CN111446445B - 一种镍基锂离子正极材料前驱体等离子体处理方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种镍基锂离子正极材料前驱体等离子体处理方法，属于锂离子电池技术领域，包括以下步骤：将干燥的镍基前驱体置于等离子体发生器中，通入含有氧气的混合气体，在频率为10‑50MHz，功率为100‑500W条件下反应，制得中间体；中间体与锂盐通过干法混合或湿法混合，经烧结制得镍基锂离子正极材料；本发明采用氧基等离子体对镍基锂离子正极材料前驱体进行处理，可高效地将Ni2+氧化为Ni3+，降低材料中离子混排程度，增加材料结构的规整度，得到高容量、高循环、高倍率的锂离子电池正极材料，且方法简单、高效，易大规模应用。

Description

一种镍基锂离子正极材料前驱体等离子体处理方法
技术领域
本发明属于锂离子电池技术领域，具体涉及一种镍基锂离子正极材料前驱体等离子体处理方法。
背景技术
锂离子电池镍基正极材料因具有较高比能量密度，被广泛应用于便携式电子产品和新能源动力电池领域。镍基正极材料的性能受前驱体的影响较大，前驱体中随着镍含量的增加，Ni2+难以氧化成Ni3+，且Ni3+在高于600℃时易还原成Ni2+，而由于Ni2+与Li+离子半径相近，Ni2+迁移能力较强，易占据锂位发生Li+/Ni2+现象，抑制锂离子传输，增加高镍正极材料的锂镍混排，严重降低了其储锂能力和循环稳定性。
针对该问题，专利(CN102074679A)公开了一种液相氧化与控制结晶相结合制备锂离子电池正极材料球形掺铝镍钴酸锂的方法，通过控制工艺，合成一种高浓度球形羟基氧化镍钴铝前驱体，再将此前驱体与锂源混合后，在流动氧气气氛中于500-800℃焙烧10-24h并获得高密度球形掺铝镍钴酸锂。但是该方法在共沉淀过程中引入氧化剂，使得阴离子嵌入到前驱体层间并难以洗去，最终增加材料的离子混排程度并降低其电化学性。
专利(CN108511746A)公开了一种预氧化改性的高镍三元正极材料的制备方法，将前驱体与硝酸盐和溶剂混合，干燥并预烧结得到预氧化的前驱体，降低高镍三元材料层状结构中的锂镍混排程度，提高高镍三元正极材料的首效、容量及循环性能。但是该方法较为复杂，涉及硝酸盐且处理后有残留。
因此，如何高效且简单地降低锂镍混排程度从而提高镍基锂离子正极材料的性能仍需要继续研究。
发明内容
为了解决上述问题，本发明公开了一种镍基锂离子正极材料前驱体等离子体处理方法，采用氧基等离子体对镍基前驱体进行处理，得到高性能的锂离子电池正极材料，且方法简单、高效，易大规模应用。
一种镍基锂离子正极材料前驱体等离子体处理方法，包括以下步骤：
S1、将干燥的镍基前驱体置于等离子体发生器中，通入含有氧气的混合气体，在频率为10-50MHz，功率为100-500W条件下反应，制得中间体；
S2：将S1中间体与锂盐通过干法混合或湿法混合，经烧结制得镍基锂离子正极材料。
优选地，所述S1反应时间为1-30min。
优选地，所述S1等离子体发生器为等离子体清洗枪、等离子清洗箱、等离子增强CVD炉或含有等离子体发生器的搅拌器或流化床。
优选地，所述S1混合气体为空气、O2与Ar混合、O2与N2混合、O2与Ar和N2三者的混合，且混合气体中氧气体积分数为10％-70％。
优选地，所述S1镍基前驱体为Ni(OH)2、NixCoyMn1-x-y(OH)2、NixCoyAl1-x-y(OH)2、NiCO3、NixCoyMn1-x-yCO3或NixCoyAl1-x-yCO3。
优选地，所述中间体和锂盐的摩尔比为1:1.01-1.15。
优选地，所述S2锂盐为LiOH、Li2CO3、LiF、LiCl、LiNO3或乙酸锂。
优选地，所述S2干法混合为研磨、球磨或搅拌混合。
优选地，所述S2湿法混合中溶剂为乙醇、丙酮、异丙醇或甲醇。
优选地，所述S2烧结条件为：富氧烧结气氛条件下，于400-600℃保温2-6h，650-800℃保温10-20h，降至室温；其中，升温速率为1-15℃/min，降温速率为1-20℃/min。
本发明与现有技术相比具有如下有益效果:
