CN111470769A

CN111470769A - 一种稀土掺杂少模光纤的制备方法

Info

Publication number: CN111470769A
Application number: CN202010330513.4A
Authority: CN
Inventors: 黄宏琪
Original assignee: Individual
Current assignee: Individual
Priority date: 2020-04-24
Filing date: 2020-04-24
Publication date: 2020-07-31

Abstract

本发明提供了一种稀土掺杂少模光纤的制备方法。通过PCVD工艺沉积二氧化硅、二氧化锗、氟所形成的包层或内芯层时衬管或预制棒；通过MCVD气相掺杂工艺在制备掺稀土芯层，在通过管套棒工艺拉丝成所需的掺稀土少模光纤。充分地利用了PCVD工艺折射率控制精准、圆度好、弓曲度好、损耗小的优点；利用了MCVD气相掺杂工艺稀土掺杂浓度高、稀土分布均匀、损耗小、掺杂芯层可以足够厚的优点；在通过管套棒工艺拉丝，使得拉制的稀土掺杂少模光纤具备折射率剖面更加精准、稀土掺杂均匀、损耗更小、圆度好、同心度好的特点。最终制备的光纤符合初始的结构设计和参数设计，即该掺杂少模光纤在使用过程中具备更好的品质。

Description

一种稀土掺杂少模光纤的制备方法

技术领域

本发明属于光纤制棒的制备领域，更具体地，涉及一种稀土掺杂少模光纤的制备方法。

背景技术

近年来，随着移动互联网、云计算、智能制造等业务的飞速发展，人们对于通信带宽的需求愈加旺盛，基于时分复用、波分复用、偏振复用、正交振幅调制的标准单模光纤通信容量已经非常接近其非线性香农极限（100 Tbit/s），该上限将无法满足下一代互联网带宽持续增长的需求。空间维度是唯一尚未得到充分利用的物理维度。基于少模光纤的模式复用光传输引起科学家的极大兴趣。

模分复用光传输最关键的技术就是实现光纤中传导模式的精确控制，为了能满足大容量模分复用光传输，少模光纤需要满足：

（1）传导的多个模式损耗低，且不同模式之间的损耗差（即差分模式损耗DMA）低。对基于多输入-多输出（MIMO）信号处理***，大的DMA会限制***的传输容量。

（2）差分模式群时延DMGD（即不同模式在光纤中传输速度的差异性）足够小。当携带相互独立的模分复用数据信道的模式具有不同的群速度时，同时入射进少模光纤的不同模式脉冲无法同时到达接收机，造成模分复用接收机的 MIMO 数字信号处理将会变得非常复杂。

另一方面，为了模分复用光传输***在长距离中使用，需要对不同的传导模式的信号光进行放大。目前针对模分复用的***设计中，来自输入少模传输光纤的各个模式首先被分离，然后每个模式被转化为单模并通过单模EDFA被单独放大，在放大后，来自放大器的输出单模信号再被转化为少模传输光纤中的模式。这种过程是非常复杂并且成本很高的。有鉴于此，一种用于放大的环形稀土掺杂的少模光纤被提出，该少模光纤放大器能同时放大少模传导的多个模式，且模式之间的耦合非常低，极大地降低了MIMO数字信号处理的难度，且能很好地实现模式间增益的均衡。

然而该稀土掺杂少模光纤的结构设计和参数设计使得光纤的制备极其难以控制。需要将包层NA；环形稀土掺杂芯的NA、半径、掺杂浓度、掺杂的分布以及折射率剖面；内层芯的NA、半径等控制在一个极其精确的范围，使得该少模光纤的DMA、DMGD、模间耦合尽可能的小，模间增益尽可能的均匀。而制备稀土掺杂光纤的MCVD气相法掺杂工艺（目前稀土掺杂光纤制备最好的工艺）存在折射率精确控制较差、复杂剖面结构难制备、稀土高浓度掺杂易析晶以及大芯径预制棒掺杂易圆度差弓曲度差等缺点。而该少模光纤要求高掺杂浓度、大掺杂芯径、剖面结构复杂，当利用MCVD气相法掺杂工艺制备该光纤预制棒时，先沉积包层、再沉积掺稀土环形芯层、然后是内芯层时，为制备所需的结构和参数环形掺杂层厚度要求较大、稀土掺杂浓度较高，通常情况下采用共掺Al用来提高稀土掺杂的浓度和均匀性，但是Al和稀***掺时一般粘度较大，由于沉积层数较多，导致后续的内芯层沉积时衬管容易变形、后续的熔缩时也会导致衬管的瘪和弯，使制备的预制棒达不到设计的要求。

