CN111468553B - 一种具有梯度晶粒组织的镍钛形状记忆合金板材 - Google Patents

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Abstract

一种具有梯度晶粒组织的镍钛形状记忆合金板材，先利用包套轧制变形，凭借包套板材在轧制过程中对镍钛形状记忆合金板材轧面施加的压应力，抑制轧制变形过程中裂纹的萌生与扩展，进而在镍钛形状记忆合金板材的表层和中间层同步积累足够的塑性应变，随后再进行连续弯曲变形，实现板材表层和中间层塑性应变分布差异化，最后再通过再结晶退火处理，使得制备镍钛形状记忆合金板材表面形成纳米级尺寸晶粒而板材中间层形成微米级尺寸晶粒，并能显著降低其生产成本，防止板材被高温氧化。

Description

一种具有梯度晶粒组织的镍钛形状记忆合金板材
技术领域
本发明属于合金材料技术领域，具体涉及镍钛形状记忆合金材料。
背景技术
镍钛形状记忆合金作为一种功能材料，其最显著的特征就是具有形状记忆效应，即镍钛形状记忆合金在奥氏体相处于一定的形状，冷却到马氏体相变开始温度（M s）以下开始转变为孪晶马氏体，在马氏体相状态下将镍钛形状记忆合金变形，然后将其加热到奥氏体相变开始温度（A s）以上时，开始发生奥氏体相变，当温度升高到奥氏体相变结束温度（A f）以上时，镍钛形状记忆合金会完全恢复到奥氏体相的原始形状。
由于镍钛形状记忆合金具有形状记忆效应，因而在生物医学领域得到广泛的应用，其中镍钛形状记忆合金接骨板就是一种非常典型的应用案例。镍钛形状记忆合金接骨板在人体内的服役环境，不仅要求其具有良好的形状记忆效应，还要求其表面具有良好的生物相容性。研究表明，纳米级晶粒尺寸镍钛形状记忆合金具有良好的生物相容性，但形状记忆相应较差。微米级晶粒尺寸镍钛形状记忆合金具有良好的形状记忆效应，但生物相容性较差。
目前，镍钛形状记忆合金接骨板的制备多是基于镍钛形状记忆合金板材，然而这些都是单一晶粒尺寸的板材，因为广泛采用的板材加工手段（同步轧制、异步轧制和等径角轧制等）都只能实现单一晶粒尺寸板材的制备，而无法制备出表层为纳米级尺寸晶粒，中间层为微米级尺寸晶粒的梯度晶粒组织镍钛形状记忆合金板材。另外，由于镍钛形状记忆合金在较低温度条件下的变形抗力高，应***化显著，而且塑性较低，因此镍钛形状记忆合金板材的加工制备多在中-高温条件下进行，涉及到对板材的多次加热处理，存在板材被高温氧化的问题，且生产成本较高。
发明内容
针对现有技术存在的上述不足，本发明的目的是提供一种具有梯度晶粒组织的镍钛形状记忆合金板材，该板材的制备能显著降低其生产成本，并防止板材被高温氧化。
本发明的技术方案如下：
一种具有梯度晶粒组织的镍钛形状记忆合金板材的制备方法，所述板材是表面有纳米级尺寸晶粒而板材中间层有微米级尺寸晶粒的梯度晶粒组织结构的镍钛形状记忆合金板材，采用以下方法制备获得：
（1）包套板材：在镍钛形状记忆合金板材外包套钢板，并固定；
（2）变形：对包套后的板材进行轧制，轧制道次压下量为40-60%，镍钛形状记忆合金板材的减薄率不低于35%；再将轧制后的板材进行连续弯曲变形，连续弯曲模具转角处内圆角半径为12-18mm；
（3）退火阶段：切取将连续弯曲后输出的平整板材，将变形镍钛形状记忆合金板材从中分离出，进行防高温氧化处理后，进行再结晶退火处理，得到所述具有梯度晶粒组织的镍钛形状记忆合金板材。