本发明提供的镍基锂离子正极材料前驱体处理方法，采用氧基等离子体对镍基前驱体进行处理，得到高容量、高循环、高倍率的镍基锂离子电池正极材料，且方法简单、高效，易大规模应用；该处理方法的机理是，等离子体是继气、液、固三态之外的第四种物质存在状态，通常通过辉光放电产生，包含多种高活性粒子，用其处理镍基前驱体，容易将Ni2+氧化为Ni3+，降低材料中Ni2+离子引起的锂镍混排程度，增加材料结构的规整度，从而提高镍基锂离子正极材料的性能。
附图说明
图1是实施例1和对比例1制得的镍基锂离子正极材料的XRD谱图。
具体实施方式
为了使本领域技术人员更好地理解本发明的技术方案能予以实施，下面结合具体实施例和附图对本发明作进一步说明，但所举实施例不作为对本发明的限定。
下述实施例中所述的实验方法和检测方法，如没有特殊说明，均属于现有方法；所述的原料和试剂，如没有特殊说明，均可在市场上购买得到。
实施例1
一种镍基锂离子正极材料前驱体等离子体处理方法，包括以下步骤：
将Ni0.8Co0.1Mn0.1(OH)2粉置于等离子体清洗箱中，射频频率为10MHz，功率为100W，通入干燥的空气，处理时间为1min；将经过处理的Ni0.8Co0.1Mn0.1(OH)2与LiOH以1:1.01摩尔比进行研磨混合，以1℃/min的速度升温，在400℃和750℃下分别保温5h和12h，然后以20℃/min降温至室温，研磨，制得镍基锂离子正极材料。
取80mg上述正极材料、10mg PVDF以及10mg导电炭黑配制成浆料，以刮刀的250μm高度面涂覆在铝箔上，并烘干形成正极片。将正极片冲压成直径为12mm的极片，制备成扣式电池进行电化学测试。
实施例2
一种镍基锂离子正极材料前驱体等离子体处理方法，包括以下步骤：
将10g的Ni0.8Co0.15Al0.05(OH)2粉末置于等离子体增强CVD炉中，通入O2/Ar＝7:3的混合气体，并将等离子体发生器打开，射频源频率为14MHz，功率为300W，处理时间为20min；将经过处理Ni0.8Co0.15Al0.05(OH)2与LiF以1:1.05比例采用乙醇为溶剂进行湿法混合，以15℃/min的速度升温，在400℃和750℃下分别保温5h和12h，然后以1℃/min降温至室温，研磨，制得镍基锂离子正极材料。
取80mg上述正极材料、10mg PVDF以及10mg导电炭黑配制成浆料，并以刮刀的250μm高度面涂覆在铝箔上，并烘干形成正极片。将正极片冲压成直径为12mm的极片，并制备成扣式电池进行电化学测试。
实施例3
一种镍基锂离子正极材料前驱体等离子体处理方法，包括以下步骤：
将10g的Ni0.8Co0.1Mn0.1(OH)2粉末置于等离子体回转炉中，通入O2/N2＝1:2的混合气，射频频率为20MHz，功率为500W，处理时间为30min；将处理后Ni0.8Co0.1Mn0.1(OH)2与LiNO3以1:1.07比例搅拌混合，以3℃/min的速度升温，在600℃和800℃下分别保温2h和10h，然后以3℃/min降温至室温，研磨，制得镍基锂离子正极材料。
取160mg上述正极材料、20mg PVDF以及20mg乙炔黑配制成浆料，并以刮刀的250μm高度面涂覆在铝箔上，并烘干形成正极片。将正极片冲压成直径为12mm的极片，并制备成扣式电池进行电化学测试。
实施例4
一种镍基锂离子正极材料前驱体等离子体处理方法，包括以下步骤：
将10g的Ni(OH)2置于等离子体抢下，等离子体射频频率为50MHz，功率为300W，通入O2/Ar/N2＝1:4:5，处理时间为30min；将处理后Ni(OH)2与LiNO3以1:1.15比例采用丙酮为溶剂进行湿法混合，以10℃/min的速度升温，在470℃和650℃下分别保温2h和20h，然后以3℃/min降温至室温，研磨，制得镍基锂离子正极材料。
取160mg上述正极材料、20mg PVDF以及20mg乙炔黑配制成浆料，并以刮刀的250μm高度面涂覆在铝箔上，并烘干形成正极片。将正极片冲压成直径为12mm的极片，并制备成扣式电池进行电化学测试。
对比例1