发明内容

针对现有技术的以上缺陷或改进需求，本发明提供了一种稀土掺杂少模光纤的制备方法。该方法适合于制备折射率剖面复杂、环形掺杂稀土的光纤。

为清晰阐述发明内容，对本专利中的专业术语做以下解释：

少模光纤：指作为传输***或通信链路的传输媒介的支持多于一个的空间模式但又比当前所使用的多模光纤支持较少的空间模式的光纤，这种光纤通常支持约 2-50 个模式，且不具有如单模光纤一样的非线性问题，又能够被配置成不具有对多模光纤普遍存在的模式色散问题。

光纤预制棒：是指符合结构设计和参数设计的由芯层和包层组成的可直接拉制成所设计光纤的玻璃棒或其组合体。

稀土掺杂：是指光纤预制棒的芯层中掺杂了稀土离子。

芯层：是指充当光纤的光波导传输的部分。

包层：是指与芯层一起形成全反射界面的，能影响芯层的光传导品质的部分。

半径：是指该层外边界与中心点之间的距离；

折射率剖面：光纤或光纤预制棒(包括芯棒)玻璃折射与其半径之间的关系。

相对折射率差：

其中

为第i层包层或者芯层对应的绝对折射率，

纯二氧化硅玻璃的折射率。

MCVD工艺：全称是改进的化学气相沉积制备工艺，属于管内法的一种。是将待反应的四氯化硅、四氯化锗、氧气、氦气等通入衬管，然后在氢氧火焰的加热下发生化学反应，反应的soot在热泳机理下沉积于衬管内壁的工艺。该工艺适合制备较复杂剖面的预制棒，但是折射率控制较为粗糙、且不利于大芯径（指沉积的部分直径在10mm以上）的预制棒，是目前制备掺稀土光纤预制棒的主要工艺。

PCVD工艺：全称是等离子体化学气相沉积工艺，属于管内法的一种。是将待反应的四氯化硅、四氯化锗、氧气等通入衬管，这些反应物在高频的作用下电离发生化学反应生成二氧化硅、二氧化锗等并直接以玻璃的形式沉积于衬管内壁。该工艺沉积效率高、对折射率的控制精细、且损耗极低，非常适合制备复杂剖面、不同组分掺杂的光纤预制棒。

MCVD气相法掺杂工艺：是指将稀土螯合物（或者稀土氯化物）及共掺剂通过一定的高温处理形成相应的饱和蒸气压、再通过管道通入衬管与其他的掺杂成分一起在衬管内壁沉积的工艺，可直接形成掺稀土光纤预制棒。

为了实现上述目的，本发明采用以下步骤：

（1）先在衬管中沉积所需的包层，再沉积稀土掺杂环形芯层，然后再沉积一厚度0.2mm的纯二氧化硅层，取下沉积好的衬管待用；

（2）另取一根衬管沉积芯层，并熔缩成一个实心的预制棒，该预制棒的芯层半径、各组分掺杂浓度、折射率剖面需要满足少模光纤的内芯层的结构设计和参数设计；

（3）将步骤（1）中的衬管清洗腐蚀，以腐蚀掉沉积的纯二氧化硅层，将步骤（2）中的预制棒磨圆处理，以打磨掉外面的纯二氧化硅部分至保留0.2mm，并做抛光处理；

（4）将按照步骤（3）中处理的衬管和步骤（2）预制棒组合拉丝，获得所需尺寸的少模光纤。

按上述步骤（1），所述的包层主要用于调节少模光纤的光波导性能，根据少模光纤的包层结构和参数设计，该包层的掺杂通过二氧化硅、二氧化锗、氟的共掺来实现，包层的厚度通过计算少模光纤的对应包层厚度计算而来。应当理解此处的包层可以是折射率剖面很复杂的情形（即包层剖面可以是想要的任何形状）。该包层可通过PCVD或MCVD工艺制备，优选地通过PCVD工艺制备（发挥PCVD在折射率剖面控制精度高、损耗小、衬管不圆度小、衬管弓曲度小的优势）。

