50％；片状颗粒5％～50％；线状形或管状形颗粒0％～25％；片状组装的球形颗粒0～30％。
所述石墨烯离子吸附膜是通过氧化还原法将石墨烯与TiO2、ZnO2纳米颗粒复合后获得的增强型离子吸附膜，其制备方法可参考文献“石墨烯系材料去除水中离子的研究”的介绍。
(2)按照质量比100∶0.2～2∶0.5～5∶1～10，称取乙烯基硅油、催化剂、增塑剂和硅烷偶联剂；混合、搅拌后获得液体A；按照质量比100∶2～50∶0.5～5∶1～10，称取乙烯基硅油、含氢硅油、增塑剂和硅烷偶联剂；混合、搅拌后获得液体B；
所述乙烯基硅油为双端乙烯基硅油，其乙烯基含量为0.1％～1％，粘度200～10000cps；催化剂是卡斯特催化剂；增塑剂为甲基硅油，粘度100～1000cps；硅烷偶联剂是乙烯基三乙氧基硅烷、乙烯基三甲氧基硅烷或乙烯基三(β-甲氧乙氧基)硅烷；含氢硅油是双端含氢硅油或支链含氢硅油，其含氢量为0.05％～0.5％，粘度为100～500cps。
(3)将步骤(1)所得导热填料与液体A一并加入行星式搅拌机中，导热填料与液体A的质量比例为1∶2～15∶1；在持续抽真空条件下进行搅拌，获得混合物C；以三辊机对混合物C研磨处理数次后，再放入行星式搅拌机中；在持续抽真空条件下搅拌60～180min，获得凝胶E，包装后作为双组份导热凝胶的第一组分；
将步骤(1)所得导热填料与液体B一并加入行星式搅拌机中，导热填料与液体B的质量比例为1∶2～15∶1；在持续抽真空条件下进行搅拌，获得混合物D；以三辊机对混合物D研磨处理数次后，再放入行星式搅拌机中；在持续抽真空条件下搅拌60～180min，获得凝胶F，包装后作为双组份导热凝胶的第二组分。
将两个组分的凝胶分别装入1:1双组份胶管中的A管和B管，连接至少拥有15节的混胶管，采用双组份胶枪或者双组份点胶机挤出样品。
下面的8个实施例可以使本专业的专业技术人员更全面地理解本发明，但不以任何方式限制本发明。
各实施例中，针对最终获得的双组份导热凝胶进行性能测试，包括：
1、参照ASTM5470的标准，对各实施例制得的导热凝胶进行导热系数的测试；其结果见表2。
2、采用常温固化的方法，对各实施例制得的导热凝胶进行凝固时间的测试；测试时的环境温度为25摄氏度，测试结果见表2。
3、以150℃烘烤24小时的方法，对各实施例制得的固化后的导热凝胶进行硬度测试，测试结果见表2。
表1填料处理实施例
Figure BDA0002460532930000051
表2双组份凝胶实施例(其中“填料1～8”是实施例1～8中制备获得的填料)。
Figure BDA0002460532930000061
按前述测试方法，针对市售的同类型双组份导热凝胶产品(贝格斯生产)进行测试，其结果如下：
型号 厂家 导热系数 常温固化时间
Gap Filler 3500 贝格斯 3.5W/m·K 大于12小时
由此可以看出，本发明的双组份导热凝胶在保持相同导热性能的同时，在室温下具备更快凝结的性能，因此更能够满足复杂使用环境的要求。
最后，还需要注意的是，以上列举的仅是本发明的具体实施例子。显然，本发明不限于以上实施例子，还可以有许多变形。本领域的普通技术人员能从本发明公开的内容直接导出或联想到的所有变形，均应认为是本发明的保护范围。

Claims (10)

1.一种能在室温下快速固化的双组份导热凝胶的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)取氧化铝、氮化铝、氧化锌、氮化硼、氢氧化铝、碳化硅、二氧化硅、石墨、碳纤维或碳纳米管中的至少两种，作为组成复合导热填料的无机导热粉体；在烧瓶中加入无机导热粉体和足量乙醇水溶液，然后将装有石墨烯离子吸附膜的不锈钢网框悬挂于混合液中；在磁力搅拌和加热条件下进行冷凝回流处理后，取出不锈钢网框，趁热抽滤混合物；使用热的去离子水清洗数次后，对粉体进行真空干燥处理，得到去除了表面金属离子的导热填料；
(2)按照质量比100∶0.2～2∶0.5～5∶1～10，称取乙烯基硅油、催化剂、增塑剂和硅烷偶联剂；混合、搅拌后获得液体A；
(3)按照质量比100∶2～50∶0.5～5∶1～10，称取乙烯基硅油、含氢硅油、增塑剂和硅烷偶联剂；混合、搅拌后获得液体B；
(4)将步骤(1)所得导热填料与液体A一并加入行星式搅拌机中，导热填料与液体A的质量比例为1∶2～15∶1；在持续抽真空条件下进行搅拌，获得混合物C；以三辊机对混合物C研磨处理数次后，再放入行星式搅拌机中；在持续抽真空条件下搅拌60～180min，获得凝胶E，包装后作为双组份导热凝胶的第一组分；
(5)将步骤(1)所得导热填料与液体B一并加入行星式搅拌机中，导热填料与液体B的质量比例为1∶2～15∶1；在持续抽真空条件下进行搅拌，获得混合物D；以三辊机对混合物D研磨处理数次后，再放入行星式搅拌机中；在持续抽真空条件下搅拌60～180min，获得凝胶F，包装后作为双组份导热凝胶的第二组分。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤(1)中，乙醇水溶液中乙醇和去离子水的质量比为1∶10～10∶1。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤(1)中，无机导热粉体的单体形貌包括：球形、类球形、立方形、片状形、线状形、管状形，或片状组装的球形；其中球形颗粒尺寸为1～200um，类球形或立方形颗粒尺寸为0.1～5um，片状颗粒尺寸为1～50um，线状形或管状形颗粒尺寸为10～50um，片状组装的球形颗粒尺寸为30～200um；在复合导热填料中，各种单体的质量占比为：球形颗粒10～80％；类球形或立方形颗粒10～50％；片状颗粒5％～50％；线状形或管状形颗粒0％～25％；片状组装的球形颗粒0～30％。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤(1)中，石墨烯离子吸附膜是通过氧化还原法将石墨烯与TiO2、ZnO2纳米颗粒复合后获得的增强型离子吸附膜。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤(1)中，冷凝回流时的加热温度为80～100℃。
6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤(2)和步骤(3)中，乙烯基硅油为双端乙烯基硅油，其乙烯基含量为0.1％～1％，粘度200～10000cps。
7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤(2)和步骤(3)中，增塑剂为甲基硅油，粘度100～1000cps。
8.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤(2)和步骤(3)中，硅烷偶联剂是乙烯基三乙氧基硅烷、乙烯基三甲氧基硅烷或乙烯基三(β-甲氧乙氧基)硅烷。
9.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤(2)中，催化剂是卡斯特催化剂。
10.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤(3)中，含氢硅油是双端含氢硅油或支链含氢硅油，其含氢量为0.05％～0.5％，粘度为100～500cps。
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