将Ni0.8Co0.1Mn0.1(OH)2与LiOH以1:1.05比例研磨混合，在氧气气氛下以5℃/min升温速度，在400℃和750℃下分别保温5h和12h，然后以3℃/min降温至室温，研磨，制得镍基锂离子正极材料。取80mg的正极材料、10mg PVDF以及10mg导电炭黑配制成浆料，以刮刀的250μm高度面涂覆在铝箔上，并烘干成正极片。将正极片冲压成直径为12mm的极片，并制备成扣式电池进行电化学测试。
首先，对实施例1和对比例1制得的正极材料进行XRD检测，结果如图1所示：从图1中可看出，实施例1和对比例1所得的正极材料都是α-NaFeO2结构，XRD中I(003)/I(104)可以反映其离子混排程度，这两个材料的峰强比分别为1.64(实施例1)和1.40(对比例1)，从中可看出经过等离子体处理的材料具有更好的层状结构，离子混排程度降低。
将上述实施例1-4及对比例1制成的扣式电池进行电化学测试，结果如表1所示：
表1实施例1-4及对比例1中扣式电池性能测试结果
Figure BDA0002460178030000061
由表1可得，实施例1-4镍基锂离子正极材料前驱体通过等离子体处理后，制得的正极材料经过300次循环后，循环保持率显著提高，与对比例1相比，提高了59.2％-74.7％，首次放电容量提高了1％-6.4％，倍率性能提高了130％-143％，首次库伦效率提高了2.61％-4.7％；证明通过本发明方法处理前驱体制得的镍基锂离子正极材料，性能显著提高，原因在于，等离子体是继气、液、固三态之外的第四种物质存在状态，通常通过辉光放电产生，包含多种高活性粒子，易将Ni2+氧化为Ni3+，抑制正极材料中的离子混排现象，增加材料结构的规整度，从而得到高容量、高循环、高倍率的锂离子电池正极材料；本发明方法简单、高效，易大规模应用。
显然，本领域的技术人员可以对本发明进行各种改动和变型而不脱离本发明的精神和范围。这样，倘若本发明的这些修改和变型属于本发明权利要求及其等同技术的范围之内也意图包含这些改动和变型在内。

Claims (7)

1.一种镍基锂离子正极材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1、将干燥的镍基前驱体置于等离子体发生器中，通入含有氧气的混合气体，在频率为10-50 MHz，功率为100-500 W条件下进行1-30min等离子体处理，制得中间体；所述镍基前驱体为Ni(OH)2、NixCoyMn1-x-y(OH)2、NixCoyAl1-x-y(OH)2、NiCO3、NixCoyMn1-x-yCO3或NixCoyAl1-x-yCO3；
S2：将S1中间体与锂盐或LiOH通过干法混合或湿法混合，富氧烧结气氛条件下，于400-600℃保温2-6 h，650-800℃保温10-20 h，降至室温制得镍基锂离子正极材料；其中，升温速率为1-15℃/min，降温速率为1-20℃/min。
2.根据权利要求1所述的一种镍基锂离子正极材料的制备方法，其特征在于，所述S1等离子体发生器为等离子体清洗枪、等离子清洗箱、等离子增强CVD炉或含有等离子体发生器的搅拌器或流化床。
3.根据权利要求1所述的一种镍基锂离子正极材料的制备方法，其特征在于，所述S1混合气体为空气，或O2与Ar混合，或O2与N2混合，或O2与Ar和N2三者的混合，且混合气体中氧气体积分数为10%-70%。
4.根据权利要求1所述的一种镍基锂离子正极材料的制备方法，其特征在于，所述中间体和锂盐的摩尔比为1:1.01-1.15。
5.根据权利要求1所述的一种镍基锂离子正极材料的制备方法，其特征在于，所述S2锂盐为Li2CO3、LiF、LiCl、LiNO3或乙酸锂。
6.根据权利要求1所述的一种镍基锂离子正极材料的制备方法，其特征在于，所述S2干法混合为研磨、球磨或搅拌混合。
7.根据权利要求1所述的一种镍基锂离子正极材料的制备方法，其特征在于，所述S2湿法混合中溶剂为乙醇、丙酮、异丙醇或甲醇。
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