从以上技术方案可见，本发明提出的具有梯度晶粒组织的镍钛形状记忆合金板材是先利用包套轧制变形，凭借包套板材在轧制过程中对镍钛形状记忆合金板材轧面施加的压应力，抑制轧制变形过程中裂纹的萌生与扩展，进而在镍钛形状记忆合金板材的表层和中间层同步积累足够的塑性应变（镍钛形状记忆合金板材的减薄率不低于35%），随后再进行连续弯曲变形，在镍钛形状记忆合金板材的表层累积较大的塑性应变，而在镍钛形状记忆合金板材的中间层累积较小的塑性应变，实现板材表层和中间层塑性应变分布差异化，即变形储存能分布的差异化（表层变形储存能高，中间层变形储存能低）。最后再通过再结晶退火处理，使得制备镍钛形状记忆合金板材表面形成纳米级尺寸晶粒而板材中间层形成微米级尺寸晶粒，如图2所示。
进一步优选，所述步骤（1）中包套板材是将钢板置于镍钛形状记忆合金板材的上下表面形成三明治堆叠结构，并将进轧机端用钢丝缠绕固定，以有效防止轧制过程中包套板材和镍钛形状记忆合金板材的错位。
进一步优选，所述步骤（2）中对包套后的板材进行轧制时，轧机的上下轧辊转速为10-50m/min，以有效保证获得无明显边裂的包套轧制板材。
进一步优选，所述连续弯曲模具具有至少6个转角，以实现有效的弯曲变形。
进一步优选，所述切断板材是在连续弯曲模具最后一转角位置后3-7mm处切断，以保证板材的平整性。
进一步优选，所述防高温氧化处理是用锡箔纸包裹板材，其优点是价格便宜，易于操作，防护效果好。
进一步优选，所述再结晶退火处理是先将板材加热到预定温度，再保温，最后淬火。进一步优选，所述再结晶退火处理的加热温度为300℃-500℃，升温速率为10-15℃/min，加热到预定温度后，继续保温10-40min，随后放入水中淬火，进而获得理想的板材再结晶退火晶粒组织。
进一步优选，所述钢板与镍钛形状记忆合金板的厚度为1-2:1；所述钢板采用Q235低碳钢或其他优质低碳钢，其室温塑性变形能力强且可以实现对镍钛形状记忆合金板材轧面施加足够的压应力。
进一步优选，所述步骤（2）变形前要将板材表面涂覆降低板材摩擦系数的物质，如石墨等。
本发明具有的有益效果如下：
1、本发明将包套轧制-连续弯曲工艺结合，实现了变形镍钛形状记忆合金板材表层和中间层塑性应变分布差异化，即变形储存能分布的差异化（表层变形储存能高，中间层变形储存能低）。随后通过再结晶退火处理，制备出表层纳米级尺寸晶粒，中间层微米级尺寸晶粒的梯度晶粒组织镍钛形状记忆合金板材，实现了镍钛形状记忆合金板材形状记忆效应和生物相容性的协调匹配。
2、本发明只需要1套可拆装的连续弯曲模具，可以在普通轧机上实现梯度晶粒组织镍钛形状记忆合金板材的加工制备。另外，由于镍钛形状记忆合金板材的变形是在室温下进行，不存在被高温氧化的问题，工艺流程简单，且生成成本显著降低，适用于各种成分镍钛形状记忆合金。
3、本发明采用的包套轧制结构，包套板材在轧制过程中对镍钛形状记忆合金板材轧面施加压应力，抑制了轧制变形过程中的裂纹的萌生与扩展，有利于实现镍钛形状记忆合金板材的大应变量变形。
附图说明
图1是梯度晶粒组织镍钛形状记忆合金板材制备流程图；
图2是梯度晶粒组织镍钛形状记忆合金板材断面微观组织结构示意图。
具体实施方式
以下结合附图和实施例对本发明做进一步说明：
