CN111455410A - 一种电子束辐照制备锂锡合金纳米晶体的方法 - Google Patents

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尹奎波
文一峰
熊雨薇
杨皓翔
李雪绮
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Abstract

本发明属于纳米材料制造领域，特别涉及一种电子束辐照制备锂锡合金纳米晶体的方法。该方法将原料二氧化锡纳米材料和锂金属分别作为两个电极，其中，所述二氧化锡纳米颗粒作为负极，所述锂金属作为正极，施加电压得到锂‑锡‑氧非晶产物；将锂‑锡‑氧非晶产物放置在电子束下辐照，得到锂锡合金晶体。本发明通过电化学法替代原位电化学法制备锂‑锡‑氧非晶产物，不需要借助透射电子显微镜，极大地简化了流程与工艺。

Description

一种电子束辐照制备锂锡合金纳米晶体的方法
技术领域
本发明属于纳米材料制造领域，特别涉及一种电子束辐照制备锂锡合金纳米晶体的方法。
背景技术
锂锡合金是由锂元素和锡元素按一定组分比构成的合金，其中锂与锡元素的摩尔比最低可低至1:1，最高可达4.4:1。锂锡合金凭借其极高的热导率和热值，是一种优良的热传导材料，在精密器件散热等领域有着广泛的应用前景。
目前，绝大部分制备锂锡合金的方法所得到的制备产物都为块材的锂锡合金，针对锂锡合金纳米晶体的制备方法仅有原位电流加热法[L.Q.Zhang et al./Micron 43(2012)1127– 1133]。然而，原位电流加热法却仅仅适用于纳米线形貌的二氧化锡前驱体，很难扩展至其他形貌的二氧化锡前驱体。此外，原位电流加热法需要在原位透射电子显微镜中搭建原位锂离子电池，结构与工艺十分复杂。不仅如此，原位电流加热法难以准确控制其获得的锂锡合金的组分与纳米晶体尺寸。这些不足都限制了电流加热法在制备纳米尺寸锂锡合金晶体领域的应用。
发明内容
针对现有技术中的不足，本发明提供一种电子束辐照法制备锂锡合金纳米晶体的方法，本发明通过电化学法替代原位电化学法制备锂-锡-氧非晶产物，不需要借助透射电子显微镜，极大地简化了流程与工艺。同时，本发明通过控制二氧化锡与锂金属前驱体的分子量之比，能够有效地控制最终锂锡合金产物的锂与锡元素的组分之比。此外，本发明通过控制电子束辐照时间与辐照剂量，能够有效地控制锂锡合金晶体的尺寸大小。
为实现以上目的，本发明通过以下技术方案予以实现：
一种电子束辐照制备锂锡合金纳米晶体的方法，包括以下步骤：将原料二氧化锡纳米材料和锂金属分别作为两个电极，其中，所述二氧化锡纳米颗粒作为负极，所述锂金属作为正极，施加电压得到锂-锡-氧非晶产物；将锂-锡-氧非晶产物放置在电子束下辐照，得到锂锡合金晶体。
优选地，所述二氧化锡纳米材料的尺寸在20至150纳米之间。
优选地，所述二氧化锡纳米材料的形貌结构包括纳米颗粒，纳米棒，纳米线，纳米球，纳米立方体。
优选地，所述二氧化锡纳米材料和锂金属的摩尔比在1:5至1:10之间。
优选地，所述施加电压为二氧化锡纳米材料电极相对于锂金属电极的负电压，电势差在2-10伏特之间。
优选地，所述辐照剂量在2.19×104至3.38×105安培每平方米之间，辐照时长在5至30分钟之间。
与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：
1、本发明先用电化学法制备锂-锡-氧非晶产物，再对该产物用电子束辐照，得到锂锡合金纳米晶体。不需要在原位透射电子显微镜内搭建原位锂离子电池，能够显著降低操作难度并提高产量，极大地简化了制备流程与工艺。
2、本发明能够调控锂锡合金中锂与锡元素的组分比。
3、本发明能够调控产物锂锡合金纳米晶体的尺寸大小。
4、本发明广泛地适用于各类形貌的二氧化锡前驱体，应用范围广泛。
附图说明
图1为本发明实施例1得到的锂锡合金纳米晶体的透射电子显微镜图；
图2为本发明实施例2得到的锂锡合金纳米晶体的透射电子显微镜图；
图3为本发明实施例3得到的锂锡合金纳米晶体的透射电子显微镜图；
图4为本发明实施例4得到的锂锡合金纳米晶体的透射电子显微镜图；
图5为本发明实施例5得到的锂锡合金纳米晶体的透射电子显微镜图。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明的技术方案作进一步详细说明。
实施例1
在本实施例中，选用的二氧化锡纳米颗粒的粒径为150nm左右，电子束源的辐照剂量为3.38*105安培每平方米，二氧化锡与锂金属的分子量之比为1:10。将二氧化锡纳米颗粒作为负极，锂金属作为正极，并在施加正极与负极之间施加-5V电压，得到锂-锡-氧非晶。
将得到的产物置于电子束下辐照5分钟，得到锂锡合金纳米晶体颗粒。
对产物进行透射电子显微镜表征，结果如图1所示。由图可见，所制备的锂锡合金为 Li4.4Sn晶体，晶体颗粒的尺寸约为15nm。
实施例2
在本实施例中，选用的二氧化锡纳米颗粒的粒径为60nm左右，电子束源的辐照剂量为1.44*105安培每平方米，二氧化锡与锂金属的分子量之比为1:10。将二氧化锡纳米颗粒作为负极，锂金属作为正极，并在施加正极与负极之间施加-5V电压，得到锂-锡-氧非晶。
将得到的产物置于电子束下辐照30分钟，得到锂锡合金纳米晶体颗粒。
对产物进行透射电子显微镜表征，结果如图2所示。由图可见，所制备的锂锡合金为 Li4.4Sn晶体，晶体颗粒的尺寸约为30nm。
实施例3
在本实施例中，选用的二氧化锡纳米颗粒的粒径为100nm左右，电子束源的辐照剂量为2.19*104安培每平方米，二氧化锡与锂金属的分子量之比为1:10。将二氧化锡纳米颗粒作为负极，锂金属作为正极，并在施加正极与负极之间施加-5V电压，得到锂-锡-氧非晶。
将得到的产物置于电子束下辐照15分钟，得到锂锡合金纳米晶体颗粒。
对产物进行透射电子显微镜表征，结果如图3所示。由图可见，所制备的锂锡合金为 Li4.4Sn晶体，晶体颗粒的尺寸约为20nm。
实施例4
在本实施例中，选用的二氧化锡纳米颗粒的粒径为50nm左右，电子束源的辐照剂量为1.44*105安培每平方米，二氧化锡与锂金属的分子量之比为1:5。将二氧化锡纳米颗粒作为负极，锂金属作为正极，并在施加正极与负极之间施加-2V电压，得到锂-锡-氧非晶。
将得到的产物置于电子束下辐照20分钟，得到锂锡合金纳米晶体颗粒。
对产物进行透射电子显微镜表征，结果如图4所示。由图可见，所制备的锂锡合金为 Li2.3Sn晶体，晶体颗粒的尺寸约为20nm。
实施例5
在本实施例中，选用的二氧化锡纳米颗粒的粒径为20nm左右，电子束源的辐照剂量为3.38*105安培每平方米，二氧化锡与锂金属的分子量之比为1:10。将二氧化锡纳米颗粒作为负极，锂金属作为正极，并在施加正极与负极之间施加-10V电压，得到锂-锡-氧非晶。
将得到的产物置于电子束下辐照10分钟，得到锂锡合金纳米晶体颗粒。
对产物进行透射电子显微镜表征，结果如图5所示。由图可见，所制备的锂锡合金为 Li4.4Sn晶体，晶体颗粒的尺寸约为8nm。
以上所述的具体实施例，对本发明的目的、技术方案和有益效果进行了进一步详细说明，所应理解的是，以上所述仅为本发明的具体实施例而已，并不用于限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所做的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (6)