按上述步骤（1），所述的稀土掺杂环形芯层是将稀土螯合物蒸汽、三氯化铝蒸汽、四氯化硅蒸汽、氧气通入PCVD或MCVD工艺制备好的上述包层的衬管，再在氢氧气火焰加热下发生化学反应，直接形成包含稀土离子的掺杂芯层，稀土及其共掺剂的掺杂浓度、芯层厚度由少模光纤的参数而定。该稀土掺杂过程由MCVD气相法掺杂工艺完成（发挥该工艺在制备掺稀土预制棒时稀土掺杂浓度高、掺杂均匀、损耗小的优势）。

按上述步骤（1），所述的在掺杂芯层上沉积一定厚度（约为0.2mm厚）的纯二氧化硅层。其目的在于一是保护沉积好的稀土掺杂层；二是使得后续的衬管清洁时，通过腐蚀掉沉积的二氧化硅层而不腐蚀掺稀土层便于控制。

按上述步骤（2），所述的内芯层通过在另取的衬管内沉积二氧化硅、二氧化锗、氟等实现，掺杂的浓度和厚度通过少模光纤内芯层结构设计和参数设计计算而来。该芯层可通过PCVD或MCVD工艺制备，优选地选择PCVD

工艺制备，即通过在PCVD中沉积再在HEC上熔缩成所需的预制棒，该工艺可确保预制棒的损耗小、圆度好、弓曲度好、折射率控制精准。

按上述步骤（3），所述预制棒的磨圆处理，是将上述预制棒的纯二氧化硅部分打磨掉（留下一层约0.2mm厚的腐蚀用），再抛光处理待用。

按上述步骤（3），所述的衬管和预制棒的腐蚀，是指将两者通过腐蚀、干燥去掉内外表面的杂质。

按上述步骤（4），所述的衬管和预制棒的组合是将所述的预制棒***衬管中，再通过管套棒工艺拉丝成所需的光纤。

本发明所取得的有意效果为：

（1）利用PCVD工艺沉积二氧化硅、二氧化锗、氟所形成的包层或内芯层时衬管或预制棒折射率控制精准、圆度好、弓曲度好、损耗小的优点；

（2）利用MCVD气相掺杂工艺在制备掺稀土芯层时稀土掺杂浓度高、稀土分布均匀、损耗小、掺杂芯层可以足够厚的优点；

（3）通过掺杂衬管和预制棒的的组合，可以很好的避免由于稀土掺杂芯层粘度大、沉积层数多时，MCVD工艺依次沉积包层、掺杂芯层、内芯层再熔缩时导致的预制棒圆度差、弓曲度大的缺点。特别低当圆度差时，预制棒的芯层、包层也会圆度差；当弓曲度大时将导致拉制的光纤可能出现偏心的问题。

附图说明

图1是稀土掺杂少模光纤的剖面图；

图2是稀土掺杂少模光纤的折射率剖面图；

图3是掺杂的衬管剖面图和侧视图；

图4是内芯层预制棒剖面图和侧视图。

在所有附图中，相同的附图标记用来表示相同的元件或结构，其中：

1-掺稀土少模光纤的内芯层其半径为R1、相对折射率差为

2-掺稀土少模光纤的环形稀土掺杂层其半径为R2、相对折射率差为

3-掺稀土少模光纤的掺杂包层其半径为R3、相对折射率差为

4-掺稀土少模光纤的纯二氧化硅包层、相对折射率差为0 5-掺杂衬管的内管，半径记为R5 6-掺杂衬管的纯二氧化硅层，半径记为R6（R6=R5+0.2mm） 7-掺杂衬管的稀土环形掺杂层，半径记为R7 相对折射率差为