总体来说，制备发明的工艺具体实施包括以下步骤：
1、准备阶段：首先包套板材Q235低碳钢1或其他优质低碳钢，厚度2.0mm-4.0mm，和镍钛形状记忆合金板材2，厚度2.0mm-4.0mm，打磨以去除表面毛刺和氧化层，随后将包套板材与镍钛形状记忆合金板材按照“三明治”结构堆叠复合，在进轧机端用钢丝缠绕固定。
2、变形阶段：将制备好的复合板材表面涂覆石墨，以降低板材摩擦系数，随后转移到轧机3前，调整上下轧辊转速为10-50m/min，轧制道次压下量为40-60%，（保证镍钛形状记忆合金板材的减薄率不低于35%），复合板材在轧制摩擦力的作用下，进入轧辊出口处安装的连续弯曲模具4，进行连续弯曲变形，其中连续弯曲模具R1-R6号转角处内圆角半径12-18mm。
3、退火阶段：在连续弯曲模具转角R6号位置后3-7mm处切断复合板材5（保证板材的平整性），随后将变形镍钛形状记忆合金板材从复合板材中通过机械方式分离，随后用锡箔纸包裹（防止高温氧化），在加热炉6中加热，加热温度为300℃-500℃，升温速率为10-15℃/min，加热到预定温度后，继续保温10-40min，随后放入水中淬火。
最后得到表层纳米级尺寸晶粒、中间层微米级尺寸晶粒的梯度晶粒组织镍钛形状记忆合金板材，参见图2。
实施例1：对2.5mm厚的Ni50.9at%Ti49.1at%的镍钛形状记忆合金板，采用如下工艺步骤与参数：
（1）将1块200mm*120mm*2.5mm的原子比为Ni50.9at%Ti49.1at%的镍钛形状记忆合金板材打磨去掉毛刺和氧化皮，将2块200mm*120mm*3mm的Q235低碳钢板材打磨去掉毛刺和氧化皮，随后将两者按照“三明治”结构堆叠复合，在进轧机端用钢丝缠绕固定。
（2）将制备好的复合板材表面涂覆石墨，以降低摩擦板材摩擦系数，随后转移到轧机前，调整上下轧辊转速为25m/min，轧制道次压下量为50%（保证镍钛形状记忆合金板材的减薄率不低于35%），复合板材在轧制摩擦力的作用下，进入轧辊出口处安装的连续弯曲模具，进行连续弯曲变形，其中连续弯曲模具R1-R6号转角处内圆角半径13mm。
（3）在连续弯曲模具转角R6号位置后5mm处切断复合板材（保证板材的平整性），然后通过机械敲击方式将变形镍钛形状记忆合金板材从复合板材中分离，用锡箔纸包裹（防止高温氧化），在加热炉中加热，加热温度为450℃，升温速率为10-15℃/min，加热到预定温度后，继续保温12min，随后放入水中淬火，得到表层晶粒尺寸约为260-350nm，中间层晶粒尺寸约为5~10μm的梯度晶粒组织镍钛形状记忆合金板材。
实施例2：对3.0mm厚的Ni47at%Ti50at%Fe3at%的镍钛形状记忆合金板，采用如下工艺步骤与参数：
（1）将1块200mm*120mm*3.0mm的原子比为Ni47at%Ti50at%Fe3at%的镍钛形状记忆合金板材打磨去掉毛刺和氧化皮，将2块200mm*120mm*3.5mm的Q235低碳钢板材打磨去掉毛刺和氧化皮，随后将两者按照“三明治”结构堆叠复合，在进轧机端用钢丝缠绕固定。
（2）将制备好的复合板材表面涂覆石墨，以降低摩擦板材摩擦系数，随后转移到轧机前，调整上下轧辊转速为35m/min，轧制道次压下量为43%（保证镍钛形状记忆合金板材的减薄率不低于35%），复合板材在轧制摩擦力的作用下，进入轧辊出口处安装的连续弯曲模具，进行连续弯曲变形，其中连续弯曲模具R1-R6号转角处内圆角半径15mm。