1.一种电子束辐照制备锂锡合金纳米晶体的方法，其特征在于，包括以下步骤：将原料二氧化锡纳米材料和锂金属分别作为两个电极，其中，所述二氧化锡纳米颗粒作为负极，所述锂金属作为正极，施加电压得到锂-锡-氧非晶产物；将锂-锡-氧非晶产物放置在电子束下辐照，得到锂锡合金晶体。
2.根据权利要求1所述的一种电子束辐照制备锂锡合金纳米晶体的方法，其特征在于，所述二氧化锡纳米材料的尺寸在20至150纳米之间。
3.根据权利要求1所述的一种电子束辐照制备锂锡合金纳米晶体的方法，其特征在于，所述二氧化锡纳米材料的形貌结构包括纳米颗粒，纳米棒，纳米线，纳米球，纳米立方体。
4.根据权利要求1所述的一种电子束辐照制备锂锡合金纳米晶体的方法，其特征在于，所述二氧化锡纳米材料和锂金属的摩尔比在1:5至1:10之间。
5.根据权利要求1所述的一种电子束辐照制备锂锡合金纳米晶体的方法，其特征在于，所述施加电压为二氧化锡纳米材料电极相对于锂金属电极的负电压，电势差在2-10伏特之间。
6. 根据权利要求1所述的一种电子束辐照制备锂锡合金纳米晶体的方法，其特征在于，所述辐照剂量在2.19×104至3.38×105 安培每平方米之间，辐照时长在5至30分钟之间。
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