8-掺杂衬管的掺杂包层，半径记为R8 相对折射率差为

9-掺杂衬管的纯二氧化硅玻璃包层，半径记为R9 相对折射率差为0 10-掺杂衬管的侧视图 11-掺杂预制棒的芯层，半径记为R11 相对折射率差为

12-掺杂预制棒的纯二氧化硅包层（经磨圆处理），半径记为R12 相对折射率差为

13-磨圆处理的掺杂预制棒。

具体实施方式

为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合附图及实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。此外，下面所描述的本发明各个实施方式中所涉及到的技术特征只要彼此之间未构成冲突就可以相互组合。

如图3所示，本实例提供了一种制备掺杂衬管包层的工艺，即通过PCVD工艺制备先沉积一定厚度的纯二氧化硅层，使得沉积完的衬管纯二氧化硅包层的形成9（即半径为R9）；再沉积二氧化硅、二氧化锗、氟的共掺层形成掺杂包层8（即半径为R8 相对折射率差为

）。

如图3所示，本实例中提供了一种制备稀土掺杂层的工艺。取下沉积了8和9的衬管，安装至MCVD的车床上，向衬管内通入稀土螯合物、三氯化铝、四氯化硅、氧气、氦气等在氢氧焰的加热下沉积一定厚度稀土掺杂层形成7（即半径为R7 相对折射率差为

）；再在稀土掺杂层上沉积一定厚度的纯二氧化硅形成6（即半径为R6）。形成的掺杂衬管10。

如图4所示，本实例中提供了一种制备内芯层的预制棒。另取一根衬管，通过PCVD工艺，向衬管内通入四氯化硅、四氯化锗、氧气、氟利昂等沉积所需的芯层，然后在HEC 上熔缩成一根实心的预制棒，预制棒的芯径形成11（即半径为R11 相对折射率差为

）。通过磨圆处理使预制棒的纯二氧化硅包层形成12。形成的预制棒为13。

通过腐蚀10中的6和13中的12，将13***10中（即上述的管套棒工艺，这个过程中为保证光纤的同心度，一般地要求R6-R11在0.5mm到1mm之间），然后再拉丝成所需的稀土掺杂少模光纤。

需要说明的是本实例中的R11、R7、R8、R9均由需制备的少模光纤的R1、R2、R3、R4计算和工艺制备要求而来。

本发明通过利用PCVD工艺制备包层和内芯层、MCVD工艺制备稀土掺杂芯层，可以使制备的掺稀土少模光纤折射率剖面更加精准、稀土掺杂均匀、损耗更小、圆度好、同心度好。使得制备的光纤符合初始的结构设计和参数设计。

本领域的技术人员容易理解，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims

1.一种稀土掺杂少模光纤的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

2.根据权利要求1所述的稀土掺杂少模光纤的制备方法，其特征在于，步骤（1）中所述包层的掺杂通过二氧化硅、二氧化锗、氟的共掺来实现。

3.根据权利要求2所述的稀土掺杂少模光纤的制备方法，其特征在于，所述包层通过PCVD或MCVD工艺制备，优选地通过PCVD工艺制备。

4.根据权利要求3所述的稀土掺杂少模光纤的制备方法，其特征在于，步骤（1）中所述的稀土掺杂环形芯层是将稀土螯合物蒸汽、三氯化铝蒸汽、四氯化硅蒸汽、氧气通入PCVD或MCVD工艺制备好的所述包层的衬管，再在氢氧气火焰加热下发生化学反应，直接形成包含稀土离子的掺杂芯层。

5.根据权利要求1所述的稀土掺杂少模光纤的制备方法，其特征在于，步骤（2）中所述的内芯层通过在另取的衬管内沉积二氧化硅、二氧化锗、氟实现，该芯层可通过PCVD或MCVD工艺制备。

6.根据权利要求5所述的稀土掺杂少模光纤的制备方法，其特征在于，芯层可通过PCVD工艺制备，通过在PCVD中沉积再在HEC上熔缩成所需的预制棒。