（3）在连续弯曲模具转角R6号位置后4mm处切断复合板材（保证板材的平整性），然后通过机械敲击方式将变形镍钛形状记忆合金板材从复合板材中分离，用锡箔纸包裹（防止高温氧化），在加热炉中加热，加热温度为380℃，升温速率为10-15℃/min，加热到预定温度后，继续保温25min，随后放入水中淬火，得到表层晶粒尺寸约为300~400nm，中间层晶粒尺寸约为6~12μm的梯度晶粒组织镍钛形状记忆合金板材。

Claims (10)

1.一种具有梯度晶粒组织的镍钛形状记忆合金板材的制备方法，其特征在于，所述板材是表面有纳米级尺寸晶粒而板材中间层有微米级尺寸晶粒的梯度晶粒组织结构的镍钛形状记忆合金板材，采用以下步骤制备获得：
（1）包套板材：在镍钛形状记忆合金板材外包套钢板，并固定；
（2）变形：对包套后的板材进行轧制，轧制道次压下量为40-60%，镍钛形状记忆合金板材的减薄率不低于35%；再将轧制后的板材进行连续弯曲变形，连续弯曲模具转角处内圆角半径为12-18mm；
（3）退火阶段：切取连续弯曲变形后输出的平整板材，将变形镍钛形状记忆合金板材从中分离出，进行防高温氧化处理后，随后进行再结晶退火处理，得到所述具有梯度晶粒组织的镍钛形状记忆合金板材。
2.根据权利要求1所述的具有梯度晶粒组织的镍钛形状记忆合金板材的制备方法，其特征在于，所述步骤（1）中包套板材是将钢板置于镍钛形状记忆合金板材的上下表面形成三明治堆叠结构，并将进轧机端用钢丝缠绕固定。
3.根据权利要求1或2所述的具有梯度晶粒组织的镍钛形状记忆合金板材的制备方法，其特征在于，所述步骤（2）中对包套后的板材进行轧制时，轧机的上下轧辊转速为10-50m/min。
4.根据权利要求1或2所述的具有梯度晶粒组织的镍钛形状记忆合金板材的制备方法，其特征在于，所述连续弯曲模具具有至少6个转角。
5.根据权利要求1或2所述的具有梯度晶粒组织的镍钛形状记忆合金板材的制备方法，其特征在于，所述步骤（3）中切取连续弯曲变形后输出的平整板材是在连续弯曲模具最后一转角位置后3-7mm处切断。
6.根据权利要求1或2所述的具有梯度晶粒组织的镍钛形状记忆合金板材的制备方法，其特征在于，所述步骤（3）中防高温氧化处理是用锡箔纸包裹板材。
7.根据权利要求1或2所述的具有梯度晶粒组织的镍钛形状记忆合金板材的制备方法，其特征在于，所述再结晶退火处理是先将板材加热到预定温度，再保温，最后淬火。
8.根据权利要求7所述的具有梯度晶粒组织的镍钛形状记忆合金板材的制备方法，其特征在于，所述再结晶退火处理的加热温度为300℃-500℃，升温速率为10-15℃/min，加热到预定温度后，继续保温10-40min，随后放入水中淬火。
9.根据权利要求1或2所述的具有梯度晶粒组织的镍钛形状记忆合金板材的制备方法，其特征在于，所述钢板与镍钛形状记忆合金板材的厚度比为1-2:1；所述钢板采用Q235低碳钢。
10.根据权利要求1或2所述的具有梯度晶粒组织的镍钛形状记忆合金板材的制备方法，其特征在于，所述步骤（2）变形前要将板材表面涂覆降低板材摩擦系数的物质。
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